CN104974311A - 一种改性玉米芯动物垫料的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种改性玉米芯动物垫料的制备方法，它包括天然玉米芯的预处理；将预处理后的玉米芯颗粒与适量的水加入到反应容器中，搅拌并升温至30～100℃；加入引发剂；缓慢滴加丙烯酸类化合物，进行接枝共聚反应0.5～24小时，然后加入适量阻聚剂，搅拌，反应0.5小时后，停止反应，产物用水洗涤至中性止，脱水，干燥，灭菌等工序，工艺简单、实用、易操作、产品优品率高，由于制得的垫料吸水率在364～578％之间，且除了提高玉米芯的吸水率以外，保持了天然玉米芯的其它所有原有特性，因而非常适宜啮齿类实验动物使用，而作为动物垫料，通过延长更换时间，可降低工作人员劳动强度，降低饲养动物的成本，同时还可提高废弃农副产品的附加值。

Description

一种改性玉米芯动物垫料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种实验动物垫料的制备方法，特别是一种适宜啮齿类实验动物使用的改性玉米芯垫料的制备方法。

背景技术

实验动物垫料主要用于吸潮并为实验动物提供舒适和具有隔热性能的营巢材料，因而多为接触型垫料,使用时直接铺垫在动物体下，能吸潮、吸氨，但吸水性不能过强，以免造成初生动物脱水。对于实验动物垫料的要求,除上述吸潮、吸氨性能及不过分散碎以外,还需具有不可食用、柔软、不易产生粉尘等性质,更不得含有病原微生物、杀虫剂及其它有毒化学物质,也不可含有野生动物排泄物、昆虫及其排泄物,还不可含有会影响动物体各种酶系统的天然挥发性物质。

目前,国际上较常用的实验动物垫料为专门加工的碎木屑和碎玉米芯,小型啮齿类动物垫料则多以优质木屑、刨花为原料制造。在欧、美国家，实验动物垫料的生产有专业工厂,产品经选料、破碎、除尘、干燥、包装、灭菌等工序制造,质量要求非常严格,造价较高；在日本，实验动物垫料多从美国进口,造价更高。

而我国目前所使用的实验动物垫料多为木材加工厂废弃的刨花、木屑(从普通级到SPF级皆如此),虽然价格低廉,但质量太差。

近年来，科技人员对木质垫料的深入研究表明：木质垫料能在很大程度上影响动物实验的结果,许多木材，如松、柏等因含有芳香物质不宜做实验动物的垫料，另一方面使用木质垫料也造成木材的浪费,从环境保护的角度来讲也是非常不适宜的，因而开发一种新型优质实验动物垫料非常必要。

在“实验动物新型垫料的开发”[《上海实验动物科学》，1991,11(4):199～201]一文中，王焕山提出使用蒲草作为垫料,但是蒲草只生长在东北地区。之后，郭健等以“应用以玉米芯为原料的清洁实验动物垫料饲养动物实验报告”[《北京实验动物科学》(3),1992，28～29,54]一文披露：使用玉米芯做动物垫料，对于实验动物的生长和繁殖与木屑相比，可以提高仔鼠体重增长率及母鼠受孕率,可缩短母鼠离乳后的休息时间；李宝文等以“玉米芯垫料替代刨花垫料后动物的换窝频度”[《实验动物科学》，2009，(26)，4,65-68]一文披露：在使用相同体积(厚度)垫料的情况下,玉米芯垫料可以获得比柳木刨花垫料更好的吸水和氨吸附能力,从而可以减少垫料更换频率；王艳蓉等以“实验动物垫料毒性安全评价进展”[《中国比较医学杂志》,2007,(17),4,245-248]一文披露：通过对实验动物垫料的毒性进行安全评价，认定玉米芯是较好的垫料原料；詹红微等以论文“三种残留作为SPF小鼠垫料的性能比较”[第九届中国北方实验动物科技年会会议论文.2011年黑龙江伊春]披露：通过实验证明，玉米芯具有吸水性、保湿性、保温性、隔热性、动物适应性较好，常规消毒无细菌和真菌残留，对小鼠无毒，不含可维持小鼠生命的营养，粉末率基本为零等优点，是一种较理想的实验动物垫料。但天然的玉米芯吸水率只有168.47％，远远低于常用垫料——杨木刨花的434.95％，仅为后者的1/3多，直接用作动物垫料，吸水率不足，会直接影响实验动物的舒适性与养殖环境的洁净度。

“玉米芯接枝共聚物的制备及表征”[《应用化工》，2013,(42)8,1492-1493,1500]、“高吸水性树脂玉米芯接枝共聚物的性能研究”[《化学新型材料》，2009，(37)7,111-112,117]、“玉米芯-g-聚(丙烯酸-co-丙烯酰胺)/钠基蒙脱土复合高吸水性树脂的制备及表征”[《化工新型材料》，2013,(42)10,124-127]记载了宋艳等对玉米芯进行的改性研究，制备的高吸水材料吸水率：蒸馏水为298.36g/g、0.9％生理盐水为48.1g/g，仍达不到常用木质垫料的水平。

发明内容

本发明的目的在于提出一种改性玉米芯动物垫料的制备方法，该方法利用丙烯酸类化合物对玉米芯进行接枝改性，在保持天然玉米芯原有特性的基础上，提高其吸水性，使之成为理想的实验动物垫料。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一、预处理

将天然的玉米芯粉碎成粒径为0.3～0.6cm的颗粒，润湿，然后用碱液浸泡，再用水洗涤玉米芯颗粒至中性，或用碱液浸泡后，再加入稀酸调溶液的pH值至中性，之后再用水洗涤玉米芯颗粒，最后脱水，干燥，备用；

二、将步骤一预处理后的玉米芯颗粒放到反应容器中,加入适量的水为反应提供介质，搅拌并升温至30～100℃；

三、以重量百分比计，加入预改性玉米芯颗粒1～2％的引发剂；

四、加入引发剂10分钟后，按预改性玉米芯颗粒与用于对其进行接枝改性的丙烯酸类化合物重量比为1:0.2～5的比例向反应容器中缓慢滴加丙烯酸类化合物，进行接枝共聚反应0.5～24小时，然后加入适量阻聚剂，搅拌，反应0.5小时后，停止反应，产物用水洗涤至中性止，脱水，干燥，灭菌，即得吸水率在364～578％之间、非常适宜啮齿类实验动物使用的改性玉米芯垫料。

上述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，向反应容器中缓慢滴加丙烯酸类化合物对玉米芯进行接枝改性的过程中，为了提高接枝效果，还可以以重量百分比计，加入预改性玉米芯颗粒1～2％的交联剂，如N,N—亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺等，但不限于以上化合物。

上述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，步骤二将预改性玉米芯颗粒与适量的水加入到反应容器中后，搅拌并升温，优选升温至30～60℃。

上述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，使用的引发剂可以是过二硫酸盐，如过二硫酸铵、过二硫酸钾等；也可以是硫酸亚铁铵-双氧水、硝酸铈铵等。

上述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，步骤四优选的按预改性玉米芯颗粒与用于对其进行接枝改性的丙烯酸类化合物重量比为1:0.3～0.8的比例向反应容器中缓慢滴加丙烯酸类化合物。

上述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，用于对玉米芯进行接枝改性的丙烯酸类化合物可以是丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸正丙酯等，但不限于以上化合物。

上述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，用丙烯酸类化合物对玉米芯进行接枝改性的共聚反应时间优选为2～6小时。

上述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，使用的阻聚剂可以是丙酸铜(AI-61A)、吩噻嗪(PZ)、氢酯单甲醚(MQ)、氢醌(HQ)、铜盐(AI-61R)等。

本发明所提供的改性玉米芯动物垫料的制备方法，工艺简单、实用、易操作、产品优品率高，由于制得的垫料吸水率在364～578％之间，且除了提高玉米芯的吸水率以外，保持了天然玉米芯的其它所有原有特性，因而非常适宜啮齿类实验动物使用，而作为动物垫料，通过延长更换时间，可降低工作人员劳动强度，降低饲养动物的成本，同时还可提高废弃农副产品的附加值。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不限制本发明的保护范围。

实施例一：

将粉碎成粒径为0.3～0.6cm颗粒的天然玉米芯颗粒装入三口瓶中,加水搅拌润湿，然后加入2mol/L的NaOH溶液浸泡2小时，再用水洗涤玉米芯颗粒至中性，最后离心脱水，干燥，备用；

称取10.0g预处理后的玉米芯颗粒，放入500mL三口瓶中，加350mL去离子水为反应提供介质，搅拌0.5小时并升温至60℃，加入10mL溶有0.2g过二硫酸铵的水溶液，20分钟后，将10.0g丙烯酰胺单体溶于50mL水中，缓慢滴加至三口瓶中，进行接枝共聚反应3小时，然后加入适量氢酯单甲醚(MQ)，搅拌，反应0.5小时后，停止反应，产物用水洗涤至中性止，离心脱水，干燥，灭菌，即得吸水率为364％的改性玉米芯垫料。

实施例二：

将粉碎成粒径为0.3～0.6cm颗粒的天然玉米芯颗粒装入三口瓶中,加水搅拌润湿，然后加入2mol/L的NaOH溶液浸泡1小时，再用水洗涤玉米芯颗粒至中性，最后离心脱水，干燥，备用；

称取10.0g预处理后的玉米芯颗粒，放入500mL三口瓶中，加350mL去离子水为反应提供介质，搅拌0.5小时并升温至60℃，加入10mL溶有0.2g过二硫酸铵的水溶液，20分钟后，将10.0g丙烯酰胺单体溶于50mL水中，缓慢滴加至三口瓶中，反应0.5小时后再加入适量N,N—亚甲基双丙烯酰胺，继续接枝共聚反应3小时，然后加入适量铜盐(AI-61R)，搅拌，反应0.5小时后，停止反应，产物用水洗涤至中性止，离心脱水，干燥，灭菌，即得吸水率为443％的改性玉米芯垫料。

实施例三：

将粉碎成粒径为0.3～0.6cm颗粒的天然玉米芯颗粒装入有水的三口瓶中，控制固液总体积为300mL，开启搅拌润湿并升温至100℃，然后加入2mol/L的NaOH溶液浸泡1小时，再加入适量稀硫酸调溶液的pH值至中性，之后再用水洗涤玉米芯颗粒，最后离心脱水，干燥，备用；

称取10.0g预处理后的玉米芯颗粒，放入500mL三口瓶中，加350mL去离子水为反应提供介质，搅拌0.5小时并升温至60℃，加入10mL溶有0.2g过二硫酸铵的水溶液，20分钟后，将5.0g丙烯腈单体溶于50mL水，缓慢滴加至三口瓶中，进行接枝共聚反应3小时，然后加入适量氢酯单甲醚(MQ)，搅拌，反应0.5小时后，停止反应，产物用水洗涤至中性止，离心脱水，干燥，灭菌，即得吸水率为387％的改性玉米芯垫料。

实施例四：

将粉碎成粒径为0.3～0.6cm颗粒的天然玉米芯颗粒装入有水的三口瓶中，控制固液总体积为300mL，开启搅拌润湿并升温至100℃，然后加入2mol/L的NaOH溶液浸泡1小时，再加入适量稀硫酸调溶液的pH值至中性，之后再用水洗涤玉米芯颗粒，最后离心脱水，干燥，备用；

称取10.0g预处理后的玉米芯颗粒，放入500mL三口瓶中，加350mL去离子水为反应提供介质，搅拌0.5小时并升温至60℃，加入10mL溶有0.2g过二硫酸钾的水溶液，20分钟后，将10.0g丙烯腈单体溶于50mL水，缓慢滴加至三口瓶中，反应0.5小时后再加入适量N,N—亚甲基双丙烯酰胺，继续接枝共聚反应3小时，然后加入适量铜盐(AI-61R)，搅拌，反应0.5小时后，停止反应，产物用水洗涤至中性止，离心脱水，干燥，灭菌，即得吸水率为496％的改性玉米芯垫料。

实施例五：

将粉碎成粒径为0.3～0.6cm颗粒的天然玉米芯颗粒装入三口瓶中,加水搅拌润湿，然后加入1mol/L的NaOH溶液浸泡24小时，再用水洗涤玉米芯颗粒至中性，最后离心脱水，干燥，备用；

称取10.0g预处理后的玉米芯颗粒，放入500mL三口瓶中，加350mL去离子水为反应提供介质，搅拌0.5小时并升温至60℃，加入10mL溶有0.1g过二硫酸钾的水溶液，10分钟后，将5.0g丙烯酰胺单体溶于50mL水中，缓慢滴加至三口瓶中，再加入适量N,N—亚甲基双丙烯酰胺，接枝共聚反应3小时，然后加入适量氢酯单甲醚(MQ)，搅拌，反应0.5小时后，停止反应，产物用水洗涤至中性止，离心脱水，干燥，灭菌，即得吸水率为461％的改性玉米芯垫料。

实施例六：

将粉碎成粒径为0.3～0.6cm颗粒的天然玉米芯颗粒装入三口瓶中,加水搅拌润湿，然后加入1mol/L的NaOH溶液浸泡24小时，再用水洗涤玉米芯颗粒至中性，最后离心脱水，干燥，备用；

称取10.0g预处理后的玉米芯颗粒，放入500mL三口瓶中，加350mL水为反应提供介质，搅拌10分钟并升温至60℃，加入10mL溶有0.1g过二硫酸钾的水溶液，20分钟后，将10.0g丙烯腈单体溶于50mL水中，缓慢滴加至三口瓶中，进行接枝共聚反应4小时，然后加入适量氢酯单甲醚(MQ)，搅拌，反应0.5小时后，停止反应，产物用水洗涤至中性止，离心脱水，干燥，灭菌，即得吸水率为432％的改性玉米芯垫料。

实施例七：

将粉碎成粒径为0.3～0.6cm颗粒的天然玉米芯颗粒装入三口瓶中,加水搅拌润湿，然后加入1mol/L的NaOH溶液浸泡24小时，再用水洗涤玉米芯颗粒至中性，最后离心脱水，干燥，备用；

称取10.0g预处理后的玉米芯颗粒，放入500mL三口瓶中，加350mL水为反应提供介质，搅拌0.5小时并升温至60℃，加入10mL溶有0.1g过二硫酸钾的水溶液，20分钟后，缓慢滴加中和度为70％的丙烯酰胺水溶液50mL至三口瓶中，反应10分钟后再加入适量N,N—亚甲基双丙烯酰胺，继续接枝共聚反应4小时，然后加入适量氢酯单甲醚(MQ)，搅拌，反应0.5小时后，停止反应，产物用水洗涤至中性止，离心脱水，干燥，灭菌，即得吸水率为537％的改性玉米芯垫料。

实施例八：

将粉碎成粒径为0.3～0.6cm颗粒的天然玉米芯颗粒装入三口瓶中,加水搅拌润湿，然后加入1mol/L的NaOH溶液浸泡24小时，再用水洗涤玉米芯颗粒至中性，最后离心脱水，干燥，备用；

称取10.0g预处理后的玉米芯颗粒，放入500mL三口瓶中，加350mL水为反应提供介质，开启搅拌并升温至60℃，加入10mL溶有0.2g过二硫酸铵的水溶液，20分钟后，缓慢滴加中和度为70％的丙烯酸类单体溶液50mL至三口瓶中，10分钟后加入适量N,N—亚甲基双丙烯酰胺，继续接枝共聚反应反应4小时，然后加入适量氢酯单甲醚(MQ)，搅拌，反应0.5小时后，停止反应，产物用水洗涤至中性止，离心脱水，干燥，灭菌，即得吸水率为578％的改性玉米芯垫料。

Claims (10)

1.一种改性玉米芯动物垫料的制备方法，其特征在于它是：

一、预处理

将天然的玉米芯粉碎成粒径为0.3～0.6cm的颗粒，润湿，然后用碱液浸泡，再用水洗涤玉米芯颗粒至中性，或用碱液浸泡后，再加入稀酸调溶液的pH值至中性，之后再用水洗涤玉米芯颗粒，最后脱水，干燥，备用；

二、将步骤一预处理后的玉米芯颗粒放到反应容器中，加入适量的水为反应提供介质，搅拌并升温至30～100℃；

三、以重量百分比计，加入预改性玉米芯颗粒1～2％的引发剂；

四、加入引发剂10分钟后，按预改性玉米芯颗粒与用于对其进行接枝改性的丙烯酸类化合物重量比为1:0.2～5的比例向反应容器中缓慢滴加丙烯酸类化合物，进行接枝共聚反应0.5～24小时，然后加入适量阻聚剂，搅拌，反应0.5小时后，停止反应，产物用水洗涤至中性止，脱水，干燥，灭菌，制得吸水率在364～578％之间、非常适宜啮齿类实验动物使用的改性玉米芯垫料的。

2.根据权利要求1所述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，其特征在于：向反应容器中缓慢滴加丙烯酸类化合物对玉米芯进行接枝改性的过程中，还以重量百分比计，加入预改性玉米芯颗粒1～2％的交联剂N,N—亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺或双丙酮丙烯酰胺。

3.根据权利要求1或2所述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，其特征在于：步骤二将预改性玉米芯颗粒与适量的水加入到反应容器中后，搅拌并升温至30～60℃。

4.根据权利要求1或2所述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，其特征在于：使用的引发剂是过二硫酸铵、过二硫酸钾、硫酸亚铁铵-双氧水或硝酸铈铵。

5.根据权利要求1或2所述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，其特征在于：步骤四按预改性玉米芯颗粒与用于对其进行接枝改性的丙烯酸类化合物重量比为1:0.3～0.8的比例向反应容器中缓慢滴加丙烯酸类化合物。

6.根据权利要求3所述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，其特征在于：步骤四按预改性玉米芯颗粒与用于对其进行接枝改性的丙烯酸类化合物重量比为1:0.3～0.8的比例向反应容器中缓慢滴加丙烯酸类化合物。

7.根据权利要求1或2所述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，其特征在于：用于对玉米芯进行接枝改性的丙烯酸类化合物是丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸正丙酯。

8.根据权利要求3所述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，其特征在于：用丙烯酸类化合物对玉米芯进行接枝改性的共聚反应时间为2～6小时。

9.根据权利要求6所述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，其特征在于：用丙烯酸类化合物对玉米芯进行接枝改性的共聚反应时间为2～6小时。

10.根据权利要求1或2所述的改性玉米芯动物垫料的制备方法，其特征在于：使用的阻聚剂是丙酸铜、吩噻嗪、氢酯单甲醚、氢醌或铜盐。