CN105006380B - 一种含镍酚醛基微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含镍酚醛基微球的制备方法，它涉及一种含镍酚醛基微球的制备方法。本发明是要解决现有酚醛微球制备方法工艺复杂、成本高且酚醛微球球径不易控制的问题。一、将间苯二酚、甲醛和镍盐放入蒸馏水中混匀，得到混合溶液A，然后搅拌反应，得到混合溶液B；二、向步骤一得到的混合溶液B加入表面活性剂和环己烷，在温度为40℃～80℃和转速为10r/min～900r/min的条件下搅拌，得到混合溶液C；三、将步骤二得到的混合溶液C静止，倒出上层清液后，采用甲醇对剩余物质进行洗涤，然后离心10min～20min，再放入温度为80℃的烘干箱中烘干12h，得到含镍酚醛基微球。本发明用于制备超级电容器的正极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种含镍酚醛基微球的制备方法。
背景技术
超级电容器是介于传统电容器和化学电源之间的一种新型的储能器件，是一种新型能量存储与转换装置，因其具有容量大、循环寿命长、可快速充放电等优点，引起了研究人员的广泛关注。按照储能机理的不同可以分为两类：双电层电容器和法拉第赝电容器。电极材料对电化学电容器的性能有着巨大的影响，选择合适的电极材料，可以使电容器具有较高的工作电压以及较高的能量密度。它具有充电时间短、循环寿命长、功率特性好、温度范围宽、经济环保等优势。在很多领域收到广泛关注。而电极材料是超级电容器的核心部件，是超级电容器研究中最核心的课题。电极材料包括孔碳材料及其复合材料、导电聚合物材料和金属氧化物电极材料。
现有的制备酚醛树脂微球的方法是将线性酚醛树脂溶解在醇溶液中，将表面活性剂调成水溶液，将酚醛树脂醇溶液加入到含表面活性活性剂的水溶液中，在匀速搅拌条件加热到110～130℃下恒温30～180min，制得酚醛树脂微球。该方法工艺复杂、成本高且酚醛微球球径不易控制。
发明内容
本发明是要解决现有酚醛微球制备方法工艺复杂、成本高且酚醛微球球径不易控制的问题，而提供一种含镍酚醛基微球的制备方法。
一种含镍酚醛基微球的制备方法是按以下步骤进行：
一、将间苯二酚、甲醛和镍盐放入蒸馏水中混匀，得到混合溶液A，然后在温度为20℃～60℃和转速为200r/min的条件下搅拌反应10min～60min，得到混合溶液B；所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:(2～2.5)；所述镍盐为醋酸镍、甲酸镍、硫酸镍和氯化镍中的一种或其中几种的混合物；所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1:(0.1～1200)；所述混合溶液A的质量分数为10％～60％；
二、向步骤一得到的混合溶液B加入表面活性剂和环己烷，在温度为40℃～80℃和转速为10r/min～900r/min的条件下搅拌，搅拌时间为1～5h，得到混合溶液C；所述表面活性剂为SPan系表面活性剂；所述步骤一得到的混合溶液B与环己烷的体积比为1:(10～15)；所述环己烷与表面活性剂的体积比为1:(0.001～0.2)；
三、将步骤二得到的混合溶液C静止6h～12h，倒出上层清液后，采用甲醇对剩余物质进行洗涤，然后离心10min～20min，再放入温度为80℃的烘干箱中烘干12h，得到含镍酚醛基微球。
本发明的有益效果是：
本发明通过两步法制备酚醛基微球，可以使酚醛球长大，得到10μm～100μm左右的酚醛球。用镍盐做催化剂，改变镍盐与间苯二酚比、转速、溶液质量分数、表面活性剂和环己烷的体积比等因素，制得镍含量不同、粒径均一和球形度良好的负载金属镍酚醛树脂基微球。该负载金属的酚醛球，长期浸泡在碱液里面，金属不易脱落，性能稳定。镍含量越高，电极比电容值就越高，适合用于制备做超级电容器的工作电极。
附图说明
图1为实施例一得到的含镍酚醛基微球的XRD图；
图2为实施例一得到的含镍酚醛基微球的扫描电镜图；
图3为实施例三得到的含镍酚醛基微球的扫描电镜图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种含镍酚醛基微球的制备方法是按以下步骤进行：
一、将间苯二酚、甲醛和镍盐放入蒸馏水中混匀，得到混合溶液A，然后在温度为20℃～60℃和转速为200r/min的条件下搅拌反应10min～60min，得到混合溶液B；所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:(2～2.5)；所述镍盐为醋酸镍、甲酸镍、硫酸镍和氯化镍中的一种或其中几种的混合物；所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1:(0.1～1200)；所述混合溶液A的质量分数为10％～60％；
二、向步骤一得到的混合溶液B加入表面活性剂和环己烷，在温度为40℃～80℃和转速为10r/min～900r/min的条件下搅拌，搅拌时间为1～5h，得到混合溶液C；所述表面活性剂为SPan系表面活性剂；所述步骤一得到的混合溶液B与环己烷的体积比为1:(10～15)；所述环己烷与表面活性剂的体积比为1:(0.001～0.2)；
三、将步骤二得到的混合溶液C静止6h～12h，倒出上层清液后，采用甲醇对剩余物质进行洗涤，然后离心10min～20min，再放入温度为80℃的烘干箱中烘干12h，得到含镍酚醛基微球。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2.4。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1:100。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1:200。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1:600。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述混合溶液A的质量分数为20％～40％。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中在温度为20℃～30℃和转速为200r/min的条件下搅拌反应20min～40min。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中在温度为70℃～80℃和转速为120r/min～500r/min的条件下搅拌。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中所述步骤一得到的混合溶液B与环己烷的体积比为1:12。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中所述环己烷与表面活性剂的体积比为1:0.01。其他与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种含镍酚醛基微球的制备方法是按以下步骤进行：
一、将间苯二酚、甲醛和镍盐放入蒸馏水中混匀，得到混合溶液A，然后在温度为20℃～60℃和转速为200r/min的条件下搅拌反应25min，得到混合溶液B；所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2；所述镍盐为醋酸镍；所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1:5；所述混合溶液A的质量分数为20％；
二、向步骤一得到的混合溶液B加入表面活性剂和环己烷，在温度为75℃和转速为120r/min的条件下搅拌，搅拌时间为3h，得到混合溶液C；所述表面活性剂为SPan85；所述步骤一得到的混合溶液B与环己烷的体积比为1:12；所述环己烷与表面活性剂的体积比为1:0.1；
三、将步骤二得到的混合溶液C静止6h，倒出上层清液后，采用甲醇对剩余物质进行洗涤，然后离心10min～20min，再放入温度为80℃的烘干箱中烘干12h，得到含镍酚醛基微球。
图1为实施例一得到的含镍酚醛基微球的XRD图；从图中可以看出在2θ分别为44.369°,51.594°，76.082°出现了单质镍的特征峰。图2为实施例一得到的含镍酚醛基微球的扫描电镜图；从图中可以看出得到粒径均一，球形度良好的酚醛树脂基微球。
实施例二：本实施例与实施例一不同之处在于：步骤一中所述镍盐为硫酸镍；步骤一中所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1:200；步骤二中所述表面活性剂为SPan80；步骤二中所述环己烷与表面活性剂的体积比为1:0.08；步骤二中在温度为75℃和转速为300r/min的条件下搅拌。其他与实施例一相同。
实施例三：本实施例与实施例一不同之处在于：步骤一中所述镍盐为醋酸镍与硫酸镍按摩尔比1:1混合的混合物；步骤一中所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1:100；步骤二中所述表面活性剂为SPan60；步骤二中所述环己烷与表面活性剂的体积比为1:0.05；步骤二中在温度为75℃和转速为500r/min的条件下搅拌。其他与实施例一相同。
图2为实施例三得到的含镍酚醛基微球的扫描电镜图；本实施例中所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为100，可以得到粒径均一，球形度良好的酚醛树脂基微球，100μm左右。本实施例转速为500r/min，随着转速的提高，剪切力增加，酚醛树脂基微球的粒径变小。
验证试验：将步骤三得到的含镍酚醛基微球放入温度为700℃～1000℃的管式炉中，然后向其中通氮气进行炭化，炭化时间为2h～6h，得到含镍酚醛基碳球；再将含镍酚醛基碳球置于研钵中，加入蒸馏水研磨至糊状后加入四氟乙烯，得到糊状物，然后将糊状物涂覆于在泡沫镍片表面上，在温度为60℃的条件下置于鼓风干燥箱中烘干4h，得到预制备电极材料；所述含镍酚醛基碳球与四氟乙烯的质量比为1:(0.1～0.01)；
三、将步骤二得到的预制备电极材料在双辊机上压制成厚度为1.1mm的薄片，即为碳材料电极。
本发明制备的粒径从10μm～100μm的酚醛基微球，镍盐与间苯二酚的比越小，镍的含量越高，选用镍进行掺杂的酚醛基微球制备成碳球后，进一步制备碳材料电极，将碳材料电极作为超级电容器用电极材料，其具有最高的比电容值达到455.46F/g，适合用作超级电容器的正极材料。
Claims (10)
1.一种含镍酚醛基微球的制备方法，其特征在于含镍酚醛基微球的制备方法是按以下步骤进行：
一、将间苯二酚、甲醛和镍盐放入蒸馏水中混匀，得到混合溶液A，然后在温度为20℃～60℃和转速为200r/min的条件下搅拌反应10min～60min，得到混合溶液B；所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:(2～2.5)；所述镍盐为醋酸镍、甲酸镍、硫酸镍和氯化镍中的一种或其中几种的混合物；所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1:(0.1～1200)；所述混合溶液A的质量分数为10％～60％；
二、向步骤一得到的混合溶液B加入表面活性剂和环己烷，在温度为40℃～80℃和转速为10r/min～900r/min的条件下搅拌，搅拌时间为1～5h，得到混合溶液C；所述表面活性剂为SPan系表面活性剂；所述步骤一得到的混合溶液B与环己烷的体积比为1:(10～15)；所述环己烷与表面活性剂的体积比为1:(0.001～0.2)；
三、将步骤二得到的混合溶液C静止6h～12h，倒出上层清液后，采用甲醇对剩余物质进行洗涤，然后离心10min～20min，再放入温度为80℃的烘干箱中烘干12h，得到含镍酚醛基微球。
2.根据权利要求1所述的一种含镍酚醛基微球的制备方法，其特征在于步骤一所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2.4。
3.根据权利要求1所述的一种含镍酚醛基微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1:100。
4.根据权利要求1所述的一种含镍酚醛基微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1:200。
5.根据权利要求1所述的一种含镍酚醛基微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1:600。
6.根据权利要求1所述的一种含镍酚醛基微球的制备方法，其特征在于步骤一中所述混合溶液A的质量分数为20％～40％。
7.根据权利要求1所述的一种含镍酚醛基微球的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为20℃～30℃和转速为200r/min的条件下搅拌反应20min～40min。
8.根据权利要求1所述的一种含镍酚醛基微球的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为70℃～80℃和转速为120r/min～500r/min的条件下搅拌。
9.根据权利要求1所述的一种含镍酚醛基微球的制备方法，其特征在于步骤二中所述步骤一得到的混合溶液B与环己烷的体积比为1:12。
10.根据权利要求1所述的一种含镍酚醛基微球的制备方法，其特征在于步骤二中所述环己烷与表面活性剂的体积比为1:0.01。
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| JP4134031B2 (ja) * | 2002-06-10 | 2008-08-13 | 独立行政法人科学技術振興機構 | メソ細孔性ゼオライトの合成方法 |
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2015
- 2015-06-17 CN CN201510337457.6A patent/CN105006380B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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