CN105004632A - 一种含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及耐高温滤料的定量分析领域，具体涉及一种含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法。耐高温滤料由聚四氟乙烯和第二组分X纤维组成或由聚四氟乙烯组成，采用液体浮力法对所述耐高温滤料进行定量分析，具体为：用浮力法测定聚四氟乙烯纤维、第二组分X纤维及耐高温滤料的密度，根据加和原理可计算出所述耐高温滤料的质量百分含量。本发明对含聚四氟乙烯的耐高温滤料进行定量分析，解决了传统方法无法进行定量的难题。本方法节能环保、操作简单，有效降低了环境和人为因素的影响，结果准确可靠、重现性好。

Description

一种含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法

技术领域

本发明涉及耐高温滤料的定量分析分析领域，具体涉及一种含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法。

背景技术

随着我国经济的高速发展，以资源、能耗为主的重工业(电力、钢铁、化学等)也得到了迅速的发展。然而，作为一种高耗能、高污染的产业，重工业在发展的同时，也对环境的可持续发展造成了严重的威胁，如高温烟气、烟尘类颗粒物的排放等。若不对其采取有效的治理，必将直接影响人的健康甚至生命安全。为此环保部制定新标准，《锅炉大气污染物排放标准》(GB/T 13271-2014)规定排尘浓度为50mg/m³，重点地区为30mg/m³。

工业除尘技术的主要目的是降低烟气颗粒物的排放、减少大气污染，而袋式除尘技术在除尘效率、设备要求等方面的优势而备受青睐。耐高温滤料作为除尘器的核心，直接关系到除尘器的使用状况。其中含聚四氟乙烯的耐高温滤料以其耐热、耐腐蚀、力学性能稳定、绝缘性好、耐摩擦、过滤效率高等优点而成为耐高温滤料的主要产品之一。但国际市场上各种纤维的价格不等，其产品价格和过滤效果也不尽相同。目前，我国乃至国际上尚未统一耐高温滤料定量分析的方法及标准。现阶段对混合纤维产品的定量分析主要采用溶解法和手工分解法，但是对于含聚四氟乙烯的耐高温滤料组成成分而言，一方面，可溶的溶剂极少，且多为强极性溶剂，毒性较大；另一方面，溶剂法不可避免的会产生大量废液，造成环境污染，而且环境、人为因素等对结果存在一定的影响。含聚四氟乙烯的耐高温滤料以纤维水刺、针刺、水刺针刺结合、织造、后整理等加工工艺制备，手工无法进行分解。因此研究制定准确可靠、操作简单的耐高温滤料定量分析方法已经迫在眉睫。

密度是纤维的主要特征指标之一，其大小取决于自身的物质成分、内部微观结构及形态结构等。测定密度的方法主要有：液体浮力法、比重瓶法、密度梯度法等。聚四氟乙烯的密度约为2.2g/cm³，其它耐高温滤料组分的密度较低，一般在1.5g/cm³左右，密度的差距为采用密度法进行定量分析提供了可能。但是，耐高温滤料密度介于二者之间，超过了密度梯度法的测量范围；而比重瓶法对实验条件要求较高且实验耗时较长；相对二者而言，液体浮力法对实验条件要求不高且简便易行。

发明内容

本发明的发明目的在于提出了一种含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法。

为了实现本发明的目的，采用的技术方案为：

本发明涉及一种耐高温滤料定量分析方法，该耐高温滤料由聚四氟乙烯和第二组分X纤维组成或由聚四氟乙烯组成，采用液体浮力法对所述耐高温滤料进行定量分析，包括以下步骤：

(1)将样品去油后，真空干燥至溶剂全部除去，分别称重，所述样品为聚四氟乙烯纤维、第二组分X纤维及所述耐高温滤料，分别记为m_0PTFE、m_0X、m_0X/PTFE；

(2)将去油后的样品分别放入离心管中，倒入液体介质至试样完全浸没；

(3)分别将离心管依次经过离心、煮沸、抽真空处理，使液体介质充分浸润样品并完全脱泡；

(4)分别将离心管缓缓放入装满相同液体介质的烧杯中，取出样品，静置后测量样品在液体介质中的质量，分别记为m_1PTFE、m_1X、m_1X/PTFE；

(5)利用式(I)分别计算ρ_X、ρ_PTFE、ρ_X/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X纤维质量m_x和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：

m_X+m_PTFE＝m_0X/PTFE  (II)

其中，ρ₀为液体介质的密度。

本发明的第一优选技术方案为：第二组份X纤维选自有机纤维，选自聚酰亚胺纤维、聚苯硫醚纤维、芳纶纤维、芳砜纶纤维、聚对苯撑苯并双噁唑纤维、聚苯并咪唑纤维、或其它密度与聚四氟乙烯纤维不同的，用于制备耐高温滤料的纤维中的一种。

本发明的第二优选技术方案为：在步骤(1)中，所述样品采用去油剂去油，去油剂优选四氯化碳和乙醇。

本发明的第三优选技术方案为：在步骤(1)中，真空干燥温度为室温，干燥时间为12～24小时，优选18～24小时，真空度为-0.1MPa～-0.05MPa，优选-0.1MPa～-0.09MPa。

本发明的第四优选技术方案为：在步骤(2)中，所述液体介质选自水或醇类，优选水和乙醇。

本发明的第五优选技术方案为：在步骤(3)中，所述离心的速率为2000～4000转/分钟，离心的时间为20～40分钟。

本发明的第六优选技术方案为：在步骤(3)中，所述煮沸的时间为5～15分钟。

本发明的第七优选技术方案为：在步骤(3)中，所述抽气的时间为20～60分钟；真空度为-0.1MPa～-0.05MPa，优选-0.1MPa～-0.09MPa。

本发明的第八优选技术方案为：所述耐高温滤料中第二组分X的质量百分含量为：0≤w_X％<100。

本发明的第九优选技术方案为：所述耐高温滤料中聚四氟乙烯组分的质量百分含量为：0<w_PTFE％≤100。

下面对本发明的技术方案做进一步的解释和说明。

针对现有技术的不足，本发明提供了一种准确可靠、操作简便的耐高温滤料定量分析方法。利用耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维与第二组份X纤维之间密度存在差别的特点，采用液体浮力法对所述耐高温滤料进行定量分析。具体为：用浮力法测定聚四氟乙烯纤维、第二组分X纤维及所述耐高温滤料的密度，根据加和原理可计算出所述耐高温滤料的质量百分含量。具体包括以下步骤：

(1)将样品采用去油剂进行去油，室温真空干燥12～24小时至溶剂全部除去，从而有效去除纤维油剂及溶剂对密度测定的影响，并分别称重，所述样品为聚四氟乙烯纤维、第二组分X纤维及所述耐高温滤料，分别记为m_0PTFE、m_0X、m_0X/PTFE；

(2)将去油后的样品分别放入离心管中，倒入液体介质至试样完全浸没，以保证试样充分被液体介质浸润，液体介质为不会导致试样发生变化、分子体积较小、易进入纤维内部缝隙、自身密度受外界环境影响较小的介质；优选水或乙醇；

(3)将离心管分别依次经过2000～4000转/分钟、离心20～40分钟，以保证液体介质充分浸润试样、煮沸5～15分钟进行脱泡、抽真空处理20～60分钟完全脱泡，使液体介质充分浸润样品并完全脱泡；

(4)分别将离心管缓缓放入装满相同液体介质的烧杯中以降低在此过程中的移动对试样的影响，取出样品，静置后测量样品在液体介质中的质量，分别记为m_1PTFE、m_1X、m_1X/PTFE；

(5)利用式(I)分别计算ρ_X、ρ_PTFE、ρ_X/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X纤维质量m_x和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：

m_X+m_PTFE＝m_0X/PTFE   (II)

本发明的有益效果为：

本发明对含聚四氟乙烯的耐高温滤料进行定量分析，解决了传统方法无法进行定量的难题。本方法节能环保、操作简单，不需要复杂的仪器和设备，并且能有效降低环境和人为因素的影响，结果准确可靠、重现性好。

下面结合实施例对本发明做进一步说明，有必要指出的是以上实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，如果该领域的技术熟练人员根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护的范围。

具体实施方式

实施例1

1.将聚苯硫醚纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PPS％:w_PTFE％)为50:50的聚苯硫醚/聚四氟乙烯耐高温滤料采用去油剂四氯化碳去油，并室温以-0.1MPa真空度干燥16小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE 0.4018g、m_0PPS 0.4002g、m_0X/PTFE 0.4032g；

2.将去油后的样品分别放入离心试管中，加入水至完全浸没试样，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过2500转/分钟离心25分钟，煮沸10分钟进行脱泡，然后在-0.09MPa真空度下抽真空30分钟以完全脱泡；

4.分别将离心管缓缓放入装满水的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在水中的质量，分别记为m_1PTFE 0.2185g、m_1PPS 0.0938g、m_1PPS/PTFE 0.1564g；

5.利用式(I)分别计算ρ_PPS、ρ_PTFE、ρ_PPS/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(聚苯硫醚纤维)纤维质量m_PPS和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：

m_X+m_PTFE＝m_0X/PTFE   (II)

其中，x为PPS，ρ₀为液体介质的密度。

计算得耐高温滤料中聚苯硫醚组分的质量百分数为50.4％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为49.6％。

实施例2

1.将聚酰亚胺纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PI％:w_PTFE％)为40:60的聚酰亚胺/聚四氟乙烯耐高温滤料采用四氯化碳去油，并以-0.09MPa真空度干燥24小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE 0.4005g、m_0PI 0.4011g、m_0PI/PTFE 0.3986g；

2.将去油后的样品分别放入离心试管中，加入水至完全浸没试样，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过3000转/分钟离心20分钟，煮沸12分钟进行脱泡，然后在-0.1MPa真空度下抽真空30分钟完全脱泡，使液体介质充分浸润样品并完全脱泡；

4.将离心管缓缓放入装满水的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在水中的质量，分别记为m_1PTFE 0.2184g、m_1PI 0.1191g、m_1PI/PTFE 0.1786g；

5.用式(I)分别计算ρ_X、ρ_PTFE、ρ_PI/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(聚酰亚胺纤维)纤维质量m_PI和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：计算得耐高温滤料中聚酰亚胺组分的质量百分数为39.2％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为60.8％。

实施例3

1.将芳砜纶纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PSA％:w_PTFE％)为70:30的芳砜纶/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0.1MPa真空度干燥20小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE 0.4015g、m_0PSA 0.4032g、m_0PSA/PTFE 0.4069g；

2.放入离心试管中，加入乙醇至完全浸没试样，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过3000转/分钟离心40分钟，煮沸5分钟，然后在-0.1MPa真空度下抽真空20分钟；

4.将离心管缓缓放入装满乙醇的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在乙醇中的质量，分别记为m_1PTFE 0.2559g、m_1PSA 0.1755g、m_1PSA/PTFE 0.2027g；

5.用式(I)分别计算ρ_PSA、ρ_PTFE、ρ_PSA/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分(芳砜纶纤维)纤维质量m_PSA和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：计算得耐高温滤料中芳砜纶组分的质量百分数为68.9％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为31.1％。

实施例4

1.将聚苯并咪唑纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PBI％:w_PTFE％)为50:50的聚苯并咪唑纤维/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0.1MPa真空度干燥20小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE 0.4028g、m_0PBI 0.4002g、m_0PBI/PTFE 0.4031g；

2.放入离心试管中，加入乙醇至完全浸没试样，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过4000转/分钟离心30分钟，煮沸10分钟，然后在-0.09MPa真空度下抽真空20分钟；

4.将离心管缓缓放入装满乙醇的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在乙醇中的质量；，分别记为m_1PTFE 0.2576g、m_1PBI 0.1360g、m_1PBI/PTFE 0.1962g；

5.用式(I)分别计算ρ_PBI、ρ_PTFE、ρ_PBI/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(聚苯并咪唑纤维)纤维质量m_PBI和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：计算得耐高温滤料中聚苯并咪唑组分的质量百分数为51.0％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为49.0％。

实施例5

1.将聚酰亚胺纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PI％:w_PTFE％)为60:40的聚酰亚胺/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0.1MPa真空度干燥18小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE 0.3978g、m_0PI 0.4001g、m_0PI/PTFE 0.3987g；

2.放入离心试管中，加入水至完全浸没试样，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过2000转/分钟离心28分钟，煮沸8分钟，然后在-0.1MPa真空度下抽真空20分钟；

4.将离心管缓缓放入装满水的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在水中的质量；，分别记为m_1PTFE 0.2176g、m_1PI 0.1166g、m_1PI/PTFE 0.1557g；

5.用式(I)分别计算ρ_PI、ρ_PTFE、ρ_PI/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(聚酰亚胺纤维)纤维质量m_PI和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：计算得耐高温滤料中聚酰亚胺组分的质量百分数为61.2％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为38.8％。

实施例6

1.将芳砜纶纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PSA％:w_PTFE％)为55:45的芳砜纶/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0.1MPa真空度干燥20小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE 0.3996g、m_0PSA 0.4012g、m_0PSA/PTFE 0.4138g；

2.放入离心试管中，加入水至完全浸没试样，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过3500转/分钟离心40分钟，煮沸15分钟，然后在-0.1MPa真空度下抽真空40分钟；

4.将离心管缓缓放入装满水的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在水中的质量；，分别记为m_1PTFE 0.2170g、m_1PSA 0.1149g、m_1PSA/PTFE 0.1661g；

5.用式(I)分别计算ρ_PSA、ρ_PTFE、ρ_PSA/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(芳砜纶纤维)纤维质量m_PSA和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：计算得耐高温滤料中芳砜纶组分的质量百分数为55.2％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为44.8％。

实施例7

1.将聚苯硫醚纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PPS％:w_PTFE％)为70:30的聚苯硫醚/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0.1MPa真空度干燥24小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE 0.4015g、m_0PPS 0.4005g、m_0PPS/PTFE 0.3897g；

2.放入离心试管中，加入水至完全浸没试样，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过3000转/分钟离心35分钟，煮沸15分钟，然后在-0.1MPa真空度下抽真空40分钟；

4.将离心管缓缓放入装满水的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在水中的质量；，分别记为m_1PTFE 0.2163g、m_1PPS 0.0951g、m_1PPS/PTFE 0.1282g；

5.用式(I)分别计算ρ_PPS、ρ_PTFE、ρ_PPS/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(聚苯硫醚纤维)纤维质量m_PPS和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：计算得耐高温滤料中聚苯硫醚组分的质量百分数为69.6％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为30.4％。

实施例8

1.将芳纶纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PPTA％:w_PTFE％)为60:40的芳纶/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0.1MPa真空度干燥15小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE0.4006g、m_0PPTA 0.3956g、m_0PPTA/PTFE 0.3941g；

2.放入离心试管中，加入乙醇至完全浸没试样，，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过4000转/分钟离心40分钟，煮沸5分钟，然后在-0.09MPa真空度下抽真空20分钟；

4.将离心管缓缓放入装满乙醇的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在乙醇中的质量，分别记为m_1PTFE 0.2539g、m_1PPTA 0.1720g、m_1PPTA/PTFE 0.2019g；

5.用式(I)分别计算ρ_PPTA、ρ_PTFE、ρ_PPTA/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(芳纶纤维)纤维质量m_PPTA和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：计算得耐高温滤料中芳纶组分的质量百分数为61.1％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为38.9％。

实施例9

1.将聚苯硫醚纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PPS％:w_PTFE％)为10:90的聚苯硫醚/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0.1MPa真空度干燥24小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE 0.4065g、m_0PPS 0.4016g、m_0PPS/PTFE 0.4028g；

2.放入离心试管中，加入水至完全浸没试样，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过4000转/分钟离心40分钟，煮沸15分钟，然后在-0.1MPa真空度下抽真空60分钟；

4.将离心管缓缓放入装满水的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在水中的质量，分别记为m_1PTFE 0.2203g、m_1PPS 0.0960g、m_1PPS/PTFE 0.2069g；

5.用式(I)分别计算ρ_PPS、ρ_PTFE、ρ_PPS/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(聚苯硫醚纤维)纤维质量m_PPS和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：计算得耐高温滤料中聚苯硫醚组分的质量百分数为9.3％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为90.7％。

实施例10

1.将芳纶纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PMIA％:w_PTFE％)为80:20的芳纶/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0.09MPa真空度干燥18小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE0.4025g、m_0PMIA 0.3998g、m_0X/PTFE 0.4163g；

2.放入离心试管中，加入水至完全浸没试样，，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过3500转/分钟离心25分钟，煮沸16分钟，然后在-0.1MPa真空度下抽真空25分钟；

4.将离心管缓缓放入装满水的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在水中的质量，分别记为m_1PTFE 0.2181g、m_1PMIA 0.1131g、m_1PMIA/PTFE 0.1387g；

5.用式(I)分别计算ρ_PMIA、ρ_PTFE、ρ_PMIA/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(芳纶纤维)纤维质量m_PMIA和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：计算得耐高温滤料中芳纶组分的质量百分数为80.6％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为19.4％。

实施例11

1.将聚苯硫醚纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PPS％:w_PTFE％)为60:40的聚苯硫醚/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0.09MPa真空度干燥15小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE 0.4025g、m_0PPS 0.4012g、m_0X/PTFE 0.3995g；

2.放入离心试管中，加入乙醇至完全浸没试样，，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过3500转/分钟离心40分钟，煮沸5分钟，然后在-0.1MPa真空度下抽真空25分钟；

4.将离心管缓缓放入装满乙醇的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在乙醇中的质量，分别记为m_1PTFE 0.2548g、m_1PPS 0.1549g、m_1PPS/PTFE 0.1951g；

5.用式(I)分别计算ρ_PPS、ρ_PTFE、ρ_PPS/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(聚苯硫醚纤维)纤维质量m_PPS和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：计算得耐高温滤料中聚苯硫醚组分的质量百分数为58.6％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为41.4％。

实施例12

1.将聚对苯撑苯并双噁唑纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PBO％:w_PTFE％)为90:10的聚对苯撑苯并双噁唑/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0.09MPa真空度干燥12小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE 0.4013g、m_0PBO 0.4006g、m_0PBO/PTFE 0.4087g；

2.放入离心试管中，加入水至完全浸没试样，，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过2000转/分钟离心30分钟，煮沸10分钟，然后在-0.09MPa真空度下抽真空50分钟；

4.将离心管缓缓放入装满水的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在水中的质量，分别记为m_1PTFE 0.2172g、m_1PBO 0.1340g、m_1PBO/PTFE 0.1443g；

5.用式(I)分别计算ρ_PBO、ρ_PTFE、ρ_PBO/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(聚对苯撑苯并双噁唑纤维)纤维质量m_PBO和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：计算得耐高温滤料中聚对苯撑苯并双噁唑组分的质量百分数为91.0％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为9.0％。

实施例13

1.将芳砜纶纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PSA％:w_PTFE％)为65:35的芳砜纶/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0.1MPa真空度干燥15小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE 0.4053g、m_0PSA 0.4120g、m_0PSA/PTFE 0.3985g；

2.放入离心试管中，加入水至完全浸没试样，，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过3000转/分钟离心30分钟，煮沸15分钟，然后在-0.1MPa真空度下抽真空40分钟；

4.将离心管缓缓放入装满水的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在水中的质量，分别记为m_1PTFE 0.2178g、m_1PSA 0.1185g、m_1PSA/PTFE 0.1489g；

5.用式(I)分别计算ρ_PSA、ρ_PTFE、ρ_PSA/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(芳砜纶纤维)纤维质量m_PSA和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：计算得耐高温滤料中芳砜纶组分的质量百分数为65.5％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为34.5％。

实施例14

1.将聚苯硫醚纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PPS％:w_PTFE％)为30:70的聚苯硫醚/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0.1MPa真空度干燥16小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE 0.4043g、m_0PPS 0.4085g、m_0PPS/PTFE 0.4123g；

2.放入离心试管中，加入水至完全浸没试样，，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过4000转/分钟离心30分钟，煮沸10分钟，然后在-0.1MPa真空度下抽真空40分钟；

4.将离心管缓缓放入装满水的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在水中的质量，分别记为m_1PTFE 0.2171g、m_1PPS 0.0949g、m_1PPS/PTFE 0.1910g；

5.用式(I)分别计算ρ_PPS、ρ_PTFE、ρ_PPS/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(聚苯硫醚纤维)纤维质量m_PPS和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：计算得耐高温滤料中聚苯硫醚组分的质量百分数为29.1％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为70.9％。

实施例15

1.将聚酰亚胺纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PI％:w_PTFE％)为35:65的聚酰亚胺/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0.1MPa真空度干燥18小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE 0.4015g、m_0PI 0.4002g、m_0PI/PTFE 0.4031g；

2.放入离心试管中，加入乙醇至完全浸没试样，，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过3500转/分钟离心35分钟，煮沸5分钟，然后在-0.09MPa真空度下抽真空20分钟；

4.将离心管缓缓放入装满乙醇的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在乙醇中的质量，分别记为m_1PTFE 0.2536g、m_1PI 0.1545g、m_1PI/PTFE 0.2192g；

5.用式(I)分别计算ρ_PI、ρ_PTFE、ρ_PI/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(聚酰亚胺纤维)纤维质量m_PI和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：计算得耐高温滤料中聚酰亚胺组分的质量百分数为36.2％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为63.8％。

实施例16

1.将聚苯硫醚纤维、聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_PPS％:w_PTFE％)为20:80的聚苯硫醚/聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0.09MPa真空度干燥20小时后，系成团称量质量分别为m_0PTFE 0.4031g、m_0PPS 0.4001g、m_0PPS/PTFE 0.4073g；

2.放入离心试管中，加入水至完全浸没试样，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过4000转/分钟离心35分钟，煮沸12分钟，然后在-0.1MPa真空度下抽真空50分钟；

4.将离心管缓缓放入装满水的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在水中的质量，分别记为m_1PTFE 0.2174g、m_1PPS 0.0930g、m_1PPS/PTFE 0.1939g；

5.用式(I)分别计算ρ_PPS、ρ_PTFE、ρ_PPS/PTFE的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X(聚苯硫醚纤维)纤维质量m_PPS和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：计算得耐高温滤料中聚苯硫醚组分的质量百分数为20.6％，聚四氟乙烯组分的质量百分比为79.4％。

实施例17

1.将聚四氟乙烯纤维、质量组成比(w_x％:w_PTFE％)为0:100的聚四氟乙烯耐高温滤料去油，并以-0.1MPa真空度干燥18小时后，系成团称量质量分别为m_{0PTFE(纤维)} 0.4015g、m_{0PTFE(滤 料)} 0.4013g；

2.放入离心试管中，加入水至完全浸没试样，以保证试样充分被液体介质浸润；

3.分别将离心管依次经过3500转/分钟离心30分钟，煮沸10分钟，然后在-0.1MPa真空度下抽真空50分钟；

4.将离心管缓缓放入装满水的烧杯中，取出试样，静置后测量试样在水中的质量，分别记为m_{1PTFE(纤维)} 0.2165g，m_{1PTFE(滤料)} 0.2167g；

5.用式(I)分别计算ρ_PTFE(纤维)、ρ_PTFE(滤料)的值，将计算值与式(II)带入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：聚四氟乙烯组分的质量百分比为99.8％。

实验例1

以下为处理条件对平行样品相对绝对误差影响的对比实施例，对同一样本在同一条件下进行两次平行测试，计算相对误差，具体操作过程同实施例1。从而比较不同处理条件下，同一个样品两次平行测试的相对误差。结果如表1所示：

表1：热处理条件对平行样品相对绝对误差影响

其中，“—”为省略该步骤，“√”表示与实施例1相同。

通过上述比较可以看出，省略某一操作，会引起测量的误差增加，不能够准确测量。

实验例2：

以下为处理条件对平行样品相对绝对误差影响的对比实施例，对同一样本在同一条件下进行两次平行测试，计算相对误差，具体操作过程同实施例1。从而比较不同处理条件下，同一个样品两次平行测试的相对误差。结果如表2所示：

表2：

其中，“√”表示与实施例1相同。

通过上述比较可以看出，改变本发明的条件，会引起测量的误差增加，不能够准确测量。

Claims (10)

1.一种含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，所述耐高温滤料由聚四氟乙烯和第二组分X纤维组成或由聚四氟乙烯组成，采用液体浮力法对所述耐高温滤料进行定量分析，包括以下步骤：

(1)将样品去油后，真空干燥至溶剂全部除去，分别称重，所述样品为聚四氟乙烯纤维、第二组分X纤维及所述耐高温滤料，分别记为m_0PTFE、m_0X、m_0X/PTFE；

(2)将去油后的样品分别放入离心管中，倒入液体介质至试样完全浸没；

(3)分别将离心管依次经过离心、煮沸、抽真空处理，使液体介质充分浸润样品并完全脱泡；

(4)分别将离心管缓缓放入装满相同液体介质的烧杯中，取出样品，静置后测量样品在液体介质中的质量，分别记为m_1PTFE、m_1X、m_1X/PTFE；

(5)利用式(I)分别计算ρ_X、ρ_PTFE、ρ_X/PTFE的值，将计算值与式(II)代入到式(Ⅲ)中，计算得到耐高温滤料中第二组分X纤维质量m_x和耐高温滤料中聚四氟乙烯纤维质量m_PTFE的值，再分别带入到式(Ⅳ)和式(V)计算得到样品的组分含量：

$\mathrm{\&rho;}=\frac{m_0}{m_0-m_1}\&times;{\mathrm{\&rho;}}_0---\left(I\right)$

m_X+m_PTFE＝m_0X/PTFE   (II)

${\mathrm{\&rho;}}_{x/PTFE}=\frac{m_{0x/PTFE}}{(\frac{m_x}{{\mathrm{\&rho;}}_x}+\frac{m_{PTFE}}{{\mathrm{\&rho;}}_{PTFE}})}---\left(III\right)$

$w_x\%=\frac{m_x}{m_{0x/PTFE}}\&times;100\%---\left(IV\right)$

$w_{PTFE}\%=\frac{m_{PTFE}}{m_{0X/PTFE}}\&times;100\%---\left(V\right)$

其中，ρ₀为液体介质的密度。

2.根据权利要求1所述的含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，所述第二组份X纤维选自有机纤维，选自聚酰亚胺纤维、聚苯硫醚纤维、芳纶纤维、芳砜纶纤维、聚对苯撑苯并双噁唑纤维、聚苯并咪唑纤维、或其它密度与聚四氟乙烯纤维不同的，用于制备耐高温滤料的纤维中的一种。

3.根据权利要求1所述的含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述样品采用去油剂去油，去油剂优选四氯化碳和乙醇。

4.根据权利要求1所述的含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，在步骤(1)中，真空干燥温度为室温，干燥时间为12～24小时，优选18～24小时，真空度为-0.1MPa～-0.05MPa，优选-0.1MPa～-0.09MPa。

5.根据权利要求1所述的含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述液体介质选自水或醇类，优选水和乙醇。

6.根据权利要求1所述的含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述离心的速率为2000～4000转/分钟，离心的时间为20～40分钟。

7.根据权利要求1所述的含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述煮沸的时间为5～15分钟。

8.根据权利要求1所述的含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述抽气的时间为20～60分钟，真空度为-0.1MPa～-0.05MPa，优选-0.1MPa～-0.09MPa。

9.根据权利要求1所述的含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法其特征在于，所述耐高温滤料中第二组分X的质量百分含量为：0≤w_X％<100。

10.根据权利要求1所述的含聚四氟乙烯的耐高温滤料定量分析方法其特征在于，所述耐高温滤料中聚四氟乙烯组分的质量百分含量为：0<w_PTFE％≤100。