CN105014082A - 一种低温结晶真空脱水法制备弥散强化铁基合金用预合金粉末的方法 - Google Patents

一种低温结晶真空脱水法制备弥散强化铁基合金用预合金粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种适合实验室制备氧化物弥散强化铁基合金用预合金粉末的方法，即采用混合盐类熔融-结晶-低温真空脱水-氢气还原的方法，解决现有方法微观结构不均匀，不易控制，成本高，不适合实验室操作的缺点。本发明首先将含基体金属元素的硝酸铁晶体加热熔融(熔点)，然后将含弥散相形成元素的硝酸盐晶体按所需要的比例加入到硝酸铁熔盐中使其溶解，搅拌使混合均匀，水浴中冷却，得到粒状结晶，将所得的结晶物经磨细并在室温下真空中脱水3-4天以排除部分结晶水。然后再慢慢升温，进一步排除残余之结晶水得到无水盐，最后分解成混合氧化物，将所得的混合物在氢气流中选择还原，即得到氧化物弥散强化铁基合金用预合金粉末。

Description

一种低温结晶真空脱水法制备弥散强化铁基合金用预合金粉末的方法
技术领域
本发明属于金属弥散强化技术领域，提供了一种制备氧化物弥散强化铁基合金用的预合金粉末的方法。采用混合盐类熔融-结晶-低温真空脱水-氢气还原的工艺，综合了胶体化学、无机化学及粉末冶金等相关知识，属于湿法制复合金属氧化物粉末的范畴。所制备的氧化物弥散强化铁基材料，适用于多种要求良好的高温力学性能的铁基金属粉末制品的生产。
背景技术
随着科学技术的迅猛发展，各种热力机械(燃气轮机、喷气发动机、火箭)，宇航工业，原子能工业对耐热材料的高温强度与耐腐蚀性能的要求越来越高。目前，传统的耐热金属材料一般采用固溶强化和析出相的沉淀硬化作为其主要的强化手段，但析出相在高温下会聚集长大或重新固溶于基体中，失去了强化作用，限制了其使用温度；另一方面，固溶强化元素均极大的降低抗氧腐蚀性能。而氧化物弥散强化材料通过稳定的氧化物弥散相提高金属强度，可以克服上述限制，提高一般金属的高温性能和力学性能，更有效提高高温合金的热稳定性和硬度、强度。
弥散强化是通过在金属基体中引入稳定、均匀、细小的氧化物质点，钉扎位错、晶界、亚晶界，阻碍位错的移动，从而强化材料的方法，强化效果可以维持到接近合金的熔点(0.8-0.9T熔点)，使得弥散强化材料在接近熔点附近仍然具有很高的强度、蠕变性能和抗氧化性能。这样可以很大程度上挖掘材料的潜力，充分利用金属材料。金属材料中产生强化效果的第二相粒子，必须是比较均匀地分散于金属中的细小颗粒，研究表明氧化物颗粒越细小，分布越均匀，材料性能的提高就越显著。氧化物弥散强化在高性能铜合金、高温合金等领域已有非常成功的应用实例。
目前，在制备铁基氧化物弥散材料主要采用机械合金化。文献1(金属学报，2013，49：2)报道了，以Fe粉末为主要原料，以Cr、Ni、Ti、Mo等为中间合金粉末，以Y2O3粉(d＜50nm)为第二相弥散强化粒子，通过机械合金化工艺制备高温合金。这些方法对材料的性能有一定的提高，但存在成本高，不易控制，弥散程度不够均匀等缺点。因此，开发一种结构均匀、易于实现实验室操作的制备工艺对于弥散强化材料研究具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备氧化物弥散强化金属用的预合金粉末的制备方法。此方法的特点为均匀、易操作、不需要大型设备，适合实验室研究弥散强化材料，制备的复合粉末中弥散相能均匀地分布在基体金属粉末中。
本发明的原理是：基于经混合盐类熔融-结晶-低温真空脱水的混合氧化物的选择还原，将含弥散相形成元素的硝酸盐加入含基体金属的硝酸铁的熔融液体中使其溶解，在水浴中冷却、结晶，将结晶物低温真空脱水，最后慢慢升温热分解成混合氧化物。这个方法要求十分严格的控制脱水、分解的条件，绝对不能发生熔化的现象，否则将要出现弥散相的聚集。
工艺操作步骤：本发明首先将含基体金属元素的硝酸铁结晶盐加热熔融(熔点)，然后将含弥散相形成元素的硝酸盐晶体按所需要的比例加入到硝酸铁熔盐中使其溶解，混合均匀，在强烈的搅拌情况下在水浴中冷却，得到粒状结晶，所得的结晶物经磨细并在室温下真空中脱水3-4天以排除部分结晶水。然后再慢慢升温，进一步排除残余之结晶水得到无水盐，最后分解成混合氧化物。将所得的混合物在氢气流中选择还原，即得到氧化物弥散强化铁基合金用的预合金粉末。
具体工艺步骤如下：
a、将硝酸铁Fe(NO3)3.9H2O加热熔融(熔点47.2℃)，然后将含弥散相形成元素的硝酸盐按所需要的比例加到硝酸铁熔盐中使其溶解，混合均匀，搅拌15-20分钟，在强烈的搅拌情况下在水浴中冷却，得到粒状结晶。硝酸铁最终生成基体Fe单质，含弥散相形成元素的硝酸盐最终生成氧化物弥散相，将原料折合成弥散相和基体金属Fe单质的质量时，弥散相占总合金的质量分数在0.25％-5％；
b、所得粒状结晶物经磨细并在室温下真空中脱水3-4天以排除部分结晶水，然后再慢慢升温，进一步排除残余结晶水得到无水盐，最后分解成混合氧化物；
c、将混合氧化物再用氢气还原，反应温度800-1100℃，最终得到弥散相粒子与基体高度均匀混合的铁-氧化物弥散相复合粉末；
d、将所得预合金粉末在800-1100Mpa压力下钢模压制，然后在H2气氛下进行烧结，烧结温度为1000-1300℃，保温时间为60-90min。由于氧化物的高度均匀弥散强化，从而获得了组织均匀、性能优良的合金材料。
本发明的特点在于：均匀、易操作、成本低，适合实验室研究弥散强化铁基合金材料。
具体实施方式
实施例1：0.5％Y2O3弥散强化铁基合金
(1)将硝酸铁Fe(NO3)3.9H2O加热熔融(熔点47.2℃)，然后将含弥散相形成元素的硝酸钇Y(NO3)3.6H2O按所需要的比例加入到硝酸铁熔盐中使其溶解，混合均匀，搅拌15分钟，在强烈的搅拌情况下在水浴中冷却，得到粒状结晶。将原料折合成弥散相Y2O3和基体金属Fe单质的质量时，弥散相Y2O3占总合金的质量分数为0.5％；
(2)所得粒状结晶物经磨细并在室温下真空中脱水3天以排除部分结晶水，然后再慢慢升温，进一步排除残余之结晶水得到无水盐，最后分解成混合氧化物；
(3)混合氧化物在氢气气氛下还原，反应温度850℃，最终得到弥散相粒子与基体高度均匀混合的铁-Y2O3复合粉末；
(4)将所得铁粉在850Mpa压力下钢模压制，H2气氛下，1200℃烧结60min后得到产品组织性能良好。
实施例2：1％Al2O3弥散强化铁基合金
(1)将硝酸铁Fe(NO3)3.9H2O加热熔融(熔点47.2℃)，然后将硝酸铝Al(NO3)3.9H2O按所需要的比例加入到硝酸铁熔盐中使其溶解，混合均匀，搅拌20分钟，在强烈的搅拌情况下在水浴中冷却，得到粒状结晶。将原料折合成弥散相Al2O3和基体金属Fe单质的质量时，弥散相Al2O3占总合金的质量分数为1％；
(2)所得粒状结晶物经磨细并在室温下真空中脱水3天以排除部分结晶水，然后再慢慢升温至，进一步排除残余结晶水得到无水盐，最后分解成混合氧化物；
(3)将混合氧化物再用氢气还原，反应温度900℃，最终得到弥散相粒子与基体高度均匀混合的铁-Al2O3复合粉末；
(4)将所得铁粉在900Mpa压力下钢模压制，H2气氛下1200℃烧结60min后得到产品组织性能良好。
实施例3：2％ThO2弥散强化铁基合金
(1)将硝酸铁Fe(NO3)3.9H2O加热熔融(熔点47.2℃)，然后将硝酸钍Th(NO3)4.6H2O按所需要的比例加入到硝酸铁熔盐中使其溶解，混合均匀，搅拌15分钟，在强烈的搅拌情况下在水浴中冷却，得到粒状结晶。将原料折合成弥散相ThO2和基体金属Fe单质的质量时，弥散相ThO2占总合金的质量分数在2％；
(2)所得粒状结晶物经磨细并在室温下真空中脱水3天以排除部分结晶水，然后再以慢慢升温，进一步排除残余之结晶水得到无水盐，最后分解成混合氧化物；
(3)将混合氧化物再用氢气还原，反应温度1000℃，最终得到弥散相粒子与基体高度均匀混合的铁-ThO2复合粉末；
(4)将所得铁粉在1000Mpa压力下钢模压制，H2气氛下1200℃烧结60min后得到产品组织性能良好。
上例制备氧化物弥散强化铁基合金用预合金粉末的方法具有均匀、易操作、成本低，适合实验室研究的特点，所制备的氧化物弥散强化铁基制品，组织均匀，具有较好的高温性能和较高的强度、硬度和耐磨性。最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (3)

1.一种均匀、简单、易操作、低成本，适合实验室研究制备弥散强化铁基合金的方法，其特征在于：具体工艺步骤为：
步骤一、将含基体元素的硝酸铁Fe(NO3)3.9H2O加热熔融(熔点47.2℃)，然后将含弥散相形成元素的硝酸盐按所需要的比例加到硝酸铁熔盐中使其溶解，搅拌混合均匀，在水浴中冷却，得到粒状结晶。将原料折合成弥散相和基体金属Fe单质的质量时，弥散相占总合金的质量分数在0.25％-5％；
步骤二、所得粒状结晶物经磨细并在室温下真空中脱水3-4天以排除部分结晶水。然后再慢慢升温，进一步排除残余之结晶水得到无水盐，最后分解成混合氧化物；
步骤三、之后将混合氧化物再用氢气还原，反应温度700-1100℃，最终得到弥散相粒子与基体高度均匀混合的铁-氧化物弥散相复合粉末；
步骤四、将所得预合金粉末在800-1100Mpa压力下钢模压制，然后在H2气氛下进行烧结，烧结温度为1000-1300℃，保温时间为60-90min，由于氧化物高度均匀弥散强化，从而获得了组织均匀、性能优良的氧化物弥散强化铁基合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含铁和弥散相形成元素的盐要求为硝酸盐，弥散相选择陶瓷类金属氧化物，通常条件下，不能被氢气还原。
3.根据权利要求1或2所述的方法，所述弥散相选自Al2O3、ThO2、Y2O3、MgO中的一种或多种。
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