CN104465400B - 无残留光学光刻胶石墨烯fet的制备及原位表征方法 - Google Patents

无残留光学光刻胶石墨烯fet的制备及原位表征方法 Download PDF

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本发明公开了一种无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的制备及原位表征方法，其中制备方法包括：将生长的石墨烯转移至半导体衬底表面，在石墨烯表面旋涂光学光刻胶，对石墨烯进行光刻，得到图形化的石墨烯；将图形化的石墨烯再次浸入显影液中，直至残留光刻胶完全溶解；在图形化的石墨烯表面沉积与光学光刻胶能选择性溶解的有机物保护层或无机金属保护层；再次经过反转胶，光学光刻制作金属电极的图形；将石墨烯‑金属接触区域的保护层进行可控清除，保证接触区域表面无残留光刻胶；制作源漏电极，完成无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的制备。本发明利用原子力显微术、静电力显微术等技术表征残留光学光刻胶对石墨烯载流子迁移率的影响。

Description

无残留光学光刻胶石墨烯FET的制备及原位表征方法
技术领域
本发明涉及场效应晶体管制备技术领域，尤其是一种无残留光学光刻胶的石墨烯场效应晶体管(FET)的制备方法及无残留光学光刻胶的石墨烯FET的原位表征方法。
背景技术
随着微电子技术的发展，小尺寸下所出现的各种效应使得摩尔定律的延续变得困难，硅基微电子工艺逐渐接近其理论极限，而碳基材料在纳米电子技术中展现出了特别的优势。其中石墨烯是近年来广受关注的新型材料，其优异的物理和电学性质使石墨烯材料在新一代高性能微电子件和电路中具有广阔的应用前景，尤其在超高速、低功耗的石墨烯场效应晶体管方面发展尤为迅速。
在石墨烯场效应晶体管工艺过程中，光刻是不可或缺的工艺手段，而石墨烯表面光刻胶残留，尤其是光学光刻胶残留，严重影响了石墨烯场效应器件中的接触电阻和栅控能力，使得石墨烯的电学性能大打折扣，是限制其进一步应用发展的瓶颈之一。石墨烯场效应晶体管工艺过程中的光刻胶残留是指将石墨烯转移至目标衬底后，在石墨烯表面旋涂光刻胶，并对其进行曝光和显影，由于显影和溶解光刻胶不彻底，导致石墨烯表面残留光刻胶。值得一提的是，在原子层沉积栅介质之前，需对石墨烯进行多次涂胶、曝光和显影，致使石墨烯表面残留加重，器件的性能受到严重影响。石墨烯场效应晶体管制备过程中的残留包括沟道内的光刻胶残留和金属-石墨烯接触区域的光刻胶残留。
研究如何降低石墨烯表面的光刻胶残留，降低光刻胶对石墨烯场效应性能的影响，尤其是光学光刻胶，从而取代价格昂贵的电子束光刻胶，达到降低工艺成本的目的。然而，人们对石墨烯场效应晶体管工艺过程中的表面光刻胶去除技术的研究报道还较少，目前已报道的去除技术集中在采用退火的方式去除光刻胶和表面吸附物，难以满足实际需求，还有很多技术有待人们去探索和开发。
本发明将针对这一实际问题，研究残余光刻胶和石墨烯表面的相互作用，以达到清除石墨烯表面光刻胶残留的目的；同时，通过原位表征技术研究光刻胶对石墨烯场效应性能的影响，利用衬底本身作为介质可以实时原位观察石墨烯的栅控特性，从而揭示表面光刻胶残留与石墨烯场效应晶体管中电子输运之间的内在关系。这些工作具有重要的理论价值和现实意义，将为石墨烯材料的发展积累非常有价值的数据，并为石墨烯在微电子器件方面的应用奠定了重要的理论和实验基础。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种无残留光学光刻胶的石墨烯场效应晶体管的制备及原位表征方法。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的制备方法，该方法包括：
步骤1：将生长的石墨烯转移至半导体衬底表面，在石墨烯表面旋涂光学光刻胶，对石墨烯进行光刻，得到图形化的石墨烯；
步骤2：将图形化的石墨烯再次浸入显影液中，直至残留光刻胶完全溶解；
步骤3：在图形化的石墨烯表面沉积与光学光刻胶能选择性溶解的有机物保护层或无机金属保护层；
步骤4：再次经过反转胶，光学光刻制作金属电极的图形；
步骤5：将石墨烯-金属接触区域的保护层进行可控清除，保证接触区域表面无残留光刻胶；
步骤6：制作源漏电极，完成无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的制备。
上述方案中，步骤1中所述石墨烯为采用化学气相沉积法在常压或减压条件下生长的单层或双层石墨烯。所述光学光刻胶选自正性光刻胶9912、9920或955，对石墨烯进行光刻的条件为：正性光刻胶厚1.2-17μm，紫外光强度3-6，曝光时间10-15秒，显影40-70秒。
上述方案中，步骤2中所述将图形化的石墨烯再次浸入显影液中，浸泡时间为10-30秒。
上述方案中，步骤3中所述有机物保护层通过旋涂的方式形成，厚度为5～20nm；所述无机金属保护层通过电子束蒸发或者磁控溅射技术沉积，厚度为5～20纳米。所述有机物保护层采用聚苯乙烯，所述无机金属保护层采用金属镍。
上述方案中，步骤4中所述光学光刻的条件为：光刻胶厚度为1.2-1.7μm，紫外光强度3-6，曝光时间4-7秒，反转110-120℃，泛曝50-70秒，显影40-70秒。
上述方案中，步骤5中所述将石墨烯-金属接触区域的保护层进行可控清除，是选择合适的溶剂将石墨烯-金属接触区域的保护层进行可控清除，该合适的溶剂满足对步骤4中的光刻胶完全不溶，但对保护层的溶解性良好，溶解速率为1-10A/min。
上述方案中，步骤6中所述源漏电极采用钛或金，厚度为10-400nm。
为达到上述目的，本发明还提供了一种无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的原位表征方法，包括：
步骤1：利用静电力显微术(EFM)或导电原子力显微术(C-AFM)表征在微观上研究在外加电场的变化范围内对石墨烯中载流子迁移率在器件中变化状况；
步骤2：在EFM或导电AFM表征的基础上，将AFM的针尖当作测试探针，利用衬底本身的氧化层作为介质，实时监测石墨烯的栅控特性进行原位表征。
上述方案中，步骤1中所述的外加电场的变化范围为-3～+3V。
上述方案中，步骤2中所述衬底为Si衬底，所述衬底本身的氧化层是厚度为300nmSiO2。
(三)有益效果
本发明提出了一种无残留光学光刻胶的石墨烯FET的制备及原位表征方法，为石墨烯FET在微电子方面的应用和诊断提供了一种平台，可以建立石墨烯电子输运机理与残留光刻胶的直接联系，解释石墨烯载流子迁移率下降的本质。
与现有技术相比，本发明具有如下特点：
1、本发明中两次使用到光学光刻胶，都能完全残留地去除达到原子级清洁的石墨烯表面，所使用的保护层无毒、廉价，且在石墨烯表面无残留和吸附影响；
2、本发明不会对石墨烯造成损伤，并且降低石墨烯的掺杂程度，构筑的石墨烯场效应晶体管能够保持石墨烯材料的高载流子迁移率及器件性能。
3、本发明能对石墨烯FET的电子输运和结构表征进行原位表征，能真实反映石墨烯FET在不同外加电场条件下，载流子迁移率与结构的变化，揭示器件性能降低的本质。
附图说明
图1是本发明提供的制备无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的方法流程图；
图2是对依照图1制备的无残留石墨烯场效应晶体管进行原位表征的示意图；
图3是实施例1中石墨烯FET工艺制备过程中的光学照片；
图4是实施例1中石墨烯FET在不同电位下的原位EFM图；
图5是实施例2中石墨烯FET工艺制备过程中的光学照片；
图6是实施例3中石墨烯FET的原位导电AFM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
本发明通过引入保护层避免石墨烯与光学光刻胶直接接触，控制保护层的溶解速率达到可控清除光学光刻胶的目的。本发明制备的石墨烯FET无残留光学光刻胶，工艺条件对石墨烯的损伤小，石墨烯FET中载流子迁移率高等特点。本发明还原位监控的栅控特性，建立石墨烯电子输运机理与残留光刻胶的直接联系，为石墨烯FET在微电子方面的应用和诊断提供一种平台。
如图1所示，图1是本发明提供的制备无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的方法流程图，该方法包括：
步骤1：将生长的石墨烯转移至半导体衬底表面，在石墨烯表面旋涂光学光刻胶，对石墨烯进行光刻，得到图形化的石墨烯；
在本步骤中，石墨烯为采用化学气相沉积法在常压或减压条件下生长的单层或双层石墨烯，光学光刻胶选自正性光刻胶9912、9920或955，对石墨烯进行光刻的条件为：正性光刻胶厚1.2-17μm，紫外光强度3-6，曝光时间10-15秒，显影40-70秒；优选地，采用9912正性光刻胶，优选光刻条件为：光刻胶厚度1.4μm，紫外光强度5，曝光时间11秒，显影60秒。
步骤2：将图形化的石墨烯再次浸入显影液中，直至残留光刻胶完全溶解；
在本步骤中，将图形化的石墨烯再次浸入显影液中，浸泡时间为10-30秒；优选地，静置浸泡时间为20秒。
步骤3：在图形化的石墨烯表面沉积与光学光刻胶能选择性溶解的有机物保护层或无机金属保护层；
在本步骤中，有机物保护层通过旋涂的方式形成，厚度为5～20nm，优选聚苯乙烯；无机金属保护层通过电子束蒸发或者磁控溅射技术沉积，厚度为5～20纳米，优选金属镍。
步骤4：再次经过反转胶，优选AZ5214，光学光刻制作金属电极的图形；
在本步骤中，光学光刻的条件为：光刻胶厚度为1.2-1.7μm，紫外光强度3-6，曝光时间4-7秒，反转110-120℃，泛曝50-70秒，显影40-70秒；优选光刻条件为：光刻胶厚度为1.4μm，紫外光强度5，曝光时间5秒，反转115℃，泛曝65秒，显影60秒。
步骤5：将石墨烯-金属接触区域的保护层进行可控清除，保证接触区域表面无残留光刻胶；
在本步骤中，将石墨烯-金属接触区域的保护层进行可控清除，是选择合适的溶剂将石墨烯-金属接触区域的保护层进行可控清除，该合适的溶剂满足对步骤4中的光刻胶完全不溶，但对保护层的溶解性良好，溶解速率为1-10A/min。
步骤6：制作源漏电极，完成无残留光学光刻胶石墨烯FET的制备；
在本步骤中，源漏金属选自导电性良好且与目标衬底接触良好的贵金属，优选钛或金，厚度为10-400nm。
基于图1所示的制备无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的方法流程图，图2示出了对依照图1制备的无残留石墨烯场效应晶体管进行原位表征的示意图，该原位表征方法包括：
步骤1：利用EFM或导电AFM表征在微观上研究在外加电场的范围内对石墨烯中载流子迁移率在器件中变化状况；其中，外加电场的变化范围为-3～+3V。
步骤2：在EFM或导电AFM表征的基础上，将AFM的针尖当作测试探针，利用衬底本身的氧化层作为介质，实时监测石墨烯的栅控特性进行原位表征；其中，衬底选用Si衬底，衬底本身的氧化层是厚度为300nmSiO2。
图2的示意图表示石墨烯FET源漏间施加一定的电压，通过改变背栅电压，和静电力显微镜针尖电压，实时监控石墨烯沟道区域的表面电势变化。
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本领域技术人员理解，本发明并不局限于此，任何在本发明的基础上作出的改进和发明都在本发明的保护范围之内。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
无残留光学光刻胶石墨烯FET的制备方法包括如下步骤，具体包括：
1)将采用CVD法在铜箔表面生长的单层均匀石墨烯，转移至带有330nm绝缘层的SiO2/Si衬底表面。在铺展有石墨烯的衬底表面旋涂一层厚度为1.4μm的9912正性光刻胶，经过曝光(光强5，时间15秒)，显影(40秒)，打底胶，丙酮去胶，将石墨烯进行有源区图形化；
2)将图形化的石墨烯再次浸入正胶显影液中，静置，浸泡时间为10秒，氮气吹干；
3)在图形化的石墨烯表面，采用电子束蒸发技术沉积10nm金属镍作为石墨烯的保护层；
4)在保护层表面旋涂一层厚度为1.4μm的AZ5214反转胶，光刻条件：紫外光强5，曝光5秒，115℃反转90秒，泛曝65秒，显影60秒制作金属电极的图形；
5)在磷酸∶双氧水∶水＝1∶1∶9的腐蚀液中浸泡60min，将裸露的金属镍保护层完全腐蚀；
6)采用电子束蒸发技术沉积金属Ti 20nm，Au 200nm作为源漏电极，再将金属剥离和浸泡镍腐蚀液中清除沟道区域的保护层，即完成无残留光学光刻胶石墨烯FET的制备。
图3示出了实施例1中石墨烯FET工艺制备过程中的光学照片。图3中光学照片显示经过沉积和保护层，光刻图形保持完整，石墨烯-金属接触区域无残留光学光刻胶。
无残留光学光刻胶石墨烯FET的原位表征方法包括如下步骤，具体包括：
1)利用EFM或导电AFM表征在微观上研究在外加电场在-3～+3V的范围内对石墨烯中载流子迁移率在器件中变化状况；
2)在EFM或导电AFM表征的基础上，将AFM的针尖当作测试探针，利用氧化层厚度为300nm的Si衬底中的氧化层SiO2作为介质，实时监测石墨烯的栅控特性进行原位表征。
图4示出了实施例1中石墨烯FET在不同电位下的原位EFM图。图4中石墨烯FET在施加不同针尖电压下，石墨烯沟道区域中生长点的电势变化，在针尖电压为+1V时，沟道区域载流子浓度最高。
实施例2
无残留光学光刻胶石墨烯FET的制备方案包括如下步骤，具体包括：
1)将采用CVD法在铜箔表面生长单层均匀的石墨烯，转移至带有300nm绝缘层的SiO2/Si衬底表面。在铺展有石墨烯的衬底表面旋涂一层厚度为1.4μm的9920正性光刻胶，经过曝光(光强5，时间15秒)，显影(40秒)，Matrix打底胶，丙酮去胶，将石墨烯进行有源区图形化；
2)将图形化的石墨烯再次浸入正胶显影液中，静置，浸泡时间为10秒，氮气吹干；
3)在图形化的石墨烯表面，采用旋涂的方法沉积20nmα-甲基聚苯乙烯作为石墨烯的保护层；
4)在保护层表面旋涂一层厚度为1.4μm的AZ5214反转胶，光刻条件：紫外光强5，曝光5秒，115℃反转90秒，泛曝65秒，显影60秒制作金属电极的图形；
5)在60℃条件下，在环己烷溶液中浸泡60min，将裸露的α-甲基聚苯乙烯保护层完全溶解；
6)采用电子束蒸发技术沉积金属Ti 20nm，Au 200nm作为源漏电极，再将金属剥离和浸泡镍腐蚀液中清除沟道区域的保护层，即完成无残留光学光刻胶石墨烯FET的制备。
图5示出了实施例2中石墨烯FET工艺制备过程中的光学照片，图5中光学照片与图3结果类似，光刻图形保持完好，石墨烯-金属接触区域无残留光学光刻胶。
无残留光学光刻胶石墨烯FET的原位表征方法包括如下步骤，具体包括：
1)利用EFM或导电AFM表征在微观上研究在外加电场在-3～+3V的范围内对石墨烯中载流子迁移率在器件中变化状况；
2)在EFM或导电AFM表征的基础上，将AFM的针尖当作测试探针，利用氧化层厚度为300nm的Si衬底中的氧化层SiO2作为介质，实时监测石墨烯的栅控特性进行原位表征。
实施例3
无残留光学光刻胶石墨烯FET的制备方案包括如下步骤，具体包括：
具体步骤与实施例2中石墨烯FET的制备方案相同。
无残留光学光刻胶石墨烯FET的原位表征方法是利用导电AFM表征在微观上原位研究外加电场(-1～+1V)的范围对石墨烯FET中石墨烯的电阻率的影响。
图6示出了实施例3中石墨烯FET的原位导电AFM图，图6中石墨烯FET的原位导电AFM和扫描区域的电流-电压曲线，沟道区域的石墨烯电流电压曲线为直线，说明该区域的石墨烯电阻几乎无变化。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤1：将生长的石墨烯转移至半导体衬底表面，在石墨烯表面旋涂光学光刻胶，对石墨烯进行光刻，得到图形化的石墨烯；
步骤2：将图形化的石墨烯再次浸入显影液中，直至残留光刻胶完全溶解；
步骤3：在图形化的石墨烯表面沉积与光学光刻胶能选择性溶解的有机物保护层；
步骤4：再次经过反转胶，光学光刻制作金属电极的图形；
步骤5：将石墨烯-金属接触区域的保护层进行可控清除，保证接触区域表面无残留光刻胶；
步骤6：制作源漏电极，完成无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的制备。
2.根据权利要求1所述的无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于，步骤1中所述石墨烯为采用化学气相沉积法在常压或减压条件下生长的单层或双层石墨烯。
3.根据权利要求1所述的无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于，步骤1中所述光学光刻胶选自正性光刻胶9912、9920或955，对石墨烯进行光刻的条件为：正性光刻胶厚1.2-17μm，紫外光强度3-6，曝光时间10-15秒，显影40-70秒。
4.根据权利要求1所述的无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于，步骤2中所述将图形化的石墨烯再次浸入显影液中，浸泡时间为10-30秒。
5.根据权利要求1所述的无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于，步骤3中所述有机物保护层通过旋涂的方式形成，厚度为5～20nm。
6.根据权利要求5所述的无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于，所述有机物保护层采用聚苯乙烯。
7.根据权利要求1所述的无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于，步骤4中所述光学光刻的条件为：光刻胶厚度为1.2-1.7μm，紫外光强度3-6，曝光时间4-7秒，反转110-120℃，泛曝50-70秒，显影40-70秒。
8.根据权利要求1所述的无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于，步骤5中所述将石墨烯-金属接触区域的保护层进行可控清除，是选择合适的溶剂将石墨烯-金属接触区域的保护层进行可控清除，该合适的溶剂满足对步骤4中的光刻胶完全不溶，但对保护层的溶解性良好，溶解速率为1-10A/min。
9.根据权利要求1所述的无残留光学光刻胶石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于，步骤6中所述源漏电极采用钛或金，厚度为10-400nm。
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