CN104993175B - 一种锂离子电池电解液及电池制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池电解液及电池制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液及其电池制备方法，在前真空烘烤和注入电解液过程之间，注入添加剂的溶剂，静至1‑5min，设置真空度‑0.05~‑0.1Mpa，使注入电池中的溶剂抽出，作为清洗溶剂以及作为功能添加剂，实现了优化工艺效果，同时又不引人杂质，再进行后真空烘烤，添加剂溶液在高温条件下，在干燥蒸发过程中带出水分，接着进行电解液注液操作。留在电池中的添加剂与电池中水分、羟基等活性基团反应，参与形成SEI膜；同时能够结合正负极材料、隔膜、极片；对整个电池内部微观正负极颗粒进行支撑维持作用。

Description

一种锂离子电池电解液及电池制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液及电池制备方法。
背景技术
随着电子产品在人们日常生活的普及，锂离子电池以其环保，能量密度高，重量轻，安全等优势在民用电源上得到广泛应用。同时用户对电池能量密度及其使用时间及使用环境温度也提出了越来越高的要求。
目前，非水性二次锂电池用电解液，通常采用含有环状碳酸酯和一种线性碳酸酯的有机溶剂，环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)，线性碳酸酯包括碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)或当中的任几种组成的溶剂体系，以六氟磷酸锂为电解质。为了改善电解液的相关电化学性能，往往加入系列的添加剂。如在电解液添加剂中单独加入腈类(NC-R-CN)添加剂，可以提高电池的高温存储性能，但是会影响电池的容量；如在电解液添加剂中单独加入碳酸亚乙烯酯(VC)添加剂，提高了电池的高温循环性能，但低温循环性能差；如在电解液添加剂中单独加入氟代碳酸乙烯酯(FEC)添加剂，可以延长电池的循环寿命，但电池高温存储时会发生胀气现象；如在电解液添加剂中单独加入1，3-丙烷磺内酯(PS)添加剂，可以提高电池的高温循环性能，但低温性能变差；如美国专利US7078132，在其电解液中添加添加剂FB和VC，以提高其高温循环性能，但存在低温析锂的风险。且锂离子电池电解液溶剂中的水分对锂离子电池性能影响很大，且锂离子电池注液前烘烤工艺对电池后续功能影响也比较大。现有工艺需要每隔一到两个小时对烘烤中的真空烘箱进行置换气氛操作。但是也不能使得电池中的水分降到10ppm及以下。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种锂离子电池电解液及电池制备方法，分阶段降低电池注液前内部水分含量，添加剂在干燥过程中与电池内部物质进行反应，进一步消耗电池内部的水分。添加剂本身结构特点，其能够使得电池极片稳定，提高安全性能，也能缩短电芯烘烤时间，缩短整个电芯制作时间，提高生产效率。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种锂离子电池电解液，包括溶剂、锂盐和添加剂，
所述溶剂为碳酸酯类、醋酸酯类、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、石油醚、二氯甲烷、环己烷、苯类溶剂中的至少一种，所述溶剂占85—95wt％；
所述的锂盐为LiPF6，其浓度为1.0mol/L；
所述的添加剂包括铬络合物偶联剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种，所述添加剂占5—15wt％。
相对于现有技术，本发明一种锂离子电池电解液，加入偶联剂可以在干燥过程中与电池内部物质进行反应，反应消耗溶剂中的水分，有效降低了电池的水分，提高了电池的电化学性能。添加剂为偶联剂类，其具有两不同性质官能团的物质，其分子结构的最大特点是分子中含有化学性质不同的两个基团，一个是亲无机物的基团，易与无机物表面起化学反应；另一个是亲有机物的基团，能与合成树脂或其它聚合物发生化学反应或生成氢键溶于其中。因此偶联剂被称作“分子桥”，用以改善无机物与有机物之间的界面作用，从而大大提高复合材料的性能，如物理性能、电性能、热性能、光性能等。该结构其能够使得电池极片稳定，提高安全性能。
作为本发明所述的一种锂离子电池电解液的一种改进，所述的碳酸酯类溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯；
作为本发明所述的一种锂离子电池电解液的一种改进，所述的添加剂还包括碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、氟代碳酸乙烯酯。
所述的醋酸酯类溶剂包括乙酸乙酯和乙酸丙酯；
所述的苯类溶剂包括甲苯、二甲苯和氟代苯。
本发明还提供一种锂离子电池电池制备方法，依次包括以下步骤，活性材料配料、涂布、制极片、极片烘烤、卷绕、卷芯入壳、焊接、前真空烘烤、注入电解液、预充电、化成以及封口；
设定所述前真空干燥温度80±5℃，真空度为-0.095～0.10Mpa，每1-2H用氮气置换一次真空烘箱里面气氛，烘烤时间2～48h；
然后注入添加剂的溶剂，静至1-5min，设置真空度-0.05～-0.1Mpa，使注入电池中的溶剂抽出，再进行后真空烘烤，接着进行电解液注液操作。
作为本发明的所述的一种锂离子电池制备方法的一种改进，所述的添加剂的溶剂包括碳酸酯类、醋酸酯类、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、石油醚、二氯甲烷、环己烷以及苯类溶剂。
作为本发明的所述的一种锂离子电池制备方法的一种改进，所述的所述的碳酸酯类溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯；
所述的醋酸酯类溶剂包括乙酸乙酯和乙酸丙酯；
所述的苯类溶剂包括甲苯、二甲苯和氟代苯。
作为本发明的所述的一种锂离子电池制备方法的一种改进，所述的注入添加剂的溶剂，静至1-5min，将注液口倒置，设置真空度-0.05～-0.1Mpa，使注入电池中的溶剂抽出。
作为本发明的所述的一种锂离子电池制备方法的一种改进，所述的后真空烘烤干燥温度80±5℃，真空度为-0.095～0.10Mpa，每1-2H用氮气置换一次真空烘箱里面气氛，烘烤时间2～48h。
作为本发明的所述的一种锂离子电池制备方法的一种改进，所述的前真空烘烤时间和后真空烘烤时间之和为2～48h。
本发明的有益效果：本发明一种锂离子电池制备方法，在前真空烘烤和注入电解液过程之间，注入添加剂的溶剂，静至1-5min，设置真空度-0.05～-0.1Mpa，使注入电池中的溶剂抽出，作为清洗溶剂以及作为功能添加剂，实现了优化工艺效果，同时又不引人杂质，再进行后真空烘烤，添加剂溶液在高温条件下，在干燥蒸发过程中带出水分，接着进行电解液注液操作。而留在电池中的添加剂与电池中水分、羟基等活性基团反应，参与形成SEI膜；同时能够结合正负极材料、隔膜、极片；对整个电池内部微观正负极颗粒进行支撑维持作用；添加剂自身结构可以提高电池材料吸收电解液能力，有助于减少液体电解质量，实现半全固体电池状态。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明及其有益效果作进一步详细说明，但是，本发明的实施例并不局限于此。
一种锂离子电池电解液，包括溶剂、锂盐和添加剂，
所述溶剂为碳酸酯类、醋酸酯类、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、石油醚、二氯甲烷、环己烷、苯类溶剂中的至少一种，所述溶剂占85—95wt％；
所述的锂盐为LiPF6，其浓度为1.0mol/L；所述的添加剂包括铬络合物偶联剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种，所述添加剂占5—15wt％。所述的碳酸酯类溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯；所述的添加剂还包括碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、氟代碳酸乙烯酯。所述的醋酸酯类溶剂包括乙酸乙酯和乙酸丙酯；所述的苯类溶剂包括甲苯、二甲苯和氟代苯。
本发明还提供一种锂离子电池电池制备方法，依次包括以下步骤，活性材料配料、涂布、制极片、极片烘烤、卷绕、卷芯入壳、焊接、前真空烘烤，所述前真空干燥温度80±5℃，真空度为-0.095～0.10Mpa，每1-2H用氮气置换一次真空烘箱里面气氛，烘烤时间2～48h；注入添加剂的溶剂，将注液口倒置，静至1-5min，设置真空度-0.05～-0.1Mpa，使注入电池中的溶剂抽出，再进行后真空烘烤，所述的后真空烘烤干燥温度80±5℃，真空度为-0.095～0.10Mpa，每1-2H用氮气置换一次真空烘箱里面气氛，烘烤时间2～48h，所述的前真空烘烤时间和后真空烘烤时间之和为2～48h。接着进行电解液注液操作、预充电、化成以及封口；
所述的添加剂的溶剂包括碳酸酯类、醋酸酯类、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、石油醚、二氯甲烷、环己烷以及苯类溶剂。
所述的所述的碳酸酯类溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯；所述的醋酸酯类溶剂包括乙酸乙酯和乙酸丙酯；所述的苯类溶剂包括甲苯、二甲苯和氟代苯。
实施例1
一种锂离子电池电池制备方法，依次包括以下步骤，活性材料配料、涂布、制极片、极片烘烤、卷绕、卷芯入壳、焊接、前真空烘烤，所述前真空干燥温度80℃，真空度为-0.095～0.10Mpa，每1-2H用氮气置换一次真空烘箱里面气氛，烘烤时间3h；注入添加剂的溶剂碳酸二甲酯(DEC)，将注液口倒置，静至1-5min，设置真空度-0.05～-0.1Mpa，使注入电池中的溶剂碳酸二甲酯(DEC)抽出，再进行后真空烘烤，所述的后真空烘烤干燥温度80℃，真空度为-0.095～0.10Mpa，每1-2H用氮气置换一次真空烘箱里面气氛，烘烤时间24h，所述的前真空烘烤时间和后真空烘烤时间之和为27h，接着进行电解液注液操作、预充电、化成以及封口制得锂离子电池，型号为506971，容量为1300mAh；所注电解液，包括溶剂、锂盐和添加剂；溶剂为碳酸二甲酯60wt％、碳酸二乙酯30wt％和碳酸甲乙酯4wt％。所述的锂盐为LiPF6，其浓度为1.0mol/L；所述的添加剂包括铬络合物偶联剂1wt％、硅烷偶联剂1wt％、钛酸酯偶联剂1wt％、碳酸亚乙烯酯1wt％、1,3-丙烷磺酸内酯2wt％。
实施例2
与实施例1不同之处在于：注入添加剂的溶剂为碳酸甲乙酯(EMC)溶液清洗锂离子电池，所注电解液，包括溶剂、锂盐和添加剂；溶剂为碳酸二甲酯50wt％、碳酸二乙酯20wt％和碳酸甲乙酯25wt％。所述的锂盐为LiPF6，其浓度为1.0mol/L；所述的添加剂包括铬络合物偶联剂1wt％、钛酸酯偶联剂1wt％、碳酸亚乙烯酯1wt％、1,3-丙烷磺酸内酯2wt％。其它与实施例1相同不再赘述。
实施例3
与实施例1不同之处在于：注入添加剂的溶剂为碳酸二乙酯溶液清洗锂离子电池，所注电解液，包括溶剂、锂盐和添加剂；溶剂为碳酸二甲酯50wt％、碳酸二乙酯20wt％和碳酸甲乙酯10wt％，N-甲基吡咯烷酮15wt％。所述的锂盐为LiPF6，其浓度为1.0mol/L；所述的添加剂包括铬络合物偶联剂1wt％、钛酸酯偶联剂1wt％、碳酸亚乙烯酯1wt％、1,3-丙烷磺酸内酯2wt％。其它与实施例1相同不再赘述。
实施例4
与实施例1不同之处在于：注入添加剂的溶剂为乙酸乙酯溶液清洗锂离子电池，所注电解液，包括溶剂、锂盐和添加剂；溶剂为碳酸二甲酯50wt％、碳酸二乙酯20wt％和碳酸甲乙酯10wt％，乙酸丙酯15wt％。所述的锂盐为LiPF6，其浓度为1.0mol/L；所述的添加剂包括铬络合物偶联剂1wt％、钛酸酯偶联剂1wt％、碳酸亚乙烯酯1wt％、1,3-丙烷磺酸内酯2wt％。其它与实施例1相同不再赘述。
实施例5
与实施例1不同之处在于：注入添加剂的溶剂为二氯甲烷溶液清洗锂离子电池，所注电解液，包括溶剂、锂盐和添加剂；溶剂为碳酸二甲酯50wt％、碳酸二乙酯20wt％和碳酸甲乙酯20wt％，甲苯5wt％。所述的锂盐为LiPF6，其浓度为1.0mol/L；所述的添加剂包括铬络合物偶联剂1wt％、钛酸酯偶联剂1wt％、碳酸亚乙烯酯1wt％、1,3-丙烷磺酸内酯2wt％。其它与实施例1相同不再赘述。
实施例6
与实施例1不同之处在于：注入添加剂的溶剂为石油醚溶液清洗锂离子电池，所注电解液，包括溶剂、锂盐和添加剂；溶剂为碳酸二甲酯50wt％、碳酸二乙酯20wt％和碳酸甲乙酯20wt％，N,N-二甲基乙酰胺5wt％。所述的锂盐为LiPF6，其浓度为1.0mol/L；所述的添加剂包括铬络合物偶联剂1wt％、钛酸酯偶联剂1wt％、碳酸亚乙烯酯1wt％、1,3-丙烷磺酸内酯2wt％。其它与实施例1相同不再赘述。
对比例1
一种锂离子电池电池制备方法，依次包括以下步骤，活性材料配料、涂布、制极片、极片烘烤、卷绕、卷芯入壳、焊接、真空烘烤，注入电解液、预充电、化成以及封口工序制作型号为506971，容量为1300mAh锂离子电池。其中将电解液锂盐LiPF6，其中LiPF6浓度为1.0mol/L，溶剂碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DEC)/碳酸甲乙酯(EMC)(质量比3/5/4)，添加剂为1％碳酸亚乙烯酯。
对比例2
与对比例1不同之处在于：电解液中再加入2％的1,3-丙烷磺酸内酯，其它相同不再赘述。
实验结果
常温循环性能测试：
采用深圳新威电池测试仪测试电池的循环性能。
将对比例1、对比例2、与实施例1-6制得的锂离子电池，测试锂离子电池在0-4.2V下常温环境进行1C的200次循环性能测试。所有对比例和实施例常温循环容量保持率以及循环前后厚度比较数据对比如下表：
电池电性能测试如下表1：
表1
由表1中各实施例和对比例的锂离子电池的充放电循环性能测试数据说明，由本发明制备锂离子电池在0-4.2V,1C倍率充放电的循环寿命明显优于由对比例非水电解液制备的电池。
从数据可以看到，在整体锂离子电池内阻未有大差异前提下，通过添加剂溶剂清洗后烘烤，从初始容量到循环容量，均比未进行清洗的电芯效果好。分别提高电池容量17.4mAh和15.1mAh。此操作在不改变电芯整体生产工艺基础上，效果明显。而使用硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂都能够提高电池容量，且效果不错。其中钛酸酯数据首次容量比常规电池多出41.7mAh。
含水率测试表2
序号 内部水含量
对比例1 132ppm
对比例2 112ppm
实施例1 8ppm
实施例2 6ppm
实施例3 7ppm
实施例4 9ppm
实施例5 8ppm
实施例6 9ppm
表2
从表2中可以看出本发明实施例的锂离子电池内部含水率均低于10ppm，而对比例的电池内部含水率均为100ppm以上。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (8)

1.一种锂离子电池电解液，其特征在于：包括溶剂、锂盐和添加剂，
所述溶剂为碳酸酯类、醋酸酯类、N- 甲基吡咯烷酮、N,N- 二甲基乙酰胺、石油醚、二氯甲烷、环己烷、苯类溶剂中的至少一种，所述溶剂占85— 95wt% ；
所述的锂盐为LiPF6，其浓度为1.0mol/L ；
所述的添加剂包括铬络合物偶联剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种，所述添加剂占5— 15wt%。
2.根据权利要求1 所述的一种锂离子电池电解液，其特征在于：所述的碳酸酯类溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯；
所述的醋酸酯类溶剂包括乙酸乙酯和乙酸丙酯；
所述的苯类溶剂包括甲苯、二甲苯和氟代苯。
3.根据权利要求1 所述的一种锂离子电池电解液，其特征在于：所述的添加剂还包括碳酸亚乙烯酯、1,3- 丙烷磺酸内酯、氟代碳酸乙烯酯。
4.一种锂离子电池制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤，活性材料配料、涂布、制极片、极片烘烤、卷绕、卷芯入壳、焊接、前真空烘烤、注入电解液、预充电、化成以及封口；
设定所述前真空烘烤温度80±5℃，真空度为-0.095~0.10Mpa，每1-2H 用氮气置换一次真空烘箱里面气氛，烘烤时间2~48h ；
然后注入含有添加剂的溶液，所述添加剂包括铬络合物偶联剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种，所述溶液的溶剂为碳酸酯类、醋酸酯类、N- 甲基吡咯烷酮、N,N- 二甲基乙酰胺、石油醚、二氯甲烷、环己烷、苯类溶剂中的至少一种，静至1-5min，设置真空度-0.05~-0.1Mpa，使注入电池中的溶剂抽出，再进行后真空烘烤，接着进行电解液注液操作，所述电解液为权利要求1~3任一项所述的电解液。
5.根据权利要求4 所述的一种锂离子电池制备方法，其特征在于：所述的碳酸酯类溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯；
所述的醋酸酯类溶剂包括乙酸乙酯和乙酸丙酯；
所述的苯类溶剂包括甲苯、二甲苯和氟代苯。
6.根据权利要求4 所述的一种锂离子电池制备方法，其特征在于：所述的注入含有添加剂的溶液，静至1-5min，将注液口倒置，设置真空度-0.05~-0.1Mpa，使注入电池中的溶剂抽出。
7.根据权利要求4 所述的一种锂离子电池制备方法，其特征在于：所述的后真空烘烤干燥温度80±5℃，真空度为-0.095~0.10Mpa，每1-2H 用氮气置换一次真空烘箱里面气氛，烘烤时间2~48h。
8.根据权利要求4 所述的一种锂离子电池制备方法，其特征在于：所述的前真空烘烤时间和后真空烘烤时间之和为2~48h。
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