CN105668546B - 一种制备纳米尺度的石墨烯结构的方法 - Google Patents

一种制备纳米尺度的石墨烯结构的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备纳米尺度的石墨烯结构的方法，涉及石墨烯半导体器件领域。该方法具体步骤包括：在具有衬底的石墨烯表面蒸镀金属铬膜；在金属铬膜表面旋涂电子束抗蚀剂；采用电子束曝光技术，在电子束抗蚀剂上曝光相应的图形，并经显影、定影，使电子束抗蚀剂上形成纳米尺度的结构图形；以电子束抗蚀剂为第一掩模，刻蚀金属铬膜，使金属铬膜上形成相应的纳米尺度结构图形；以金属铬膜作为第二掩模，刻蚀石墨烯，通过控制刻蚀参数，以实现石墨烯尺寸的控制；利用铬腐蚀液将剩余的金属铬膜去除，从而获得洁净无杂质的纳米尺度的石墨烯结构。本发明既可以控制石墨烯结构的特征尺寸在10nm以下，还可以避免石墨烯和电子束抗蚀剂直接接触。

Description

一种制备纳米尺度的石墨烯结构的方法
技术领域
本发明涉及石墨烯半导体器件领域，特别是涉及一种制备纳米尺度的石墨烯结构的方法。
背景技术
石墨烯由于其优异的性能，如超高的载流子迁移率、单原子层的厚度和较高的机械强度，在未来半导体领域有着很好的潜在应用价值，引起了人们的广泛关注。但是由于石墨烯本身没有带隙，所以要实现石墨烯在半导体领域的应用，首先要解决打开带隙的问题。目前常用的方法是把石墨烯裁成纳米带。而纳米带的尺度一般要到10nm以下才可以实现室温半导体的应用。
目前，可以利用嵌段共聚物光刻的方法来制备宽度小于10nm的石墨烯结构，但是这种方法受制于掩模形状的影响，均匀性并不是很好，而且不能灵活的调节孔的大小和周期。
为了实现较高的对准精度，灵活的图形大小和周期，可以使用电子束曝光技术来制备纳米尺度的石墨烯结构。然而，电子束曝光技术可实现精确控制且具有一定重复性的极限尺寸在20nm以上，无法达到10nm以下。此外，电子束曝光所用的电子束抗蚀剂容易残留在石墨烯表面，不易去除，残留的电子束抗蚀剂会影响石墨烯器件的性能。
发明内容
本发明的目的是要提供一种制备纳米尺度的石墨烯结构的方法，以制备特征尺寸低于10nm的石墨烯结构，该方法可以通过金属铬膜避免电子束抗蚀剂与石墨烯直接接触使石墨烯表面洁净无杂质，从而保证石墨烯器件的性能。
特别地，本发明提供了一种制备纳米尺度的石墨烯结构的方法，具体步骤包括：
步骤1、选取衬底并将石墨烯转移在所述衬底上，或在所述衬底上生长石墨烯；
步骤2、在所述石墨烯的表面蒸镀一定厚度的金属铬膜；
步骤3、在所述金属铬膜表面旋涂一定厚度的电子束抗蚀剂；
步骤4、采用电子束曝光技术，在所述电子束抗蚀剂上曝光相应的图形，并经显影、定影，使所述电子束抗蚀剂上形成纳米尺度的结构图形；
步骤5、以具有纳米尺度结构图形的电子束抗蚀剂为第一掩模，采用离子束刻蚀技术刻蚀所述金属铬膜，使所述金属铬膜上形成相应的纳米尺度结构图形；
步骤6、以具有纳米尺度结构图形的金属铬膜作为第二掩模，采用反应离子束刻蚀技术刻蚀所述石墨烯，通过控制刻蚀时间，从而获得亚10nm石墨烯结构；
步骤7、利用铬腐蚀液将具有纳米尺度结构图形的石墨烯表面上剩余的金属铬膜去除，从而获得洁净无杂质的纳米尺度的石墨烯结构。
可选地，所述石墨烯通过化学气相沉积生长并转移到所述衬底上或直接在所述衬底上采用机械剥离法生长。
可选地，所述金属铬膜的蒸镀采用电子束蒸发或热蒸发进行蒸镀，所述金属铬膜的厚度为10nm～50nm。
可选地，所述电子束抗蚀剂选用正性电子束抗蚀剂；
可选地，所述正性电子束抗蚀剂为PMMA或ZEP520。
可选地，所述电子束抗蚀剂选用负性电子束抗蚀剂；
可选地，所述负性电子束抗蚀剂为HSQ或SAL601。
可选地，所述电子束抗蚀剂的涂覆厚度为50nm～200nm。
可选地，所述步骤5中所述金属铬膜的刻蚀所用的束流密度为50mA/cm3～100mA/cm3，离子能量为300eV～500eV。
可选地，所述步骤6中所述石墨烯的刻蚀，采用氧气等离子体刻蚀，控制刻蚀时间为20s～150s，腔内压强为30mTorr～100mTorr，氧气流量为30sccm～100sccm，所加射频功率为50W～100W。
可选地，所述铬腐蚀液为硝酸铈铵和乙酸的混合水溶液。
进一步，所述铬腐蚀液的配制过程为：在100mL二次去离子水中加入4.4mL 98％乙酸，然后再加入25g硝酸铈铵，最后加入二次去离子水定容至125mL。
本发明的制备纳米尺度的石墨烯结构的方法，利用电子束曝光可以制备出20nm以上的石墨烯结构，进而采用反应离子束刻蚀石墨烯，由于刻蚀速度较慢，因而可以通过控制刻蚀参数来实现石墨烯结构的特征尺寸在10nm以下。此外，本发明的制备纳米尺度的石墨烯结构的方法，通过金属铬膜可以避免石墨烯和电子束抗蚀剂的直接接触，可以得到洁净无杂质的纳米尺度的石墨烯结构，从而可以消除电子束抗蚀剂残留对石墨烯性能的影响。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是根据本发明一个实施例的制备纳米尺度的石墨烯结构的方法的制备流程图；
图2是图1所示方法的采用反应离子刻蚀技术刻蚀石墨烯的原理图；
图3是图1所示方法的采用反应离子刻蚀技术刻蚀石墨烯的速率图；
图4是采用图1所示方法制备的石墨烯结构的扫描电子显微镜图；
图5是采用图1所示方法制备的石墨烯结构的原子力显微镜图；
图6是实施例1中获得的石墨烯结构的示意图；
图7是实施例2中获得的金属铬膜的示意图；
图8是实施例2中获得的石墨烯结构的示意图。
具体实施方式
图1是根据本发明一个实施例的制备纳米尺度的石墨烯结构的方法的制备流程图。参见图1，本发明提供了一种制备纳米尺度的石墨烯结构的方法，具体步骤包括：
步骤S1、选取衬底1并将石墨烯2转移在所述衬底1上，或在所述衬底1上生长石墨烯2；
步骤S2、在所述石墨烯2的表面蒸镀一定厚度的金属铬膜3；
步骤S3、在所述金属铬膜3表面旋涂一定厚度的电子束抗蚀剂4；
步骤S4、采用电子束曝光技术，在所述电子束抗蚀剂4上曝光相应的图形，并经显影、定影，使所述电子束抗蚀剂4上形成纳米尺度的结构图形；
步骤S5、以具有纳米尺度结构图形的电子束抗蚀剂4为第一掩模，采用离子束刻蚀技术刻蚀所述金属铬膜3，使所述金属铬膜3上形成相应的纳米尺度结构图形；
步骤S6、以具有纳米尺度结构图形的金属铬膜3作为第二掩模，采用反应离子束刻蚀技术刻蚀所述石墨烯2，通过控制刻蚀时间，从而获得亚10nm石墨烯结构；
步骤S7、利用铬腐蚀液将具有纳米尺度结构图形的石墨烯2表面上剩余的金属铬膜3去除，从而获得洁净无杂质的纳米尺度的石墨烯结构。
本发明的制备纳米尺度的石墨烯结构的方法，利用电子束曝光可以制备出20nm以上的石墨烯结构，进而采用反应离子束刻蚀，由于刻蚀速度较慢，因而可以通过控制刻蚀参数来实现石墨烯结构的特征尺寸在10nm以下。此外，本发明的制备纳米尺度的石墨烯结构的方法，通过金属铬膜3可以避免石墨烯2和电子束抗蚀剂4的直接接触，可以得到洁净无杂质的纳米尺度的石墨烯结构，从而可以消除电子束抗蚀剂4残留对石墨烯2性能的影响。
在步骤S1中，参见图1中的(a)，选取衬底1并将石墨烯2转移在所述衬底1上，或在所述衬底1上生长石墨烯2。选取衬底1并洗净，所述衬底1可以选用硅衬底或二氧化硅衬底。所述石墨烯2可以通过化学气相沉积(CVD)生长并转移到所述衬底1上。所述石墨烯2还可以直接在所述衬底1上生长，如采用机械剥离法生长。
在步骤S2中，参见图1中的(a)，在所述石墨烯2的表面蒸镀一定厚度的金属铬膜3。所述金属铬膜3的蒸镀可以采用热蒸发设备在所述石墨烯2的表面生长金属铬膜3。所述金属铬膜3的蒸镀还可以采用电子束蒸发设备在所述石墨烯2的表面生长金属铬膜3。所述金属铬膜3的厚度可以为10nm～50nm。
在步骤S3中，参见图1中的(a)，在所述金属铬膜3表面旋涂一定厚度的电子束抗蚀剂4。所述电子束抗蚀剂4可以选用正性电子束抗蚀剂，如PMMA或ZEP520。所述电子束抗蚀剂4还可以选用负性电子束抗蚀剂，如HSQ或SAL601。所述电子束抗蚀剂4的涂覆厚度为50nm～200nm。
在步骤S4中，参见图1中的(b)，采用电子束曝光技术，在所述电子束抗蚀剂4上曝光相应的图形，并经显影、定影，使所述电子束抗蚀剂4上形成纳米尺度的结构图形。
在步骤S5中，参见图1中的(c)，以具有纳米尺度结构图形的电子束抗蚀剂4为第一掩模，刻蚀所述金属铬膜3，使所述金属铬膜3上形成相应的纳米尺度结构图形。所述金属铬膜3的刻蚀采用离子束刻蚀，其中，刻蚀所用的束流密度为50mA/cm3～100mA/cm3，离子能量为300eV～500eV。
在步骤S6中，参见图1中的(d)，以具有纳米尺度结构图形的金属铬膜3作为第二掩模，采用反应离子束刻蚀技术刻蚀所述石墨烯2，通过控制刻蚀时间，从而获得亚10nm石墨烯结构。因氧气等离子体5刻蚀具有各向同性的特点，所述石墨烯2的刻蚀采用氧气等离子体5进行刻蚀，利用氧气等离子体5对所述石墨烯2进行刻蚀。其中，刻蚀时间可以为20s～150s，腔内压强可以为30mTorr～100mTorr，氧气流量可以为30sccm～100sccm，所加射频功率可以为50W～100W。
图2是图1所示方法的采用反应离子刻蚀技术刻蚀石墨烯2的原理图。参见图2，除了裸露在金属铬膜3外面的石墨烯2外，氧气等离子体5还会沿着金属铬膜3的圆孔下方的横截面31，对金属铬膜3下方的石墨烯2进一步刻蚀。通过控制刻蚀时间，可以获得不同尺寸的石墨烯结构。参见图2，可以看出，经过氧气等离子体5刻蚀后的石墨烯2的圆孔尺寸比其上方的金属铬膜3的圆孔尺寸大。图3是图1所示方法的采用反应离子刻蚀技术刻蚀石墨烯2的速率图。参见图3，可以看出，整个石墨烯2的刻蚀过程分为三个阶段，前面两个阶段的刻蚀速率相对较快，最后一个阶段的刻蚀速率较慢，可以根据所需要的石墨烯结构的尺寸来决定最后一个阶段的刻蚀时间。
在步骤S7中，参见图1中的(e)，利用铬腐蚀液将具有纳米尺度结构图形的石墨烯2表面上剩余的金属铬膜3去除，从而获得洁净无杂质的纳米尺度的石墨烯结构。所述铬腐蚀液为硝酸铈铵和乙酸的混合水溶液。具体地，所述铬腐蚀液的配制过程为：在100mL二次去离子水中加入4.4mL 98％乙酸，然后再加入25g硝酸铈铵，最后加入二次去离子水定容至125mL。
去掉金属铬膜3后，并没有残存的金属铬膜3留在石墨烯2表面。图4是采用图1所示方法制备的石墨烯结构的扫描电子显微镜图。图5是采用图1所示方法制备的石墨烯结构的原子力显微镜图。参见图4和图5，两幅图中的虚线是石墨烯2的边缘，可以很明显地看出石墨烯2表面很光滑，没有杂质吸附。
实施例1
步骤1、选用硅衬底或二氧化硅衬底并洗净，在所述硅衬底或二氧化硅衬底上转移通过化学气相沉积(CVD)生长的石墨烯2。
步骤2、利用热蒸发设备在石墨烯2的表面生长厚度为50nm的金属铬膜3。
步骤3、在所述金属铬膜3表面旋涂厚度为200nm的PMMA电子束抗蚀剂，并利用热板在180℃烘烤1分钟。
步骤4、利用电子束曝光设备，通过曝光、显影及定影在PMMA电子束抗蚀剂上制备直径为250nm、周期为290nm的圆孔阵列结构。
步骤5、利用离子束刻蚀，并以具有圆孔阵列结构的PMMA电子束抗蚀剂作为第一掩模，刻蚀所述金属铬膜3。其中，刻蚀的束流密度为50mA/cm3，离子能量为500eV，将步骤4中的圆孔阵列结构从PMMA电子束抗蚀剂转移到金属铬膜3上。在本实施例中，金属铬膜3上形成了宽度为35nm左右的纳米结构图案。
步骤6、以具有纳米结构图案的金属铬膜3作为第二掩模，采用反应离子束刻蚀技术刻蚀石墨烯2。刻蚀气体是氧气等离子体5，其与石墨烯2反应生成二氧化碳(CO2)，从而可以达到刻蚀的效果。腔内压强为100mTorr，氧气流量为100sccm，所加射频功率为50W，刻蚀时间为65s。
步骤7、利用铬腐蚀液去掉石墨烯2表面剩余的金属铬膜3。图6是实施例1中获得的石墨烯结构的示意图。参见图6，图中示出了相邻的两个石墨烯结构的宽度分别为21.69nm和20.84nm，因此，本实施例可以得到宽度约为22nm的石墨烯结构。
实施例2
步骤1、选用硅衬底并洗净，在所述硅衬底上采用机械剥离法生长石墨烯2；
步骤2、利用电子束蒸发设备在所述石墨烯2的表面生长厚度为10nm的金属铬膜3。
步骤3、在金属铬膜3表面旋涂厚度为50nm的ZEP520电子束抗蚀剂，并利用热板在180℃烘烤2分钟。
步骤4、利用电子束曝光设备，通过曝光、显影及定影可以在ZEP520电子束抗蚀剂上制备直径为150nm，周期为190nm的圆孔阵列结构。
步骤5、采用离子束刻蚀技术，并以具有圆孔阵列结构的ZEP520电子束抗蚀剂作为第一掩模，刻蚀金属铬膜3。其中，刻蚀的束流密度为100mA/cm3，离子能量为300eV，将步骤4中的圆孔阵列结构从ZEP520电子束抗蚀剂转移到金属铬膜3上。图7是实施例2中获得的金属铬膜3的示意图。参见图7，金属铬膜3上形成了宽度约为20.01nm左右的纳米结构图案。
步骤6、以具有纳米结构图案的金属铬膜3作为第二掩模，采用反应离子束刻蚀技术刻蚀石墨烯2。刻蚀气体是氧气等离子体5，其与石墨烯2反应生成二氧化碳(CO2)，从而可以达到刻蚀的效果。腔内压强为30mTorr，氧气流量为50sccm，所加射频功率为100W。利用氧气等离子体5刻蚀45s。
步骤7、利用铬腐蚀液去掉石墨烯2表面剩余的金属铬膜3。图8是实施例2中获得的石墨烯结构的示意图。参见图8，图8中示出了宽度约为10.95nm的石墨烯结构。
本发明的制备纳米尺度的石墨烯结构的方法，采用传统的电子束曝光方法可以实现宽度为20nm以上的纳米结构，在此基础上，再利用氧气等离子体5各项同性刻蚀的特点，可以通过控制时间来实现亚10nm石墨烯结构的精确制备。此外，本发明的方法，在洗掉金属铬膜3以后，石墨烯2表面很干净，没有杂质，能成功防止电子束抗蚀剂4对石墨烯2的污染。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims (11)

1.一种制备纳米尺度的石墨烯结构的方法，具体步骤包括：
步骤1、选取衬底并将石墨烯转移在所述衬底上，或在所述衬底上生长石墨烯；
步骤2、在所述石墨烯的表面蒸镀一定厚度的金属铬膜；
步骤3、在所述金属铬膜表面旋涂一定厚度的电子束抗蚀剂；
步骤4、采用电子束曝光技术，在所述电子束抗蚀剂上曝光相应的图形，并经显影、定影，使所述电子束抗蚀剂上形成纳米尺度的结构图形；
步骤5、以具有纳米尺度结构图形的电子束抗蚀剂为第一掩模，采用离子束刻蚀技术刻蚀所述金属铬膜，使所述金属铬膜上形成相应的纳米尺度结构图形；
步骤6、以具有纳米尺度结构图形的金属铬膜作为第二掩模，采用反应离子束刻蚀技术刻蚀所述石墨烯，通过控制刻蚀参数，从而获得特征尺寸小于10nm的纳米尺度的石墨烯结构；
步骤7、利用铬腐蚀液将具有纳米尺度结构图形的石墨烯表面上剩余的金属铬膜去除，从而获得洁净无杂质的纳米尺度的石墨烯结构；
其中，所述步骤6中所述石墨烯的刻蚀，采用氧气等离子体刻蚀，控制刻蚀时间为20s～150s，腔内压强为30mTorr～100mTorr，氧气流量为30sccm～100sccm，所加射频功率为50W～100W。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述石墨烯通过化学气相沉积生长并转移到所述衬底上或直接在所述衬底上采用机械剥离法生长。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述金属铬膜的蒸镀采用电子束蒸发或热蒸发进行蒸镀，所述金属铬膜的厚度为10nm～50nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电子束抗蚀剂选用正性电子束抗蚀剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述正性电子束抗蚀剂为PMMA或ZEP520。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电子束抗蚀剂选用负性电子束抗蚀剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述负性电子束抗蚀剂为HSQ或SAL601。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电子束抗蚀剂的涂覆厚度为50nm～200nm。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤5中所述金属铬膜的刻蚀所用的束流密度为50mA/cm3～100mA/cm3，离子能量为300eV～500eV。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述铬腐蚀液为硝酸铈铵和乙酸的混合水溶液。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述铬腐蚀液的配制过程为：在100mL二次去离子水中加入4.4mL 98％乙酸，然后再加入25g硝酸铈铵，最后加入二次去离子水定容至125mL。
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