CN104962306B - 一种煤炭加工制备燃油原料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤炭加工制备燃油原料的方法，包括如下步骤：首先选取原料煤和复合催化剂，放入连续外热式回转炉，所述回转炉的炉体包括外壁和内壁两层，然后向所述外壁和内壁之间的空间通入循环煤气，通过控制所述循环煤气的通入量控制温度，温度设置为300‑360℃，常压下与煤层反应5min‑8min,调整温度为700‑850℃保持3‑8分钟；调整温度为480‑560℃；在此阶段向煤层添加原料煤重量0.1‑2％的预处理碳纳米管；煤层在此温度下进行热解反应直至反应完全后收集热解产物，分离煤焦油和氢气。采用变化的加热速度，煤焦油产率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤炭加工工艺，尤其涉及一种煤热解工艺。
背景技术
煤的热解是将煤在隔绝空气的条件下加热，煤在不同温度下发生一系列的物理变化和化学反应的复杂过程，其产物主要是煤气、焦油、粗苯和焦炭或半焦。按其加热终温的不同，可分为：低温(500-700℃)、中温(700-1000℃)和高温(1000-1200℃)热解。
与煤的液化和气化过程相比，其加工条件温和，投资少，生产成本低。适于低温热解的煤一般为低阶煤，包括褐煤、长焰煤和高挥发分的不黏煤。我国的低阶煤储量较大，约占全部煤的42％以上，因此，低温热解技术可以有效的利用我国的资源，并且可以减少燃煤造成的环境污染。
在煤的热解反应过程中，加热速度和供热条件对产品产率和组成有很大的影响，另外，煤的块度对热解产物也有一定的影响，一般煤的块度增加，焦油产率降低。现有的煤热解工艺一般采用直立式炉，其要求原料煤为块煤，限制了粉料煤的应用，并且现有的热解反应，尤其是外热式反应，其热量一般需要燃烧室供给，无形中增大了热解工艺的生产成本，且工艺较为复杂。
煤焦油一般来说是通过煤的干馏来产生的，又分为低温干馏、中温干馏和高温干馏，其中煤的低温干馏中煤焦油的产率最高，而适用于低温干馏的煤是无黏结性的非炼焦用煤，如褐煤或高挥发性的烟煤，在我国，这类煤种储量丰富，是低温干馏生产煤焦油，以及制柴油的基础。
CN88105117公开了一种柴油代用燃油剂的配方及其配制方法，是以煤焦油为原料，经精炼、蒸馏、乳化、掺水、提纯等工序，制成燃油剂，用作燃料油，但是不能代替柴油。US4855037介绍了一种加氢处理煤焦油的催化剂和方法，加氢处理后的煤焦油用于延迟焦化，该方法主要是通过改进催化剂的孔径、孔分布以及金属组分，并选择合适的工艺条件来提高催化剂的稳定性，该方法主要是用于延迟焦化的预处理，并不生产目的产品。另外，煤焦油制柴油的加氢过程中需要加入保护剂，有效脱除油品中的金属杂质和固体颗粒物，并使原料中易结焦的物质适度加氢，减缓主催化剂的中毒和结焦，延长主催化剂的使用寿命。专利CN1147575C发明了一种煤焦油制柴油的方法，其通过两段级配或三段级配的催化剂装填方案，将保护剂、加氢精制催化剂以及脱芳催化剂加入反应体系，取得一定的效果，但是，该保护剂的作用有限，不能使加氢反应的效率最大化。
煤焦油加氢制柴油用催化剂及利用该催化剂制备柴油的工艺,申请号：200510012554.4申请日：2005-05-25.发明为煤焦油加氢制柴油用催化剂及利用该催化剂制备柴油的工艺。煤焦油加氢制柴油用催化剂,包括一级催化剂和二级催化剂,一级催化剂为加氢脱硫脱氮裂化催化剂,二级催化剂为加氢深度脱芳催化剂。利用所述煤焦油加氢制柴油用催化剂制备柴油的工艺包括煤焦油的常压蒸馏、燃料油的一级催化,燃料油的二级催化、气提、分离；燃料油的一级催化所用的一级催化剂是上述的加氢脱硫脱氮裂化催化剂,燃料油的二级催化所用的二级催化剂是上述的加氢深度脱芳催化剂。本发明大大提高了煤焦油加氢制柴油用催化剂的耐温性能,使可利用的原料煤焦油的范围扩大,使柴油成品中的芳烃含量降到最低,提高了十六烷值,使产品完全达到国家的柴油标准。
一种煤焦油重馏分加氢生产优质柴油的方法,申请号：200710010382.6申请日：2007-02-09,发明公开了一种煤焦油重馏分加氢生产优质柴油的方法。该方法是采用加氢精制-加氢裂化-改质组合工艺,包括:煤焦油重馏分与氢气混合进入加氢精制反应区,精制后的流出物经分离系统后,得到的柴油馏分的一部分与尾油一起进入加氢裂化/改质反应区,所得的加氢裂化/改质反应流出物部分或全部循环作为加氢精制的进料,剩余部分进入上述的分离系统。本发明与现有技术相比,不但能使煤焦油重馏分加氢生产优质低凝柴油产品,同时副产的石脑油可作为重整原料油,而且也为煤焦油重质油提供了一种附加值更高的应用途径,同时缓解石油基柴油供求紧张的现状。
一种煤焦油生产柴油和重质燃料油的方法,申请号：200810302167.8申请日：2008-06-17,本发明公开了一种煤焦油生产柴油和重质燃料油的方法,所述的方法包括下述步骤:①煤焦油的预处理:将煤焦油预脱水至含水率为2-3WT％后,再加入占煤焦油重量0.5-1％的碳酸钠溶液进行脱盐处理,然后加热到110-130℃,泵入到一段蒸发单元,以除去煤焦油中的水分,使煤焦油中的水含量下降到0.5％以下；②柴油和重质燃料油的制备:将预处理后的煤焦油预热到350-400℃后进入常压蒸馏单元,收集沸点小于300℃的轻馏分,经碱洗、酸洗、碱洗和精制处理得到柴油；收集沸点在300℃以上的重馏分,调质处理后得到重质燃料油。本发明具有产品质量好、生产成本低的优点。
一种煤焦油轻馏分催化裂化制备柴油组分的方法.申请号：200810302719.5申请日：2008-07-14.本发明公开了一种煤焦油轻馏分催化裂化制备柴油组分的方法,所述的方法包括下述步骤:将煤焦油轻馏分置于催化裂化装置,在温度为400-450℃,压力0.05-0.4MPA,油气空速0.5-2.5H-1条件下反应,即得柴油组分。该方法具有流程简单、转化率高、运转稳定的优点,属于煤焦油深加工领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种煤炭加工制备燃油原料的方法。
其具体技术方案如下：
包括如下步骤：首先选取原料煤和复合催化剂，放入连续外热式回转炉，所述回转炉的炉体包括外壁和内壁两层，然后向所述外壁和内壁之间的空间通入循环煤气，通过控制所述循环煤气的通入量控制温度，温度设置为300-360℃，常压下与煤层反应5min-8min,调整温度为700-850℃保持3-8分钟；调整温度为480-560℃；在此阶段向煤层添加原料煤重量0.1-2％的预处理碳纳米管；煤层在此温度下进行热解反应直至反应完全后收集热解产物，分离煤焦油和氢气。
复合催化剂的制备：
将Ce(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)3·3H2O溶于去离子水中，然后滴加到工业氨水中，沉淀，焙烧后，制得Ce0.25Zr0.75O2纳米铈锆复合氧化物载体；
将制得的上述载体浸渍于5-10wt％镍盐水溶液中，静置2-3h,添加载体质量2-5％的酸改性的凹凸棒土于镍盐水溶液中,加热到50-60℃，按照20-30转/小时搅拌3-6h，干燥，350-460℃焙烧2-5小时后制得复合催化剂。
所述炉体内原料煤的量占炉体总体积的1/5～1/3，保证原料煤在炉内可以充分的翻转。
碳纳米管的预处理：
按质量比8％称取市售预处理的碳纳米管，加入N-甲基吡咯烷酮中，充分搅拌分散后分离收集沉淀，在沉淀中添加2％的稀盐酸溶液静置处理1-2h离心收集沉淀即得。
酸改性的凹凸棒土：称取0.5-1Kg粒径300目～1000目的凹凸棒土，用10L蒸馏水洗涤，沉淀取其上层清液，500rpm离心1min后取其上层清液，上层清液中加同量蒸馏水混合均匀后继续500rpm离心1min，然后取其上层清液，如此反复洗涤上层清液3～5次后，最后用4000rpm进行离心分离，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得纯化凹凸棒土。配置浓度为0.5mol/L～3mol/L的盐酸溶液，取纯化凹凸棒土与3500mL～4500mL盐酸溶液搅拌混合，5min后，将混合物加热到70℃～80℃，搅拌1h～2h，然后超声振荡30min～40min，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH约为6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得酸改性凹凸棒土。
所述的原料煤为褐煤、长焰煤、不粘结煤或弱粘结煤。
有益效果：
采用变化的加热速度，初期加热速度较慢，初期热解使煤分子中较弱的键断开，发生了平行的和顺序的热缩聚反应，形成了热稳定性好的结构；高温阶段使其结构进行调整，在调整温度在复合催化剂作用下快速反应，相应的结构分解多，煤焦油产率高
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明，但不限于本实施例的内容。实施例1
选取内蒙古褐煤，放入外热式回转炉内，直至原料煤的量占炉体总体积的1/5，所述回转炉的炉体包括外壁和内壁两层，然后向所述外壁和内壁之间的空间通入循环煤气，使其对炉体内的煤进行热解；通过控制所述循环煤气的通入量控制温度；首先选取原料煤和复合催化剂，放入连续外热式回转炉，所述回转炉的炉体包括外壁和内壁两层，然后向所述外壁和内壁之间的空间通入循环煤气，通过控制所述循环煤气的通入量将控制温度，使温度升高到330℃，煤层反应6min,调整温度为780℃保持6分钟；调整温度为520℃；在此阶段向煤层添加原料煤重量1％的预处理碳纳米管；煤层在此温度下进行热解反应直至反应完全后收集热解产物，分离煤焦油和氢气后，将煤气循环至循环煤气入口处。
复合催化剂的制备：
将Ce(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)3·3H2O溶于去离子水中，然后滴加到工业氨水中，沉淀，500℃焙烧2-5小时后焙烧后，制得Ce0.25Zr0.75O2纳米铈锆复合氧化物载体；
将制得的上述载体浸渍于8wt％镍盐水溶液中，静置3h,添加载体质量4％的酸改性的凹凸棒土于镍盐水溶液中,加热到55℃，按照25转/小时搅拌4h，干燥，400℃焙烧4小时后制得复合催化剂。所述镍盐为硫酸镍。
碳纳米管溶液的制备。按质量比8％称取市售预处理的碳纳米管，加入N-甲基吡咯烷酮中，充分搅拌分散后分离收集沉淀，在沉淀中添加2％的稀盐酸溶液静置处理2h离心收集沉淀即得。
酸改性的凹凸棒土：称取1Kg粒径600目～1000目的凹凸棒土，用10L蒸馏水洗涤，沉淀取其上层清液，500rpm离心1min后取其上层清液，上层清液中加同量蒸馏水混合均匀后继续500rpm离心1min，然后取其上层清液，如此反复洗涤上层清液3～5次后，最后用4000rpm进行离心分离，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得纯化凹凸棒土。配置浓度为2mol/L的盐酸溶液，取纯化凹凸棒土与4500mL盐酸溶液搅拌混合，5min后，将混合物加热到70℃℃，搅拌2h，然后超声振荡30minmin，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH约为6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得酸改性凹凸棒土。
所述的原料煤为褐煤、长焰煤、不粘结煤或弱粘结煤。
煤焦油产率为35.8％。
实施例2
选取褐煤，放入外热式回转炉内，直至原料煤的量占炉体总体积的1/5，所述回转炉的炉体包括外壁和内壁两层，然后向所述外壁和内壁之间的空间通入循环煤气，使其对炉体内的煤进行热解；通过控制所述循环煤气的通入量控制温度；首先选取原料煤和复合催化剂，放入连续外热式回转炉，所述回转炉的炉体包括外壁和内壁两层，然后向所述外壁和内壁之间的空间通入循环煤气，通过控制所述循环煤气的通入量将控制温度，使温度升高到340℃，煤层反应8min,调整温度为850℃保持8分钟；调整温度为560℃；在此阶段向煤层添加原料煤重量0.8％的预处理碳纳米管；煤层在此温度下进行热解反应直至反应完全后收集热解产物，分离煤焦油和氢气后，将煤气循环至循环煤气入口处。
复合催化剂的制备：
将Ce(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)3·3H2O溶于去离子水中，然后滴加到工业氨水中，沉淀，500℃焙烧3小时后焙烧后，制得Ce0.25Zr0.75O2纳米铈锆复合氧化物载体；
将制得的上述载体浸渍于6wt％镍盐水溶液中，静置2h,添加载体质量4％的酸改性的凹凸棒土于镍盐水溶液中,加热到55℃，按照30转/小时搅拌4h，干燥，400℃焙烧4小时后制得复合催化剂。镍盐为碳酸镍。
所述的原料煤为褐煤、长焰煤、不粘结煤或弱粘结煤。
煤焦油产率为37.6％。
碳纳米管溶液的制备。按质量比8％称取市售预处理的碳纳米管8公斤，加入100公斤的N-甲基吡咯烷酮中，充分搅拌分散后分离收集沉淀，在沉淀中添加2％的稀盐酸溶液静置处理1h离心收集沉淀即得。
酸改性的凹凸棒土：称取0.5Kg粒径300目～500目的凹凸棒土，用10L蒸馏水洗涤，沉淀取其上层清液，500rpm离心1min后取其上层清液，上层清液中加同量蒸馏水混合均匀后继续500rpm离心1min，然后取其上层清液，如此反复洗涤上层清液3～5次后，最后用4000rpm进行离心分离，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得纯化凹凸棒土。配置浓度为1mol/L的盐酸溶液，取纯化凹凸棒土与3500mL盐酸溶液搅拌混合，5min后，将混合物加热到80℃，搅拌1h，然后超声振荡40min，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH约为6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得酸改性凹凸棒土。
Claims (7)
1.一种煤炭加工制备燃油原料的方法，包括如下步骤：首先选取原料煤和复合催化剂，放入连续外热式回转炉，所述回转炉的炉体包括外壁和内壁两层，然后向所述外壁和内壁之间的空间通入循环煤气，通过控制所述循环煤气的通入量控制温度，温度设置为300-360℃，常压下与煤层反应5min-8min,调整温度为700-850℃保持3-8分钟；调整温度为480-560℃；在此阶段向煤层添加原料煤重量0.1-2％的预处理碳纳米管；煤层在此温度下进行热解反应直至反应完全后收集热解产物，分离煤焦油和氢气；所述复合催化剂的制备如下：将Ce(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)3·3H2O溶于去离子水中，然后滴加到工业氨水中，沉淀，焙烧后，制得Ce0.25Zr0.75O2纳米铈锆复合氧化物载体；将制得的上述载体浸渍于5-10wt％镍盐水溶液中，静置2-3h,添加载体质量2-5％的酸改性的凹凸棒土于镍盐水溶液中,加热到50-60℃，按照20-30转/小时搅拌3-6h，干燥，350-460℃焙烧2-5小时后制得复合催化剂。
2.根据权利要求1所述煤炭加工制备燃油原料的方法，所述预处理碳纳米管的制备如下：按质量比8％称取市售预处理的碳纳米管，加入N-甲基吡咯烷酮中，充分搅拌分散后分离收集沉淀，在沉淀中添加2％的稀盐酸溶液静置处理1-2h离心收集沉淀即得。
3.根据权利要求1所述煤炭加工制备燃油原料的方法，所述酸改性的凹凸棒土制备如下：称取0.5-1Kg粒径300目～1000目的凹凸棒土，用10L蒸馏水洗涤，沉淀取其上层清液，500rpm离心1min后取其上层清液，上层清液中加蒸馏水混合均匀后继续500rpm离心1min，然后取其上层清液，如此反复洗涤上层清液3～5次后，最后用4000rpm进行离心分离，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得纯化凹凸棒土；配置浓度为0.5mol/L～3mol/L的盐酸溶液，取纯化凹凸棒土与3500mL～4500mL盐酸溶液搅拌混合，5min后，将混合物加热到70℃～80℃，搅拌1h～2h，然后超声振荡30min～40min，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH为6，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得酸改性凹凸棒土。
4.据权利要求1所述煤炭加工制备燃油原料的方法，选取内蒙古褐煤，放入外热式回转炉内，直至原料煤的量占炉体总体积的1/5，所述回转炉的炉体包括外壁和内壁两层，然后向所述外壁和内壁之间的空间通入循环煤气，使其对炉体内的煤进行热解；通过控制所述循环煤气的通入量控制温度；首先选取原料煤和复合催化剂，放入连续外热式回转炉，所述回转炉的炉体包括外壁和内壁两层，然后向所述外壁和内壁之间的空间通入循环煤气，通过控制所述循环煤气的通入量将控制温度，使温度升高到330℃，煤层反应6min,调整温度为780℃保持6分钟；调整温度为520℃；在此阶段向煤层添加原料煤重量1％的预处理碳纳米管；煤层在此温度下进行热解反应直至反应完全后收集热解产物，分离煤焦油和氢气后，将煤气循环至循环煤气入口处。
5.根据权利要求1或4所述煤炭加工制备燃油原料的方法，所述复合催化剂的制备：
将Ce(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)3·3H2O溶于去离子水中，然后滴加到工业氨水中，沉淀，500℃焙烧2-5小时后，制得Ce0.25Zr0.75O2纳米铈锆复合氧化物载体；将制得的上述载体浸渍于5-10wt％镍盐水溶液中，静置3h,添加载体质量4％的酸改性的凹凸棒土于镍盐水溶液中,加热到55℃，按照25转/小时搅拌4h，干燥，400℃焙烧4小时后制得复合催化剂。
6.据权利要求1所述煤炭加工制备燃油原料的方法，所述酸改性的凹凸棒土：称取1Kg粒径600目～1000目的凹凸棒土，用10L蒸馏水洗涤，沉淀取其上层清液，500rpm离心1min后取其上层清液，上层清液中加同量蒸馏水混合均匀后继续500rpm离心1min，然后取其上层清液，如此反复洗涤上层清液3～5次后，最后用4000rpm进行离心分离，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得纯化凹凸棒土；配置浓度为2mol/L的盐酸溶液，取纯化凹凸棒土与4500mL盐酸溶液搅拌混合，5min后，将混合物加热到70℃，搅拌2h，然后超声振荡30min，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH为6，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得酸改性凹凸棒土。
7.根据权利要求1所述煤炭加工制备燃油原料的方法，选取褐煤，放入外热式回转炉内，直至原料煤的量占炉体总体积的1/5，所述回转炉的炉体包括外壁和内壁两层，然后向所述外壁和内壁之间的空间通入循环煤气，使其对炉体内的煤进行热解；通过控制所述循环煤气的通入量控制温度；首先选取原料煤和复合催化剂，放入连续外热式回转炉，所述回转炉的炉体包括外壁和内壁两层，然后向所述外壁和内壁之间的空间通入循环煤气，通过控制所述循环煤气的通入量将控制温度，使温度升高到340℃，煤层反应8min,调整温度为850℃保持8分钟；调整温度为560℃；在此阶段向煤层添加原料煤重量0.8％的预处理碳纳米管；煤层在此温度下进行热解反应直至反应完全后收集热解产物，分离煤焦油和氢气后，将煤气循环至循环煤气入口处；复合催化剂的制备：将Ce(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)3·3H2O溶于去离子水中，然后滴加到工业氨水中，沉淀，500℃焙烧3小时后，制得Ce0.25Zr0.75O2纳米铈锆复合氧化物载体；将制得的上述载体浸渍于8wt％镍盐水溶液中，静置2h,添加载体质量4％的酸改性的凹凸棒土于镍盐水溶液中,加热到55℃，按照30转/小时搅拌4h，干燥，400℃焙烧4小时后制得复合催化剂。
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