CN104981443B - 采用有机添加剂杂原子多元醇增加t起始的陶瓷前体批料组合物 - Google Patents
采用有机添加剂杂原子多元醇增加t起始的陶瓷前体批料组合物 Download PDFInfo
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Abstract
陶瓷前体批料组合物，其包含形成陶瓷的无机成分、粘合剂、水性溶剂和杂原子多元醇试剂。杂原子多元醇试剂可表示为X(R)，其中X是S、N和P的至少一种，R是CH3、CH2CH2OH、CH2CH2CH2OH、CH2(CHOH)CH3、C(CH2OH)1‑3、CH2OH、CH(CH2OH)CHOH、C(O)(CHOH)1‑4CH2OH以及CH2CH2CH2OCH3的至少两种。杂原子多元醇试剂的存在提供具有较低粘度和/或较高批料硬化温度(T起始)的组合物，实现挤出速率的增加。还提供了采用该陶瓷前体批料组合物生产陶瓷蜂窝体的方法。
Description
背景技术
本申请根据35U.S.C.§119要求2012年10月30日提交的美国临时申请第61/720194号的优先权，并根据35U.S.C.§120要求2013年3月15日提交的美国申请系列第13/836338号的优先权，上述申请的内容是本申请的基础并通过参考完整地结合于此。
本发明一般地涉及陶瓷前体批料组合物，更具体地，涉及用于形成陶瓷蜂窝体的陶瓷前体批料组合物和包含杂原子多元醇试剂的批料。
在形成陶瓷体时，制备例如碳化硅、堇青石、多铝红柱石、氧化铝或钛酸铝体之类的各种无机粉末批料的塑化混合物，然后将它们形成为各种形状。这些塑化混合物应该很好地掺混并且是均匀的，从而所得到的成形体的尺寸和形状都具有较好的完整性，以及均匀的物理性质。这些混合物通常还包含有机添加剂，例如粘合剂、塑化剂、表面活性剂、润滑剂和分散剂作为加工助剂，目的是帮助增强内聚、塑性、润滑性和/或润湿性，从而产生更均匀的批料。
纤维素醚已经被用作挤出粘合剂来赋予塑性，同时赋予良好的干燥能力。虽然其他陶瓷粘合剂体系也能用于陶瓷挤出，但是纤维素醚，例如甲基纤维素 (MC)、羟丙基纤维素(HPMC)以及羟乙基甲基纤维素(HEMC)可以形成高温凝胶。胶凝能力有助于快速干燥，同时防止当对它们进行加热时的变形。
为了将上文所述的批料成形为各种形状，通常通过挤出机进料批料材料。批料材料可以进料通过挤出机的速率部分受限于批料的T起始。T起始指的是批料的流变学从低粘度转变为高粘度的温度。较高的T起始可以允许较大的批料进料速率，较高的批料进料速率可以导致加工成本的降低。
该背景技术部分所揭示的上述信息仅是为了增强对于所要求的本发明的背景技术的理解，因此其可能含有不形成任意现有技术部分或者现有技术可能暗示本领域技术人员的信息。
发明内容
本发明的一个示例性实施方式涉及生产陶瓷蜂窝体的方法。该方法包括：配混形成陶瓷的无机成分，向所述形成陶瓷的无机成分加入纤维素基粘合剂、水性基溶剂以及杂原子多元醇，其中，所述杂原子多元醇任选地与水性基溶剂预混，混合所述形成陶瓷的无机成分、粘合剂、溶剂和杂原子多元醇试剂，以形成前体批料，将前体批料成形为生坯蜂窝体，以及对生坯蜂窝体进行烧制以产生陶瓷蜂窝体。杂原子多元醇表示为X(R)，其中X是S、N和P的至少一种， R是CH3、CH2CH2OH、CH2CH2CH2OH、CH2(CHOH)CH3、C(CH2OH)1-3、CH2OH、 CH(CH2OH)CHOH、C(O)(CHOH)1-4CH2OH以及CH2CH2CH2OCH3的至少两种。
本发明的另一个示例性实施方式涉及生产陶瓷前体批料的方法。该方法包括：配混形成陶瓷的无机成分，以及向所述形成陶瓷的无机成分加入纤维素基粘合剂、水性基溶剂和杂原子多元醇，以形成陶瓷前体批料，其中，在加入到所述形成陶瓷的无机成分之前，所述杂原子多元醇任选地与水性基溶剂预混。杂原子多元醇试剂表示为X(R)，其中X是S、N和P的至少一种，R是CH3、 CH2CH2OH、CH2CH2CH2OH、CH2(CHOH)CH3、C(CH2OH)1-3、CH2OH、 CH(CH2OH)CHOH、C(O)(CHOH)1-4CH2OH以及CH2CH2CH2OCH3的至少两种。
本发明的另一个示例性实施方式涉及陶瓷前体批料组合物。该陶瓷前体批料组合物包含：形成陶瓷的无机成分，纤维素基粘合剂、水性基溶剂和杂原子多元醇，其中，杂原子多元醇试剂表示为X(R)，其中X是S、N和P的至少一种，R是CH3、CH2CH2OH、CH2CH2CH2OH、CH2(CHOH)CH3、C(CH2OH)1-3、 CH2OH、CH(CH2OH)CHOH、C(O)(CHOH)1-4CH2OH以及CH2CH2CH2OCH3的至少两种。
在以下的详细描述中提出了所要求保护的本发明的附加特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言根据所作描述即容易理解，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的所要求保护的本发明而被认识。
应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都只是所要求保护的本发明的示例，用来提供理解要求保护的本发明的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对本发明的进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图图示说明了所要求保护的本发明的各种实施方式，并与描述一起用来说明所要求保护的本发明的原理和操作。
附图说明
附图显示了本发明的某些示例性实施方式。
图1所示是硫代二乙醇(HOCH2CH2SCH2CH2OH，2,2’-硫代二乙醇) (“TDE”)对于示例性甲基纤维素的胶凝温度的影响图。TDE改性体系的胶凝温度(δ的正切值超过1的点)是71℃，或者比对照例的温度偏移高出约14℃。
图2是根据本发明的一个示例性实施方式，堇青石批料中的硫代二乙醇(HOCH2CH2SCH2CH2OH，2,2’-硫代二乙醇)(“TDE”)添加剂对于T起始的影响图。
图3是根据本发明的一个示例性实施方式，当与水和A4M甲基纤维素混合时，硫代二丙醇(HOCH2CH2CH2SCH2CH2CH2OH，3,3’-硫代二丙醇)(“TDP”) 和硫代二乙醇(HOCH2CH2SCH2CH2OH，2,2’-硫代二乙醇)(“TDE”)添加剂对于T起始的影响图。
具体实施方式
下面将参考附图详细描述本发明的各种示例性实施方式。但是，权利要求可以以许多不同的方式实施，不应被解读成限定于在此提出的实施方式。相反，提供的这些实施方式使得本发明透彻而完整，能够向本领域技术人员完全地展示本发明的范围。在附图中，为了清晰起见，可能放大了层和区域的尺寸和相对尺寸。附图中相同的附图标记表示相同元素。
应当理解，当描述元件或层位于另一元件或层“上”或者“相连”时，其可以直接位于其他元件或层上或者与其他元件或层相连，或者也可以存在插入的元件或层。相反地，当描述元件或层指的是“直接位于另一元件或层上”或者与另一元件或层“直接相连”时，则不存在插入的元件或层。应理解的是，出于本发明的目的，“W、Y和Z的至少一种”可解释为仅有W、仅有Y、仅有Z，或者W、Y和Z的两个或多个项目的任意组合(例如，WYZ、WYY、 YZ、ZZ)。
在示例性实施方式中，本文所揭示的组合物可具有较高的T起始。例如，陶瓷前体批料组合物可具有比不包含杂原子多元醇的其他方面相同或基本相似的批料组合物高至少1℃，例如高至少3℃，又例如高至少5℃，又例如高至少 8℃，又例如高至少10℃，包括高1-10℃，的T起始。
本文所揭示的组合物包含形成陶瓷的无机成分，以及有机成分或添加剂，其中，所述有机成分或添加剂包含至少一种杂原子多元醇。
所述形成陶瓷的无机成分可以是合成生产的材料，例如氧化物、氢氧化物等，或者它们可以是天然存在的矿物质，例如粘土、滑石或它们的任意组合。本文所揭示的实施方式不限于粉状或原材料类型。可以根据陶瓷体所需的性质对它们进行选择。
在一组示例性实施方式中，形成陶瓷的无机成分可以在烧制之后产生钛酸铝陶瓷材料。在其他示例性实施方式中，所述形成陶瓷的无机成分可以是在烧制时形成了堇青石、多铝红柱石或者它们的混合物的那些，此类混合物的一些例子是约2％至约60％的多铝红柱石和约30％至约97％的堇青石，也可以包含其他相，其通常最高至约10重量％。
通过非限制性例子的方式，在烧制之后最终形成了堇青石的一种组合物如下所示：约33-41(例如约34-40)的氧化铝，约46-53(例如约48-52)的氧化硅，以及约11-17(例如约12-16)的氧化镁，单位是重量％。
根据示例性实施方式，陶瓷前体批料组合物具有较高的硬化起始温度(T 起始)，允许较大的挤出进料速率而没有压力的显著增加。组合物可包含形成陶瓷的无机成分、纤维素基粘合剂、水性溶剂，例如但不限于，水或者水可混溶溶剂。水可混溶溶剂可以是表示为X(R)的杂原子多元醇，其中X是S、N和P 的至少一种，R是CH3、CH2CH2OH、CH2CH2CH2OH、CH2(CHOH)CH3、 C(CH2OH)1-3、CH2OH、CH(CH2OH)CHOH、C(O)(CHOH)1-4CH2OH以及 CH2CH2CH2OCH3的至少两种。
该杂原子多元醇可包括，例如，硫代二乙醇(HOCH2CH2SCH2CH2OH，2,2’- 硫代二乙醇)(“TDE”)，表示为单独的化学式[1]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[1]
杂原子多元醇可包括，例如，2-[(2-甲氧基乙基)硫烷基]乙醇，表示为单独的化学式[2]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[2]
杂原子多元醇可包括，例如，3,3’-硫代二丙醇(“TDP”)，表示为单独的化学式[3]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[3]HOCH2CH2CH2SCH2CH2CH2OH
杂原子多元醇可包括，例如，三-(2-羟乙基)-锍氯化物，表示为单独的化学式[4]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[4]
杂原子多元醇可包括，例如，2,2’-亚磺酰基二乙醇，表示为单独的化学式 [5]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[5]
杂原子多元醇可包括，例如，2,3,4,5,6-五羟基-N-(2-羟乙基)己酰胺，表示为单独的化学式[6]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[6]
杂原子多元醇可包括，例如，1,4-双脱氧-1,4-亚氨基-D-阿拉伯糖醇(arabinitol)盐酸盐，表示为单独的化学式[7]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[7]
杂原子多元醇可包括，例如，脱氧海藻野尻霉素盐酸盐 (deoxyfuconojirimycinhydrochloride)，表示为单独的化学式[8]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[8]
杂原子多元醇可包括，例如，三乙醇胺，表示为单独的化学式[9]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[9]
杂原子多元醇可包括，例如，2-羟基-N,N,N-三(2-羟乙基)乙烷铵氢氧化物 (2-hydroxy-N,N,N-tris(2-hydroxyethyl)ethanaminium hydroxide)，表示为单独的化学式[10]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[10]
杂原子多元醇可包括，例如，1-[N,N-二(2-羟乙基)氨基]-2-丙醇，表示为单独的化学式[11]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[11]
杂原子多元醇可包括，例如，2-[二(2-羟乙基)氨基]-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇，表示为单独的化学式[12]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[12]
杂原子多元醇可包括，例如，四(羟甲基)-膦氯化物溶液，表示为单独的化学式[13]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[13]
杂原子多元醇可包括，例如，二[四(羟甲基)膦]硫酸盐溶液，表示为单独的化学式[14]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[14]
杂原子多元醇还可包括，例如，化学式[1]-[14]表示的杂原子多元醇的组合。还提供了使用该陶瓷前体批料组合物生产陶瓷蜂窝体的方法。
本文所揭示的陶瓷前体批料组合物包含至少一种杂原子多元醇以提供如下批料组合物，其具有比现有技术的不含杂原子多元醇的陶瓷前体批料组合物更高的硬化起始温度(T起始)、挤出过程中更低的压力以及更大的进料速率。杂原子多元醇可以是，硫代二乙醇(“TDE”)、2-[(2-甲氧基乙基)硫烷基]乙醇、3,3’-硫代二丙醇(“TDP”)、三-(2-羟乙基)-锍氯化物、2,2’-亚磺酰基二乙醇、2,3,4,5,6-五羟基-N-(2-羟乙基)己酰胺、1,4-双脱氧-1,4-亚氨基-D-阿拉伯糖醇盐酸盐、脱氧海藻野尻霉素盐酸盐、三乙醇胺、2-羟基-N,N,N-三(2-羟乙基) 乙烷铵氢氧化物、1-[N,N-二(2-羟乙基)氨基]-2-丙醇、2-[二(2-羟乙基)氨基]-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇、四(羟甲基)-膦氯化物溶液、二[四(羟甲基)膦]硫酸盐溶液，或其组合。虽然不希望受到理论的限制，但是杂原子多元醇可能通过氢键相互作用增加粘合剂的胶凝温度。杂原子多元醇可通过氢键附连到粘合剂上的各个点位，并抑制单个粘合剂分子之间的分子间氢键。或者，杂原子多元醇可抑制粘合剂分子之间的疏水性相互作用。杂原子多元醇可通过替代粘合剂的水合层中的水分子来使得沿着粘合剂分子的疏水性残留物溶剂化。无论何种机制是正确的，理论的成果在于杂原子多元醇试剂帮助粘合剂分子在水性溶液中分散并防止它们团聚，这导致比正常温度高的胶凝或相分离。
在示例性实施方式中，杂原子多元醇试剂可以是，硫代二乙醇(“TDE”)、 2-[(2-甲氧基乙基)硫烷基]乙醇、3,3’-硫代二丙醇(“TDP”)、三-(2-羟乙基)- 锍氯化物、2,2’-亚磺酰基二乙醇、2,3,4,5,6-五羟基-N-(2-羟乙基)己酰胺、1,4- 双脱氧-1,4-亚氨基-D-阿拉伯糖醇盐酸盐、脱氧海藻野尻霉素盐酸盐、三乙醇胺、 2-羟基-N,N,N-三(2-羟乙基)乙烷铵氢氧化物、1-[N,N-二(2-羟乙基)氨基]-2-丙醇、 2-[二(2-羟乙基)氨基]-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇、四(羟甲基)-膦氯化物溶液、二[四 (羟甲基)膦]硫酸盐溶液，或其组合。加入批料组合物的杂原子多元醇试剂的浓度可以是约2.5-20重量％。在一个示例性实施方式中，加入批料组合物的杂原子多元醇试剂的浓度可以是约8-12重量％。杂原子多元醇试剂的浓度是相对于水性溶剂的总质量的杂原子多元醇试剂的质量。陶瓷前体批料组合物中的杂原子多元醇试剂的量可取决于组合物自身，形成生坯体的方法和/或所需的批料硬化温度。
纤维素基粘合剂可以是甲基纤维素、乙基羟基乙基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丁基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠及其混合物，但不限于此。甲基纤维素和/或甲基纤维素衍生物，特别是甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素或其组合，尤其适合用作有机粘合剂。纤维素醚的来源包括购自陶氏化学品公司 (Dow Chemical Co)的甲基纤维素(Methocel)A4M、F4M和F240纤维素产品。 Methocel A4M纤维素是甲基纤维素，而Methocel F4M和F240纤维素产品是羟丙基甲基纤维素。
合适的纤维素基粘合剂(例如甲基纤维素)的性质可以包括保水性、水溶性、表面活性或润湿性、混合物的增稠、为生坯体提供湿生坯强度和干生坯强度、水性环境中的热凝胶和疏水缔合。在一些实施方式中，纤维素醚粘合剂促进了溶剂之间的氢键相互作用。使得与极性溶剂(例如水)的氢键相互作用最大化的取代基团的非限制性例子可以是羟丙基和羟乙基基团，最大化程度较小的是羟丁基基团。在一些实施方式中，疏水改性纤维素醚粘合剂可以构成追加加入，约为形成陶瓷的无机材料的1-10重量％，在其他实施方式中，约为形成陶瓷的无机材料的2-6重量％。
溶剂可以为粘合剂提供溶解的媒介，从而为陶瓷前体批料提供了可塑性并对粉末进行润湿。溶剂可以是水性基，例如但不限于，水或者水混溶性溶剂。水性基溶剂可以提供粘合剂和粉末颗粒的水合。在一些实施方式中，水性溶剂的量是约10-50重量％。杂原子多元醇试剂降低了陶瓷前体批料的粘度。因此，可能希望降低水性溶剂的量，例如降低约1-23重量％，以得到相比于没有杂原子多元醇试剂但是具有较高批料硬化温度的组合物具有相同粘度或硬度的陶瓷前体批料。较低量的水性溶剂可实现由陶瓷前体批料形成的生坯体的较快速干燥。
杂原子多元醇试剂通过粘合剂材料的溶解化降低熵驱动的胶凝事件来对T 起始进行控制，从而使得挤出生坯结构中具有有利的流变性，包括硬度和润滑的增加，无需增加挤出压力并具有较低量的水性溶剂。杂原子多元醇是多功能的。杂原子多元醇还可以是成形混合物中的氧化缓释剂(也称作抗氧化剂)。
通常来说，需要在烧制循环过程中从成形的生坯结构去除有机材料。这通常导致主体的裂纹，这可能是由于结构内增加的压力和/或在烧制的早期阶段中由于有机物的燃烧产生的温差。通过使得成形混合物包括氧化缓释或者抗氧化性质，杂原子多元醇试剂通过在结构的烧制循环过程中延迟有机物的氧化或燃烧，起了从生坯结构去除有机化合物的作用。作为炉中温度提升过程中延迟氧化的结果，生坯结构中明显更多的有机物通过蒸发或者热分解离开主体。这导致由于烧制循环中的氧化引起的放热量的净下降，因为蒸发是吸热过程。因此，部件内可能具有较小的温差和降低的放热反应，因而显著降低或者消除了由于温差引发的裂纹的机会。
通过成形混合物中的杂原子多元醇试剂实现了数个额外的益处，例如增加的生坯结构的强度和硬度，降低了液体(例如非溶剂)量，否则的话会需要溶剂相以使得生坯体实现所需的硬度。简而言之，本发明的示例性实施方式涉及使用杂原子多元醇试剂作为抗氧化剂以实现形成生坯体的光滑的、无裂纹烧制以及额外益处，例如较高的生坯强度和硬度，对于相对相同硬度批料的较少的非溶剂和溶剂。该方法对于挤出的薄壁蜂窝体(例如，具有约为62孔道/cm2 (400孔道/in2)的几何形貌和0.1或0.15mm(4或6密耳)网厚)以及超薄壁蜂窝体(例如，具有约为135孔道/cm2(900孔道/in2)和0.07(3密耳)网厚，或者180孔道/cm2(1200孔道/in2)和0.048(2密耳)网厚)的烧制可能是重要的，其中使用较大量的非溶剂以采用较低的混合扭矩来挤出更硬的生坯体。
图1显示TDE对于A4M甲基纤维素的胶凝温度的影响。显示为三角形(Δ) 线的第一曲线是水和5％A4M甲基纤维素对照样，显示约为57℃的胶凝温度 (正切δ值穿过1的点)。正方形(□)线是水和5％A4M甲基纤维素以及加入水中的10重量％的TDE。TDE改性体系的胶凝温度是71℃，或者T起始温度偏移约14℃。
本文所述的陶瓷前体批料组合物还可包含其他添加剂，例如表面活性剂、润滑油和成孔材料。可用于实施本发明的表面活性剂的非限制性例子是C8-C20脂肪酸和/或它们的衍生物。可以与这些脂肪酸一起使用的额外的表面活性剂组分是C8-C22脂肪酯、C8-C22脂肪醇，及其组合。示例性表面活性剂是硬脂酸、月桂酸、十四烷酸、油酸、亚油酸、棕榈油酸及其衍生物，硬脂酸与月桂基硫酸铵的组合以及所有这些的组合。在一个示意性实施方式中，表面活性剂是月桂酸、硬脂酸、油酸，及其组合。在一些实施方式中，表面活性剂的量是约0.25-2 重量％。
润滑油的非限制性例子包括轻质矿物油、玉米油、高分子量聚丁烯、多元醇酯、轻质矿物油和蜡乳液的掺混物、玉米油中的石蜡掺混物，及其组合。在一些实施方式中，润滑油的量是约1-10重量％。在一个示例性实施方式中，存在的润滑油约为3-6重量％。
在过滤器应用中，例如汽油或柴油颗粒过滤器中，可能希望在混合物中包含成孔材料，其含量足以后续获得有效过滤所需的孔隙率。成孔材料是任意颗粒物质(非粘合剂)，其在烧制步骤中从生坯体烧掉。虽然应理解的是权利要求不限于这些，但是在一些实施方式中，成孔材料包含在室温下是固体的非蜡状有机物、元素碳，及其组合。一些例子是石墨、淀粉、纤维素、面粉等。在一个示例性实施方式中，成孔材料是元素碳。在另一个示例性实施方式中，成孔材料是石墨。在另一个示例性实施方式中，成孔材料是与元素碳、淀粉、纤维素、面粉等结合的石墨。在一些实施方式中，石墨对于加工具有最小的负面影响。例如，在挤出过程中，当使用石墨时，混合物的流变性可以是良好的。或者，也可以使用气体或者产气成孔材料。在一些实施方式中，成孔材料高至约60重量％，作为追加加入。在一些实施方式中，以形成陶瓷的无机成分的重量计，石墨的量是约10-30重量％，在其他实施方式中，约15-30重量％。如果使用石墨和面粉或者淀粉的组合，则在一些实施方式中，成孔材料的量是约 10-25重量％，石墨分别为5重量％-10重量％，面粉或淀粉约为5-10重量％。
本文还揭示了生产陶瓷蜂窝体的方法，包括向形成陶瓷的无机成分中加入纤维素基粘合剂、水性基溶剂和杂原子多元醇试剂。在一些实施方式中，杂原子多元醇试剂表示为X(R)，其中X是S、N和P的至少一种，R是CH3、 CH2CH2OH、CH2CH2CH2OH、CH2(CHOH)CH3、C(CH2OH)1-3、CH2OH、 CH(CH2OH)CHOH、C(O)(CHOH)1-4CH2OH以及CH2CH2CH2OCH3的至少两种。
该杂原子多元醇可包括，例如，硫代二乙醇(HOCH2CH2SCH2CH2OH，2,2’- 硫代二乙醇)(“TDE”)，表示为单独的化学式[1]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[1]
杂原子多元醇可包括，例如，2-[(2-甲氧基乙基)硫烷基]乙醇，表示为单独的化学式[2]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[2]
杂原子多元醇可包括，例如，3,3’-硫代二丙醇(“TDP”)，表示为单独的化学式[3]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[3]HOCH2CH2CH2SCH2CH2CH2OH
杂原子多元醇可包括，例如，三-(2-羟乙基)-锍氯化物，表示为单独的化学式[4]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[4]
杂原子多元醇可包括，例如，2,2’-亚磺酰基二乙醇，表示为单独的化学式 [5]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[5]
杂原子多元醇可包括，例如，2,3,4,5,6-五羟基-N-(2-羟乙基)己酰胺，表示为单独的化学式[6]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[6]
杂原子多元醇可包括，例如，1,4-双脱氧-1,4-亚氨基-D-阿拉伯糖醇(arabinitol)盐酸盐，表示为单独的化学式[7]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[7]
杂原子多元醇可包括，例如，脱氧海藻野尻霉素盐酸盐 (deoxyfuconojirimycinhydrochloride)，表示为单独的化学式[8]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[8]
杂原子多元醇可包括，例如，三乙醇胺，表示为单独的化学式[9]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[9]
杂原子多元醇可包括，例如，2-羟基-N,N,N-三(2-羟乙基)乙烷铵氢氧化物 (2-hydroxy-N,N,N-tris(2-hydroxyethyl)ethanaminium hydroxide)，表示为单独的化学式[10]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[10]
杂原子多元醇可包括，例如，1-[N,N-二(2-羟乙基)氨基]-2-丙醇，表示为单独的化学式[11]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[11]
杂原子多元醇可包括，例如，2-[二(2-羟乙基)氨基]-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇，表示为单独的化学式[12]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[12]
杂原子多元醇可包括，例如，四(羟甲基)-膦氯化物溶液，表示为单独的化学式[13]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[13]
杂原子多元醇可包括，例如，二[四(羟甲基)膦]硫酸盐溶液，表示为单独的化学式[14]，或者与其他杂原子多元醇结合。
化学式[14]
杂原子多元醇还可包括，例如，化学式[1]-[14]表示的杂原子多元醇的组合。
在一些示例性实施方式中，加入批料组合物的杂原子多元醇试剂的浓度可以是约2.5-20重量％。在一个示例性实施方式中，加入批料组合物的杂原子多元醇试剂的浓度可以是约8-15重量％。杂原子多元醇试剂的浓度是相对于水性溶剂的总质量的杂原子多元醇试剂的质量。
然后混合所述形成陶瓷的无机成分、粘合剂、溶剂和杂原子多元醇试剂，以形成前体批料。可以在研磨机或利特福德混合机(Littleford mixer)中混合无机材料、粘合剂、溶剂和杂原子多元醇试剂。加入的溶剂的量可以小于对批料进行塑化所需的量。当水作为溶剂时，水使得粘合剂和粉末颗粒发生水合。如果需要的话，然后可向混合物加入表面活性剂和/或润滑油，使粘合剂和粉末颗粒润湿。
然后对上文形成的湿润混合物在任意合适的混合机中进行剪切，对前体批料进行塑化，在其中批料会进行塑化的所述混合机是例如但不限于，双螺杆挤出机/混合机、螺旋混合机、研磨混合机或者双臂混合机等。塑化的程度取决于组分(粘合剂、溶剂、杂原子多元醇试剂、表面活性剂、润滑油和无机物)的浓度、组分的温度、对批料所做的功的量、剪切速率和挤出速度。在塑化过程中，粘合剂溶解于溶剂中并形成凝胶。形成的凝胶是硬的，因为体系是非常缺乏溶剂的。表面活性剂实现了粘合剂-凝胶与粉末颗粒的粘附。
在另一个步骤中，可挤出组合物，例如通过挤出模头或成形模头，以形成生坯蜂窝体。在陶瓷前体批料组合物中存在的杂原子多元醇试剂可产生具有较低粘度和/或较高批料硬化温度的组合物，导致相对于没有杂原子多元醇试剂的批料组合物的挤出速率(进料速率)的增加。
应当理解，根据本文所述的方法或组合物生产的主体可具有任意方便的尺寸和形状，并且权利要求适用于使塑性粉末混合物成形的所有方法。所述方法特别适合生产多孔整体式主体，例如蜂窝体。多孔体可用于许多应用，如催化、吸附、电热催化剂、过滤器(如柴油机微粒过滤器、熔融金属过滤器)、再生器芯子等。
在一些实施方式中，蜂窝孔密度可以约为235个孔道/cm2(1500个孔道/in2) 至约为15个孔道/cm2(100个孔道/in2)。通过本文所述的方法生产的蜂窝体的例子包括约为94个孔道/cm2(约600个孔道/in2)或者约为62个孔道/cm2(约 400个孔道/in2)的那些，其壁厚分别约为0.1mm(4密耳)，但是应理解的是，所要求保护的本发明不限于此。在一些实施方式中，壁厚可以是约为0.07-0.6 mm(约3-25密耳)，在一些实施方式中，约为0.02-0.048mm(约1-2密耳)。所述方法可特别适用于挤出薄壁/高孔道密度蜂窝体。
然后可以根据已知技术对挤出物进行干燥和烧制。加入杂原子多元醇试剂可允许使用较少的水，有助于生坯体的干燥和烧制。温度和时间的烧制条件可取决于主体的组合物和尺寸以及几何形貌，所要求保护的本发明不限于具体烧制温度和时间。例如，对于主要用于形成堇青石的组合物，在一些实施方式中，温度通常约为1300-1450℃，在一些实施方式中，在这些温度下的维持时间可以是约1-6小时。对于主要用于形成多铝红柱石的混合物，在一些实施方式中，温度可以约为1400-1600℃，在一些实施方式中，在这些温度下的维持时间可以是约1-6小时。对于产生前述堇青石-多铝红柱石组合物的形成堇青石-多铝红柱石混合物，在一些实施方式中，温度可以约为1375-1425℃。烧制时间取决于以下因素，例如材料的种类和量，以及设备的特性，但是在一些实施方式中，总烧制时间可以约为20-80小时。对于金属体，温度可以约为1000-1400℃，在还原性气氛，例如氢气中。烧制时间取决于上文所述的因素，但是在一些实施方式中，可以至少约为2小时，通常约为4小时。对于沸石体，温度可以约为400-1000℃，在空气中。烧制时间取决于上述因素，但是在一些实施方式中，可以至少约为4小时。
实施例
下面通过实施例进一步阐明本发明及所附权利要求书。
实施例1-堇青石
制造数个样品批料以证实TDE是如何能够增加堇青石陶瓷糊料组合物的批料硬化温度。加入堇青石陶瓷糊料组合物的TDE的浓度为2.5重量％、5重量％和10重量％，需要22％的水(water call)，基于无机物。在注入到固体材料组分上之前，将TDE加入到水中以进行溶解。采用全工艺犁刀式混合机 (Process-All plow blade mixer)在标准过程中混合固体干组分。液体(水和TDE、 Durasyn油、妥尔油)喷注入到干批料中，然后所有组分混合数分钟以使得批料均匀地分散。对照样(无TDE)和具有TDE的批料都含有22％的水的水平以及5.4％超添加的F240甲基纤维素(Methocel)(陶氏化学品公司)，基于无机物。该水的水平的TDE浓度等于2.5重量％、5重量％和10重量％(TDE质量/水总质量)。在掺混了所有固体和液体材料之后，在混合机中对 360g的湿粉末批料进行塑化，50rpm持续10分钟。从取出糊料，装载到存贮器中，其中在真空中密封桶以去除空气，然后意大利面条状挤出2 次。在意大利面条状和去空气步骤之后，将批料挤出成1英尺长且直径0.5英寸的杆，从而使得可以将它们直接装载到毛细管流变仪中，进行温度扫描测试以测量糊料的硬化温度。
采用双筒温度扫描方法测量对照样(无TDE)以及具有浓度为2.5重量％、 5重量％和10重量％的TDE的组合物的批料硬化温度(T起始)。T起始定义为通过零长度毛细管模头的挤出过程中，毛细管压力增大到高出稳定基线压力15％时的温度。在该温度下，粘合剂开始经历其热相转变，并且压力开始急剧增大。图2显示在需要22％的水(water call)，基于无机物的情况下，堇青石批料中浓度为2.5重量％、5重量％和10重量％的TDE添加剂对于T起始的影响。
表1显示采用堇青石批料材料的实验室挤出实验的结果。对于表1所示的实施例，掺混所有固体和液体材料，在混合机中对360g的湿粉末批料进行塑化，50rpm持续10分钟。从取出糊料，装载到存贮器中，其中在真空中密封桶以去除空气，然后意大利面条状挤出2次。在意大利面条状和去空气步骤之后，将批料挤出成1英尺长且直径0.5英寸的杆，从而使得可以将它们直接装载到毛细管流变仪中，进行温度扫描测试以测量糊料的硬化温度。在表1中，堇青石对照样是具有需要22％的水的标准批料材料。实施例1是具有需要22％的水的堇青石批料材料，不同之处在于，所述水是10％的TDE溶液。这两个样品都运行通过和毛细管流变仪，采用上文所述的温度扫描。T起始值显示在含TDE分子的批料中，T起始增加约7℃。该数据也与通过图2的毛细管数据预测的趋势以及下文的钛酸铝(AT)批料材料的结果一致。
表1
实施例2—钛酸铝
制造样品批料以证实2,2’-硫代二乙醇(“TDE”)是如何能够增加基于钛酸铝(AT)的陶瓷糊料组合物的批料硬化温度。以无机物加成孔剂的22重量％的所需的水的10重量％的浓度向AT批料加入TDE。将TDE加入水，以首先进行溶解。采用全工艺犁刀式混合机(Process-All plow blade mixer)以标准过程混合其他固体干组分。液体(水和溶解的杂原子多元醇和妥尔油)喷注入到干批料中，然后所有组分混合数分钟以使得批料均匀地分散。对照样(无TDE) 和具有TDE的批料都含有22％的水的水平以及2.2％的水平的F型羟丙基甲基纤维素(购自信越公司(Shin Etsu)的BD06A Metolose)，基于无机物加上成孔剂。该水的水平的TDE浓度等于10重量％(TDE质量/水总质量)。
在掺混了所有固体和液体材料之后，在混合机中对360g的湿粉末批料进行塑化，50rpm持续10分钟。从取出糊料，装载到存贮器中，其中在真空中密封桶以去除空气，然后意大利面条状挤出2次。在意大利面条状和去空气步骤之后，将批料挤出成1英尺长且直径0.5英寸的杆，从而使得可以将它们直接装载到毛细管流变仪中，进行温度扫描测试以测量糊料的硬化温度。
采用双筒温度扫描方法测量对照样和具有TDE的组合物的批料硬化温度 (T起始)。T起始定义为通过零长度毛细管模头的挤出过程中，毛细管压力增大到高出稳定基线压力15％时的温度。在该温度下，粘合剂开始经历其热相转变，并且压力开始急剧增大。表2显示采用AT批料材料的实验室挤出设备的结果。 AT对照样是具有22％所需的水的标准批料材料。实施例2是具有需要22％的水的AT批料材料，不同之处在于，所述水是10％的TDE溶液。这两个样品都运行通过和毛细管，采用上文所述的温度扫描。T起始值显示在含TDE 分子的批料中，T起始增加约8℃。该数据与上文堇青石材料的结果是一致的。
表2
图3显示根据一个示例性实施方式，具有A4M甲基纤维素的水中的硫代二丙醇(HOCH2CH2CH2SCH2CH2CH2OH，3,3’-硫代二丙醇)(“TDP”)对于 T起始的影响。在图3中，显示TDP添加剂作为5％超添加的水平的A4M甲基纤维素(陶瓷化学品公司)的百分比。该水的水平的TDP浓度等于2.5重量％、5 重量％和10重量％(TDP质量/水总质量)。从图3可以看出，TDP对于提升T 起始比TDE更为优异。
对本领域的技术人员而言，显而易见的是可以在不偏离本发明和所附权利要求书的精神和范围的情况下进行各种修改和变动。因此，本发明的意图是本发明覆盖本文内容的修改和变动，只要这些修改和变动在所附权利要求及其等同方式的范围之内。
Claims (22)
1.一种生产陶瓷蜂窝体的方法，所述方法包括：
向形成陶瓷的无机成分加入纤维素基粘合剂、水性基溶剂和杂原子多元醇试剂，其中，在加入到形成陶瓷的无机成分之前，所述杂原子多元醇试剂任选地与水性基溶剂混合，其中，所述杂原子多元醇试剂表示为X(R)，其中X是S和P的至少一种，R是CH3、CH2CH2OH、CH2CH2CH2OH、CH2(CHOH)CH3、C(CH2OH)1-3、CH2OH、CH(CH2OH)CHOH、C(O)(CHOH)1-4CH2OH以及CH2CH2CH2OCH3的至少两种，前提是R的这至少两种选择使得杂原子多元醇试剂包含至少两个-OH；
混合所述形成陶瓷的无机成分、纤维素基粘合剂、水性基溶剂和杂原子多元醇试剂，以形成前体批料；
将所述前体批料形成生坯蜂窝体；以及
对所述生坯蜂窝体进行烧制产生陶瓷蜂窝体，
其中，所述纤维素基粘合剂的含量为形成陶瓷的无机成分的1-10重量％，所述水性基溶剂的含量为形成陶瓷的无机成分的10-50重量％；以及所述杂原子多元醇试剂的含量为2.5-20重量％，浓度表述为相对于水性基溶剂的总质量的杂原子多元醇试剂的质量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述杂原子多元醇试剂包括：硫代二乙醇、3,3’-硫代二丙醇、三-(2-羟乙基)-锍氯化物、2,2’-亚磺酰基二乙醇、四(羟甲基)-膦氯化物溶液、二[四(羟甲基)膦]硫酸盐溶液，或其组合。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述杂原子多元醇试剂包括硫代二乙醇、硫代二丙醇，或其组合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，加入到前体批料组合物中的杂原子多元醇试剂的浓度为8-15重量％。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述纤维素基粘合剂包括：甲基纤维素、乙基羟基乙基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠，或其组合。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，形成陶瓷的无机成分包括形成堇青石的成分或者形成钛酸铝的成分。
7.如权利要求1所述的方法，所述方法还包括如下步骤：向形成陶瓷的无机成分中加入高至60重量％的成孔材料，其中重量％是以形成陶瓷的无机成分为100％计。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，成孔材料是淀粉和石墨的至少一种。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生坯蜂窝体是经由成形模头挤出形成的。
10.如权利要求1-2和7-9中任一项所述的方法，其特征在于，在成形过程中，前体批料在特性硬化温度硬化。
11.如权利要求1-2和7-9中任一项所述的方法，其特征在于，将所述前体批料形成生坯蜂窝体包括经由挤出机螺杆对前体批料进行挤出。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生坯蜂窝体在烧制之前进行干燥。
13.一种生产陶瓷前体批料的方法，所述方法包括：
向形成陶瓷的无机成分加入纤维素基粘合剂、水性基溶剂和杂原子多元醇试剂，以形成陶瓷前体批料，其中，在加入到形成陶瓷的无机成分之前，所述杂原子多元醇试剂任选地与水性基溶剂混合，其中，所述杂原子多元醇试剂表示为X(R)，其中X是S和P的至少一种，R是CH3、CH2CH2OH、CH2CH2CH2OH、CH2(CHOH)CH3、C(CH2OH)1-3、CH2OH、CH(CH2OH)CHOH、C(O)(CHOH)1-4CH2OH以及CH2CH2CH2OCH3的至少两种，前提是R的这至少两种选择使得杂原子多元醇试剂包含至少两个-OH，
其中，所述纤维素基粘合剂的含量为形成陶瓷的无机成分的1-10重量％，所述水性基溶剂的含量为形成陶瓷的无机成分的10-50重量％；以及所述杂原子多元醇试剂的含量为2.5-20重量％，浓度表述为相对于水性基溶剂的总质量的杂原子多元醇试剂的质量。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述杂原子多元醇试剂是：硫代二乙醇、3,3’-硫代二丙醇、三-(2-羟乙基)-锍氯化物、2,2’-亚磺酰基二乙醇、四(羟甲基)-膦氯化物溶液、二[四(羟甲基)膦]硫酸盐溶液，或其组合。
15.如权利要求13或14所述的方法，其特征在于，所述杂原子多元醇试剂包括硫代二乙醇、硫代二丙醇，或其组合。
16.如权利要求13所述的方法，其特征在于，加入到陶瓷前体批料中的杂原子多元醇试剂的浓度为8-15重量％。
17.如权利要求13或14所述的方法，其特征在于，所述纤维素基粘合剂是甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素，或其组合。
18.一种陶瓷前体批料组合物，其包含：
形成陶瓷的无机成分；
纤维素基粘合剂；
水性基溶剂；以及
杂原子多元醇试剂，其中，所述杂原子多元醇试剂表示为X(R)，其中X是S和P的至少一种，R是CH3、CH2CH2OH、CH2CH2CH2OH、CH2(CHOH)CH3、C(CH2OH)1-3、CH2OH、CH(CH2OH)CHOH、C(O)(CHOH)1-4CH2OH以及CH2CH2CH2OCH3的至少两种，前提是R的这至少两种选择使得杂原子多元醇试剂包含至少两个-OH，
其中，所述纤维素基粘合剂的含量为形成陶瓷的无机成分的1-10重量％，所述水性基溶剂的含量为形成陶瓷的无机成分的10-50重量％；以及所述杂原子多元醇试剂的含量为2.5-20重量％，浓度表述为相对于水性基溶剂的总质量的杂原子多元醇试剂的质量。
19.如权利要求18所述的陶瓷前体批料组合物，其特征在于，所述杂原子多元醇试剂是：硫代二乙醇、3,3’-硫代二丙醇、三-(2-羟乙基)-锍氯化物、2,2’-亚磺酰基二乙醇、四(羟甲基)-膦氯化物溶液、二[四(羟甲基)膦]硫酸盐溶液，或其组合。
20.如权利要求18或19所述的陶瓷前体批料组合物，所述陶瓷前体批料组合物还包含成孔材料，其中，所述成孔材料是淀粉和石墨的至少一种。
21.如权利要求18或19所述的陶瓷前体批料组合物，其特征在于，形成陶瓷的无机成分包括形成堇青石的成分或者形成钛酸铝的成分。
22.如权利要求18或19所述的陶瓷前体批料组合物，其特征在于，所述纤维素基粘合剂包括：甲基纤维素、乙基羟基乙基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠，或其组合。
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