CN103983484A - 一种二组分混纺产品的离心分离定量分析方法 - Google Patents

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巫莹柱
黄春玲
胡艳青
刘裕文
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Abstract

本发明公开了一种二组分混纺产品的离心分离定量分析方法，属于纺织检测领域的二组分混纺产品定量分析技术，本发明低成本、高效地解决了目前纺织检测行业许多化学结构相似但密度有稍微差异的一系列纤维的二组分混纺产品的定性定量分析的难题。该方法主要包括以下步骤：（1）将二组分混纺产品剪成短的散纤维，烘干，置于干燥皿中冷却；（2）用万分之一天平称一定的混合散纤维；（3）根据各混纺纤维的密度，用四氯化碳和二甲苯配制一定密度的混合分离液；（4）将混合纤维放入混合分离液中，浸湿脱泡后放入离心机进行离心分离；（5）分别取上、下层纤维，过滤，烘干、称重，计算各组分百分含量。本发明提供的方法，可以完成化学结构相似但密度有稍微差异的二组分混纺产品的定量分析，更加环保、简便、成本低，具有很大的普及推广价值。

Description

一种二组分混纺产品的离心分离定量分析方法
技术领域
本发明涉及纺织纤维的定量分析领域，尤其涉及化学结构相似但密度有稍微差异的二组分混纺织物的定量分析方法。
背景技术
目前，在纺织检测机构及相关企业，纺织纤维产品的定性鉴别和定量分析主要依靠显微镜法和化学溶解法。然而，一些化学结构相似的高分子纺织品难于利用化学溶解法进行定性定量分析。例如：聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）和聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）同属于芳香族聚酯系列，张文徽等利用密度法、熔点法、差热分析法和气相色谱法进行了定性鉴别，倪永等通过差示扫描量热法结合核磁共振法实现了定性定量分析，该方法所使用的仪器非常昂贵，难以推广。
由于棉纤维、麻纤维、Modal、Lyocell、竹纤维等同属于纤维素纤维（见表1），其定量方法主要依靠的化学方法有甲酸/氯化锌法和锌酸钠法，但用于溶解纤维素纤维的试剂浓度、溶解时间和温度在实际操作过程中不易把握，影响试验的修正系数，偏差较大，溶解过程中还存在纤维溶解不充分、发生降解等问题；物理方法有显微投影法及视频显微镜法，通过人工识别，计数量达1000根以上、费时费力、易出错、误差大。因此，将传统的定性鉴别方法进一步发展成为定量分析方法，成为近年来纺织检测行业的一个迫切问题。
表1 常见的难以定性定量分析的同类纤维
密度梯度法，分离效果好，但分离时间过长、梯度溶液配制麻烦、难以操作等问题，仅在定性鉴别中有应用。离心技术，常用于医学上的纯化生物大分子、亚细胞成分分离和药物成分的分离，分离时间短、效率高，是一项非常有用的技术。对于前面提到的纤维，虽然化学结构相似，但密度仍然存在一定的差异。
为解决目前许多化学结构相似但密度有稍微差异的一系列纤维的定性定量分析的难题。，本发明根据各种纤维的密度差异，公开了一种可低成本、高效地分离获取，称重的离心分离定量分析方法。目前尚未有采用离心分离定量分析二组分混纺产品的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种二组分混纺产品定量分析方法，除了可对一般的混纺产品进行定量分析以外，特别是解决一些现有技术未能实现一些化学结构相同而密度不同的混纺产品定量分析的问题。
本发明目是通过以下技术方案实现：
一种二组分混纺产品的离心分离定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将二组分混纺产品剪成短的散纤维，烘干，置于干燥皿中冷却；
S2. 用万分之一天平称一定的混合散纤维；
S3. 根据各混纺纤维的密度，用四氯化碳和二甲苯配制一定密度的混合分离液；
S4. 将混合纤维放入混合分离液中，浸湿脱泡后放入离心机进行离心分离；
S5. 分别取上、下层纤维，过滤，烘干、称重，计算其百分含量。
由于分子结构和结晶程度不同，每种纤维的密度都有差异，若将纤维放置在比其密度要大的溶剂中或者比其密度要小的溶剂中，纤维会相应地上浮或者下沉，静止放置直至上浮或下沉的时间长，若采用离心分离的方法，可实现快速的上浮或下沉。若溶剂的密度界于两种混合纤维的密度之间，则在离心分离作用下，可快速实现两种混合纤维的分离，再分别称重计算，则得它们的百分含量。
所述的二组分混纺产品可以是散纤维、非织造布、纱线或织物。
所述的散纤维，长度为1～5mm。
所述混合散纤维，干燥质量为0.02～0.2g。
所述的混合分离液，由四氯化碳和二甲苯混合配制而成，密度界于混合纤维中各纤维的密度之间，取体积20～100ml。
所述的离心分离，采用普通的离心机，离心时间5～10min，离心速度500～1500r/min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）为各组分化学结构相同但存在密度差异的二组分混纺产品的定量分析提供了新的有效的方法。
（2）本方法检测准确度和重现性好，检测工艺简单，设备操作简便、成本低，易于普及推广。
附图说明
图1 为实施实例1中，涤纶（左）和棉（右）分层后的显微镜观察图；
图2 为实施实例3中，棉/麻混纺织物及其散纤维的离心分离效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明，但具体的实施例并不对本发明作任何限定。除非特别说明，实施例中所涉及的试剂、方法均为本领域常用的试剂和方法。
实施例1 涤/棉混纺织物成分的定量分析
将已知涤/棉混纺织物置于实验台上，用剪刀裁取一小块；将织物拆开并梳理成整齐的纤维束，剪成长度为1mm的纤维片段，将其放入烘箱，在105℃下烘至恒重，取出放入干燥皿冷却；用天平称取0.02g；根据棉纤维（1.54 g/cm3）、涤纶纤维（1.38 g/cm3）密度，用二甲苯（0.86 g/cm3）与四氯化碳（1.576 g/cm3）配制密度为1.42 g/cm3的混合溶液，量取20mL，待用；将称好的纤维放入溶液中，利用搅拌脱泡使纤维完全润湿；将其放入离心机内，离心速度为500 r/min，离心时间5min；分别取出上、下层纤维，用砂芯坩埚过滤；再放入烘箱烘干、称重，通过计算获得棉、涤含量。测试结果见表2，偏差在在±5%内，符合国标的检测要求，并取出上、下层分离纤维在显微镜下观察，上层的涤纶纤维中没发现棉纤维，下层的棉纤维中偶尔有1根涤纶纤维，分离效果比较理想（见图1）。
 
表2 离心分离定量分析涤/棉织混纺织物、涤/棉混合纤维层
实施例2 涤/棉混合非织造布成分的定量分析
用剪刀裁取一小块涤/棉混合非织造布；将其拆开并梳理成整齐的纤维束，剪成长度为2mm的纤维片段，将其放入烘箱，在105℃下烘至恒重，取出放入干燥皿冷却；用天平称取0.04g；根据棉纤维（1.54 g/cm3）、涤纶纤维（1.38 g/cm3）密度，用二甲苯（0.86 g/cm3）与四氯化碳（1.576 g/cm3）配制密度为1.42 g/cm3的混合溶液，量取40mL，待用；将称好的纤维放入溶液中，利用搅拌脱泡使纤维完全润湿；将其放入离心机内，离心速度为800 r/min，离心时间7min；分别取出上、下层纤维，用砂芯坩埚过滤；再放入烘箱烘干、称重，通过计算获得棉、涤含量。测试结果见表2，偏差在在±5%内，符合国标的检测要求。
实施例3 棉/麻混纺织物成分的定量分析
用剪刀裁取一块棉/麻混纺织物，拆开纱线解捻并梳理成整齐的纤维束，剪成长度为4mm的纤维片段，将其放入烘箱，在105℃下烘至恒重，取出放入干燥皿冷却；用天平称取0.1g；根据棉纤维（1.54 g/cm3）、涤纶纤维（1.38 g/cm3）密度，用二甲苯（0.86 g/cm3）与四氯化碳（1.576 g/cm3）配制密度为1.523g/cm3的混合溶液，量取60mL，待用；将称好的纤维放入溶液中，利用搅拌脱泡使纤维完全润湿；将其放入离心机内，离心速度为1000 r/min，离心时间8min；分别取出上、下层纤维，用砂芯坩埚过滤；再放入烘箱烘干、称重，通过计算获得棉、麻含量。测试结果见表3，偏差在在±5%内，符合国标的检测要求。
实施例4 棉/麻混纺纱线成分的定量分析
用剪刀裁取一段棉/麻混纺纱线，解捻并梳理成整齐的纤维束，剪成长度为5mm的纤维片段，将其放入烘箱，在105℃下烘至恒重，取出放入干燥皿冷却；用天平称取0.2g；根据棉纤维（1.54 g/cm3）、涤纶纤维（1.38 g/cm3）密度，用二甲苯（0.86 g/cm3）与四氯化碳（1.576 g/cm3）配制密度为1.523g/cm3的混合溶液，量取100mL，待用；将称好的纤维放入溶液中，利用搅拌脱泡使纤维完全润湿；将其放入离心机内，离心速度为1500 r/min，离心时间10min；分别取出上、下层纤维，用砂芯坩埚过滤；再放入烘箱烘干、称重，通过计算获得棉、涤含量比。测试结果见表3，偏差在在±5%内，符合国标的检测要求。
表3 离心分离定量分析棉/麻混纺织物、棉/麻混纺纱线

Claims (6)

1.一种二组分混纺产品的离心分离定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将二组分混纺产品剪成短的散纤维，烘干，置于干燥皿中冷却；
S2. 用万分之一天平称一定的混合散纤维；
S3. 根据各混纺纤维的密度，用四氯化碳和二甲苯配制一定密度的混合分离液；
S4. 将混合纤维放入混合分离液中，浸湿脱泡后放入离心机进行离心分离；
S5. 分别取上、下层纤维，过滤，烘干、称重，计算各组分百分含量。
2.根据权利要求1所述的离心分离定量分析方法，其特征在于：步骤S1所述的二组分混纺产品可以是散纤维、非织造布、纱线或织物。
3.根据权利要求1所述的离心分离定量分析方法，其特征在于：步骤S1所述的散纤维，长度为1～5mm。
4.根据权利要求1所述的离心分离定量分析方法，其特征在于：步骤S2所述混合散纤维，取干燥质量0.02～0.2g。
5.根据权利要求1所述的离心分离定量分析方法，其特征在于：步骤S3所述的混合分离液，由四氯化碳和二甲苯混合配制而成，密度界于混合纤维中各纤维的密度之间，取体积20～100ml。
6.根据权利要求1所述的离心分离定量分析方法，其特征在于：步骤S4所述的离心分离，采用普通的离心机，离心时间5～10min，离心速度500～1500r/min。
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