CN104986749A - My(CXN1-X)粉体的推动式动态连续制备方法及烧结装置 - Google Patents

My(CXN1-X)粉体的推动式动态连续制备方法及烧结装置 Download PDF

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Abstract

本发明所述My(CxN1-x)粉体推动式动态连续制备方法，化学式My(CxN1-x)中，M为Ti、Cr、V、Ta、Mo、Nb、Zr、Hf、W、Mn中的一种，y为1或2，x为0.1≤x≤0.9，步骤如下：(1)配料(2)混料与干燥(3)烧结：以0.1～8L/min的气体流速向冷却室、反应室和预热室内充入含氮气体，将预热室内的温度加热到预热温度，将反应室内的温度加热到反应温度，使冷却室处于工作状态，继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室，并间歇性地将反应舟向出料口方向匀速推进。本发明还提供了一种推动式动态连续烧结装置。本发明能得到单相的My(CxN1-x)粉体，并实现连续化批量生产。

Description

My(CXN1-X)粉体的推动式动态连续制备方法及烧结装置
技术领域
本发明属于碳氮化物粉体制备技术领域，特别涉及一种碳氮化物粉体的动态连续制备方法与烧结装置。
背景技术
金属陶瓷粉体是一类新型的多功能材料，因其具有高熔点、高硬度、高化学稳定性、抗腐蚀性好、优异的耐磨性等优点，被广泛地应用在硬质工具材料、耐高温部件、耐磨部件、耐腐蚀部件、合金添加剂及其它有特殊要求的零部件上，在航空航天、军事、机械、冶金、电子、化工等领域具有极为广阔的发展潜力和应用前景，受到了世界各国的高度重视。碳氮化物粉体是基于碳热还原氮化法制备的一类碳氮化物粉末，各碳氮化物粉体的热力学合成温度区间存在重叠，合成过程中温度不均匀将会导致产物纯度降低，难以获得单一相组成的碳氮化物粉体。然而碳氮化物粉体的品质，如粉体的粒度、纯度、碳含量、游离碳含量、氮含量、氧含量等对粉末冶金金属陶瓷制品的性能有重要的影响，因此高品质的碳氮化物粉体的制备对高性能金属陶瓷的发展具有十分重要的意义。
目前，基于碳热还原氮化法制备碳氮化物粉体时通常使用石墨碳管炉或真空烧结炉，将物料一层层堆放在石墨舟或托盘上。原料的层层堆放使每一层产物受温度场影响较大，容易导致合成过程中原料受热不均匀，从而原料在同一时间不同位置的还原和碳化处于不同阶段，且物料的堆放使得最下层的原始粉末难与还原性气氛接触，阻碍其还原碳化及氮化过程的进行。这些都导致很难获得单相碳氮化物粉体，产物成分和粒度分布区间较大，极大的影响了碳氮化物粉体的物理和化学性能，限制了其广泛应用。中国专利ZL201210122956.X公开了“一种纳米M(C,N)粉末的制备方法”，采用高活性的纳米TiO2、纳米炭黑和芳香醛为原料来改善反应动力学，促进碳热还原进程，并在真空或通流动气氛下反应，虽然能在实验室制备出少量单相的纳米M(C,N)粉末，但由于也是采用真空烧结炉或碳管炉装备，物料量大时难以保证反应过程中炉内物料温度的均匀性，且制备过程是间歇性作业，产量和效率不高，难以实现批量化生产。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种My(CxN1-x)粉体的推动式动态连续制备方法及烧结装置，以保证合成反应过程中原料受热温度场的均匀性，从而得到单相的My(CxN1-x)粉体，并实现连续化批量生产。
本发明所述My(CxN1-x)粉体的推动式动态连续制备方法，所述化学式My(CxN1-x)中，M为Ti、Cr、V、Ta、Mo、Nb、Zr、Hf、W、Mn中的一种，y为1或2，x为0.1≤x≤0.9，其特征在于工艺步骤如下：
(1)配料
除M为Ti或Ta之外，制备My(CxN1-x)粉体的原料为M与O的化合物粉体和还原剂，当M为Ti时，制备My(CxN1-x)粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，当M为Ta时，制备My(CxN1-x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，按照My(CxN1-x)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备My(CxN1-x)粉体的原料的配比并计量各原料；
(2)混料与干燥
将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备My(CxN1-x)粉体的混合粉料；
(3)烧结
烧结装置的预热室、反应室和冷却室为与大气相通的开放体系，首先以0.1～8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入含氮气体，然后将预热室内的温度加热到预热温度，将反应室内的温度加热到反应温度，使冷却室处于工作状态，继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室，并间歇性地将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进，使反应舟中的混合粉料在通过预热室的过程中进一步干燥并提高温度，在通过反应室后完成反应形成反应产物，使反应舟中的反应产物在经过冷却室的过程中被冷却，即得到My(CxN1-x)粉体；所述预热温度为300～700℃，反应温度为1100～2000℃。
上述方法中：
所述M为Ti、y为1时，制备的粉体为Ti(CxN1-x)粉体，制备Ti(CxN1-x)粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，金属Ti粉体与还原剂的摩尔比为1:(0.1～1)，Ti与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(1.0～3.5)；烧结时，反应温度为1350～1950℃；
所述M为Cr、y为2时，制备的粉体为Cr2(CxN1-x)粉体，制备Cr2(CxN1-x)粉体的原料为Cr与O的化合物粉体和还原剂，Cr与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2～6.5)；烧结时，反应温度为1100～1700℃；
所述M为V、y为1时，制备的粉体为V(CxN1-x)粉体，制备V(CxN1-x)粉体的原料为V与O的化合物粉体和还原剂，V与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.8～7.2)；烧结时，反应温度为1100～1750℃；
所述M为Ta、y为1时，制备的粉体为Ta(CxN1-x)粉体，制备Ta(CxN1-x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，金属Ta粉体与还原剂的摩尔比为1:(0.6～1)，Ta与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(4.5～7.5)；所述M为Ta、y为2时，制备的粉体为Ta2(CxN1-x)粉体，制备Ta2(CxN1-x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，金属Ta粉体与还原剂的摩尔比为1:(0.1～0.5)，Ta与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.5～4.2)；所述M为Nb、y为1时，制备的粉体为Nb(CxN1-x)粉体，制备Nb(CxN1-x)粉体的原料为Nb与O的化合物粉体和还原剂，Nb与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(3.3～7.2)；制备Ta(CxN1-x)粉体、Ta2(CxN1-x)粉体或Nb(CxN1-x)粉体烧结时，反应温度为1400～1950℃；
所述M为Mo、y为2时，制备的粉体为Mo2(CxN1-x)粉体，制备Mo2(CxN1-x)粉体的原料为Mo与O的化合物粉体和还原剂，Mo与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.3～4.8)；所述M为Mn、y为2时，制备的粉体为Mn2(CxN1-x)粉体，制备Mn2(CxN1-x)粉体的原料为Mn与O的化合物粉体和还原剂，Mn与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.2～4.5)；制备Mo2(CxN1-x)粉体或Mn2(CxN1-x)粉体烧结时，反应温度为1400～1900℃；
所述M为Zr、y为1时，制备的粉体为Zr(CxN1-x)粉体，制备Zr(CxN1-x)粉体的原料为Zr与O的化合物粉体和还原剂，Zr与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(3.3～7.2)；所述M为Hf、y为1时，制备的粉体为Hf(CxN1-x)粉体，制备Hf(CxN1-x)粉体的原料为Hf与O的化合物粉体和还原剂，Hf与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.8～3.5)；所述M为W、y为1时，制备的粉体为W(CxN1-x)粉体，制备W(CxN1-x)粉体的原料为W与O的化合物粉体和还原剂，W与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.8～4.5)；制备Zr(CxN1-x)粉体、Hf(CxN1-x)粉体或W(CxN1-x)粉体烧结时，反应温度为1400～2000℃。
上述方法中，向冷却室、反应室和预热室内充入的含氮气体为氮气、氨气、氮气与氩气的混合气体、氨气与氩气的混合气体中的一种；当含氮气体为氮气与氩气的混合气体时，氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30～90％；当含氮气体为氨气与氩气的混合气体时，氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30～90％。
上述方法中，烧结装置预热室的长度为1～2m，反应室的长度为1～3m，将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进的速度为0.5m/h～1m/h。
上述方法中：
所述Ti与O的化合物粉体为TiO粉体、TiO2粉体、H2TiO3粉体中的一种；所述Cr与O的化合物粉体为Cr2O3粉体、(NH4)2CrO4粉体、(NH4)2Cr2O7粉体中的一种；所述V与O的化合物粉体为V2O3粉体、VO2粉体、V2O5粉体、NH4VO3粉体和聚钒酸铵粉末中的一种；所述Ta与O的化合物粉体为Ta2O5粉体或Ta(OH)5粉体；所述Mo与O的化合物粉体为MoO2粉体、MoO3粉体、(NH4)2MoO4粉体中的一种；所述Nb与O的化合物粉体为Nb2O5粉体或Nb(OH)5粉体；所述Zr与O的化合物粉体为ZrO2粉体、ZrO粉体、Zr3(CO3)O5粉体中的一种；所述Hf与O的化合物粉体为HfO2粉体；所述W与O的化合物粉体为WO3粉体或WO2粉体；所述Mn与O的化合物粉体为MnO2粉体或Mn2O3粉体。
上述方法中，所述还原剂为石墨粉、碳黑粉、活性炭粉中的至少一种。
上述方法中，步骤(2)所述湿磨介质为去离子水、酒精、丙酮中的任一种；将所得的混合浆料进行干燥的干燥温度为50℃～100℃，干燥时间为2h～8h。
本发明所述推动式动态连续烧结装置，包括依次衔接并相通的加料室、预热室、反应室、隔热室和冷却室及装载原料粉体和反应产物的反应舟，推动反应舟运动的推杆，可使推杆作往复直线运动的驱动机构，支撑加料室、预热室、反应室、隔热室、冷却室和驱动机构的支撑架；
所述加料室顶部设置有加料口并配备有覆盖加料口的盖板，加料室端部设置有推杆进出孔；所述预热室的室壁安装有低温加热器件和低温热电偶，设置有出气口；所述反应室的室壁安装有高温加热器件和高温热电偶；所述冷却室的室壁上设置有进气口，出料端设置有挡板。
上述推动式动态连续烧结装置，所述驱动机构包括可正转与反转的电机、链传动副和齿轮齿条传动副，链传动副主要由主动链轮、链条和从动链轮组成，齿轮齿条传动副主要由主动齿轮、从动齿轮和齿条组成，链传动副中的主动链轮安装在电机的动力输出轴上，从动链轮与齿轮齿条传动副中的主动齿轮同轴安装，齿轮齿条传动副中的从动齿轮分别与主动齿轮和齿条啮合，齿条通过连接杆与推杆相连。
上述推动式动态连续烧结装置，预热室的长度L1为1～2m，反应室的长度L2为1～3m，冷却室的长度L3为1～5m，隔热室的长度为0.5～0.6m。
上述推动式动态连续烧结装置，所述反应舟由舟体和用于覆盖舟体的隔热板组成，所述舟体的一端端面上设置有推块，所述隔热板用刚玉或石墨制作，隔热板上设置有多个气孔；
冷却室的室壁为夹层结构形成环形冷却介质腔，室壁上设置有与所述冷却介质腔相通的冷却介质入口和冷却介质出口；预热室室壁安装的低温加热器件和反应室室壁安装的高温加热器件为电阻式加热器件、感应式加热器件、微波加热器件、红外加热器件、石墨碳管炉加热器件中的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明所述方法中含氮气体由冷却室进气口进入，通过反应室再由预热室出气口排出，经过反应室时可以迅速带走反应室产生并在反应室上方富集的反应气体，适当降低反应舟中表面原料的温度，避免由于反应舟上层表面原料温度过高产生过还原现象，同时避免反应舟上下层温度不均匀，从而保证了各层温度场的均匀性，使物料整体受热均匀，克服了传统制备方法中物料堆积于加热区而导致受热不均匀的问题，从而难以获得单相My(CxN1-x)粉体的难题。
2、本发明所述推动式动态连续烧结装置设置有预热室，反应舟通过预热室时一方面可对原料进行预热，使得在进入反应室时迅速达到反应温度，另一方面可进一步干燥原料，减少原料水分，有效降低原料吸附的水分在反应室内形成的水蒸气浓度，避免水蒸气阻碍反应速度，从而提高生产效率。
3、本发明所述方法可实现连续化批量生产，并在连续化批量生产中得单相My(CxN1-x)粉体，且产物粒度均匀，因而可满足人们对My(CxN1-x)粉体的需要。
4、本发明所述推动式动态连续烧结装置不仅能满足推动式动态连续制备方法的要求，而且结构简单，操作方便，便于加工制作。
附图说明
图1是用于本发明所述推动式动态连续烧结装置的结构示意图。
图2为图1中反应舟的结构示意图。
图3为实施例1制备的Ti(C0.7,N0.3)粉体的XRD图。
图4为实施例10制备的Cr2(C0.61,N0.39)粉体的XRD图。
图5为实施例17制备的V(C0.7,N0.3)粉体的XRD图。
图6为实施例1制备的Ti(C0.7,N0.3)粉体的SEM图。
图7为实施例10制备的Cr2(C0.61,N0.39)粉体的SEM图。
图8为实施例17制备的V(C0.7,N0.3)粉体的SEM图。
图中，1—推杆，2—加料室，3—盖板，4—预热室，5—出气口，6—低温加热器件，7—低温热电偶，8—反应舟，8-1—舟体，8-2—隔热板，8-3—气孔，8-4—推块。9—混合粉料，10—反应室，11—高温加热器件，12—高温热电偶，13—隔热室，14—连接杆，15—冷却室，16—冷却介质出口，17—进气口，18—冷却介质入口，19—挡板，20—支架，21—电机，22—链传动副，23—齿轮，24—齿条。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述My(CxN1-x)粉体的推动式动态连续制备方法与推动式动态连续烧结装置作进一步说明。
以下实施例中，所述原料粉体均可以从市场购买。
实施例1
本实施例中推动式动态连续烧结装置的结构如图1、图2所示，由依次衔接并相通的加料室2、预热室4、反应室10、隔热室13和冷却室15及装载原料粉体和反应产物的反应舟8，推动反应舟运动的推杆1，可使推杆作往复直线运动的驱动机构，支撑加料室2、预热室4、反应室10、隔热室13、冷却室15和驱动机构的支撑架13组成；
所述加料室2顶部设置有加料口并配备有覆盖加料口的盖板3，加料室端部设置有推杆进出孔；所述预热室的室壁安装有电阻式低温加热器件6和低温热电偶7，设置有出气口5；所述反应室10的室壁安装有电阻式高温加热器件11和高温热电偶12；所述冷却室的室壁上设置有进气口17。冷却室15的室壁为夹层结构形成环形冷却介质腔，室壁上设置有与所述冷却介质腔相通的冷却介质入口18和冷却介质出口16。反应舟8由舟体8-1和用于覆盖舟体的隔热板组成，所述舟体的一端端面上设置有推块8-4，所述隔热板用刚玉制作，隔热板上设置有多个气孔8-3。反应舟长度为50cm(包含推块长度)。
所述驱动机构包括可正转与反转的电机21、链传动副22和齿轮齿条传动副，链传动副主要由主动链轮、链条和从动链轮组成，齿轮齿条传动副主要由主动齿轮、从动齿轮和齿条组成，链传动副中的主动链轮安装在电机21的动力输出轴上，从动链轮与齿轮齿条传动副中的主动齿轮同轴安装，齿轮齿条传动副中的从动齿轮23分别与主动齿轮和齿条24啮合，齿条通过连接杆25与推杆1相连。
所述预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为1m，冷却室15的长度L3为1m，隔热室13的长度L4为0.5m。
本实施例中，Ti(C0.7,N0.3)粉体的推动式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为纳米TiO、微米碳黑粉末，按照Ti(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
TiO粉体:木炭粉＝1:1.5。
(2)混料与干燥
将步骤(1)计量好的原料放入滚动式球磨机中，加入WC-8wt％Co硬质合金球作为研磨球体，加入无水乙醇为球磨介质，在球磨转速30r/min下研磨分散48小时，使原料混合均匀，无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料置于烘箱内在60℃下干燥4小时得混合粉料，然后将混合粉料分别装入多个反应舟中，每个装入600g。
(3)烧结
烧结装置的预热室、反应室和冷却室为与大气相通的开放体系，打开冷却室15设置的进气口17、预热室设置的出气口5，以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气，并在通气后对预热室出气口排出的气体进行收集。从冷却室的冷却介质入口18通入冷却水，使冷却室处于冷却状态。然后打开低温加热器件6的加热电源，使预热室4内温度达到300℃，再打开高温加热器件11的加热电源，使反应室内温度达到1600℃。打开盖板3，将步骤(2)得到的装载混合粉料的反应舟放入加料室2后关闭盖板，然后打开电机使其正向旋转，以0.5/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进，推进0.5m后再将电机反向旋转，以0.5m/min的速度将推杆快速退至最左侧。再次打开盖板放入装载混合粉料的反应舟后关闭盖板，将电机正向旋转，以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进，推进0.5m后再将电机反向旋转，以1m/min的速度将推杆快速退至最左侧。反复进行此操作，以使各个反应舟分别连续通过预热室、反应室、冷却室。在推进的过程中，反应舟中的混合粉料在通过预热室时进一步干燥并提高温度，在通过反应室时完成反应形成反应产物，反应产物在反应舟通过冷却室时迅速冷却。当反应舟到达冷却室出料端时，即可在推入下一个反应舟的同时打开冷却室出料端的挡板19取出第一个反应舟。如此，推入一个装载反应混合粉料的反应舟的同时取出一个反应结束得到反应产物的反应舟，实现动态连续制备得到Ti(C0.7,N0.3)粉体，其XRD图见图3，SEM图见图6。
实施例2
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为3m，隔热室13的长度L4为0.6m，预热室和反应室的热器件为红外加热器件，覆盖舟体的隔热板由石墨制作。
本实施例中，Ti(C0.3,N0.7)粉体的推动式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为纳米TiO、微米碳黑粉末，按照Ti(C0.3,N0.7)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
TiO粉体:炭黑粉＝1:1.0
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到1750℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例3
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为3m，冷却室15的长度L3为5m，隔热室13的长度L4为0.6m，预热室和反应室的热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Ti(C0.9,N0.1)粉体的推动式动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为纳米TiO、微米碳黑粉末，按照Ti(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
TiO2粉体:活性炭粉＝1:2.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1950℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例4
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Ti(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为纳米TiO、微米碳黑粉末，按照Ti(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
H2TiO3粉体:炭黑粉＝1:2.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1850℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例5
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Ti(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为纳米TiO、微米碳黑粉末，按照Ti(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
H2TiO3粉体:炭黑粉＝1:2.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1350℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例6
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ti(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为纳米TiO、微米碳黑粉末，按照Ti(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
H2TiO3粉体:活性炭粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到400℃；使反应室内温度达到1650℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例7
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ti(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为纳米TiO、微米碳黑粉末，按照Ti(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
TiO2粉体:活性炭粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到400℃；使反应室内温度达到1550℃；以0.6m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例8
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ti(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为纳米TiO、微米碳黑粉末，按照Ti(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
TiO粉体:活性炭粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到400℃；使反应室内温度达到1500℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例9
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Cr2(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Cr2O3粉体、石墨粉，按照Cr2(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Cr2O3粉体:石墨粉＝1:2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1400℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例10
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为3m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的热器件为红外加热器件。
本实施例中，Cr2(C0.61,N0.39)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为(NH4)2CrO4粉体、炭黑粉，按照Cr2(C0.61,N0.39)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
(NH4)2CrO4粉体:炭黑粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1100℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。Cr2(C0.61,N0.39)粉体的XRD图见图4，SEM图见图7。
实施例11
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为3m，冷却室15的长度L3为5m，隔热室13的长度L4为0.6m，预热室和反应室的热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Cr2(C0.61,N0.39)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为(NH4)2Cr2O7粉体、活性炭粉，按照Cr2(C0.61,N0.39)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
(NH4)2Cr2O7粉体:活性炭粉＝1:5.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体氨气，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到400℃；使反应室内温度达到1700℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例12
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Cr2(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Cr2O3粉体、石墨粉，按照Cr2(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Cr2O3粉体:石墨粉＝1:2.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1600℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例13
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Cr2(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Cr2O3粉体、石墨粉，按照Cr2(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Cr2O3粉体:石墨粉＝1:2.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1500℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例14
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的热器件为微波加热器件。
本实施例中，Cr2(C0.9,N0.1)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Cr2O3粉体、活性炭粉，按照Cr2(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Cr2O3粉体:活性炭粉＝1:6.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到1700℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例15
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的热器件为微波加热器件。
本实施例中，Cr2(C0.9,N0.1)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Cr2O3粉体、活性炭粉，按照Cr2(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Cr2O3粉体:活性炭粉＝1:6.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到1400℃；以0.6m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例16
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的热器件为微波加热器件。
本实施例中，Cr2(C0.61,N0.39)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Cr2O3粉体、活性炭粉，按照Cr2(C0.61,N0.39)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Cr2O3粉体:活性炭粉＝1:4.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到1500℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例17
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，V(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为V2O3粉体、石墨粉，按照V(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
V2O3粉体:石墨粉＝1:5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气；使预热室内温度达到400℃；使反应室内温度达到1300℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。V(C0.7,N0.3)粉体的XRD图见图5，SEM图见图8。
实施例18
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为3m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的热器件为红外加热器件。
本实施例中，V(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为V2O5粉体、炭黑粉，按照V(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
V2O5粉体:炭黑粉＝1:2.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1250℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例19
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为3m，冷却室15的长度L3为5m，隔热室13的长度L4为0.6m，预热室和反应室的热器件为感应式加热器件。
本实施例中，V(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为聚钒酸氨、炭黑粉，按照V(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
聚钒酸氨:炭黑粉＝1:4.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氩气和氨气体积之和的30％；使预热室内温度达到550℃；使反应室内温度达到1500℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例20
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为3m，冷却室15的长度L3为5m，隔热室13的长度L4为0.6m，预热室和反应室的热器件为感应式加热器件。
本实施例中，V(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为NH4VO3粉体、活性炭粉，按照V(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
NH4VO3粉体:活性炭粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氩气和氨气体积之和的60％；使预热室内温度达到350℃；使反应室内温度达到1300℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例21
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为3m，冷却室15的长度L3为5m，隔热室13的长度L4为0.6m，预热室和反应室的热器件为感应式加热器件。
本实施例中，V(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为NH4VO3粉体、活性炭粉，按照V(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
NH4VO3粉体:活性炭粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氩气和氨气体积之和的90％；使预热室内温度达到350℃；使反应室内温度达到1100℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例22
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的热器件为微波加热器件。
本实施例中，V(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为V2O5粉体、石墨粉，按照V(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
V2O5粉体:石墨粉＝1:2.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以6L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到550℃；使反应室内温度达到1750℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例23
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的热器件为微波加热器件。
本实施例中，V(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为V2O5粉体、石墨粉，按照V(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
V2O5粉体:石墨粉＝1:6.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到550℃；使反应室内温度达到1600℃；以0.6m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例24
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的热器件为微波加热器件。
本实施例中，V(C0.9,N0.1)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为V2O3粉体、石墨粉，按照V(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
V2O3粉体:石墨粉＝1:7.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到550℃；使反应室内温度达到1450℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例25
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Ta(C0.9,N0.1)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta2O5粉体、石墨粉，按照Ta(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta2O5粉体:石墨粉＝1:7.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1750℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例26
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Ta(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta(OH)5粉体、石墨粉，按照Ta(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta(OH)5粉体:石墨粉＝1:4.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到1400℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例27
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Ta(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta2O5粉体、石墨粉，按照Ta(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta2O5粉体:石墨粉＝1:5.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1950℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例28
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Ta(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta(OH)5粉体、石墨粉，按照Ta(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta(OH)5粉体:石墨粉＝1:4.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1500℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例29
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ta(C0.9,N0.1)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta2O5粉体、活性炭粉，按照Ta(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta2O5粉体:活性炭粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，氨气的体积为氨气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到1700℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例30
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为3m，冷却室15的长度L3为3m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ta(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta(OH)5粉体、石墨粉，按照Ta(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta(OH)5粉体:石墨粉＝1:2.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1750℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例31
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为3m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.6m，预热室和反应室的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Ta(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta2O5粉体、炭黑粉，按照Ta(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta2O5粉体:炭黑粉＝1:4.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1850℃；以0.6m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例32
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为3m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.6m，预热室和反应室的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Ta(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta(OH)5粉体、活性炭粉，按照Ta(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta(OH)5粉体:活性炭粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，氮气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到1650℃；以0.7m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例33
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Mo(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MoO2粉体、石墨粉，按照Mo(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MoO2粉体:石墨粉＝1:2.3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1600℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例34
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为3m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Mo(C0.9,N0.1)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MoO3粉体、石墨粉，按照Mo(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MoO3粉体:石墨粉＝1:4.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1700℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例35
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为3m，冷却室15的长度L3为5m，隔热室13的长度L4为0.6m，预热室和反应室的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Mo(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为(NH4)2MoO4粉体、活性炭粉，按照Mo(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
(NH4)2MoO4粉体:活性炭粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1400℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例36
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Mo(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MoO2粉体、石墨粉，按照Mo(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MoO2粉体:石墨粉＝1:2.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1700℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例37
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Mo(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MoO3粉体、炭黑粉，按照Mo(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MoO3粉体:炭黑粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1750℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例38
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Mo(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MoO2粉体、炭黑粉，按照Mo(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MoO2粉体:炭黑粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1900℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例39
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Mo(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MoO3粉体、炭黑粉，按照Mo(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MoO3粉体:炭黑粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1750℃；以0.6m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例40
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Mo(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为(NH4)2MoO4粉体、炭黑粉，按照Mo(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
(NH4)2MoO4粉体:炭黑粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1600℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例41
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Nb(C0.9,N0.1)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb2O5粉体粉体、石墨粉，按照Nb(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb2O5粉体:石墨粉＝1:7.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1750℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例42
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为3m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Nb(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb(OH)5粉体、石墨粉，按照Nb(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb(OH)5粉体:石墨粉＝1:4.3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气；使预热室内温度达到450℃；使反应室内温度达到1450℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例43
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为3m，冷却室15的长度L3为5m，隔热室13的长度L4为0.6m，预热室和反应室的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Nb(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb2O4粉体、活性炭粉，按照Nb(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb2O4粉体:活性炭粉＝1:5.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30；使预热室内温度达到550℃；使反应室内温度达到1950℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例44
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Nb(C0.3,N0.7)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb(OH)5粉体、石墨粉，按照Nb(C0.3,N0.7)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb(OH)5粉体:石墨粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1500℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例45
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Nb(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb2O5粉体、炭黑粉，按照Nb(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb2O5粉体:炭黑粉＝1:3.3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到650℃；使反应室内温度达到1800℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例46
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Nb(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb2O5粉体、炭黑粉，按照Nb(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb2O5粉体:炭黑粉＝1:3.3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1850℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例47
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Nb(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb(OH)5粉体、炭黑粉，按照Nb(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb(OH)5粉体:炭黑粉＝1:3.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到1800℃；以0.6m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例48
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Nb(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Nb2O5粉体、炭黑粉，按照Nb(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Nb2O5粉体:炭黑粉＝1:6.3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1800℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例49
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Zr(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO2粉体粉体、石墨粉，按照Zr(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO2粉体:石墨粉＝1:3.3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1550℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例50
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为3m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Zr(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO粉体、石墨粉，按照Zr(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO粉体:石墨粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1600℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例51
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为3m，冷却室15的长度L3为5m，隔热室13的长度L4为0.6m，预热室和反应室的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Zr(C0.3,N0.7)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO(CO3)2粉体、活性炭粉，按照Zr(C0.3,N0.7)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO(CO3)2粉体:活性炭粉＝1:4.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以6L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1400℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例52
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Zr(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO2粉体、石墨粉，按照Zr(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO2粉体:石墨粉＝1:4.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到650℃；使反应室内温度达到1800℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例53
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Zr(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO2粉体、炭黑粉，按照Zr(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO2粉体:炭黑粉＝1:6.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到400℃；使反应室内温度达到1900℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例54
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Zr(C0.9,N0.1)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO粉体、炭黑粉，按照Zr(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO粉体:炭黑粉＝1:7.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到2000℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例55
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Zr(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO粉体、炭黑粉，按照Zr(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO粉体:炭黑粉＝1:5.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到400℃；使反应室内温度达到1800℃；以0.6m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例56
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Zr(C0.9,N0.1)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为ZrO(CO3)2粉体、炭黑粉，按照Zr(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
ZrO(CO3)2粉体:炭黑粉＝1:6.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1550℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例57
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Hf(C0.9,N0.1)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、石墨粉，按照Hf(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:石墨粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1400℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例58
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为3m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Hf(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、石墨粉，按照Hf(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:石墨粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1650℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例59
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为3m，冷却室15的长度L3为5m，隔热室13的长度L4为0.6m，预热室和反应室的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Hf(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、活性炭粉，按照Hf(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:活性炭粉＝1:3.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到2000℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例60
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Hf(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、石墨粉，按照Hf(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:石墨粉＝1:3.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1900℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例61
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Hf(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、炭黑粉，按照Hf(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:炭黑粉＝1:2.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1800℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例62
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Hf(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、炭黑粉，按照Hf(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:炭黑粉＝1:2.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1900℃；以0.6m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例63
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Hf(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、炭黑粉，按照Hf(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:炭黑粉＝1:3.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1600℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例64
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Hf(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体、炭黑粉，按照Hf(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
HfO2粉体:炭黑粉＝1:3.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1600℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例65
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，W(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO3粉体、石墨粉，按照W(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO3粉体:石墨粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1400℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例66
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为3m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，W(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO2粉体、石墨粉，按照W(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO2粉体粉体:石墨粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1650℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例67
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为3m，冷却室15的长度L3为5m，隔热室13的长度L4为0.6m，预热室和反应室的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，W(C0.3,N0.7)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO3粉体、活性炭粉，按照W(C0.3,N0.7)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO3粉体:活性炭粉＝1:4.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到2000℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例68
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，W(C0.9,N0.1)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO2粉体、石墨粉，按照W(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO2粉体:石墨粉＝1:4.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到400℃；使反应室内温度达到1650℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例69
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，W(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO3粉体、炭黑粉，按照W(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO3粉体:炭黑粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到1700℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例70
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，W(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO2粉体、炭黑粉，按照W(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO2粉体:活性炭粉＝1:2.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到400℃；使反应室内温度达到1800℃；以0.6m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例71
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，W(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO2粉体、炭黑粉，按照W(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO2粉体:活性炭粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1700℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例72
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，W(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为WO2粉体、炭黑粉，按照W(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
WO2粉体:活性炭粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1500℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例73
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1相同。
本实施例中，Mn2(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MnO2粉体、石墨粉，按照Mn2(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MnO2粉体:石墨粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1400℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例74
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为3m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为红外加热器件。
本实施例中，Mn2(C0.9,N0.1)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Mn2O3粉体、石墨粉，按照Mn2(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Mn2O3粉体粉体:石墨粉＝1:4.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1700℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例75
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为2m，反应室10的长度L2为3m，冷却室15的长度L3为5m，隔热室13的长度L4为0.6m，预热室和反应室的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Mn2(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MnO2粉体、活性炭粉，按照Mn2(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MnO2粉体:活性炭粉＝1:3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到1900℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例76
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为感应式加热器件。
本实施例中，Mn2(C0.3,N0.7)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Mn2O3粉体、石墨粉，按照Mn2(C0.3,N0.7)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Mn2O3粉体:石墨粉＝1:2.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以6L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到400℃；使反应室内温度达到1500℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例77
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Mn2(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MnO2粉体、炭黑粉，按照Mn2(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MnO2粉体:炭黑粉＝1:2.2
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气与氩气的混合气体，其中氨气的体积为氨气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1650℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例78
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Mn2(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Mn2O3粉体、炭黑粉，按照Mn2(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Mn2O3粉体:活性炭粉＝1:4
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30％；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1800℃；以0.6m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例79
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Mn2(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Mn2O3粉体、炭黑粉，按照Mn2(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Mn2O3粉体:活性炭粉＝1:3.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1650℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例80
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1.5m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为4m，隔热室13的长度L4为0.55m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Mn2(C0.3,N0.7)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为MnO2粉体、炭黑粉，按照Mn2(C0.3,N0.7)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
MnO2粉体:活性炭粉＝1:2.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的90％；使预热室内温度达到600℃；使反应室内温度达到1500℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例81
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1相同
本实施例中，Ti(C0.1，N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ti粉体、石墨粉，按照Ti(C0.1，N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ti粉体：石墨粉＝1:0.1
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1600℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例82
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1相同
本实施例中，Ti(C0.9，N0.1)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ti粉体、石墨粉，按照Ti(C0.9，N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ti粉体：石墨粉＝1:1
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1350℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例83
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1相同
本实施例中，Ti(C0.5，N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ti粉体、石墨粉，按照Ti(C0.5，N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ti粉体：石墨粉＝1:0.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气；使预热室内温度达到300℃；使反应室内温度达到1950℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例84
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ta(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta粉体、石墨粉，按照Ta(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta粉体：石墨粉＝1:0.6
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到1400℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例85
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ta(C0.7,N0.3)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta粉体、石墨粉，按照Ta(C0.7,N0.3)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta粉体：石墨粉＝1:0.8
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到1950℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例86
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为2m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ta(C0.9,N0.1)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta粉体、石墨粉，按照Ta(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta粉体：石墨粉＝1:1
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氨气；使预热室内温度达到500℃；使反应室内温度达到1750℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例87
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为3m，冷却室15的长度L3为3m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ta2(C0.1,N0.9)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta粉体、石墨粉，按照Ta2(C0.1,N0.9)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta粉体：石墨粉＝1:0.1
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1400℃；以0.6m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例88
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为2m，冷却室15的长度L3为5m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ta2(C0.5,N0.5)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta粉体、石墨粉，按照Ta2(C0.5,N0.5)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta粉体：石墨粉＝1:0.3
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以4L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1750℃；以0.6m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。
实施例89
本实施例中，推动式动态连续烧结装置与实施例1中所述烧结装置的不同之处在于预热室4的长度L1为1m，反应室10的长度L2为1m，冷却室15的长度L3为3m，隔热室13的长度L4为0.5m，预热室和反应室的加热器件为微波加热器件。
本实施例中，Ta2(C0.9,N0.1)粉体的动态连续制备方法工艺步骤如下：
(1)配料
原料为Ta粉体、石墨粉，按照Ta2(C0.9,N0.1)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出各原料的摩尔百分比：
Ta粉体：石墨粉＝1:0.5
(2)混料与干燥(同实施例1)
(3)烧结
操作方法与实施例1相同，本实施例中工艺参数如下：
以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气与氩气的混合气体，其中氮气的体积为氮气和氩气体积之和的60％；使预热室内温度达到700℃；使反应室内温度达到1950℃；以0.6m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进。

Claims (10)

1.一种My(CxN1-x)粉体的推动式动态连续制备方法，所述化学式My(CxN1-x)中，M为Ti、Cr、V、Ta、Mo、Nb、Zr、Hf、W、Mn中的一种，y为1或2，x为0.1≤x≤0.9，其特征在于工艺步骤如下：
(1)配料
除M为Ti或Ta之外，制备My(CxN1-x)粉体的原料为M与O的化合物粉体和还原剂，当M为Ti时，制备My(CxN1-x)粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，当M为Ta时，制备My(CxN1-x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，按照My(CxN1-x)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备My(CxN1-x)粉体的原料的配比并计量各原料；
(2)混料与干燥
将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备My(CxN1-x)粉体的混合粉料；
(3)烧结
烧结装置的预热室、反应室和冷却室为与大气相通的开放体系，首先以0.1～8L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入含氮气体，然后将预热室内的温度加热到预热温度，将反应室内的温度加热到反应温度，使冷却室处于工作状态，继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室，并间歇性地将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进，使反应舟中的混合粉料在通过预热室的过程中进一步干燥并提高温度，在通过反应室后完成反应形成反应产物，使反应舟中的反应产物在经过冷却室的过程中被冷却，即得到My(CxN1-x)粉体；所述预热温度为300～700℃，反应温度为1100～2000℃。
2.根据权利要求1所述My(CxN1-x)粉体的推动式动态连续制备方法，其特征在于：
所述M为Ti、y为1时，制备的粉体为Ti(CxN1-x)粉体，制备Ti(CxN1-x)粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，金属Ti粉体与还原剂的摩尔比为1:(0.1～1)，Ti与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(1.0～3.5)；烧结时，反应温度为1350～1950℃；
所述M为Cr、y为2时，制备的粉体为Cr2(CxN1-x)粉体，制备Cr2(CxN1-x)粉体的原料为Cr与O的化合物粉体和还原剂，Cr与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2～6.5)；烧结时，反应温度为1100～1700℃；
所述M为V、y为1时，制备的粉体为V(CxN1-x)粉体，制备V(CxN1-x)粉体的原料为V与O的化合物粉体和还原剂，V与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.8～7.2)；烧结时，反应温度为1100～1750℃；
所述M为Ta、y为1时，制备的粉体为Ta(CxN1-x)粉体，制备Ta(CxN1-x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，金属Ta粉体与还原剂的摩尔比为1:(0.6～1)，Ta与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(4.5～7.5)；所述M为Ta、y为2时，制备的粉体为Ta2(CxN1-x)粉体，制备Ta2(CxN1-x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，金属Ta粉体与还原剂的摩尔比为1:(0.1～0.5)，Ta与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.5～4.2)；所述M为Nb、y为1时，制备的粉体为Nb(CxN1-x)粉体，制备Nb(CxN1-x)粉体的原料为Nb与O的化合物粉体和还原剂，Nb与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(3.3～7.2)；制备Ta(CxN1-x)粉体、Ta2(CxN1-x)粉体或Nb(CxN1-x)粉体烧结时，反应温度为1400～1950℃；
所述M为Mo、y为2时，制备的粉体为Mo2(CxN1-x)粉体，制备Mo2(CxN1-x)粉体的原料为Mo与O的化合物粉体和还原剂，Mo与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.3～4.8)；所述M为Mn、y为2时，制备的粉体为Mn2(CxN1-x)粉体，制备Mn2(CxN1-x)粉体的原料为Mn与O的化合物粉体和还原剂，Mn与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.2～4.5)；制备Mo2(CxN1-x)粉体或Mn2(CxN1-x)粉体烧结时，反应温度为1400～1900℃；
所述M为Zr、y为1时，制备的粉体为Zr(CxN1-x)粉体，制备Zr(CxN1-x)粉体的原料为Zr与O的化合物粉体和还原剂，Zr与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(3.3～7.2)；所述M为Hf、y为1时，制备的粉体为Hf(CxN1-x)粉体，制备Hf(CxN1-x)粉体的原料为Hf与O的化合物粉体和还原剂，Hf与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.8～3.5)；所述M为W、y为1时，制备的粉体为W(CxN1-x)粉体，制备W(CxN1-x)粉体的原料为W与O的化合物粉体和还原剂，W与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.8～4.5)；制备Zr(CxN1-x)粉体、Hf(CxN1-x)粉体或W(CxN1-x)粉体烧结时，反应温度为1400～2000℃。
3.根据权利要求1或2所述My(CxN1-x)粉体的推动式动态连续制备方法，其特征在于向冷却室、反应室和预热室内充入的含氮气体为氮气、氨气、氮气与氩气的混合气体、氨气与氩气的混合气体中的一种；当含氮气体为氮气与氩气的混合气体时，氮气的体积为氮气和氩气体积之和的30～90％；当含氮气体为氨气与氩气的混合气体时，氨气的体积为氨气和氩气体积之和的30～90％。
4.根据权利要求1或2所述My(CxN1-x)粉体的推动式动态连续制备方法，其特征在于烧结装置预热室的长度为1～2m，反应室的长度为1～3m，将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进的速度为0.5m/h～1m/h。
5.根据权利要求1或2所述My(CxN1-x)粉体的推动式动态连续制备方法，其特征在于：
所述Ti与O的化合物粉体为TiO粉体、TiO2粉体、H2TiO3粉体中的一种；所述Cr与O的化合物粉体为Cr2O3粉体、(NH4)2CrO4粉体、(NH4)2Cr2O7粉体中的一种；所述V与O的化合物粉体为V2O3粉体、VO2粉体、V2O5粉体、NH4VO3粉体和聚钒酸铵粉末中的一种；所述Ta与O的化合物粉体为Ta2O5粉体或Ta(OH)5粉体；所述Mo与O的化合物粉体为MoO2粉体、MoO3粉体、(NH4)2MoO4粉体中的一种；所述Nb与O的化合物粉体为Nb2O5粉体或Nb(OH)5粉体；所述Zr与O的化合物粉体为ZrO2粉体、ZrO粉体、Zr3(CO3)O5粉体中的一种；所述Hf与O的化合物粉体为HfO2粉体；所述W与O的化合物粉体为WO3粉体或WO2粉体；所述Mn与O的化合物粉体为MnO2粉体或Mn2O3粉体。
6.根据权利要求1或2所述My(CxN1-x)粉体的推动式动态连续制备方法，其特征在于所述还原剂为石墨粉、碳黑粉、活性炭粉中的至少一种。
7.一种用于权利要求1至6中任一权利要求所述方法的推动式动态连续烧结装置，其特征在于所述推动式动态烧结装置包括依次衔接并相通的加料室(2)、预热室(4)、反应室(10)、隔热室(13)和冷却室(15)及装载原料粉体和反应产物的反应舟(8)，推动反应舟运动的推杆(1)，可使推杆作往复直线运动的驱动机构，支撑加料室(2)、预热室(4)、反应室(10)、隔热室(13)、冷却室(15)和驱动机构的支撑架(20)；
所述加料室(2)顶部设置有加料口并配备有覆盖加料口的盖板(3)，加料室端部设置有推杆进出孔；所述预热室的室壁安装有低温加热器件(6)和低温热电偶(7)，设置有出气口(5)；所述反应室(10)的室壁安装有高温加热器件(11)和高温热电偶(12)；所述冷却室的室壁上设置有进气口(17)，出料端设置有挡板(19)。
8.根据权利求要7所述推动式动态连续烧结装置，其特征在于所述驱动机构包括可正转与反转的电机(21)、链传动副(22)和齿轮齿条传动副，链传动副主要由主动链轮、链条和从动链轮组成，齿轮齿条传动副主要由主动齿轮、从动齿轮和齿条组成，链传动副中的主动链轮安装在电机(21)的动力输出轴上，从动链轮与齿轮齿条传动副中的主动齿轮同轴安装，齿轮齿条传动副中的从动齿轮(23)分别与主动齿轮和齿条(24)啮合，齿条通过连接杆(14)与推杆(1)相连。
9.根据权利求要7或8所述推动式动态连续烧结装置，其特征在于预热室(4)的长度(L1)为1～2m，反应室(10)的长度(L2)为1～3m，冷却室(15)的长度(L3)为1～5m，隔热室(13)的长度(L4)为0.5～0.6m。
10.根据权利求要7或8所述推动式动态连续烧结装置，其特征在于所述反应舟(8)由舟体(8-1)和用于覆盖舟体的隔热板组成，所述舟体的一端端面上设置有推块(8-4)，所述隔热板用刚玉或石墨制作，隔热板上设置有多个气孔(8-3)；
冷却室(15)的室壁为夹层结构形成环形冷却介质腔，室壁上设置有与所述冷却介质腔相通的冷却介质入口(18)和冷却介质出口(16)；
预热室室壁安装的低温加热器件(6)和反应室(10)室壁安装的高温加热器件(11)为电阻式加热器件、感应式加热器件、微波加热器件、红外加热器件、石墨碳管炉加热器件中的一种。
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