CN104964710A - 一种透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法,包括以下步骤:测量透明导电薄膜样品的透射光谱及膜面反射光谱;建立包含德鲁得振子和洛伦兹振子的复合振子模型,并对该模型的参数及膜层厚度进行初始设置;进行遗传算法最佳值搜索,得模型参数及膜层厚度的最佳值,该膜层厚度的最佳值即薄膜样品的厚度;根据模型参数的最佳值生成最佳复合振子模型,并依次通过振子-介电常数转换、介电常数-光学常数转换得最佳光学常数,即薄膜样品的光学常数。该方法能够简单、快速、准确的获得透明导电薄膜光、电性能数据,降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料领域,具体涉及一种透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法。
背景技术
透明导电薄膜是一种既能导电又在可见光范围内具有高透过率的薄膜,这类薄膜包括金属薄膜、半导体氧化物薄膜等,如在建筑节能镀膜领域镀制透明金属银膜达到低辐射效果,在透明光电子器件制造领域,ITO(锡掺杂三氧化铟)薄膜用于液晶显示器件、AZO(铝掺杂氧化锌)用于薄膜太阳能电池的透明电极材料。透明导电薄膜材料的光学常数是反应材料光学性能的本质参数,其中折射率n与材料对光的反射能力相关,消光系数k体现了材料对光的吸收能力,相同厚度下材料消光系数越大,吸收的光能量越多,相应的透过率越低,而相同材料在消光系数确定,厚度越大,对光的吸收越多,但面电阻会降低,因此透明导电薄膜的光性能与电性能相互制约,而实际应用中希望透明导电薄膜达到可见光透过率更高,同时面电阻更小,因此综合分析薄膜光、电性能对于产品设计、工艺研究有重要意义。透明导电薄膜材料光学常数的折射率及消光系数能够间接体现材料的电阻率,厚度及消光系数直接影响到薄膜可见光透过率,因此测量透明导电薄膜光学常数及厚度是进行产品光、电性能设计的基础。
目前,现有技术中对薄膜光学常数的测量可以使用椭偏方法,但椭偏仪设备成本较高,在使用上专业性也较强,数据分析时间长,而且椭偏方法是利用反射光信号进行分析,反射光所包含的信息对膜层吸收性能不敏感,因此椭偏方法在分析具有微弱吸收的透明导电薄膜的光学常数的消光系数存在局限性。另外,材料的电阻率由其载流子浓度和其运动能力即迁移速率决定,对于金属导体载流子是电子,半导体可以是电子或空穴,透明导电薄膜的载流子浓度和迁移速率也是评价薄膜微观电性能的重要指标,可以利用霍尔效应测试仪对其进行测试,但测试过程需要制备特殊尺寸样品,并需要在薄膜表面连接电极,且测试结果与样品制备及电极连接效果有很大关系,因此不能满足工厂连续、规模生产对产品性能测试分析的需求。
发明内容
本发明提供了一种透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法,其目的是减少仪器操作及数据处理过程,快速准确的获得结果。
本发明实施例提供了一种透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法,包括以下步骤:
(1)测量透明导电薄膜样品的透射光谱及膜面反射光谱,得到实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ);
(2)建立包含德鲁得振子和洛伦兹振子的复合振子模型,并对该复合振子模型的参数及薄膜样品的膜层厚度进行初始设置;
(3)以复合振子模型的参数及膜层厚度的初始设置为搜索起点,以实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)为搜索依据,进行遗传算法最佳值搜索,得到复合振子模型参数的最佳值及膜层厚度的最佳值,该膜层厚度的最佳值即为所述透明导电薄膜样品的厚度;
(4)根据复合振子模型参数的最佳值利用复合振子模型生成最佳复合振子模型,根据该最佳复合振子模型得到载流子浓度及迁移速率微观电学性能;
(5)将最佳复合振子模型通过振子-介电常数转换得到最佳介电常数;
(6)将最佳的介电常数通过介电常数-光学常数转换得到最佳光学常数,即为所述透明导电薄膜样品的光学常数。
作为优选,所述实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)为300~2500nm波长范围内的透射光谱及膜面反射光谱。
作为优选,所述遗传算法最佳值搜索的步骤包括:
(1)根据复合振子模型的参数及膜层厚度的初始设置生成初始种群,该初始种群中每个个体对应一组复合振子模型的参数及一个膜层厚度;
(2)将种群内每个个体对应的复合振子模型通过振子-介电常数转换得到相应的种群内每个个体对应的介电常数;
(3)将种群内每个个体对应的介电常数通过介电常数-光学常数转换得到相应的种群内每个个体对应的光学常数;
(4)将种群内每个个体对应的光学常数和相应的膜层厚度通过导纳矩阵光谱计算方法,得到种群内每个个体对应的模型透射光谱TJ(λ)及模型膜面反射光谱RfJ(λ);
(5)将种群内每个个体对应的模型透射光谱TJ(λ)和模型膜面反射光谱RfJ(λ)与实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)通过评价函数进行比较,若满足遗传终止条件,则终止遗传过程,满足遗传终止条件的种群内个体所对应的一组复合振子模型的参数及一个膜层厚度即为复合振子模型参数的最佳值及膜层厚度的最佳值,若不满足遗传终止条件,则生成复合振子模型参数及膜层厚度的新种群,并重复步骤(2)至(5),直至满足遗传终止条件,获得复合振子模型参数的最佳值及膜层厚度的最佳值。
作为优选,所述复合振子模型是用函数的形式表示的介电常数随波长的变化关系,包括一个介电常数实部修正参数、一个极振子、一个德鲁得振子和三个洛伦兹振子;所述介电常数实部修正参数用于衡量在分析范围内介电常数实部的最小值;所述极振子用来衡量由远紫外光谱产生的能级跃迁吸收对介电常数实部的影响;所述德鲁得振子用来衡量由于自由电子在红外光谱频率范围与入射的红外光谱发生共振对介电常数的影响;所述三个洛伦兹振子分别用来衡量由远紫外光谱产生的能级跃迁吸收、近紫外-可见光谱区间的能级跃迁吸收和结构缺陷吸收、可见-近红外光谱区间的结构缺陷吸收对介电常数的影响。
作为优选,所述复合振子模型的函数表达式为
ε(E)=ε1(E)-iε2(E)=εeoffset+εpole(An,En,E)+εDrude(μe,Ne,E)+εLorentz(An1,En1,Br1,E)+εLorentz(An2,En2,Br2,E)+εLorentz(An3,En3,Br3,E),
该函数表达式表示介电常数ε随光子能量E的变化关系,光子能量E与波长λ的换算关系为E(eV)=1240/λ(nm);
其中介电常数ε以复数形式表示,ε1为介电常数的实部,ε2为介电常数的虚部;εeoffset为介电常数实部修正参数;εpole(An,En,E)为极振子,参数An为该极振子振动强度、参数En为该极振子振动中心位置;εDrude(μe,Ne,E)为德鲁得振子,参数Ne为微观性能载流子浓度,μe为载流子的迁移速率;εLorentz(An1,En1,Br1,E)、εLorentz(An2,En2,Br2,E)和εLorentz(An3,En3,Br3,E)为三个洛伦兹振子,An为振动强度,En为振动中心位置,Br为振动半峰宽。
作为优选,所述进行初始设置的复合振子模型参数为14个,包括一个介电常数实部修正参数εeoffset,两个关于极振子的参数An、En,两个关于德鲁得振子的参数Ne、μe,九个关于三个洛伦兹振子的参数An1、En1、Br1、An2、En2、Br2、An3、En3和Br3。
作为优选,所述振子-介电常数转换包括以下步骤:
将复合振子模型中德鲁得振子介电常数的实部、洛伦兹振子介电常数的实部、极振子介电常数的实部以及介电常数实部修正参数加和得复合振子模型的介电常数实部;
将复合振子模型中德鲁得振子介电常数的虚部和洛伦兹振子介电常数的虚部加和得复合振子模型的介电常数虚部;
复合振子模型的介电常数的实部和虚部即构成复合振子模型的介电常数。
作为优选,所述初始种群和新种群中个体数为30-45个。
作为优选,所述评价函数为模型透射光谱TJ(λ)和模型膜面反射光谱RfJ(λ)与实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)之间的均方差MSE,其表达式为 所述遗传终止条件为MSE小于1×10-3或迭代次数为40次。
作为优选,所述遗传过程由遗传算法参数进行控制,遗传算法参数包括种群大小、迭代次数、精英数量和交叉比例,其中种群大小为30-40个,迭代次数为25-40次,精英数量不小于3个且不大于种群大小的一半,交叉比例为0.2-0.8。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明根据透明导电材料的特点,建立以德鲁得振子为核心、结合洛伦兹振子的复合振子模型,利用德鲁得振子模型分析透明导电薄膜在红外光谱区间所体现的光、电性能,利用洛伦兹振子模型分析由于紫外-可见光谱范围膜层微观结构缺陷、能带跃迁产生的光学特征,从而对实际生产的透明导电薄膜进行全光谱范围的光、电性能分析;
2、本发明同时利用透明导电薄膜的透射光谱和膜面反射光谱分析透明导电薄膜的光、电性能,更能体现膜层本质的光学特征,其中利用透射光谱可以很好的体现透明导电薄膜的吸收性能,避免了椭偏测量方式在利用反射光时对吸收性能不敏感的问题,同时利用膜面反射光谱避免了由于建筑浮法玻璃的吸收对结果分析的影响;
3、本发明利用分光光度计测量透明导电薄膜的透射光谱及膜面反射光谱,该设备为通用设备,样品制备、测试过程简单,适合工厂实际条件;
4、本发明利用透射光谱及膜面反射光谱数据结合复合振子模型和遗传算法能够简单、快速、准确的获得透明导电薄膜光、电性能数据,操作简单,避免了繁琐仪器操作及数据处理过程,降低了生产企业设备购置、维护及人员成本,更适合于工厂实际生产条件。
附图说明
图1为本发明实施例的透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法的流程图;
图2为本发明实施例的遗传算法最佳值搜索的流程图;
图3为本发明实施例的振子-介电常数转换的流程图;
图4为本发明实施例的功率3kW、速率2.5m/min条件下Ag薄膜样品实测透射光谱和实测膜面反射光谱图;
图5为本发明实施例的功率6kW、速率5m/min条件下Ag薄膜样品实测透射光谱和实测膜面反射光谱图;
图6a和图6b分别为本发明实施例的功率3kW、速率2.5m/min条件下Ag薄膜样品最佳复合振子模型对应的模型透射光谱与实测透射光谱的对比图以及模型膜面反射光谱与实测膜面反射光谱的对比图;
图7a和图7b分别为本发明实施例的功率6kW、速率5m/min条件下Ag薄膜样品最佳复合振子模型对应的模型透射光谱与实测透射光谱的对比图以及模型膜面反射光谱与实测膜面反射光谱的对比图;
图8为本发明实施例的功率3kW、速率2.5m/min条件下Ag薄膜样品的介电常数图;
图9为本发明实施例的功率6kW、速率5m/min条件下Ag薄膜样品的介电常数图;
图10为本发明实施例的功率3kW、速率2.5m/min条件下Ag薄膜样品的光学常数图;
图11为本发明实施例的功率6kW、速率5m/min条件下Ag薄膜样品的光学常数图;
图12为本发明实施例的AZO薄膜样品的光学常数图;
图13为本发明实施例的ITO薄膜样品的光学常数图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述,但不作为对本发明的限定。
本发明实施例中的德鲁得振子模型是说明金属导带中的电子运动状态的理想模型,该模型认为导带中的电子是完全自由的,不受到带正电的原子核的束缚,可以自由移动,该模型成功之处在于建立了材料宏观指标电阻率ρ及介电常数εn与微观性能载流子浓度Ne和载流子的迁移速率μe的关系,如式(1)和(2),其中q=1.6×10-19C为基本电荷电量,ε0=8.9×10-12F/m为真空介电常数,τn为弛豫时间即电子在两次碰撞间自由运动经历的时间,m*为载流子有效质量,光学常数N与介电常数εn的关系如式(3),其中n为折射率,k为消光系数,ε1为介电常数实部,ε2为介电常数虚部。因此利用德鲁得振子模型电子完全自由的理想假设,建立了光学常数与薄膜电性能的关系。
在实际生产中制备的透明导电薄膜微观呈多晶结构,存在晶界或结构缺陷对电子的约束及散射,尤其对于半导体薄膜材料必须通过掺杂形成空穴或电子载流子,而杂质粒子引起的结构缺陷对载流子的运动状态构成显著影响,因此实际材料无法符合德鲁得振子模型对导带电子运动是完全自由的理想假设;另外德鲁得振子模型仅说明导带自由电子的运动状态,由于自由电子在红外光谱频率范围与入射的红外光谱发生共振,利用该模型可以解释透明导电薄膜在红外光谱范围高反射的现象,但透明导电薄膜能带结构复杂,能量更高的可见光、紫外光可以使内层电子发生能带跃迁而产生相应光谱范围的吸收,因此德鲁得振子模型无法体现材料在紫外-可见高能量光谱范围的光学特征。
为克服理想状态下的德鲁得振子模型在分析实际材料的局限性,本发明实施例根据透明导电薄膜材料的特点,建立以德鲁得振子为核心、结合洛伦兹振子的复合振子光学模型,利用德鲁得振子模型分析透明导电薄膜在红外光谱区间所体现的光、电性能,利用洛伦兹振子模型分析由于紫外-可见光谱范围膜层微观结构缺陷、能带跃迁产生的光学特征,从而利用德鲁得振子-结洛伦兹振子的复合振子光学模型对实际生产的透明导电薄膜材料进行全光谱范围的光、电性能分析,同时得到透明导电薄膜材料的光学常数、厚度、载流子浓度及迁移速率数据。
本发明实施例对透明导电薄膜光学常数及厚度进行测量的流程如图1所示,具体如下:
(1)测量透明导电薄膜样品的透射光谱及膜面反射光谱,得到实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ);
(2)建立包含德鲁得振子和洛伦兹振子的复合振子模型,并对该复合振子模型的参数及薄膜样品的膜层厚度进行初始设置;
(3)以复合振子模型的参数及膜层厚度的初始设置为搜索起点,以实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)为搜索依据,进行遗传算法最佳值搜索,得到复合振子模型参数的最佳值及膜层厚度的最佳值,该膜层厚度的最佳值即为所述透明导电薄膜样品的厚度;
(4)根据复合振子模型参数的最佳值利用复合振子模型生成最佳复合振子模型,根据该最佳复合振子模型得到载流子浓度及迁移速率微观电学性能;
(5)将最佳复合振子模型通过振子-介电常数转换得到最佳介电常数;
(6)将最佳的介电常数通过介电常数-光学常数转换得到最佳光学常数,即为所述透明导电薄膜样品的光学常数。
本发明实施例提供的复合振子模型实质是用函数的形式表示的介电常数随波长的变化关系,介电常数以复数形式表示,包括实部和虚部,为体现材料中原子或离子与入射光子的谐振特征,各参数以能量形式表示,单位为电子福特(eV),光子能量E(eV)与波长λ(nm)的换算关系为E=1240/λ。本发明使用分光光度计测量透明导电薄膜样品300~2500nm波长范围内的透射光谱及膜面反射光谱,即得到的透明导电薄膜样品的实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)为300~2500nm波长范围内的透射光谱及膜面反射光谱。本发明主要分析300nm~2500nm波长范围的光学常数,该波长范围为透明导电薄膜的应用范围;300nm~2500nm波长对应的光子能量E的范围为0.49eV~4.13eV,为提高分析精度及兼容性,在分析过程中采用的光子能量E的范围为0.45eV~4.5eV。
本发明实施例建立的复合振子模型是用函数的形式表示的介电常数随波长的变化关系,包括一个介电常数实部修正参数、一个极振子、一个德鲁得振子和三个洛伦兹振子;介电常数实部修正参数用于衡量在分析范围内介电常数实部的最小值;极振子用来衡量由远紫外光谱产生的能级跃迁吸收对介电常数实部的影响;德鲁得振子用来衡量由于自由电子在红外光谱频率范围与入射的红外光谱发生共振对介电常数的影响;三个洛伦兹振子分别用来衡量由远紫外光谱产生的能级跃迁吸收、近紫外-可见光谱区间的能级跃迁吸收和结构缺陷吸收、可见-近红外光谱区间的结构缺陷吸收对介电常数的影响。
该复合振子模型的函数表达式如式(4),
ε(E)=ε1(E)-iε2(E)=εeoffset+εpole(An,En,E)+εDrude(μe,Ne,E)+εLorentz(An1,En1,Br1,E)+εLorentz(An2,En2,Br2,E)+εLorentz(An3,En3,Br3,E) (4)
该函数表达式表示介电常数ε随光子能量E的变化关系,由于光子能量E与波长λ的换算关系为E(eV)=1240/λ(nm),该函数表达式实际是表示介电常数随波长的变化关系;
其中介电常数ε以复数形式表示,ε1为介电常数的实部,ε2为介电常数的虚部;εeoffset为介电常数实部修正参数;εpole(An,En,E)为极振子,如式(5),反应了介电常数实部随光子能量E的变化关系,极振子有两个参数,其中参数An为该极振子振动强度,参数En为该极振子振动中心位置。
εDrude(μe,Ne,E)为德鲁得振子,如式(6),该振子有两个参数,其中参数Ne为微观性能载流子浓度,参数μe为载流子的迁移速率,式中q为基本电荷电量1.6×10- 19C,ε0=8.9×10-12F/m为真空介电常数,m*为载流子有效质量,本发明实施例设置为0.2×9.11×10-31Kg。
εLorentz(An1,En1,Br1,E)、εLorentz(An2,En2,Br2,E)和εLorentz(An3,En3,Br3,E)为三个洛伦兹振子,该洛伦兹振子的表达通式如式(7),该式中有3个参数,分别为振动强度An、振动中心位置En和振动半峰宽Br。εLorentz(An1,En1,Br1,E)用来衡量超出本发明涉及的测量范围的由远紫外光谱产生的能级跃迁吸收对介电常数的影响;εLorentz(An2,En2,Br2,E)用来衡量在本发明涉及的测量范围内的近紫外-可见光谱区间的能级跃迁吸收和结构缺陷吸收对介电常数的影响;εLorentz(An3,En3,Br3,E)用来衡量在本发明涉及的测量范围内的可见-近红外光谱区间的结构缺陷吸收对介电常数的影响。
本发明实施例通过对上述复合振子模型的参数及膜层厚度进行初始设置,形成遗传算法最佳值搜索的起点,透明导电薄膜样品的实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)构成遗传算法最佳值搜索的依据。其中进行初始设置的复合振子模型参数为14个,包括一个介电常数实部修正参数εeoffset、两个关于极振子的参数An和En、两个关于德鲁得振子的参数Ne、μe、九个关于三个洛伦兹振子的参数An1、En1、Br1、An2、En2、Br2、An3、En3和Br3。
本发明实施例进行遗传算法最佳值搜索的流程如图2所示,包括以下步骤:
(1)由遗传算法的基本原则,根据复合振子模型的参数及膜层厚度的初始设置生成初始种群,该初始种群中每个个体对应一组复合振子模型的参数及一个膜层厚度;
(2)将种群内每个个体对应的复合振子模型通过振子-介电常数转换得到相应的种群内每个个体对应的介电常数;
(3)将种群内每个个体对应的介电常数通过介电常数-光学常数转换得到相应的种群内每个个体对应的光学常数;
(4)将种群内每个个体对应的光学常数和相应的膜层厚度通过导纳矩阵光谱计算方法,得到种群内每个个体对应的模型透射光谱TJ(λ)及模型膜面反射光谱RfJ(λ);
(5)将种群内每个个体对应的模型透射光谱TJ(λ)和模型膜面反射光谱RfJ(λ)与实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)通过评价函数进行比较,若满足遗传终止条件,则终止遗传过程,满足遗传终止条件的种群内个体所对应的一组复合振子模型的参数及一个膜层厚度即为复合振子模型参数的最佳值及膜层厚度的最佳值,若不满足遗传终止条件,则生成复合振子模型参数及膜层厚度的新种群,并重复步骤(2)至(5),直至满足遗传终止条件,获得复合振子模型参数的最佳值及膜层厚度的最佳值。
本发明实施例根据透明导电薄膜光学常数及厚度分析中的精度及运算量,设定初始种群和新种群中个体数为30-45个。当初始种群和新种群中的个数小于该范围时会导致分析精度降低,大于该范围时会使运算量和运算时间增加。
本发明实施例采用的振子-介电常数转换的流程如图3所示,具体步骤为:
先将复合振子模型中德鲁得振子介电常数的实部、洛伦兹振子介电常数的实部、极振子介电常数的实部以及介电常数实部修正参数加和得复合振子模型的介电常数实部;再将复合振子模型中德鲁得振子介电常数的虚部和洛伦兹振子介电常数的虚部加和得复合振子模型的介电常数虚部;复合振子模型的介电常数的实部和虚部即构成复合振子模型的介电常数。
上述振子-介电常数转换中的复合振子模型可以为一组完整的复合振子模型参数、复合振子模型的参数的最佳值、最佳复合振子模型、复合振子模型初始种群内的个体或复合振子模型新种群内的个体。
本发明实施例中德鲁得振子的介电常数的实部和虚部利用德鲁得振子的参数Ne和μe通过式(6)得到。
本发明实施例中洛伦兹振子的介电常数的实部和虚部利用洛伦兹振子的参数An、En和Br通过式(7)得到,本发明实施例的复合振子模型中一共有三个洛伦兹振子,分别利用式(7)计算出每个洛伦兹振子对应的介电常数的实部和虚部。
本发明实施例中极振子的介电常数的实部利用极振子的参数An、En通过式(5)得到。
本发明实施例通过式(8)和(9)进行介电常数-光学常数转换,式中n为镀膜样品的折射率,k为镀膜样品的消光系数,ε1为介电常数的实部,ε2为介电常数的虚部。
本发明实施例将种群内每个个体对应的模型透射光谱TJ(λ)和模型膜面反射光谱RfJ(λ)与实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)通过如式(10)所示的评价函数进行比较,该评价函数为TJ(λ)、RfJ(λ)与TC(λ)、RfC(λ)之间的均方差MSE,MSE越小结果精度越高,排序越靠前,相应的个体对应的复合振子模型的参数及膜层厚度越接近最佳值。
本发明实施例采用的遗传算法实质是一种迭代循环过程,若循环过程满足遗传终止条件,即MSE小于1×10-3或迭代次数为40次时,则终止遗传过程,满足遗传终止条件的种群内个体所对应的一组复合振子模型的参数及一个膜层厚度即为复合振子模型参数的最佳值及膜层厚度的最佳值,若不满足遗传终止条件,即MSE≥1×10-3或迭代次数<40次时,则继续进行遗传过程,并由遗传算法参数进行控制,生成复合振子模型参数及膜层厚度的新种群,再重复上述遗传算法最佳值搜索的步骤(2)至(5)的过程,直至满足遗传终止条件,获得复合振子模型参数的最佳值及膜层厚度的最佳值。
上述遗传算法参数包括种群大小、迭代次数、精英数量和交叉比例,本发明实施例通过运算量及收敛速度分析,确定遗传算法参数的范围为:种群大小为30-40个,迭代次数为25-40次,精英数量不小于3个且不大于种群大小的一半,交叉比例为0.2-0.8。当遗传算法参数的取值小于这些范围时会导致算法准确性降低,大于这些范围时会使运算量和运算时间增加。
实施例
以下通过具体案例说明利用本发明测量透明导电薄膜光学常数及厚度的过程。
银Ag薄膜是低辐射节能镀膜玻璃的功能层,本发明实施例将测试分析不同工艺条件下Ag薄膜光学常数及厚度,通过对比分析说明本发明在透明导电薄膜相关产品开发及生产控制中有重要意义。
本发明实施例分别在功率3kW、镀膜基片速率2.5m/min和功率6kW、镀膜基片速率5m/min的条件下镀制两种Ag薄膜镀膜样品,其他工艺条件相同。将制备的两种镀膜样品经分光光度计测试获得300~2500nm波长范围内的实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)数据,图4为在功率3kW、镀膜基片速率2.5m/min的条件下镀膜样品的光谱数据,图5为在功率6kW、镀膜基片速率5m/min的条件下镀膜样品的光谱数据。
以两种镀膜样品的实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)为搜索依据,按照如图2所示的流程进行遗传算法最佳值搜索,两种镀膜样品采用相同的复合振子模型参数及膜层厚度初始设置和遗传算法参数,两种镀膜样品的复合振子模型参数及膜层厚度的初始设置如表1所示,遗传算法参数设置为:种群大小为35个个体、迭代次数为40次、精英数量为8个,交叉比例为0.5,遗传终止条件设置为MSE小于10-3或达到40次迭代。
根据两种镀膜样品复合振子模型的参数及膜层厚度的初始设置分别生成初始种群,种群内每个个体对应的复合振子模型依次经过振子-介电常数转换、介电常数-光学常数转换得到相应的种群内每个个体对应的光学常数,将两种镀膜样品的种群内每个个体对应的光学常数和相应的膜层厚度通过导纳矩阵光谱计算方法,得到种群内每个个体对应的模型透射光谱TJ(λ)及模型膜面反射光谱RfJ(λ)。采用式(10)的评价函数对两种镀膜样品的种群内每个个体对应的模型透射光谱TJ(λ)和模型膜面反射光谱RfJ(λ)与实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)进行比较,判定是否满足遗传终止条件。
本发明实施例经过40次遗传迭代过程后,满足遗传终止条件,获得两种镀膜样品的复合振子模型参数及膜层厚度的最佳值及相应的MSE结果,如表1所示,并由此得到最佳复合振子模型以及对应的模型透射光谱TJ(λ)和模型膜面反射光谱RfJ(λ),图6a和图6b分别为本发明实施例的功率3kW、速率2.5m/min条件下Ag薄膜样品最佳复合振子模型对应的模型透射光谱与实测透射光谱的对比图以及模型膜面反射光谱与实测膜面反射光谱的对比图,图7a和图7b分别为本发明实施例的功率6kW、速率5m/min条件下Ag薄膜样品最佳复合振子模型对应的模型透射光谱与实测透射光谱的对比图以及模型膜面反射光谱与实测膜面反射光谱的对比图。
将两种镀膜样品最佳复合振子模型对应的模型透射光谱TJ(λ)和模型膜面反射光谱RfJ(λ)与实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)比较,按式(10)计算均方差MSE分别为2.31×10-3、1.23×10-3,该偏差已经优于测量设备的精度,分析获得的复合振子模型满足分析要求。
本发明实施例主要用于分析300nm~2500nm波长范围内的透明导电薄膜光学常数,对应的光子能量为0.596eV~4.133eV,为提高分析精度及兼容性,在分析过程中采用的光子能量的范围为0.45eV~4.5eV。通过表1所示的复合振子模型参数最佳值中的德鲁得振子参数可以分析该两种工艺条件下镀膜样品的微观电性能,由于载流子浓度由材料组成及本质电子层结构决定,两样品的载流子浓度相近,而功率6kW、速率5m/min条件下薄膜样品的载流子迁移速率85.491cm2·V-1·s-1远高于3kW、速率2.5m/min条件下薄膜样品的53.434cm2·V-1·s-1,这一结果与功率越大、溅射能量越高,更有利于材料结晶,以及结晶程度提高后,晶界结构缺陷减小使载流子迁移率提高的基本工艺原理一致,从而说明本发明实施例采用复合振子模型分析透明导电薄膜光、电性能的合理性;另外镀膜过程厚度与功率呈正比、与基片运行速率呈反比,该两镀膜样品分析结果中的厚度相近也说明本发明实施例分析的合理性。
将表1中复合振子模型参数的最佳值通过式(4)、(5)、(6)、(7)得到两种镀膜样品的介电常数,如图8和图9所示。将介电常数通过式(8)、(9)得到两种镀膜样品的光学常数,如图10和图11所示。
对于其他透明导电膜面如氧化锌掺铝(AZO)薄膜、氧化铟掺锡(ITO)薄膜可以采用上述同样的方法流程进行分析。表2为本发明实施例按照上述同样的方法分析获得的氧化锌掺铝(AZO)薄膜样品的复合振子模型参数的最佳值,图12为AZO薄膜样品对应的光学常数;表3为本发明实施例按照上述同样的方法分析获得的氧化铟掺锡(ITO)薄膜样品的复合振子模型参数的最佳值,图13为ITO薄膜样品对应的光学常数。对比表1、2和3中Ag薄膜、AZO薄膜和ITO薄膜样品的复合振子模型参数的最佳值,可以看出金属Ag薄膜载流子浓度及迁移速率远高于AZO薄膜和ITO薄膜,AZO薄膜和ITO薄膜的载流子浓度及迁移速率是同一数量级,但ITO薄膜的载流子浓度及迁移速率高于AZO薄膜,该分析结果符合金属和半导体材料导电的本质特性,能够体现材料性能规律,因此利用本发明方法并结合特定工艺条件可以综合分析透明导电薄膜材料的光、电性能,并可结合材料属性根据分析结果对工艺合理性进行分析。
表1.复合振子模型参数及膜层厚度的初始设置、最佳值和相应的MSE结果
表2.氧化锌掺铝(AZO)薄膜样品的复合振子模型参数的最佳值
表3.氧化铟掺锡(ITO)薄膜样品的复合振子模型参数的最佳值
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)测量透明导电薄膜样品的透射光谱及膜面反射光谱,得到实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ);
(2)建立包含德鲁得振子和洛伦兹振子的复合振子模型,并对该复合振子模型的参数及薄膜样品的膜层厚度进行初始设置;
(3)以复合振子模型的参数及膜层厚度的初始设置为搜索起点,以实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)为搜索依据,进行遗传算法最佳值搜索,得到复合振子模型参数的最佳值及膜层厚度的最佳值,该膜层厚度的最佳值即为所述透明导电薄膜样品的厚度;
(4)根据复合振子模型参数的最佳值利用复合振子模型生成最佳复合振子模型,根据该最佳复合振子模型得到载流子浓度及迁移速率微观电学性能;
(5)将最佳复合振子模型通过振子-介电常数转换得到最佳介电常数;
(6)将最佳的介电常数通过介电常数-光学常数转换得到最佳光学常数,即为所述透明导电薄膜样品的光学常数。
2.根据权利要求1所述的透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法,其特征在于,所述实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)为300~2500nm波长范围内的透射光谱及膜面反射光谱。
3.根据权利要求1所述的透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法,其特征在于,所述遗传算法最佳值搜索的步骤包括:
(1)根据复合振子模型的参数及膜层厚度的初始设置生成初始种群,该初始种群中每个个体对应一组复合振子模型的参数及一个膜层厚度;
(2)将种群内每个个体对应的复合振子模型通过振子-介电常数转换得到相应的种群内每个个体对应的介电常数;
(3)将种群内每个个体对应的介电常数通过介电常数-光学常数转换得到相应的种群内每个个体对应的光学常数;
(4)将种群内每个个体对应的光学常数和相应的膜层厚度通过导纳矩阵光谱计算方法,得到种群内每个个体对应的模型透射光谱TJ(λ)及模型膜面反射光谱RfJ(λ);
(5)将种群内每个个体对应的模型透射光谱TJ(λ)和模型膜面反射光谱RfJ(λ)与实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)通过评价函数进行比较,若满足遗传终止条件,则终止遗传过程,满足遗传终止条件的种群内个体所对应的一组复合振子模型的参数及一个膜层厚度即为复合振子模型参数的最佳值及膜层厚度的最佳值,若不满足遗传终止条件,则生成复合振子模型参数及膜层厚度的新种群,并重复步骤(2)至(5),直至满足遗传终止条件,获得复合振子模型参数的最佳值及膜层厚度的最佳值。
4.根据权利要求1或3所述的透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法,其特征在于,所述复合振子模型是用函数的形式表示的介电常数随波长的变化关系,包括一个介电常数实部修正参数、一个极振子、一个德鲁得振子和三个洛伦兹振子;所述介电常数实部修正参数用于衡量在分析范围内介电常数实部的最小值;所述极振子用来衡量由远紫外光谱产生的能级跃迁吸收对介电常数实部的影响;所述德鲁得振子用来衡量由于自由电子在红外光谱频率范围与入射的红外光谱发生共振对介电常数的影响;所述三个洛伦兹振子分别用来衡量由远紫外光谱产生的能级跃迁吸收、近紫外-可见光谱区间的能级跃迁吸收和结构缺陷吸收、可见-近红外光谱区间的结构缺陷吸收对介电常数的影响。
5.根据权利要求4所述的透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法,其特征在于,所述复合振子模型的函数表达式为
ε(E)=ε1(E)-iε2(E)=εeoffset+εpole(An,En,E)+εDrude(μe,Ne,E)+εLorentz(An1,En1,Br1,E)+εLorentz(An2,En2,Br2,E)+εLorentz(An3,En3,Br3,E),
该函数表达式表示介电常数ε随光子能量E的变化关系,光子能量E与波长λ的换算关系为E(eV)=1240/λ(nm);
其中介电常数ε以复数形式表示,ε1为介电常数的实部,ε2为介电常数的虚部;εeoffset为介电常数实部修正参数;εpole(An,En,E)为极振子,参数An为该极振子振动强度、参数En为该极振子振动中心位置;εDrude(μe,Ne,E)为德鲁得振子,参数Ne为微观性能载流子浓度,μe为载流子的迁移速率;εLorentz(An1,En1,Br1,E)、εLorentz(An2,En2,Br2,E)和εLorentz(An3,En3,Br3,E)为三个洛伦兹振子,An为振动强度,En为振动中心位置,Br为振动半峰宽。
6.根据权利要求5所述的透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法,其特征在于,所述进行初始设置的复合振子模型参数为14个,包括一个介电常数实部修正参数εeoffset,两个关于极振子的参数An、En,两个关于德鲁得振子的参数Ne、μe,九个关于三个洛伦兹振子的参数An1、En1、Br1、An2、En2、Br2、An3、En3和Br3。
7.根据权利要求6所述的透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法,其特征在于,所述振子-介电常数转换包括以下步骤:
将复合振子模型中德鲁得振子介电常数的实部、洛伦兹振子介电常数的实部、极振子介电常数的实部以及介电常数实部修正参数加和得复合振子模型的介电常数实部;
将复合振子模型中德鲁得振子介电常数的虚部和洛伦兹振子介电常数的虚部加和得复合振子模型的介电常数虚部;
复合振子模型的介电常数的实部和虚部即构成复合振子模型的介电常数。
8.根据权利要求3所述的透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法,其特征在于,所述初始种群和新种群中个体数为30-45个。
9.根据权利要求3所述的透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法,其特征在于,所述评价函数为模型透射光谱TJ(λ)和模型膜面反射光谱RfJ(λ)与实测透射光谱TC(λ)和实测膜面反射光谱RfC(λ)之间的均方差MSE,其表达式为 所述遗传终止条件为MSE小于1×10-3或迭代次数为40次。
10.根据权利要求3所述的透明导电薄膜光学常数及厚度的测量方法,其特征在于,所述遗传过程由遗传算法参数进行控制,遗传算法参数包括种群大小、迭代次数、精英数量和交叉比例,其中种群大小为30-40个,迭代次数为25-40次,精英数量不小于3个且不大于种群大小的一半,交叉比例为0.2-0.8。
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