CN105001287B - 阿维菌素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阿维菌素及其制备方法，其中，所述制备方法包括：1)将甲苯脱气并加热至40‑50℃后向其中加入阿维菌素粗提物，制得混合物M1；2)将混合物M1加热至70‑80℃后，搅拌混合物M1；3)将混合物M1静置后取上清液并冷却至15‑20℃后过滤，取结晶物M2；4)将丙酮脱气并加热至25‑35℃后将结晶物M2加入其中，得到混合物M3；5)将混合物M3加热至50‑60℃后，搅拌混合物M3；6)将混合物M3静置后取上清液并冷却至15‑20℃后过滤，取结晶物M4；7)将结晶物M4用水清洗后过滤并进行干燥，得到阿维菌素。通过上述方式得到了浓度较高的阿维菌素，大大提高了其使用效果，增加了其使用药效。
Description
技术领域
本发明涉及聚酮类抗生素的制备领域，具体地，涉及一种阿维菌素及其制备方法。
背景技术
阿维菌素作为聚酮类抗生素，其更作为一种常用的杀虫剂、杀螨剂，在日常农业及医药行业的应用极为广泛。而在阿维菌素的制备过程中，往往因其制备工艺等问题，使得其终制品往往含有较多的杂质，从而影响其实际使用，并可能会出现药效降低等问题。
因此，提供一种浓度更高，大大增加其药效的阿维菌素及其制备方法是本发明亟需解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的在于克服现有技术中还制得的阿维菌素往往含有杂质较多，会影响其实际使用效果，并可能出现药效降低等问题，从而提供一种浓度更高，大大增加其药效的阿维菌素及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种阿维菌素的制备方法，其中，所述制备方法包括：
1)将甲苯脱气并加热至40-50℃后向其中加入阿维菌素粗提物，制得混合物M1；
2)将混合物M1加热至70-80℃后，搅拌混合物M1；
3)将混合物M1静置后取上清液并冷却至15-20℃后过滤，取结晶物M2；
4)将丙酮脱气并加热至25-35℃后将结晶物M2加入其中，得到混合物M3；
5)将混合物M3加热至50-60℃后，搅拌混合物M3；
6)将混合物M3静置后取上清液并冷却至15-20℃后过滤，取结晶物M4；
7)将结晶物M4用水清洗后过滤并进行干燥，得到阿维菌素。
本发明还提供了一种根据上述所述的制备方法制得的阿维菌素。
通过上述技术方案，本发明将阿维菌素粗提物先与脱气后且加热至一定温度的甲苯进行混合，而后将上述混合物继续加热至一定温度，在此之后将混合物静置并提取上清液后，待上清液冷却后进行过滤，取结晶，而后将该结晶物再与脱气并加热至一定温度的丙酮进行混合，而后将此混合物加热后静置并取上清液，再将此上清液冷却并过滤，取结晶经水清洗后过滤并干燥，即得到浓度较高的阿维菌素，从而大大提高了其使用效果，增加了其使用药效。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种阿维菌素的制备方法，其中，所述制备方法包括：
1)将甲苯脱气并加热至40-50℃后向其中加入阿维菌素粗提物，制得混合物M1；
2)将混合物M1加热至70-80℃后，搅拌混合物M1；
3)将混合物M1静置后取上清液并冷却至15-20℃后过滤，取结晶物M2；
4)将丙酮脱气并加热至25-35℃后将结晶物M2加入其中，得到混合物M3；
5)将混合物M3加热至50-60℃后，搅拌混合物M3；
6)将混合物M3静置后取上清液并冷却至15-20℃后过滤，取结晶物M4；
7)将结晶物M4用水清洗后过滤并进行干燥，得到阿维菌素。
上述设计通过将阿维菌素粗提物先与脱气后且加热至一定温度的甲苯进行混合，而后将上述混合物继续加热至一定温度，在此之后将混合物静置并提取上清液后，待上清液冷却后进行过滤，取结晶，而后将该结晶物再与脱气并加热至一定温度的丙酮进行混合，而后将此混合物加热后静置并取上清液，再将此上清液冷却并过滤，取结晶经水清洗后过滤并干燥，即得到浓度较高的阿维菌素，从而大大提高了其使用效果，增加了其使用药效。
步骤1)中的脱气处理可以按照本领域常规采用的处理方式进行处理，例如，在本发明的一种优选的实施方式中，步骤1)中所述脱气处理可以为使用真空脱气机进行脱气。
同样地，在本发明的一种优选的实施方式中，步骤4)中所述脱气处理可以为使用真空脱气机进行脱气。
步骤2)中的搅拌可以按照常规操作方式进行操作，操作时间可以不作进一步限定，当然，为了使得混合均匀且尽可能节省成本，在本发明的一种更为优选的实施方式中，步骤2)中的搅拌时间可以设置为20-60min。
步骤2)中的搅拌速率也可以不作进一步要求，当然，为了使得搅拌效果更好，在本发明的一种优选的实施方式中，步骤2)中的搅拌速率可以选择为3000-6000r/min。
同样地，在本发明的一种优选的实施方式中，步骤5)中的搅拌时间可以为20-60min。
同样地，在本发明的另一优选的实施方式中，步骤5)中的搅拌速率可以为3000-6000r/min。
步骤7)中的干燥可以采用干燥方法进行干燥，例如，在本发明的一种优选的实施方式中，步骤7)中的干燥可以为置于干燥箱中进行干燥，且所述干燥温度为120-180℃。
干燥时间也可以不作限定，只要将结晶物M4干燥完全即可，例如，在本发明的一种优选的实施方式中，为了使干燥效果较好且更节省能源，步骤7)中的干燥时间可以为12-24h。
本发明还提供了一种根据上述所述的制备方法制得的阿维菌素。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，所述阿维菌素粗提物为邹平德睿商贸有限公司供应的含量为76％的阿维菌素粗提物，所述甲苯和所述丙酮为常规市售品。
实施例1
将甲苯经真空机脱气并加热至40℃后向其中加入阿维菌素粗提物，制得混合物M1；将混合物M1加热至70℃后，以3000r/min的速率搅拌混合物M1至20min；将混合物M1静置后取上清液并冷却至15℃后过滤，取结晶物M2；将丙酮脱气并加热至25℃后将结晶物M2加入其中，得到混合物M3；将混合物M3加热至50℃后，以3000r/min的速率搅拌混合物M3至20min；将混合物M3静置后取上清液并冷却至15℃后过滤，取结晶物M4；将结晶物M4用水清洗后过滤并置于温度为120℃的干燥箱中进行干燥12h，得到阿维菌素A1。
实施例2
将甲苯经真空机脱气并加热至50℃后向其中加入阿维菌素粗提物，制得混合物M1；将混合物M1加热至80℃后，以6000r/min的速率搅拌混合物M1至60min；将混合物M1静置后取上清液并冷却至20℃后过滤，取结晶物M2；将丙酮脱气并加热至35℃后将结晶物M2加入其中，得到混合物M3；将混合物M3加热至60℃后，以6000r/min的速率搅拌混合物M3至60min；将混合物M3静置后取上清液并冷却至20℃后过滤，取结晶物M4；将结晶物M4用水清洗后过滤并置于温度为180℃的干燥箱中进行干燥24h，得到阿维菌素A2。
实施例3
将甲苯经真空机脱气并加热至45℃后向其中加入阿维菌素粗提物，制得混合物M1；将混合物M1加热至75℃后，以4500r/min的速率搅拌混合物M1至40min；将混合物M1静置后取上清液并冷却至18℃后过滤，取结晶物M2；将丙酮脱气并加热至30℃后将结晶物M2加入其中，得到混合物M3；将混合物M3加热至55℃后，以4500r/min的速率搅拌混合物M3至40min；将混合物M3静置后取上清液并冷却至18℃后过滤，取结晶物M4；将结晶物M4用水清洗后过滤并置于温度为150℃的干燥箱中进行干燥20h，得到阿维菌素A3。
实施例4
按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，混合物M1的搅拌时间为10min，搅拌速率为1000r/min，制得阿维菌素A4。
实施例5
按照实施例2的制备方法进行制备，不同的是，混合物M3的搅拌时间为10min，搅拌速率为1000r/min，制得阿维菌素A5。
实施例6
按照实施例3的制备方法进行制备，不同的是，结晶物M4干燥时间为6h，干燥温度为100℃，制得阿维菌素A6。
对比例1
按照实施例3的制备方法进行制备，不同的是，甲苯不进行脱气，制得阿维菌素D1。
对比例2
按照实施例3的制备方法进行制备，不同的是，丙酮不进行脱气，制得阿维菌素D2。
对比例3
按照实施例3的制备方法进行制备，不同的是，甲苯不进行加热，制得阿维菌素D3。
对比例4
按照实施例3的制备方法进行制备，不同的是，丙酮不进行加热，制得阿维菌素D4。
对比例5
按照实施例3的制备方法进行制备，不同的是，混合物M1不进行加热，制得阿维菌素D5。
对比例6
按照实施例3的制备方法进行制备，不同的是，混合物M3不进行加热，制得阿维菌素D6。
对比例7
按照实施例3的制备方法进行制备，不同的是，结晶物M4不用水进行清洗，制得阿维菌素D7。
测试例
将上述制得的A1-A6和D1-D7按照GB19336检测阿维菌素的含量，得到的结果如表1所示。
表1
| 编号 | 阿维菌素含量(％) |
| A1 | 97.2 |
| A2 | 98.1 |
| A3 | 97.2 |
| A4 | 91.6 |
| A5 | 93.1 |
| A6 | 92.3 |
| D1 | 79.6 |
| D2 | 78.5 |
| D3 | 82.1 |
| D4 | 81.1 |
| D5 | 80.5 |
| D6 | 79.6 |
| D7 | 78.8 |
通过表1可以看出，通过本发明的方法制得的阿维菌素的含量均超过90％，大大提高了阿维菌素的含量，但是在本发明的制备方法外则达不到该良好的提高其含量的效果，因此，本发明的制备方法有效地实现了提高阿维菌素浓度的效果，因此，大大提高了其使用效果和药效。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (8)
1.一种阿维菌素的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
1)将甲苯脱气并加热至40-50℃后向其中加入阿维菌素粗提物，制得混合物M1；
2)将混合物M1加热至70-80℃后，搅拌混合物M1；
3)将混合物M1静置后取上清液并冷却至15-20℃后过滤，取结晶物M2；
4)将丙酮脱气并加热至25-35℃后将结晶物M2加入其中，得到混合物M3；
5)将混合物M3加热至50-60℃后，搅拌混合物M3；
6)将混合物M3静置后取上清液并冷却至15-20℃后过滤，取结晶物M4；
7)将结晶物M4用水清洗后过滤并进行干燥，得到阿维菌素。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)中所述脱气处理为使用真空脱气机进行脱气；
步骤4)中所述脱气处理为使用真空脱气机进行脱气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤2)中的搅拌时间为20-60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤2)中的搅拌速率为3000-6000r/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤5)中的搅拌时间为20-60min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤5)中的搅拌速率为3000-6000r/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤7)中的干燥为置于干燥箱中进行干燥，且所述干燥温度为120-180℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，步骤7)中的干燥时间为12-24h。
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