CN104979165A - 石墨烯场效应器件的制备方法 - Google Patents

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王玉冰
韩勤
杨晓红
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Abstract

本发明提供了一种石墨烯场效应器件的制备方法。该制备方法包括:步骤A:对硅基氧化硅衬底进行无机清洗和有机清洗;步骤B:将石墨烯转移到清洗后的硅基氧化硅衬底的上表面,使石墨烯与硅基氧化硅衬底结合;步骤C:采用电子束曝光方法在石墨烯上刻出石墨烯场效应器件的源极和漏极的电极图形;步骤D:采用电子束蒸发的方法在上述电极图形内沉积金属电极;以及步骤E:去除多余金属以及电子束曝光残留的胶体,形成石墨烯场效应器件的源极和漏极,由硅基氧化硅衬底背面的掺杂硅引出石墨烯场效应器件的栅极,制备出石墨烯场效应器件。本发明能够在制备工艺中尽可能地保持石墨烯较好的本征特性。

Description

石墨烯场效应器件的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域,尤其涉及一种石墨烯场效应器件的制备方法。
背景技术
石墨烯是单原子层的石墨,是一种单层蜂窝晶体点阵上的碳原子组成的二维晶体,它具有许多优良的力学、热学、电学、光学特性。例如,石墨烯是迄今为止发现的最坚硬的纳米材料,具有超高的热导率和超高的载流子迁移率,石墨烯具有高度透明性,单层石墨烯可以吸收2.3%的垂直入射光。因此,石墨烯在电子器件,光电器件方面有广泛的应用前景。石墨烯器件的制备工艺是这些方面应用的基础,也是决定器件性能好坏的最重要环节。
目前,制备石墨烯场效应器件的工艺多种多样,并不统一,主要是石墨烯的工艺技术与半导体微加工平台相结合的制备方法。制备出的石墨烯器件通常比较难保持其较好的本征特性,或具有随机性的高掺杂。在制备工艺中如何保持石墨烯的优良特性成为石墨烯器件加工领域的主要问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于上述技术问题,本发明提供了一种石墨烯场效应器件的制备方法,以在制备工艺中尽可能地保持石墨烯较好的本征特性。
(二)技术方案
本发明石墨烯场效应器件的制备方法包括:步骤A:对硅基氧化硅衬底进行无机清洗和有机清洗;步骤B:将石墨烯转移到清洗后的硅基氧化硅衬底的上表面,使石墨烯与硅基氧化硅衬底结合;步骤C:采用电子束曝光方法在石墨烯上刻出石墨烯场效应器件的源极和漏极的电极图形;步骤D:采用电子束蒸发的方法在上述电极图形内沉积金属电极;以及步骤E:去除多余金属以及电子束曝光残留的胶体,形成石墨烯场效应器件的源极和漏极,由硅基氧化硅衬底背面的掺杂硅引出石墨烯场效应器件的栅极,制备出石墨烯场效应器件。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出,本发明石墨烯场效应器件的制备方法具有以下有益效果:
(1)本发明通过特别设计的清洗步骤,保证了衬底良好的表面态,衬底的表面态对后期制备石墨烯场效应器件的性能影响很大,通过本方案的实施,最终对石墨烯场效应器件性能的提升产生积极作用;
(2)本发明通过特别设计的金属电极沉积条件,保证了金属电极和石墨烯的良好结合,金属电极与石墨烯电性结合的好坏对后期制备石墨烯场效应器件的性能影响很大,通过本方案的实施,对石墨烯场效应器件性能的提升产生积极作用。
附图说明
图1是根据本发明实施例石墨烯场效应器件的制备方法的流程图;
图2是依照本发明实施例制备出的石墨烯场效应器件的显微镜图片;
图3是依照本发明实施例制备出的石墨烯场效应器件的转移曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种石墨烯场效应器件制备方法。在该制备方法中,通过衬底清洗步骤、金属电极沉积步骤等方面的改进,在制备过程中尽可能保持了石墨烯优良本征特性,能够制备出了相比于现有技术性能更加良好的石墨烯场效应器件。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明进一步详细说明。
在本发明的一个示例性实施例中,提供了一种石墨烯场效应器件的制备方法。图1为根据本发明实施例石墨烯场效应器件制备方法的流程图。如图1所示,本实施例石墨烯场效应器件的制备方法包括:
步骤A:对硅基氧化硅衬底进行无机清洗和有机清洗;
本步骤中,无机清洗和有机清洗是分别进行地,可以根据实验条件合理安排两者的顺序。在本发明优选的实施例中,首先进行无机清洗,而后再进行有机清洗。
无机清洗步骤具体为:将硅基氧化硅衬底放入硫酸-双氧水混合溶液中,加热20分钟以上;而后将混合溶液冷却至室温,取出硅基氧化硅衬底;最后用大量的去离子水冲洗该硅基氧化硅衬底,完成对该硅基氧化硅衬底的无机清洗。
其中,硫酸-双氧水混合溶液是由的浓硫酸与双氧水按照体积比为3∶1的比例混合而成。用150℃的热板加热硫酸-双氧水混合溶液至沸腾,保持20分钟,对硫酸-双氧水混合溶液中的硅基氧化硅衬底进行无机清洗。其中,双氧水采用的是市售的质量分数为30%的双氧水,浓硫酸采用市售的质量分数为98%的硫酸。但两者的浓度要求并不是很严格。
有机清洗的步骤具体为:用丙酮恒温水浴对硅基氧化硅衬底进行清洗,丙酮沸腾后保持5分钟取出硅基氧化硅衬底,超声2分钟后再换新的丙酮重新对硅基氧化硅衬底进行水浴清洗5分钟,再超声2分钟;而后用乙醇恒温水浴重复与丙酮水浴相同的过程;再后用大量去离子水冲洗硅基氧化硅衬底2分钟,最后用氮气吹干,完成对该硅基氧化硅衬底的有机清洗。
通过该特别设计的清洗步骤,保证了硅基氧化硅衬底良好的表面态,对后续石墨烯的转移,石墨烯与该硅基氧化硅衬底的结合均会产生积极作用。
步骤B:采用机械剥离方法制备石墨烯并转移到清洗后的硅基氧化硅衬底的上表面,得到高质量无缺陷石墨烯且使石墨烯与硅基氧化硅衬底结合良好;
步骤C:采用电子束曝光方法在石墨烯上刻出石墨烯场效应器件的源极和漏极的电极图形;
其中,电子束曝光制备电极图形的步骤为:
子步骤C1:对带有石墨烯的硅基氧化硅衬底进行前烘,温度采用热板120℃,保持5分钟;
子步骤C2:在带有石墨烯的硅基氧化硅衬底上匀胶,胶体采用分子量为957K的4%浓度的PMMA,匀胶转速采用4000rpm;
子步骤C3:对胶体进行前烘,前烘条件为热板100℃保持90秒;
子步骤C4:电子束曝光,剂量倍数选择1.6,显影液采用MIBK∶IPA=1∶3,显影时间为35秒;
子步骤C5:定影,定影液采用IPA,定影时间为35秒,从而在石墨烯上刻出源极和漏极的电极图形。
步骤D:采用电子束蒸发的方法在上述电极图形内沉积金属电极;
所沉积电极种类可以为Ti/Au或Pt/Au等常规电极金属元素,所述电子束蒸发由常规电子束蒸发设备完成,但需设定腔室温度为常温,并且腔室真空度保持在不低于10-5Pa。
申请人发现,金属电极与石墨烯结合的好坏直接决定了后期石墨烯场效应器件的性能,本发明通过特别设计的金属电极沉积条件,保证了金属电极和石墨烯的良好结合,对石墨烯场效应器件性能的提升产生积极作用。
步骤E:采用lift-off方法去除多余金属得到电极图形,并去除电子束曝光残留的胶体,形成石墨烯场效应器件的源极和漏极,由硅基氧化硅衬底背面的掺杂硅引出石墨烯场效应器件的栅极,制备出石墨烯场效应器件。
金属电极lift-off步骤,在丙酮中浸泡时间需在20至24小时之间,此实施例中丙酮浸泡时间为24小时。剥离完成以后,将器件从丙酮中取出直接用氮气吹干,不能接触去离子水等其他液体。
图2所示为此实施例中制备完成的石墨烯场效应晶体管显微镜图片,其中石墨烯沟道长度为5.44微米。图3为此器件的转移特性曲线,显示了很好的本征特性。实验测试证明,采用本实施例方法制备的石墨烯场效应器件的方法可以保持石墨烯的优良本征特性,其狄拉克电压保持在0V左右,并可保持其高迁移率特性。
至此,已经结合附图对本实施例进行了详细描述。依据以上描述,本领域技术人员应当对本发明石墨烯场效应器件的制备方法有了清楚的认识。
需要说明的是,在附图或说明书正文中,未绘示或描述的实现方式,均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式,并未进行详细说明。此外,上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式,本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换,例如:
(1)本文可提供包含特定值的参数的示范,但这些参数无需确切等于相应的值,而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应值;
(2)实施例中提到的方向用语,例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等,仅是参考附图的方向,并非用来限制本发明的保护范围。
综上所述,本发明通过衬底清洗步骤、金属电极沉积步骤等方面的改进,在制备过程中尽可能保持了石墨烯优良本征特性,能够制备出了相比于现有技术性能更加良好的石墨烯场效应器件,具有较好的推广应用前景。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯场效应器件的制备方法,其特征在于,包括:
步骤A:对硅基氧化硅衬底进行无机清洗和有机清洗;
步骤B:将石墨烯转移到清洗后的硅基氧化硅衬底的上表面,使石墨烯与硅基氧化硅衬底结合;
步骤C:采用电子束曝光方法在石墨烯上刻出石墨烯场效应器件的源极和漏极的电极图形;
步骤D:采用电子束蒸发的方法在上述电极图形内沉积金属电极;以及
步骤E:去除多余金属以及电子束曝光残留的胶体,形成石墨烯场效应器件的源极和漏极,由硅基氧化硅衬底背面的掺杂硅引出石墨烯场效应器件的栅极,制备出石墨烯场效应器件。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,无机清洗步骤为:将硅基氧化硅衬底放入硫酸-双氧水(3∶1)混合溶液中,加热20分钟以上;而后将混合溶液冷却至室温,取出硅基氧化硅衬底;最后用去离子水冲洗该硅基氧化硅衬底。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述无机清洗步骤中:
硫酸-双氧水混合溶液中,硫酸与双氧水的比例为3∶1,其中,硫酸采用的质量分数为98%的浓硫酸,双氧水采用质量分数为30%的双氧水;
所述加热20分钟以上为用150℃的热板加热硫酸-双氧水混合溶液至沸腾,保持至少20分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A中,有机清洗的步骤为:用丙酮恒温水浴对硅基氧化硅衬底进行清洗,丙酮沸腾后保持5分钟后取出硅基氧化硅衬底,超声清洗2分钟后再换新的丙酮重新对硅基氧化硅衬底进行水浴清洗,丙酮沸腾后保持5分钟后取出硅基氧化硅衬底,再超声清洗2分钟;而后用乙醇恒温水浴重复与丙酮水浴相同的过程;再后用去离子水冲洗硅基氧化硅衬底2分钟;最后用氮气吹干。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤D中,金属电极沉积过程中,腔室温度为常温,真空度保持在不低于10-5Pa。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述金属电极为:Ti/Au或Pt/Au金属电极。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤E中,采用lift-off方式在丙酮中去除电子束曝光残留的胶体,并且,从丙酮中取出的石墨烯场效应器件后,不接触液体而直接用氮气吹干。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,采用lift-off方式在丙酮中去除电子束曝光残留的胶体的过程中,石墨烯场效应器件在丙酮中浸泡时间需在20至24小时之间。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤C包括:
子步骤C1:对带有石墨烯的硅基氧化硅衬底进行前烘,前烘条件为热板120℃,保持5分钟;
子步骤C2:在带有石墨烯的硅基氧化硅衬底上匀胶;
子步骤C3:对胶体进行前烘;
子步骤C4:电子束曝光;
子步骤C5:定影,在石墨烯上刻出源极和漏极的电极图形。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:
所述子步骤C1的前烘步骤中,采用热板120℃,保持5分钟;
所述子步骤C2的匀胶步骤中,胶体采用分子量为957K的4%浓度的PMMA,匀胶转速采用4000rpm;
所述子步骤C3的前烘步骤中,前烘条件为热板100℃保持90秒;
所述子步骤C4的电子束曝光步骤中,剂量倍数选择1.6,显影液采用MIBK∶IPA=1∶3,显影时间为35秒;
所述子步骤C5的定影步骤中,定影液采用IPA,定影时间为35秒。
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