CN104988311A - 一种提高高硅钴原料溶解液过滤速度的方法 - Google Patents

一种提高高硅钴原料溶解液过滤速度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种提高高硅钴原料溶解液过滤速度的方法，其特征在于，包括如下步骤:（1）将钴原料用硫酸溶解，通过向钴原料溶解液中加入氧化剂或还原剂调节钴原料溶解液中Fe3+与Si质量比1：1-3；（2）调节钴原料溶解液温度为50-70℃，调节终点pH值至3.0-3.5,搅拌后即可过滤。过调节Fe3+与Si的比值，调节PH值使溶液中的Fe3+的水解生成Fe(OH)3胶体，与带负电荷的硅胶胶体相互作用聚沉，生成大体积的絮凝物，过滤时易于除去，过滤速度可达0.2-0.5m3m-2h-1。

Description

一种提高高硅钴原料溶解液过滤速度的方法
技术领域
本发明属于冶金行业矿浆处理技术领域，具体涉及一种解决硅含量高导致的钴原料溶解液过滤速度低的方法。
背景技术
目前在钴生产流程中存在一个比较棘手的难题就是含硅高的碳酸钴、氢氧化钴等原料溶解液过滤困难。在实际生产中，虽然对溶解液进行简单的浓密液固分离，但分离效果并不好，浓密机上清液中依然含有大量的固体渣。因溶解液中含有大量的固体渣，易导致萃取除铜工序无法正常使用；酸浸渣含钴较高，导致钴实收率偏低；当浸出液中含有较多的酸浸渣，进入除铁工序后，从除铁后液管道至P204萃取箱，容易发生硫酸钙结晶，对钴生产流程影响很大。
前期研究结果表明钴原料溶解液过滤困难的原因主要是因为溶液中含有肉眼看不到的硅溶胶胶体物质。这些硅溶胶混杂在矿浆中而进入过滤系统，在过滤过程中污染过滤板，堵塞滤布，造成过滤时间延长甚至无法过滤。更为严重的是，硅溶胶的存在，对铜萃取剂破坏严重，Lix984萃取剂无法使用。
目前在酸性溶液中除硅技术研究及应用国内外报道较少，尤其在高浓度硫酸钴溶液中除硅技术的应用几乎没有，溶液中除硅技术大多采用在溶液中加入适量絮凝剂后过滤达到除硅的目的。此项技术已在钴系统进行了工业化试验，该技术虽能解决硫酸钴溶液过滤的目的，但在除硅过程中需引入大量的絮凝剂，不仅造成处理成本偏高，而且 引入的絮凝剂对后续萃取工序影响很大。导致萃取工序无法正常开启。考虑到除硅引入的化学试剂对后续工序的影响，同时又要解决钴原料溶解液过滤困难的问题，迫切需要寻找一种提高含硅高的碳酸钴、氢氧化钴等原料溶解液过滤速度的方法。在不引入其它杂质前提下，实现钴原料溶解液除硅、过滤性能提升的目的。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供提高高硅钴原料溶解液过滤速度的方法，具有成本低、后续处理简单、易于实现工业化的特点。
本发明是通过以下方案实现的：
一种提高高硅钴原料溶解液过滤速度的方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)将钴原料用硫酸溶解得到钴原料溶解液，通过向钴原料溶解液中加入氧化剂或还原剂调节钴原料溶解液中Fe3+与Si质量比1：1-3；氧化剂优选氯酸钠，还原剂优选无水亚硫酸钠或二氧化硫气体；通过调节Fe3+与Si的比值，从而控制钴原料溶解液中氢氧化铁胶体与硅溶胶比值。
(2)调节钴原料溶解液温度为50-70℃，调节终点pH值至3.0-3.5,搅拌后即可过滤。调节PH值使溶液中的Fe3+的水解生成Fe(OH)3胶体，Fe(OH)3胶体带正电荷，与带负电荷的硅胶胶体相互作用聚沉，生成大体积的絮凝物，过滤时易于除去。
该方法适合处理以硅溶胶胶体形式存在的硅含量0.3-4.0g/l、pH值0.5-2.5的钴原料溶解液。更具体地，所述钴原料是碳酸钴或氢氧 化钴。
本发明的有益效果：
(1)通过钴原料溶解液中本身存在的Fe元素产生带正电荷的Fe(OH)3胶体，进一步与硅胶胶体聚沉，生产易于除去的絮状物，一方面提高了过滤速度，过滤速度可达0.2-0.5m3m-2h-1；另一方面引入的杂离子少且易于后续的处理,例如铜等有价金属的回收。
(2)使用的化学试剂廉价易购，使用方便，效果好，稳定可靠，且处理成本低、经济性好，易于工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
实验室小试：向钴原料中加入硫酸溶解，将2L硫酸钴原料溶解液加入3L烧杯中，不断搅拌，同时启动加热装置，控制溶解液温度至50-70℃，缓慢加入碳酸钠溶液调整溶解液pH值为1.8-2.2。加入亚硫酸钠前测得Si含量为2.63g/L，Fe3+含量为5.67g/L，搅拌5分钟后缓慢均匀加入亚硫酸钠，边加亚硫酸钠边观察溶液的颜色由砖红色变为酒红色为止，此时测得Fe3+含量为1.56g/L，Si含量为2.63g/L。搅拌20分钟后缓慢加入碳酸钠溶液调整溶解液pH值至3.0-3.5，继续搅拌5分钟后开始过滤。重复三次，第二次测得加入亚硫酸钠后，测得Fe3+含量为1.83g/L，第三次测得加入亚硫酸钠后，测得Fe3+含量为1.68g/L，结果见表1。
表1实验室小试结果
得到Co产品后，测得三次金属Co回收率均大于99％。
实施例2
扩大实验：向钴原料中加入硫酸溶解，将20L硫酸钴溶解液加入30L反应釜中，启动搅拌，同时启动加热装置，控制溶解液温度至50-70℃，缓慢加入碳酸钠溶液调整溶解液pH值为1.8-2.2。加入亚硫酸钠前测得Si含量为2.52g/L，Fe3+含量为5.32g/L，搅拌5分钟后缓慢均匀加入亚硫酸钠，边加亚硫酸钠边观察溶液的颜色由砖红色变为酒红色为止，此时测得Fe3+含量为1.76g/L。搅拌20分钟后缓慢加入碳酸钠调整溶解液pH值至3.0-3.5，继续搅拌5分钟后开始过滤，重复三次，第二次测得加入亚硫酸钠后，测得Fe3+含量为1.62g/L，第三次测得加入亚硫酸钠后，测得Fe3+含量为1.93g/L，结果见表2。
表2扩大实验结果
得到Co产品后，测得三次金属Co回收率均大于99％。
实施例3
工业试验：向钴原料中加入硫酸溶解，将10.2m3硫酸钴溶解液加入15m3反应釜中，启动搅拌，缓慢打开蒸汽加热阀门，控制溶解温度至50-70℃，开启碳酸钠溶液输送泵，缓慢加入碳酸钠溶液调整溶解液pH值为1.8-2.2，加入亚硫酸钠前测得Si含量为2.78g/L，Fe3+含量为4.76g/L，搅拌5分钟后缓慢均匀加入工业亚硫酸钠至溶液的颜色由砖红色变为酒红色为止，此时测得Fe3+含量为1.84g/L，停止加亚硫酸钠。搅拌20分钟后缓慢加入碳酸钠调整溶解液pH值至3.0-3.5，继续搅拌5分钟后开始压滤。
加入10.2m3硫酸钴溶解液做第二次工业试验，加入亚硫酸钠后测得Fe3+含量为1.84g/L，其余条件不变。
加入10.5m3硫酸钴溶解液做第二次工业试验，加入亚硫酸钠后测得Fe3+含量为1.96g/L，其余条件不变。
三次工业试验结果见表3。
表3工业试验结果
得到Co产品后，测得三次金属Co回收率均大于99％。
实施例4
将10.5m3硫酸钴溶解液加入15m3反应釜中，启动搅拌，缓慢打开蒸汽加热阀门，控制溶解温度至50-70℃，开启碳酸钠溶液输送泵，缓慢加入碳酸钠溶液调整溶解液pH值为1.8-2.2，加入亚硫酸钠前测得Si含量为2.78g/L，Fe3+含量为4.76g/L，搅拌5分钟后缓慢均匀加入工业亚硫酸钠至溶液的颜色由砖红色变为酒红色为止，此时测得Fe3+含量为1.90g/L，停止加亚硫酸钠。搅拌20分钟后缓慢加入碳酸钠调整溶解液pH值至3.0-3.5，继续搅拌5分钟后开始压滤。
另外将10m3硫酸钴溶解液加入15m3反应釜中，启动搅拌，缓慢打开蒸汽加热阀门，控制溶解温度至50-70℃，搅拌5分钟后开始压滤。
两次结果见表4
表4硅聚沉前后溶解液过滤效果比较

Claims (2)

1.一种提高高硅钴原料溶解液过滤速度的方法，其特征在于，包括如下步骤:
（1）将钴原料用硫酸溶解得到钴原料溶解液，通过向钴原料溶解液中加入氧化剂或还原剂调节钴原料溶解液中Fe3+与Si质量比1：1-3；
（2）调节钴原料溶解液温度为50-70℃，调节终点pH值至3.0-3.5,搅拌后即可过滤。
2.如权利要求1所述的一种提高高硅钴原料溶解液过滤速度的方法，其特征在于：所述氧化剂为氯酸钠，所述还原剂为无水亚硫酸钠或二氧化硫气体。
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