CN105006526A - 一种oled合金阴极及其制备方法 - Google Patents

一种oled合金阴极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种OLED合金阴极及其制备方法，该合金阴极为Ca、Mg、Al三元合金。Ca、Mg、Al金属按质量比例按Ca：Mg:Al＝15％：(5％-25％)：(80％-60％)混合；Ca、Mg、Al金属采用真空熔融的方法在真空条件下于石英玻璃管内熔融后自然冷却形成。本发明的钙镁铝合金阴极能提高阴极的发射能力，其性能优于Ca：Al合金阴极OLED器件，且钙镁铝合金阴极通过一个蒸发舟即可蒸镀，不仅降低了操作难度，而且膜厚更加容易控制，结果更加准确。

Description

一种OLED合金阴极及其制备方法
技术领域
本发明属于OLED显示与照明技术领域，具体涉及一种OLED合金阴极及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件属于载流子注入型发光显示器件。而电极是影响OLED器件性能的重要因素，即正负载流子的能否平衡注入和有效复合。如果两侧载流子注入不平衡，会导致多余载流子到达电极处，造成电极处发光的淬灭，而大部分有机发光器件中电子属于少子，要提高器件的性能，必然要增加电子注入，即提高阴极电子的发射能力。由于大部分应用于有机材料的LUMO能级在2.5～3.5eV，所以阴极材料的功函数越低，注入势垒就越低，电子注入就越容易，OLED器件的发光效率就越高。
由于单层金属阴极如Mg、Li等，在大气中的稳定性差，容易氧化或剥离，因此常把低功函数的金属和高功函数的金属一起蒸发形成合金阴极，来提高器件的稳定性和效率，而通常用的合金阴极如Mg/Ag、Ca/Al等，虽然能在一定程度上改善器件的性能，但是其阴极发射电子的能力依然较弱，器件仍存在正负载流子注入不平衡的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷和不足，提供一种OLED合金阴极及其制备方法。该合金阴极结构的OLED器件能提高阴极的发射能力，平衡正负载流子的注入，其性能优于Ca：Al合金阴极OLED器件，且钙镁铝合金阴极通过钨舟即可蒸镀，不仅降低了操作难度，而且膜厚更加容易控制，结果更加准确。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种OLED合金阴极包括质量分数为5％-25％的Mg，15％的Ca，80％-60％的Al。
所述Al的功函数为4.28ev，Mg的功函数为3.7ev，Ca的功函数为2.87ev。
所述Ca、Mg、Al金属采用真空熔融的方法在真空条件下于石英玻璃管内熔融后自然冷却形成。
一种OLED合金阴极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，Ca、Mg、Al原料准备：按质量比例Ca：Mg:Al＝15％：(5％-25％)：(80％-60％)分别称取Ca、Mg、Al原料；
步骤二，石英玻璃管的准备：截取所需长度的石英玻璃管，将石英玻璃管的一端烧融密封，以供使用；
步骤三，原料的密封：将称好的Ca、Mg、Al原料放入一端封闭的石英玻璃管内，将石英玻璃管抽真空的同时将石英玻璃管的另一端烧融密封；
步骤四，合金阴极的制备：将密闭的装有原料的石英玻璃管放入高温烧结炉，使用统一的PID控温，设定好所需温度开始烧融原料使其混合，待烧融完成后自然冷却，取出合金即可。
所述步骤一中，Ca、Mg、Al原料准备称取采用万分之一的电子天秤。
所述步骤二和步骤三中，将石英玻璃管一端烧融密封时采用氧气和液化气的混合燃气。
所述步骤四中，高温烧结炉的温度设定是阶梯式的，首先设定其在10-15分钟内从室温达到100℃，然后再设定其在10-15分钟内从100℃达到500℃，然后再设定其在10-15分钟内从500℃达到800℃，之后设定其在800℃保温3-4个小时，最后在80℃的温度下冷却5-6个小时即可。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：本发明采用三种金属熔融后再进行阴极蒸镀，降低了阴极的制备难度和阴极的三元混合蒸镀带来的操作难度以及对设备的要求，平衡正负载流子的注入，使本发明的OLED合金阴极性能优于Ca：Al合金阴极OLED器件，且钙镁铝合金阴极通过钨舟即可蒸镀，不仅降低了操作难度，而且使膜厚更加容易控制，结果更加准确。
附图说明
图1为本发明OLED合金阴极应用的器件结构示意图；
其中，1为玻璃基板，2为阳极，3为空穴注入层，4为空穴传输层，5为电子阻挡层、6为发光层，7为电子传输层，8为钙镁铝合金阴极；
图2为本发明OLED合金阴极应用的器件电压-发光亮度关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
一种OLED合金阴极，包括按质量分数：5％-25％的Mg，15％的Ca，80％-60％的Al，其中，Al的功函数为4.28ev，Mg的功函数为3.7ev，Ca的功函数为2.87ev。Ca、Mg、Al金属采用真空熔融的方法在真空条件下于石英玻璃管内熔融后自然冷却形成。
一种OLED合金阴极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，Ca、Mg、Al原料准备：采用万分之一的电子天秤按质量比例Ca：Mg:Al＝15％：(5％-25％)：(80％-60％)分别称取Ca、Mg、Al原料；
步骤二，石英玻璃管的准备：截取所需长度的石英玻璃管，采用氧气和液化气的混合燃气将石英玻璃管的一端烧融密封，以供使用；
步骤三，原料的密封：将称好的Ca、Mg、Al原料放入一端封闭的石英玻璃管内，将石英玻璃管抽真空的同时采用氧气和液化气的混合燃气将石英玻璃管的另一端烧融密封；
步骤四，合金阴极的制备：将密闭的装有原料的石英玻璃管放入高温烧结炉，高温烧结炉的温度设定是阶梯式的，首先设定其在10-15分钟内从室温达到100℃，然后再设定其在10-15分钟内从100℃达到500℃，然后再设定其在10分钟内从500℃达到800℃，之后设定其在800℃保温3-4个小时，最后在80℃的温度下冷却5-6个小时即可。
实施例1：
本实施例是一种OLED合金阴极，包括质量分数为20％的Mg，15％的Ca，65％的Al。其中，Al的功函数为4.28ev，Mg的功函数为3.7ev，Ca的功函数为2.87ev。采用真空熔融的方法在真空条件下于石英玻璃管内熔融后自然冷却形成。
制备过程如下：
步骤1，Ca、Mg、Al原料准备：用万分之一的电子天秤按Ca：Mg:Al＝15％：20％：65％的质量比例分别将所需的Al丝、Ca颗粒、Mg颗粒称好；
步骤2，石英玻璃管的准备：截取所需长度的石英玻璃管，用氧气和液化气的混合燃气将石英玻璃管的一端烧融密封，以供使用；
步骤3，原料的密封：将称好的Ca、Mg、Al原料放入一端封闭的石英玻璃管内，将石英玻璃管抽真空的同时用氧气和液化气的混合燃气将石英玻璃管的另一端烧融密封；
步骤4，合金阴极的制备：将密闭的装有原料的石英玻璃管放入高温烧结炉，使用统一的PID控温，设定好所需温度开始烧融原料使其混合，待烧融完成后自然冷却，取出合金即可。
实施例2：
本实施例是一种OLED合金阴极，包括质量分数为5％的Mg，15％的Ca，80％的Al。其中，Al的功函数为4.28ev，Mg的功函数为3.7ev，Ca的功函数为2.87ev。采用真空熔融的方法在真空条件下于石英玻璃管内熔融后自然冷却形成。
制备过程如下：
步骤1，Ca、Mg、Al原料准备：用万分之一的电子天秤按Ca：Mg:Al＝15％：5％：80％的质量比例分别将所需的Al丝、Ca颗粒、Mg颗粒称好；
步骤2，石英玻璃管的准备：截取所需长度的石英玻璃管，用氧气和液化气的混合燃气将石英玻璃管的一端烧融密封，以供使用；
步骤3，原料的密封：将称好的Ca、Mg、Al原料放入一端封闭的石英玻璃管内，将石英玻璃管抽真空的同时用氧气和液化气的混合燃气将石英玻璃管的另一端烧融密封；
步骤4，合金阴极的制备：将密闭的装有原料的石英玻璃管放入高温烧结炉，高温烧结炉的温度设定是阶梯式的，首先设定其在10分钟内从室温达到100℃，然后再设定其在15分钟内从100℃达到500℃，然后再设定其在10分钟内从500℃达到800℃，之后设定其在800℃保温3个小时，最后在80℃的温度下冷却5个小时即可。
实施例3：
本实施例是一种OLED合金阴极，包括质量分数为25％的Mg，15％的Ca，60％的Al。其中，Al的功函数为4.28ev，Mg的功函数为3.7ev，Ca的功函数为2.87ev。采用真空熔融的方法在真空条件下于石英玻璃管内熔融后自然冷却形成。
制备过程如下：
步骤1，Ca、Mg、Al原料准备：用万分之一的电子天秤按Ca：Mg:Al＝15％：25％：60％的质量比例分别将所需的Al丝、Ca颗粒、Mg颗粒称好；
步骤2，石英玻璃管的准备：截取所需长度的石英玻璃管，用氧气和液化气的混合燃气将石英玻璃管的一端烧融密封，以供使用；
步骤3，原料的密封：将称好的Ca、Mg、Al原料放入一端封闭的石英玻璃管内，将石英玻璃管抽真空的同时用氧气和液化气的混合燃气将石英玻璃管的另一端烧融密封；
步骤4，合金阴极的制备：将密闭的装有原料的石英玻璃管放入高温烧结炉，高温烧结炉的温度设定是阶梯式的，首先设定其在13分钟内从室温达到100℃，然后再设定其在12分钟内从100℃达到500℃，然后再设定其在13分钟内从500℃达到800℃，之后设定其在800℃保温4个小时，最后在80℃的温度下冷却6个小时即可。
实施例4：
本实施例是一种OLED合金阴极，包括质量分数为15％的Mg，15％的Ca，70％的Al。其中，Al的功函数为4.28ev，Mg的功函数为3.7ev，Ca的功函数为2.87ev。采用真空熔融的方法在真空条件下于石英玻璃管内熔融后自然冷却形成。
制备过程如下：
步骤1，Ca、Mg、Al原料准备：用万分之一的电子天秤按Ca：Mg:Al＝15％：15％：70％的质量比例分别将所需的Al丝、Ca颗粒、Mg颗粒称好；
步骤2，石英玻璃管的准备：截取所需长度的石英玻璃管，用氧气和液化气的混合燃气将石英玻璃管的一端烧融密封，以供使用；
步骤3，原料的密封：将称好的Ca、Mg、Al原料放入一端封闭的石英玻璃管内，将石英玻璃管抽真空的同时用氧气和液化气的混合燃气将石英玻璃管的另一端烧融密封；
步骤4，合金阴极的制备：将密闭的装有原料的石英玻璃管放入高温烧结炉，使用统一的PID控温，设定好所需温度开始烧融原料使其混合，待烧融完成后自然冷却，取出合金即可。
实施例5：
本实施例是一种OLED合金阴极，包括质量分数为10％的Mg，15％的Ca，75％的Al。其中，Al的功函数为4.28ev，Mg的功函数为3.7ev，Ca的功函数为2.87ev。采用真空熔融的方法在真空条件下于石英玻璃管内熔融后自然冷却形成。
制备过程如下：
步骤1，Ca、Mg、Al原料准备：用万分之一的电子天秤按Ca：Mg:Al＝15％：10％：75％的质量比例分别将所需的Al丝、Ca颗粒、Mg颗粒称好；
步骤2，石英玻璃管的准备：截取所需长度的石英玻璃管，用氧气和液化气的混合燃气将石英玻璃管的一端烧融密封，以供使用；
步骤3，原料的密封：将称好的Ca、Mg、Al原料放入一端封闭的石英玻璃管内，将石英玻璃管抽真空的同时用氧气和液化气的混合燃气将石英玻璃管的另一端烧融密封；
步骤4，合金阴极的制备：将密闭的装有原料的石英玻璃管放入高温烧结炉，高温烧结炉的温度设定是阶梯式的，首先设定其在15分钟内从室温达到100℃，然后再设定其在10分钟内从100℃达到500℃，然后再设定其在15分钟内从500℃达到800℃，之后设定其在800℃保温3个小时，最后在80℃的温度下冷却6个小时即可。。
参见图1，为验证本实例的效果，分别以所制得的合金和纯钙铝作为OLED器件的阴极材料，按图1的结构分别在ITO玻璃基板1上的阳极2通过控制温度蒸镀上空穴注入层MoO33、空穴传输层NPB 4、电子阻挡层TCTA 5、发光层CBP:R-4B 6、电子传输层TPBi 7，最后通过调节电流使蒸发舟里的阴极材料熔融蒸镀到器件上，形成钙镁铝合金阴极8或纯钙铝阴极，最终得到不同阴极的OLED器件，通过测试器件的电流、电压、发光光谱等性能，对比观察合金阴极的性能。
参见图2，用不同比例的Ca/Mg/Al合金作为阴极时，器件的启亮电压分别为4V，而用Ca/Al作为阴极时，启亮电压则为6V，说明添加低功函数的金属材料后，合金阴极的功函数更低，发光阈值电压更低。在低驱动电压下，发光亮度缓慢增加，在高电压驱动时，发光亮度急剧增加，增加幅度较大，表明用Ca/Mg/Al合金作为阴极时，器件仍具有优良的整流特性。然后，还可以看到，相对于Ca/Al合金阴极而言,Ca/Mg/Al合金作为阴极大幅提高了器件的亮度，当器件的阴极为20％的Ca/Mg/Al合金时，相对于同样的驱动电压亮度更高，且滚增趋势平缓，在电压为13V时，最大亮度为10250cd/m2。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种OLED合金阴极，其特征在于，包括按质量分数：5％-25％的Mg，15％的Ca，80％-60％的Al。
2.根据权利要求1所述的一种OLED合金阴极，其特征在于，所述Al的功函数为4.28ev，Mg的功函数为3.7ev，Ca的功函数为2.87ev。
3.根据权利要求1所述的一种OLED合金阴极，其特征在于，所述Ca、Mg、Al金属采用真空熔融的方法在真空条件下于石英玻璃管内熔融后自然冷却形成。
4.一种OLED合金阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，Ca、Mg、Al原料准备：按质量比例Ca：Mg:Al＝15％：(5％-25％)：(80％-60％)分别称取Ca、Mg、Al原料；
步骤二，石英玻璃管的准备：截取所需长度的石英玻璃管，将石英玻璃管的一端烧融密封，以供使用；
步骤三，原料的密封：将称好的Ca、Mg、Al原料放入一端封闭的石英玻璃管内，将石英玻璃管抽真空的同时将石英玻璃管的另一端烧融密封；
步骤四，合金阴极的制备：将密闭的装有原料的石英玻璃管放入高温烧结炉，使用统一的PID控温，设定好所需温度开始烧融原料使其混合，待烧融完成后自然冷却，取出合金即可。
5.根据权利要求4所述的一种OLED合金阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，Ca、Mg、Al原料准备称取采用万分之一的电子天秤。
6.根据权利要求4所述的一种OLED合金阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤二和步骤三中，将石英玻璃管一端烧融密封时采用氧气和液化气的混合燃气。
7.根据权利要求4所述的OLED合金阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，高温烧结炉的温度设定是阶梯式的，首先设定其在10-15分钟内从室温达到100℃，然后再设定其在10-15分钟内从100℃达到500℃，然后再设定其在10-15分钟内从500℃达到800℃，之后设定其在800℃保温3-4个小时，最后在80℃的温度下冷却5-6个小时即可。
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