CN104984753A - 一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂及制备与应用 - Google Patents

一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂及制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于催化剂制备技术领域，公开了一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂及制备与应用。其制备方法为：将纤维素醋酸酯用溶剂配置为静电纺丝溶液，然后在静电纺丝设备中制备成静电纺丝膜，再通过双扩散法使AgNO3溶液和NaCl溶液在静电纺丝膜上进行扩散，原位生成AgCl晶体，最后通过日光照射得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂。本发明的催化剂以可降解的纤维素醋酸酯作为基底，催化效率高、原料廉价易得、使用方便和回收简单，具有良好的实际应用价值。

Description

一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂及制备与应用
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂及制备与应用。
背景技术
随着能源问题的日益加剧，如何更加有效和充分利用绿色能源如生物质能和太阳能替代传统石化能源，得到了社会的广泛关注。
纤维素作为自然界最广泛存在的资源，可再生，是绿色、环保的天然高分子材料。纤维素醋酸酯，即醋酸纤维素，于1865年首次制备，是一种已工业化产品，具有良好的加工性能，容易成膜成丝。醋酸纤维素在摄影中用于制造底片的片基，也用于人造纤维。氯化银-银是一种半导体材料，2008年Huang等首次将氯化银-银复合物作为光催化剂使用，利用可见光，催化降解甲基橙染料水体污染物。太阳能是一种新兴的再生资源，充分利用太阳能，实现其直接使用显得尤为重要，但大多半导体只能在紫外光条件下激发和应用。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种由上述方法制备得到的纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂。
本发明的再一目的在于提供上述纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂在可见光催化降解甲基橙等水体污染物中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)称取纤维素醋酸酯，使用丙酮和N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，配置为质量分数为12％～15％的纤维素醋酸酯静电纺丝溶液；
(2)将步骤(1)的纤维素醋酸酯静电纺丝溶液转移到静电纺丝设备中，通过静电纺丝得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜；
(3)将纤维素醋酸酯静电纺丝膜放置在AgNO3溶液和NaCl溶液之间，避光条件下通过两种溶液的相向扩散，在纤维素醋酸酯静电纺丝膜上沉淀AgCl，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl催化剂；
(4)将纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl催化剂依次用去离子水洗涤、日光照射和40～80℃烘箱烘干，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂。
步骤(1)中所述丙酮与N，N-二甲基乙酰胺的质量比优选为2:1。
步骤(2)中所述的静电纺丝优选静电压为15～20kv，接收距离为11～15cm，静电纺丝溶液的推进速度为1～3ml/h条件下的静电纺丝。
步骤(3)中所述的AgNO3溶液和NaCl溶液的浓度为0.01～0.5mol/L，优选浓度为0.2mol/L；所述避光放置扩散的时间为12～168h，优选72h。
一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂，通过以上方法制备得到。
上述纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂在可见光催化降解甲基橙等水体污染物中的应用。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂以可降解的纤维素醋酸酯作为基底，与以往单纯的半导体光催化剂相比，具有原料廉价易得，使用方便和回收简单的优点，催化剂使用及回收过程无需离心和过滤等步骤，具有良好的实际应用价值；
(2)本发明的催化剂由于纤维素醋酸酯静电纺丝膜的支撑作用，减少了AgCl晶体催化剂使用量，提高了催化效率；
(3)本发明得到的纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂在室温下制得，并充分利用可再生的能源纤维素衍生物和太阳能，并可在可见光下激发使用，对水体污染物进行降解，整个过程都充分使用了再生能源，这对能源的可持续性应用具有重要的意义，同时体现了绿色化学的原则。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1得到的纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂的吸光性能曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)称取纤维素醋酸酯，使用质量比为2:1的丙酮和N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，配置为质量分数为12％的纤维素醋酸酯静电纺丝溶液；
(2)将步骤(1)的纤维素醋酸酯静电纺丝溶液转移到静电纺丝设备中，在静电压为15kv，接收距离为11cm，静电纺丝溶液的推进速度为1ml/h的条件下进行静电纺丝，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜；
(3)将纤维素醋酸酯静电纺丝膜放置在2个80ml的具支试管之间，在两个试管中分别注入0.02mol/L的AgNO3溶液和NaCl溶液，避光放置扩散72h，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl催化剂；
(4)将纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl催化剂依次用去离子水洗涤、日光照射和40～80℃烘箱烘干，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂。
本实施例得到的纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂的扫描电镜图如图1所示，由图1可以看出：立方体形AgCl-Ag晶体在纤维素醋酸酯静电纺丝膜上原位生成，晶体粒径为2～3μm；其吸光性能曲线图如图2所示，由图2可以看出：本发明的纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂在可见光范围内有吸收。在模拟一个太阳光强度条件下，10mg本实施例的催化剂可将甲基橙溶液(10mg/L)在3h内完全降解。
实施例2
(1)称取纤维素醋酸酯，使用质量比为2:1的丙酮和N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，配置为质量分数为15％的纤维素醋酸酯静电纺丝溶液；
(2)将步骤(1)的纤维素醋酸酯静电纺丝溶液转移到静电纺丝设备中，在静电压为20kv，接收距离为15cm，静电纺丝溶液的推进速度为3ml/h的条件下进行静电纺丝，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜；
(3)将纤维素醋酸酯静电纺丝膜放置在2个80ml的具支试管之间，在两个试管中分别注入0.01mol/L的AgNO3溶液和NaCl溶液，避光放置扩散72h，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl催化剂；
(4)将纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl催化剂依次用去离子水洗涤、日光照射和40～80℃烘箱烘干，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂。
经扫描电镜检测，AgCl-Ag晶体在纤维素醋酸酯静电纺丝膜上原位生成，晶体形貌为立方体，晶体粒径为200～300nm。
实施例3
(1)称取纤维素醋酸酯，使用质量比为2:1的丙酮和N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，配置为质量分数为14％的纤维素醋酸酯静电纺丝溶液；
(2)将步骤(1)的纤维素醋酸酯静电纺丝溶液转移到静电纺丝设备中，在静电压为18kv，接收距离为12cm，静电纺丝溶液的推进速度为2ml/h的条件下进行静电纺丝，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜；
(3)将纤维素醋酸酯静电纺丝膜放置在2个80ml的具支试管之间，在两个试管中分别注入0.02mol/L的AgNO3溶液和NaCl溶液，避光放置扩散12h，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl催化剂；
(4)将纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl催化剂依次用去离子水洗涤、日光照射和40～80℃烘箱烘干，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂。
经扫描电镜检测，AgCl-Ag晶体在纤维素醋酸酯静电纺丝膜上原位生成，晶体形貌为立方体，晶体粒径约1μm。
实施例4
(1)称取纤维素醋酸酯，使用质量比为2:1的丙酮和N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，配置为质量分数为13％的纤维素醋酸酯静电纺丝溶液；
(2)将步骤(1)的纤维素醋酸酯静电纺丝溶液转移到静电纺丝设备中，在静电压为16kv，接收距离为14cm，静电纺丝溶液的推进速度为2ml/h的条件下进行静电纺丝，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜；
(3)将纤维素醋酸酯静电纺丝膜放置在2个80ml的具支试管之间，在两个试管中分别注入0.02mol/L的AgNO3溶液和NaCl溶液，避光放置扩散168h，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl催化剂；
(4)将纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl催化剂依次用去离子水洗涤、日光照射和40～80℃烘箱烘干，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂。
经扫描电镜检测，AgCl-Ag晶体在纤维素醋酸酯静电纺丝膜上原位生成，晶体形貌为立方体，晶体粒径约5μm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
(1)称取纤维素醋酸酯，使用丙酮和N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，配置为质量分数为12％～15％的纤维素醋酸酯静电纺丝溶液；
(2)将步骤(1)的纤维素醋酸酯静电纺丝溶液转移到静电纺丝设备中，通过静电纺丝得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜；
(3)将纤维素醋酸酯静电纺丝膜放置在AgNO3溶液和NaCl溶液之间，避光条件下通过两种溶液的相向扩散，在纤维素醋酸酯静电纺丝膜上沉淀AgCl，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl催化剂；
(4)将纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl催化剂依次用去离子水洗涤、日光照射和40～80℃烘箱烘干，得到纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述丙酮与N，N-二甲基乙酰胺的质量比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的静电纺丝是指静电压为15～20kv，接收距离为11～15cm，静电纺丝溶液的推进速度为1～3ml/h条件下的静电纺丝。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的AgNO3溶液和NaCl溶液的浓度为0.01～0.5mol/L；所述避光放置扩散的时间为12～168h。
5.根据权利要求4所述的一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂的制备方法，其特征在于：所述的AgNO3溶液和NaCl溶液的浓度为0.2mol/L；所述避光放置扩散的时间为72h。
6.一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂，其特征在于：通过权利要求1～5任一项所述的方法制备得到。
7.权利要求6所述的一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂在可见光催化降解水体污染物中的应用。
8.根据权利要求7所述的一种纤维素醋酸酯静电纺丝膜负载AgCl-Ag催化剂在可见光催化降解水体污染物中的应用，其特征在于：所述的水体污染物是指甲基橙。
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