CN105013754A - 一种mocvd设备尾气处理系统在线化学清洗方法 - Google Patents

Abstract

一种MOCVD设备尾气处理系统在线化学清洗方法，是将MOCVD设备的尾气系统由运行状态切换至待机状态，使尾气处理系统的进气口处于不通气状态，或者是通过非氧化性气体置换尾气处理系统的运行气体；然后将尾气处理系统切换至手动状态，加入酸类物质溶液，调节尾气处理系统中废水的pH值为1-6，形成盐酸清洗液，使盐酸清洗液在尾气处理系统内循环喷淋。该方法采用设备待机状态下在线化学清洗，生产效率提高50%，化学试剂使用量下降60%，避免了人员与尾气处理系统中的剧毒物品的直接接触，保证了设备维护人员的人身安全和劳动强度，减少了清洗废水的产生，提高了尾气处理系统的可靠性和运行效率，避免了拆机带来的环境污染。

Description

一种MOCVD设备尾气处理系统在线化学清洗方法

技术领域

本发明涉及一种用于清洗MOCVD（金属有机化合物气相淀积）设备尾气处理系统的方法，属于MOCVD设备尾气处理技术领域。

背景技术

MOCVD技术是用于三五族化合物半导体外延材料的制造技术，广泛用于发光二管（LED）、激光二极管（LD）、高电子迁移率晶体管（HEMT）的外延材料生长。MOCVD工艺使用的反应气体和MO（金属有机化合物）源大多数是易自燃及有毒的，反应气体主要有磷化氢、砷化氢等，都属剧毒氢化物，其反应的副产物也有毒性或易自燃。MOCVD工艺过程中反应产生的尾气含有大量有毒和危险物质 (气体和粉尘)，不论是常压还是低压MOCVD设备，尾气在向大气排放前都要经过处理，过滤掉粉尘，并通过化学喷淋洗涤使有毒物质吸附、降解，浓度达到国家规定的排放标准以下。MOCVD设备的废气处理系统位于系统的排气端，负责吸附及处理系统排出的所有气体，以减少对环境的污染。

MOCVD设备去除有毒有害气体方法，主要有利用物理吸附作用的活性碳过滤器吸附法，利用化学反应分解和吸收毒气的化学喷淋洗涤法，以及通过热分解或燃烧使毒气转化为粉尘再过滤的方法。采用上述处理方法的废气处理系统分别为乾式、湿式及燃烧式处理系统。以上方法也可组合起来使用。湿式处理方式，由于投资少、运行成本低，是最常用的处理方式。其处理过程是将尾气先通过微粒过滤器去除其中的微粒（如磷等）后，再将其通入尾气喷淋洗涤处理系统（Scrubber），采用解毒溶液进行分解处理、解毒。燃烧式尾气解毒的方式，是通过将尾气在高温下进行分解、燃烧。其燃烧室包括一个高温炉，可以在900-1000摄氏度下，将尾气中的物质进行热解和氧化燃烧，反应生成的产物被沉积在燃烧室的内壁上，通过除尘法去除。为了保证MOCVD设备的安全运行，常常配备危险气体探测器监测尾气及工作室内的有害气体含量，并把监测器与控制系统联动，达到安全可靠运行的目的。

现有MOCVD设备的尾气处理系统，在长期运行中反应塔内拉西环填料表面白色沉积物增多，会影响处理效果，如果打开维护，存在安全风险性大、维护时间长的缺点，维护过程复杂，维护效率低。

CN103846001A公开了一种《MOCVD尾气处理系统及其处理方法》，主要通过反应床内对尾气中的氨气进行分解，尾气中氨气的转化率可高达99%以上，最终形成氮气和氢气，进行二次利用和收集。并不涉及对MOCVD设备尾气处理系统的清洗。

发明内容

针对现有MOCVD设备湿式尾气处理技术存在的设备维护必须停机拆开进行清洗的不足，本发明提供一种维护效率高、清洗效果好、危险系数低、环保无污染的MOCVD设备尾气处理系统在线化学清洗方法，该方法在不拆机状态下进行。

本发明的MOCVD设备尾气处理系统在线化学清洗方法，是：

将待清洗的MOCVD设备的尾气系统由运行状态切换至待机状态，使尾气处理系统的进气口处于不通气状态，或者是通过非氧化性气体（如氮气）置换尾气处理系统的运行气体；然后将尾气处理系统切换至手动状态，加入酸类物质溶液（如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等），调节尾气处理系统中废水的pH值为1-6，形成盐酸清洗液，使盐酸清洗液在尾气处理系统内循环喷淋，直至清洗干净尾气处理系统内拉西环上的白色沉积物。

所述酸类物质液体的质量浓度为1-30%。

所述调节尾气处理系统中废水的pH值最佳为4.8-5.2。

所述非氧化性气体的流量为15-18L/分钟，置换时间1.5-2.5小时。

所述循环喷淋的时间为35-38小时。

本发明采用设备待机状态下在线化学清洗，替代了传统的拆开设备式的清洗，用盐酸作清洗剂，通过气体置换、试剂浓度选择、PH值控制、时间选择以及化学腐蚀的过程，完成尾气处理系统中拉西环填料上附着物及腔体内沉积物的清理，生产效率增加了一倍。经对比，在线化学清洗比常规清洗方法生产效率提高50%、化学试剂使用量下降60%。此外，更重要的是避免了人员与尾气处理系统中的剧毒物品的直接接触，保证了设备维护人员的人身安全和劳动强度，减少了清洗废水的产生，提高了尾气处理系统的可靠性和运行效率，避免了拆机带来的环境污染。

附图说明

图1是本发明MOCVD设备尾气处理能力提升方法的流程示意图。

图中：1、喷淋头，2、观察窗及密封垫片，3、观察窗固定螺丝，4、拉西环，5、运行气体，6、盐酸清洗液。

具体实施方式

本发明是将对MOCVD设备尾气处理系统传统的拆设备式清洗用设备待机状态下清洗替代，用盐酸作清洗剂，通过气体置换、试剂浓度选择、PH值控制、时间选择、化学腐蚀过程，完成尾气处理系统中拉西环表面附着物及腔体内沉积物的清理。

具体做法是在MOCVD设备生长程序结束后，按以下步骤进行：

1．状态切换：MOCVD设备处于待机状态，其尾气处理系统由自动状态切换至手动状态。

2．气体置换：将MOCVD设备尾气处理系统的运行气体5由H₂状态切换至N₂（或其它非氧化性气体）状态，置换尾气处理系统中的H₂至安全状态。通常情况下，MOCVD设备N₂流量为15-18L/分钟，置换时间1.5-2.5小时。也可以直接关闭尾气处理系统的进气口，使尾气处理系统的进气口处于不通气状态。

3．加入试剂：将质量浓度为1-30%的酸类物质溶液（如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等）通过计量泵加入到尾气处理系统，使尾气处理系统中每1立方废水中约加入30升盐酸，具体加入量以废水中pH值达到1-6，最好为4.8-5.2，形成盐酸清洗液6。

4．腐蚀：将尾气处理系统中的盐酸清洗液6形成循环喷淋，通过喷淋头1将酸性液体喷洒在拉西环4的表面及腔体内壁，经过35-38小时的循环喷淋，拉西环4的表面的沉积物被清洗干净。

5．恢复：清洗干净后，排掉尾气处理系统用过废的清洗液，加入正常状态的液体恢复正常使用。

相对于尾气处理系统常规清洗方法，本发明有以下突出特点：

1．常规的清洗方法是系统停机后，要拆下诸多观察窗固定螺丝3，取下观察窗及密封垫片2，打开腔体，然后将腔体内的拉西环4取出进行清洗或更换，然后再进行填装、密封，设备清洗维护时间较长，降低了设备有效利用率；而且在拆开清洗过程中操作人员暴露在有毒气体氛围内，不利于人体健康。

利用本发明的在线化学清洗方法完全替代了常规的拆机清洗方法，无需拆开尾气处理系统的腔体，在待机状态下进行，使设备的利用率率增加了一倍。

2．化学腐蚀所用的试剂比常规方法使用量下降了60%，而且整个清洗过程由循环泵来完成清洗，不需要人工进行清洗。

3．常规清洗方法要打开观察窗打开腔体，取出拉西环填料，拉西环表面的沉积物遇到空气空气极易自燃，还使操作人员暴露在有毒气体氛围内。利用本发明，可以完全处于系统原来的密闭状态下进行清洗，避免了人员对尾气处理系统中的剧毒物品的直接接触。

4．常规清洗方法在清洗过程中，会使用大量的酸，从而会产生大量的清洗废水。利用本发明可大大降低清洗废水的产生。

Claims (5)

1.一种MOCVD设备尾气处理系统在线化学清洗方法，其特征是：

将待清洗的MOCVD设备的尾气系统由运行状态切换至待机状态，使尾气处理系统的进气口处于不通气状态，或者是通过非氧化性气体置换尾气处理系统的运行气体；然后将尾气处理系统切换至手动状态，加入酸类物质溶液，调节尾气处理系统中废水的pH值为1-6，形成盐酸清洗液，使盐酸清洗液在尾气处理系统内循环喷淋，直至清洗干净尾气处理系统内拉西环上的白色沉积物。

2.根据权利要求1所述的MOCVD设备尾气处理系统在线化学清洗方法，其特征是，所述酸类物质液体的质量浓度为1-30%。

3.根据权利要求1所述的MOCVD设备尾气处理系统在线化学清洗方法，其特征是，所述调节尾气处理系统中废水的pH值为4.8-5.2。

4.根据权利要求1所述的MOCVD设备尾气处理系统在线化学清洗方法，其特征是，所述N₂的流量为15-18L/分钟，置换时间1.5-2.5小时。

5.根据权利要求1所述的MOCVD设备尾气处理系统在线化学清洗方法，其特征是，所述循环喷淋的时间为35-38小时。