CN105016326B - 一种制备高强度易成形多孔碳材料的方法 - Google Patents
一种制备高强度易成形多孔碳材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105016326B CN105016326B CN201510415377.8A CN201510415377A CN105016326B CN 105016326 B CN105016326 B CN 105016326B CN 201510415377 A CN201510415377 A CN 201510415377A CN 105016326 B CN105016326 B CN 105016326B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- porous carbon
- strength
- hydrochloric acid
- carbon material
- resorcinol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 title abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 14
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims abstract description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 15
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 10
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 7
- 238000001879 gelation Methods 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000499 gel Substances 0.000 abstract description 6
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 abstract description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 abstract 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 abstract 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 5
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 5
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 3
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 210000003739 neck Anatomy 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- -1 polyphenol compound Chemical class 0.000 description 1
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种制备高强度易成形的多孔碳材料的方法，属于新能源与新材料领域。将间苯二酚、酚醛树脂预聚体和1M盐酸三者按不同比例混合，再加入适量的无水乙醇，强力搅拌至溶解；再在冰水浴下加入适量的质量分数为37％的甲醛溶液，搅拌10‑50分钟得到溶胶；将得到的溶胶倒入离心管密封凝胶老化得到湿凝胶，将湿凝胶干燥后在800℃‑1000℃下煅烧5h就得到了高强度的多孔碳材料。
Description
技术领域
本发明属于新能源与新材料领域，涉及到一种制备高强度易成形多孔碳材料的方法。
背景技术
多孔碳材料具有稳定性高、导电性好、价格低廉等碳材料优点，同时孔结构的引入又使其具有高比表面积、可调控的孔径分布、大孔体积等特点，因此被广泛应用于气体分离、水的净化、催化剂载体、双电层电容器、燃料电池、锂离子电池、吸附剂和气体储存等领域。
目前多孔碳材料的合成方法多种多样，常用的方法主要是活化法和模板法。活化法是制备多孔碳材料的传统方法，包括:(1)化学活化、物理活化或物理化学活化联用；(2)碳前驱体的催化活化；(3)可碳化和热解的高分子聚合物混合碳化；(4)高分子气凝胶的碳化；(5)生物质的碳化活化等。利用这些传统的碳化活化方法制得的往往是无序多孔碳材料，很难控制其孔道形状和孔径。模板法是利用模板来有效控制孔结构，从而制备出结构有序、孔径均一的材料的方法。根据使用的模板的不同，模板法可以分为以下几种：(1)软模板法，是一种直接合成有序介孔碳的方法，通过碳前驱体(如酚醛树脂)与软模板(主要是表面活性剂)相互作用进行自组装，然后将碳前驱体碳化得到多孔碳材料；(2)硬模板法，利用一种具有特殊孔结构的材料作为硬模板，在其孔道中引入碳前驱体，经过碳化和除去硬模板得到具有特殊孔结构的多孔碳材料；(4)双模板法，利用硬模板(如多孔阳极氧化铝和PS小球)来控制碳材料的形貌或者大孔的形成，同时利用软模板来控制有序介孔孔道的形成，从而得到具有等级孔道结构的多孔材料。虽然模板法具有良好的结构可调性，但同时含有操作流程复杂，步骤繁琐，而且制备出的多孔材料易碎等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高强度易成形的多孔碳材料的方法。
一种制备高强度易成形的多孔碳材料的方法，具体步骤如下：
(1)将间苯二酚、酚醛树酯预聚体和1M的盐酸溶液三者按照质量比6:5:8混合；
(2)再加入与盐酸体积比为1:1的无水乙醇，搅拌至全部溶解；
(3)在冰水浴的条件下边搅拌边向步骤(2)得到的混合液中加入与无水乙醇体积比为1:2质量分数为37％的甲醛溶液，搅拌10-50分钟，得到溶胶；
(4)将步骤(3)得到的溶胶置于离心管中密封，待凝胶老化；
(5)将步骤(4)得到的老化凝胶干燥，在500-1000℃下煅烧，得到高强度多孔碳材料。
本发明的效果和益处：(1)制备过程中所用到的多酚类化合物、甲醛、催化剂、溶剂等原料，价格低廉，实验操作简便，不需要昂贵复杂的设备进行生产；(2)操作过程只有溶胶凝胶相分离过程和高温碳化两个过程便可得到产品，无需再进行后续处理。三、该方法得到的碳材料易成形，机械强度高。
附图说明
附图是加入不同质量比例的间苯二酚、酚醛树脂和盐酸获得碳材料的扫描电镜图。
图中：a)0：5：8；b)4：5：10；c)6：5：10；d)9：5：10；
e)15：0：40；f)15：7：40；g)3：2：8；h)3：3：8；
i)15：10：0；j)1：1：2；k)3：2：8；l)3：2：10。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案进一步说明本发明的具体实施方式。
一种制备高强度易成形的多孔碳材料的方法，步骤如下：
实施例1
1、称量0-2g的间苯二酚，优选1.2g，再称量1.0g酚醛树酯预聚体；
2、将酚醛树脂预聚体加入到间苯二酚中，再加入4.0mL浓度为1M的盐酸溶液和4.0mL的无水乙醇，强烈搅拌至全部溶解；
3、在冰水浴的条件下边搅拌边加入2.21g的甲醛溶液(wt％为37％)，强力搅拌10分钟；
4、将得到的溶胶倒入离心管中密封，放入50℃烘箱中48h凝胶老化之后，将得到的湿凝胶置于50℃下干燥24h；
5、将得到的干凝胶再转移至100℃条件下进行进一步干燥；
6、将干凝胶800℃煅烧5h碳化，得到高强度多孔碳材料。
实施例2
1、称量1.2g的间苯二酚，再称量0-3.0g酚醛树酯预聚体，优选1.0g；
2、将酚醛树脂预聚体加入到间苯二酚中，再加入4.0mL浓度为1M的盐酸溶液和4.0mL的无水乙醇，强烈搅拌至全部溶解；
3、在冰水浴的条件下边搅拌边加入2.21g的甲醛溶液(wt％为37％)，强力搅拌10分钟；
4、将得到的溶胶倒入离心管中密封，放入50℃烘箱中48h凝胶老化之后，将得到的湿凝胶置于50℃下干燥24h；
5、将得到的干凝胶再转移至100℃条件下进行进一步干燥；
6、将干凝胶800℃煅烧5h碳化，得到高强度多孔碳材料。
实施例3
1、称量1.2g的间苯二酚，再称量1.0g酚醛树酯预聚体；
2、将酚醛树脂预聚体加入到间苯二酚中，再加入0-6mL浓度为1M的盐酸溶液和4.0mL的无水乙醇，优选盐酸体积为4mL，强烈搅拌至全部溶解；
3、在冰水浴的条件下边搅拌边加入2.21g的甲醛溶液(wt％为37％)，强力搅拌10分钟；
4、将得到的溶胶倒入离心管中密封，放入50℃烘箱中48h凝胶老化之后，将得到的湿凝胶置于50℃下干燥24h；
5、将得到的干凝胶再转移至100℃条件下进行进一步干燥；
6、将干凝胶800℃煅烧5h碳化，得到高强度多孔碳材料。
Claims (1)
1.一种制备高强度易成形多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将间苯二酚、酚醛树酯预聚体和1M的盐酸溶液三者按照质量比6:5:8混合；
(2)再加入与盐酸体积比为1:1的无水乙醇，搅拌至全部溶解；
(3)在冰水浴的条件下边搅拌边向步骤(2)得到的混合液中加入与无水乙醇体积比为1:2质量分数为37％的甲醛溶液，搅拌10-50分钟，得到溶胶；
(4)将步骤(3)得到的溶胶置于离心管中密封，待凝胶老化；
(5)将步骤(4)得到的老化凝胶干燥，在500-1000℃下煅烧，得到高强度多孔碳材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510415377.8A CN105016326B (zh) | 2015-07-15 | 2015-07-15 | 一种制备高强度易成形多孔碳材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510415377.8A CN105016326B (zh) | 2015-07-15 | 2015-07-15 | 一种制备高强度易成形多孔碳材料的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105016326A CN105016326A (zh) | 2015-11-04 |
| CN105016326B true CN105016326B (zh) | 2017-04-12 |
Family
ID=54406708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510415377.8A Active CN105016326B (zh) | 2015-07-15 | 2015-07-15 | 一种制备高强度易成形多孔碳材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105016326B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107464700A (zh) * | 2017-08-03 | 2017-12-12 | 淮安美泽龙电子材料有限公司 | 含有石墨烯分子结构的植物多酚树脂炭电极材料的制备 |
| CN108529618A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-09-14 | 江汉大学 | 一种鸟巢状多孔碳材料及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007091567A (ja) * | 2005-09-30 | 2007-04-12 | Jfe Steel Kk | 多孔質炭素材料およびその製造方法 |
| CN101774567A (zh) * | 2010-01-12 | 2010-07-14 | 山东理工大学 | 一种超级电容器多级孔炭电极材料的制备方法 |
| CN102963876A (zh) * | 2012-10-31 | 2013-03-13 | 同济大学 | 一种微孔碳材料的制备方法 |
| CN102976304A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-03-20 | 同济大学 | 一种直径可控的多孔碳纳米球的制备方法 |
-
2015
- 2015-07-15 CN CN201510415377.8A patent/CN105016326B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007091567A (ja) * | 2005-09-30 | 2007-04-12 | Jfe Steel Kk | 多孔質炭素材料およびその製造方法 |
| CN101774567A (zh) * | 2010-01-12 | 2010-07-14 | 山东理工大学 | 一种超级电容器多级孔炭电极材料的制备方法 |
| CN102963876A (zh) * | 2012-10-31 | 2013-03-13 | 同济大学 | 一种微孔碳材料的制备方法 |
| CN102976304A (zh) * | 2012-11-16 | 2013-03-20 | 同济大学 | 一种直径可控的多孔碳纳米球的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105016326A (zh) | 2015-11-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lin et al. | Impact of activation on properties of carbon-based solid acid catalysts for the hydrothermal conversion of xylose and hemicelluloses | |
| Tang et al. | Development of activated carbon pellets using a facile low-cost binder for effective malachite green dye removal | |
| Peng et al. | Preparation of sulfonated ordered mesoporous carbon and its use for the esterification of fatty acids | |
| Liu et al. | A low-temperature autoclaving route to synthesize monolithic carbon materials with an ordered mesostructure | |
| CN103933932B (zh) | 一种5a分子筛吸附剂及其制备方法 | |
| CN104446594B (zh) | 一种功能型多孔水泥基复合材料及其制备方法 | |
| CN101698477A (zh) | 一种聚苯乙烯基层次孔炭材料及其制备方法和应用 | |
| CN107473217A (zh) | 一种葵花籽壳活性炭的制备方法及应用 | |
| CN107032321A (zh) | 一种氮磷共掺杂且壳层具有分级大孔‑介孔结构的空心碳球材料及其制备方法和应用 | |
| CN104843699B (zh) | 一种利用废弃粉状活性炭制备糖液脱色用成型颗粒活性炭的方法 | |
| CN105601317A (zh) | 一种SiCN气凝胶及其制备方法 | |
| CN105016326B (zh) | 一种制备高强度易成形多孔碳材料的方法 | |
| CN106145132B (zh) | 一种利用凹凸棒石制备有序介孔材料Al-MCM-41的方法 | |
| Gao et al. | Synthesis and evaluation of macroporous polymerized solid acid derived from Pickering HIPEs for catalyzing cellulose into 5-hydroxymethylfurfural in an ionic liquid | |
| Zubizarreta et al. | Microwave drying as an effective method to obtain porous carbon xerogels | |
| CN103691454A (zh) | 一种介孔碳基固体酸催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN1330566C (zh) | 用模板炭化法制备具有规则结构和高比表面积的多孔炭 | |
| CN107512712A (zh) | 一种新型多级孔炭材料及其制备方法 | |
| CN104445145B (zh) | 一种具有层次孔结构多孔炭的简易制备方法 | |
| CN104888626A (zh) | 一种可降解聚乳酸微孔膜的制备方法 | |
| CN106809857A (zh) | 有序大孔‑介孔‑微孔多级孔y型硅铝分子筛的合成方法 | |
| CN108439371A (zh) | 一种三维(3d)石墨烯的制备方法 | |
| Sui et al. | A simple method of preparing ordered and three-dimensionally-interconnected macroporous carbon with mesoporosity by using silica template | |
| CN107899564B (zh) | 一种硼氮共掺杂碳材料的制备方法、所制的碳材料及其用途 | |
| CN105521760A (zh) | 一种杂多酸改性海泡石的方法及用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |