CN104962740A - 一种防止赤铁矿除铁法反应器沉积结垢的方法 - Google Patents

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左小红
何醒民
舒见义
张成松
陈阜东
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Abstract

本发明涉及一种防止赤铁矿除铁法反应器沉积结垢的方法，对进入反应器的除铁前液进行除铁，除铁后液排出反应器，依据除铁前液及除铁后液的含铁量，通过调节进入反应器的浸出溶液流量，控制浸出溶液在反应器内的停留时间为2~3.5h，除铁后液含Fe1.5~4g/L，使得除铁效率为8.5～11kg/m3·h。本发明解决了赤铁矿除铁过程中，反应器内赤铁矿渣结垢的问题，保证生产正常进行。

Description

一种防止赤铁矿除铁法反应器沉积结垢的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种防止赤铁矿除铁法反应器沉积结垢的方法。
背景技术
赤铁矿除铁法是湿法炼锌中对热酸浸出液除铁的一种方法。其原理是：在高温(～200℃)高压(～1.8MPa)条件下，将浸出溶液中二价铁离子氧化形成赤铁矿渣而除铁，化学反应式如下：
4FeSO4+O2+4H2O→2Fe2O3+4H2SO4
通过控制进入反应器的蒸汽量及氧气量，达到高温高压的条件，对进入反应器的浸出溶液（除铁前液）进行除铁，形成赤铁矿渣(Fe2O3)，浸出溶液经反应器除铁后（除铁后液）与赤铁矿渣一起经闪蒸槽降温降压后，进入浓密机分离，上清液返回浸出，底流经压滤产出赤铁矿渣。
日本Iijima锌厂于1971年首家建成采用赤铁矿除铁法工厂，生产规模20万t/a电锌，工厂建成生产至今已40余年，目前工厂运行正常，由于工厂保密性强，实际生产情况外界了解甚少，1979年世界上第二家采用赤铁矿除铁法的工厂为德国鲁尔锌厂，生产规模13万/a电锌，该厂于1993年中止了赤铁矿除铁工艺，据报导主要原因为：一是生产成本高，二是系统工程化问题多，如反应器内结垢等，因此，世界上现在采用赤铁矿除铁法的工厂只有日本Iijima锌厂，目前国内有工厂在进行赤铁矿除铁的小规模工业化试验，拟推扩赤铁矿除铁工艺应用于工厂生产实践中，试验也出现了一些工程化问题，反应器内赤铁矿渣结垢是一个主要问题，由于结垢使得反应器需经常停下清理，生产无法正常进行。
发明内容
本发明的目的是提供一种防止反应器沉积结垢的方法，以解决赤铁矿除铁过程中，反应器内赤铁矿渣结垢的问题，保证生产正常进行。
赤铁矿渣为一种粘状固体，如果不能及时与除铁后液排出反应器，则会沉积在反应器，在高压条件下，时间过长形成结垢，为防止赤铁矿渣在反应器内沉积，同时使浸出溶液除铁过程反应均匀，反应器都设置有搅拌装置，通过搅拌器的强力均匀搅拌，来防止赤铁矿渣沉积及使浸出溶液反应均匀，但通过搅拌来防止赤铁矿渣的沉积作用是有限的，一旦赤铁矿渣不能及时排出反应器，沉积的赤铁矿渣将会“压死”搅拌器，搅拌器不能工作，在高压条件下，时间过长形成结垢，造成反应器停下清理。
本发明研究表明，要防止反应器内赤铁矿渣沉积结垢，必须使反应形成的赤铁矿渣及时排出反应器，这就要求控制浸出溶液在反应器内的停留时间，停留时间过长，反应形成的赤铁矿渣不能及时排出而沉积结垢，停留时间过短，除铁过程不完全，达不到生产要求，因此，在保证除铁效果前提下，控制浸出溶液在反应器内较短停留时间，使反应形成的赤铁矿渣及时排出，是防止反应器除铁沉积结垢的关键。
除铁前液及除铁后液含铁量高低会影响浸出溶液在反应器内停留时间，除铁前液含铁量高，则停留时间长，除铁后液含铁量低，则停留时间长，因此，需依据除铁前液及除铁后液的含铁量来确定浸出溶液在反应器内停留时间，反应器的容积是一定的，要使反应形成的赤铁矿渣及时排出而不沉积结垢，最关键的参数是反应器的除铁效率，即每立方体积反应器每小时除铁量(除铁量kg/反应器体积m3·停留时间h)，除铁效率过高，反应形成的赤铁矿渣不能及时排出而沉积结垢，除铁效率过低，除铁过程不完全，达不到生产要求，因此，要选择合适的除铁效率。
现有的一些赤铁矿法除铁均是要求除铁后液含Fe量尽可能的最低，即除铁效率最大化，这样不可避免的会产生沉积结垢，即便采用搅拌措施也无法缓解。而本发明与之不同的是控制除铁后液的含铁量不要太低，即除铁效率不要太高。
综合以上因素，试验研究表明，依据除铁前液及除铁后液的含铁量，通过调节进入反应器的浸出溶液流量，控制浸出溶液在反应器内较短停留时间（2~3.5h），确定除铁效率为8.5～11kg/m3·h，这样可使反应形成的赤铁矿渣及时排出而不沉积结垢，同时达到除铁效果，保证生产正常进行。
附图说明
附图1为赤铁矿除铁工艺流程图，阀1—蒸汽调节阀；阀2—氧气调节阀；阀3—蒸汽氧气开关阀；阀4—反应器进料开关阀；阀5—反应器排料开关阀；阀6—降温降压阀。1—加压泵；2—反应器；3—闪蒸槽；4—浓密机。
具体实施方式
如图1所示，赤铁矿除铁工艺步骤如下：
1) 开启蒸汽调节阀1及氧气调节阀2，开启蒸汽氧气开关阀3，调节蒸汽流量及氧气流量（氧气浓度大于98%），控制反应器温度约为200℃，压力约为1.8MPa；
2) 开启加压泵1及反应器进料开关阀4，将除铁前液泵入反应器2；
3) 开启反应器排料开关阀5及降温降压阀6，对经反应器后的除铁后液，通过闪蒸槽3进行降温降压；
4) 经闪蒸槽降温降压后的除铁后液进入浓密机4，经浓密机分离，上清液返回浸出，底流经压滤产出赤铁矿渣(含Fe 50～60%)。
在上述赤铁矿除铁法的工艺中，以下通过实施例予以说明本发明防止反应器沉积结垢的方法及其所需控制的各参数。各实施例依据除铁前液及除铁后液的含铁量，通过调节进入反应器的浸出溶液流量，控制浸出溶液在反应器内的停留时间为2~3.5h，除铁后液含Fe 1.5~4 g/L，使得除铁效率为8.5～11kg/m3·h。更优选除铁效率控制为9～10.5kg/m3·h。浸出溶液流量控制为(0.25~0.5)·反应器体积m3/h。除铁前液含Fe 20~40g/L。
实例1：以1m3反应器计，控制反应器温度195℃，压力1.75MPa，加入除铁前液流量0.29m3/h，除铁前液含Fe 40g/L，经反应器后除铁后液含Fe 4g/L，停留时间3.5h，除铁效率10.29kg/m3·h，产赤铁矿渣62.07kg(含Fe 58%)。
实例2：以1m3反应器计，控制反应器温度190℃，压力1.70MPa，加入除铁前液流量0.33m3/h，除铁前液含Fe 30g/L，经反应器后除铁后液含Fe 3g/L，停留时间3.0 h，除铁效率9kg/m3·h，产赤铁矿渣48.21kg(含Fe 56%)。
实例3：以1m3反应器计，控制反应器温度185℃，压力1.65MPa，加入除铁前液流量0.4m3/h，除铁前液含Fe 25g/L，经反应器后除铁后液含Fe 2g/L，停留时间2.5h，除铁效率9.2kg/m3·h，产赤铁矿渣41.82kg(含Fe 55%)。
实例4：以1m3反应器计，控制反应器温度180℃，压力1.60MPa，加入除铁前液流量0.5m3/h，除铁前液含Fe 20g/L，经反应器后除铁后液含Fe 1.5g/L，停留时间2.0h，除铁效率9.25kg/m3·h，产赤铁矿渣34.26kg(含Fe 54%)。

Claims (5)

1.一种防止赤铁矿除铁法反应器沉积结垢的方法，对进入反应器的除铁前液进行除铁，除铁后液排出反应器，其特征在于：依据除铁前液及除铁后液的含铁量，通过调节进入反应器的浸出溶液流量，控制浸出溶液在反应器内的停留时间为2~3.5h，除铁后液含Fe 1.5~4 g/L，使得除铁效率为8.5～11kg/m3·h。
2.根据权利要求1所述的防止赤铁矿除铁法反应器沉积结垢的方法，其特征在于：除铁效率控制为9～10.5kg/m3·h。
3.根据权利要求1或2所述的防止赤铁矿除铁法反应器沉积结垢的方法，其特征在于：浸出溶液流量控制为(0.25~0.5)·反应器体积m3/h。
4.根据权利要求1或2所述的防止赤铁矿除铁法反应器沉积结垢的方法，其特征在于：除铁前液含Fe 20~40g/L。
5.根据权利要求1或2所述的防止赤铁矿除铁法反应器沉积结垢的方法，其特征在于：反应器压力控制为1.6~1.8MPa。
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