CN104962058B - 一种聚碳酸酯组合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚碳酸酯组合物，按重量份计，包括以下组成：a、86份‑99.9份的聚碳酸酯；b、0.1份‑14份的阻燃剂；其中，a、b两种组分的重量份之和为100份。本发明通过选用在聚碳酸酯组合物配方中添加全氟取代烷基酸及其衍生物含量基于聚碳酸酯组合物的总重量中≤100ppm时，由于全氟取代烷基酸及其衍生物的水溶解度低，在水存在条件下不易失效，能够明显提高聚碳酸酯组合物在高温高湿条件下的机械性能和阻燃性能，其阻燃性能达到1.5mm/v‑0，在85%湿度和85℃条件下，机械性能及阻燃性能保持率高，且特别适用于成型充电器及电池行业。
Description
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，特别涉及一种聚碳酸酯组合物及其制备方法与应用。
背景技术
聚碳酸酯阻燃材料由于其优异的性能，广泛应用于充电器及电池行业，但是在潮湿环境下聚碳酸酯阻燃材料的阻燃性能及机械性能会大大降低，不能满足这些行业需要高温高湿条件的行业要求。
大量文献描述了如何改进芳族聚碳酸酯树脂的阻燃性的方法，这些方法包括添加卤系阻燃剂或无卤阻燃剂。卤系阻燃剂包括溴化聚苯乙烯、溴化聚苯醚、溴化双酚A型环氧树脂、溴化苯乙烯-马来酸酐共聚物、溴化环氧树脂、溴化苯氧基树脂、十溴二苯醚、十溴代联苯、溴化聚碳酸酯、全溴三环十五烷或溴化芳香族交联聚合物等；无卤阻燃剂包括含氮阻燃剂、含磷阻燃剂、磺酸盐阻燃剂等。
JP-A62199654中，使用四溴双酚A低聚物赋予阻燃性。US-A2003/0069338中提到的组合物尤其包含全氟化盐、硅酮和某些紫外线吸收剂。WO01/83606同样如此，其中公开了全氟磺酸盐。
但是，到目前为止，关于在聚碳酸酯树脂配方中添加哪种添加剂或添加剂混合物对所述聚碳酸酯树脂能够在长期湿热后也能保持良好的机械性能及阻燃性还未见报道；此外，也没有文献提到如何提高阻燃聚碳酸酯树脂的耐水解性。
本发明人经过大量实验惊讶地发现，选用在聚碳酸酯组合物配方中添加全氟取代烷基酸及其衍生物含量基于聚碳酸酯组合物的总重量中≤100ppm时，由于全氟取代烷基酸及其衍生物的水溶解度低，在水存在条件下不易失效，能够明显提高聚碳酸酯组合物的在高温高湿条件下的机械性能和阻燃性能，其阻燃性能达到1.5mm/v-0，在85%湿度和85℃条件下，机械性能及阻燃性能保持率高，且特别适用于成型充电器及电池行业。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种在高温高湿条件下机械性能和阻燃性能保持率高的聚碳酸酯组合物。
本发明的另一目的是提供上述聚碳酸酯组合物的制备方法。
本发明的再一目的是提供上述聚碳酸酯组合物的用途。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚碳酸酯组合物，按重量份计，包括以下组成：
a、86份-99.9份的聚碳酸酯；
b、0.1份-14份的阻燃剂；
其中，a、b两种组分的重量份之和为100份。
优选地，一种聚碳酸酯组合物，按重量份计，包括以下组成：
a、95份-99.9份的聚碳酸酯；
b、0.1份-5份的阻燃剂；
其中，a、b两种组分的重量份之和为100份；
基于聚碳酸酯组合物的总重量中全氟取代烷基酸及其衍生物的含量为5ppm-100ppm。
全氟取代烷基酸及其衍生物的含量的测试方法：样品剪成约1cm2 的小片，称取20g（精确至0.0001g）样品，二氯化碳/甲醇作提取溶剂，置于索氏萃取滤筒中，索氏萃取16小时，萃取液经过滤净化后，再水硫酸钠脱水浓缩萃取、定容至10mL。流动相为甲醇，采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）进行测试。
色谱柱：HP-Innowax毛细管（柱30m×0.25mmi.d.,0.25μm）；柱温：50 ℃（5min）30℃Πmin 240℃（5min）；进样方式：不分流进样；接口温度：280℃；载气：高纯氦气（99.999%）；流速：0.8mLΠmin；进样量：1μL。
质谱条件 离子源：负化学源（NCI）。离子源和四极杆温度：150℃。测定方式：选择离子扫描（SIM），溶剂延迟：315min。
其中，所述全氟取代烷基酸及其衍生物根据OECD 105方法测得的水溶解度≤700mg•L-1。
OECD 105测试方法：称取2.5020g 样品 溶于50 mL纯水中，于30℃振荡24 h 后，取出置于20℃静止24 h；过滤，各样品取上清液2 mL，利用UPLC-MS/MS 测定其浓度。
优选地，所述基于聚碳酸酯组合物的总重量中全氟取代烷基酸及其衍生物的含量为10ppm -90ppm，优选为15ppm-80ppm；更优选为20ppm -50ppm。
所述全氟取代烷基酸及其衍生物选自全氟取代烷基酸、全氟取代烷基酸卤化物、全氟取代烷基酸氨基化合物、全氟取代磺酸中的一种或几种；优选为C8F17I、C8F17CH2CH2I、C8F17CH=CH2、C4F9CH2CH2OH、C6F13CH2CH2OOCCH=CH2、C8F17CH2CH2OOCC(CH3)=CH2、C8F17CH2COOH、C7F15CF=CHCOOH、C7F15COOH、C4F9SO2OH、C8H4F15NO2、C8F17SO2ONH3、C4F9I，C4F9CH2CH2OH、C7F15COOHNH3中的一种或几种；更优选为C4F9I，C4F9CH2CH2OH 、C6F13CH2CH2OOCCH=CH2、C7F15CF=CHCOOH、 C4F9SO2OH、C8F17I、C8F17SO2ONH3、C7F15COOH、C7F15COOHNH3中的一种或几种。
其中，所述聚碳酸酯选自芳香族聚碳酸酯、脂肪族聚碳酸酯、芳香族-脂肪族聚碳酸酯、支化聚碳酸酯、硅氧烷共聚碳酸酯中的一种或一种；优选为芳香族聚碳酸酯。
优选地，所述芳香族聚碳酸酯的粘均分子量13000-40000的芳香族聚碳酸酯，更优选为粘均分子量16000-28000的芳香族聚碳酸酯。当粘均分子量在上述范围内，机械强度良好并且能保持优异的成型性。其中，粘均分子量是通过使用二氯甲烷作为溶剂在测试温度为25℃的溶液粘度计算出来的。
上述聚碳酸酯的制备方法：
双酚A与氢氧化钠溶液生成双酚A钠盐，送入光气化反应釜，在二氯甲烷溶剂存在的条件下通入光气，使其在界面上与双酚A钠盐反应生成低分子聚碳酸醋，然后在缩聚釜内加入三乙胺和烧碱溶液缩聚成高分子聚碳酸酯。此外，聚碳酸酯树脂可以包含通过酚化合物（例如，二元酚化合物）和碳酸酯前体（例如，碳酸二苯酯）的酯交换制备的树脂。
其中，所述阻燃剂选自卤系阻燃剂或无卤阻燃剂，优选无卤阻燃剂；所述卤系阻燃剂选自溴化聚苯乙烯、溴化聚苯醚、溴化双酚A型环氧树脂、溴化苯乙烯-马来酸酐共聚物、溴化环氧树脂、溴化苯氧基树脂、十溴二苯醚、十溴代联苯、溴化聚碳酸酯、全溴三环十五烷或溴化芳香族交联聚合物的一种或几种；所述无卤阻燃剂选自含氮阻燃剂、含磷阻燃剂、含氮和磷的阻燃剂、含硅阻燃剂、含硼阻燃剂、磺酸盐阻燃剂中的一种或几种。
该聚酯组合物中还可以包括0-4.9份的橡胶，橡胶可以为包含选自由C4-C6 二烯橡胶、（甲基）丙烯酸酯橡胶、和硅橡胶所组成的组中的至少一种橡胶单体；橡胶也可以为通过仅包含硅橡胶和/或与（甲基）丙烯酸酯橡胶结合的硅橡胶，从而具有提高聚碳酸酯的结构稳定性。
该聚酯组合物中还可以进一步包括0-3份的其他助剂；所述其他助剂选自抗氧剂、光稳定剂、抗滴落剂、润滑剂、着色剂中的一种或几种。
所述抗滴落剂选自聚四氟乙烯、纯聚四氟乙烯粉、AS 包覆改性的聚四氟乙烯粉、PMMA 包覆改性的聚四氟乙烯粉中的一种或几种。
所述抗氧剂选自酚类、亚磷酸酯类、硫代酯类的复合物中的一种或几种复配。
所述光稳定剂可以提高材料在使用过程中的耐光老化性能，可选自受阻胺类、苯并三唑类、苯并噁嗪酮类复合物中的一种或几种复配。
所述润滑剂选自多元醇酯类、金属皂、硬脂酸复合酯或酰胺类中的一种或几种。
所述着色剂选自钛白粉、炭黑、酞菁、群青、偶氮、萘环酮等无机及有机着色剂中的一种或几种。
上述聚碳酸酯组合物的制备方法，包括如下步骤：
将聚碳酸酯树脂、阻燃剂、全氟取代烷基酸及其衍生物按比例在高混机中混合均匀，混合机的转速为450转/分钟-500转/分钟，加入到双螺杆挤出机中，在240℃-260℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥得到聚碳酸酯组合物。
本发明的聚碳酸酯组合物可应用于成型充电器及电池行业。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明选用在聚碳酸酯组合物配方中添加全氟取代烷基酸及其衍生物含量基于聚碳酸酯组合物的总重量中≤100ppm时，由于全氟取代烷基酸及其衍生物的水溶解度低，在水存在条件下不易失效，能够明显提高聚碳酸酯组合物的在高温高湿条件下的机械性能和阻燃性能，其阻燃性能达到1.5mm/v-0，在85%湿度和85℃条件下，机械性能及阻燃性能保持率高，且特别适用于成型充电器及电池行业。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
各性能的测试标准或方法：
全氟取代烷基酸及其衍生物的含量的测试方法：
样品剪成约1cm2 的小片，称取20g（精确至0.0001g）样品，二氯化碳/甲醇作提取溶剂，置于索氏萃取滤筒中，索氏萃取16小时，萃取液经过滤净化后，再水硫酸钠脱水浓缩萃取、定容至10mL。流动相为甲醇，采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）进行测试。
色谱柱：HP-Innowax毛细管（柱30m×0.25mmi.d.,0.25μm）；柱温：50 ℃（5min）30℃Πmin 240℃（5min）；进样方式：不分流进样；接口温度：280℃；载气：高纯氦气（99.999%）；流速：0.8mLΠmin；进样量：1μL。
质谱条件 离子源：负化学源（NCI）。离子源和四极杆温度：150℃。测定方式：选择离子扫描（SIM），溶剂延迟：315min。
水溶解度的测试方法：根据OECD 105方法进行水溶解度测试。称取2.5020g 样品溶于50 mL纯水中，于30℃振荡24 h 后，取出置于20℃静止24 h；过滤，各样品取上清液2mL，利用UPLC-MS/MS 测定其浓度。
拉伸强度：根据ISO 527-2测定，测试条件为23oC，50mm/min；
拉伸强度保持率：拉伸强度保持率=拉伸强度（水煮或湿热老化后）/拉伸强度×100%；
悬臂梁缺口冲击强度：根据ISO 180测定；
悬臂梁缺口冲击强度保持率：冲击强度保持率=拉伸强度（水煮或湿热老化后）/冲击强度×100%；
阻燃测试：按照UL94 标准，测试样条厚度为1.5mm；
阻燃性水煮测试：按照UL746C，测试条件为70℃，7天，介质为去离子水；
阻燃性湿热老化测试：按照ASTM D2126-04，测试条件为85℃，85%的湿度，1000小时。
现对实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
本发明中使用的聚碳酸酯按照下述方法制备：
双酚A与氢氧化钠溶液生成双酚A钠盐，送入光气化反应釜，在二氯甲烷溶剂存在的条件下通入光气，使其在界面上与双酚A钠盐反应生成低分子聚碳酸醋，然后在缩聚釜内加人三乙胺和烧碱溶液缩聚成高分子聚碳酸酯。此外，聚碳酸酯树脂可以包含通过酚化合物（例如，二元酚化合物）和碳酸酯前体（例如，碳酸二苯酯）的酯交换制备的树脂。
本发明中使用的阻燃剂：
实施例1的阻燃剂为KSS（二苯砜磺酸盐，METRO KSS，Metropolitan EximchemLimited）；
实施例2、实施例7-实施例10的阻燃剂为BDP（双酚A双（二苯基磷酸酯）；FP-600，艾迪科）；
实施例3-实施例6的阻燃剂为FG-8500（四溴双酚A-聚碳酸酯低聚物，帝人）；
对比例1的阻燃剂为KSS；
对比例2的阻燃剂为BDP；
对比例3的阻燃剂为BDP；
对比例4-对比例7的阻燃剂为BDP。
本发明中使用的全氟取代烷基酸及其衍生物：
PF1为C7F15COOH，水溶解度为600mg•L-1（全氟辛酸，3M）；
PF2为C4F9I/C4F9CH2CH2OH=1：1，水溶解度为650mg•L-1（碘代氟丁烷，自制）；
PF3为C4F9SO2OH，水溶解度为350mg•L-1（全氟丁基磺酸，自制）；
PF4为C4F9CH2CH2SO3K，水溶解度为350mg•L-1（全氟戊基磺酸钾，自制）；
PF5为C7F15COOH，水溶解度为750mg•L-1（全氟辛酸，3M）；
实施例1-10及对比例1-7：聚碳酸酯组合物的制备
按表1的配方将聚碳酸酯、阻燃剂、全氟取代烷基酸及其衍生物在高混机中混合均匀，混合机的转速为450转/分钟-500转/分钟，加入到双螺杆挤出机中，在240℃-260℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥得到聚碳酸酯组合物；对聚碳酸酯组合物的拉伸强度及保持率、悬臂梁缺口冲击强度及保持率、阻燃性能及保持率进行测试，数据见表1。
表1 实施例1-10及对比例1-7的具体配比（重量份）及其测试性能结果
续表1
从表1的实施例和对比例的比较可以看出，本发明选用在聚碳酸酯组合物配方中添加全氟取代烷基酸及其衍生物含量基于聚碳酸酯组合物的总重量中≤100ppm时，由于全氟取代烷基酸及其衍生物的水溶解度低，在水存在条件下不易失效，能够明显提高聚碳酸酯组合物的在高温高湿条件下的机械性能和阻燃性能，其阻燃性能达到1.5mm/v-0，在85%湿度和85℃条件下，机械性能及阻燃性能保持率高，且特别适用于成型充电器及电池行业。
Claims (16)
1.一种聚碳酸酯组合物，按重量份计，包括以下组成：
a、86份-99.9份的聚碳酸酯；
b、0.1份-14份的阻燃剂；
其中，a、b两种组分的重量份之和为100份；
基于聚碳酸酯组合物的总重量中全氟取代烷基酸及其衍生物的含量为5ppm-100ppm；
所述全氟取代烷基酸及其衍生物根据OECD 105方法测得的水溶解度≤700mg•L-1；
所述全氟取代烷基酸及其衍生物选自全氟取代烷基酸、全氟取代烷基酸卤化物、全氟取代烷基酸氨基化合物、全氟取代磺酸中的一种或几种。
2.一种如权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，按重量份计，包括以下组成：
a、95份-99.9份的聚碳酸酯；
b、0.1份-5份的阻燃剂；
其中，a、b两种组分的重量份之和为100份。
3.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述基于聚碳酸酯组合物的总重量中全氟取代烷基酸及其衍生物的含量为10ppm-90ppm。
4.根据权利要求3所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述基于聚碳酸酯组合物的总重量中全氟取代烷基酸及其衍生物的含量为15ppm-80ppm。
5.根据权利要求4所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述基于聚碳酸酯组合物的总重量中全氟取代烷基酸及其衍生物的含量为20ppm-50ppm。
6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述全氟取代烷基酸及其衍生物选自C8F17I、C8F17CH2CH2I、C8F17CH=CH2、C4F9CH2CH2OH、C6F13CH2CH2OOCCH=CH2、C8F17CH2CH2OOCC(CH3)=CH2、C8F17CH2COOH、C7F15CF=CHCOOH、C7F15COOH、C4F9SO2OH、C8H4F15NO2、C8F17SO2ONH3、C4F9I，C4F9CH2CH2OH、C7F15COOHNH3中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述全氟取代烷基酸及其衍生物选自C4F9I，C4F9CH2CH2OH 、C6F13CH2CH2OOCCH=CH2、C7F15CF=CHCOOH、C4F9SO2OH、C8F17I、C8F17SO2ONH3、C7F15COOH、C7F15COOHNH3中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述聚碳酸酯选自芳香族聚碳酸酯、脂肪族聚碳酸酯、芳香族-脂肪族聚碳酸酯、支化聚碳酸酯、硅氧烷共聚碳酸酯中的一种或一种。
9.根据权利要求8所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述聚碳酸酯选自芳香族聚碳酸酯。
10.根据权利要求9所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述芳香族聚碳酸酯选自粘均分子量13000-40000的芳香族聚碳酸酯。
11.根据权利要求10所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述芳香族聚碳酸酯选自粘均分子量16000-28000的芳香族聚碳酸酯。
12.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述阻燃剂选自卤系阻燃剂或无卤阻燃剂；所述卤系阻燃剂选自溴化聚苯乙烯、溴化聚苯醚、溴化双酚A型环氧树脂、溴化苯乙烯-马来酸酐共聚物、溴化环氧树脂、溴化苯氧基树脂、十溴二苯醚、十溴代联苯、溴化聚碳酸酯、全溴三环十五烷或溴化芳香族交联聚合物的一种或几种；所述无卤阻燃剂选自含氮阻燃剂、含磷阻燃剂、含氮和磷的阻燃剂、含硅阻燃剂、含硼阻燃剂、磺酸盐阻燃剂中的一种或几种。
13.根据权利要求12所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述阻燃剂选自无卤阻燃剂。
14.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，还包括0-4.9份的橡胶和0-3份的其他助剂，所述其他助剂选自抗氧剂、光稳定剂、抗滴落剂、润滑剂、着色剂中的一种或几种。
15.如权利要求1-14任一项所述的聚碳酸酯组合物的制备方法，包括如下步骤：
将聚碳酸酯、阻燃剂、全氟取代烷基酸及其衍生物按比例在高混机中混合均匀，混合机的转速为450转/分钟-500转/分钟，加入到双螺杆挤出机中，在240℃-260℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥得到聚碳酸酯组合物。
16.如根据权利要求1-14任一项所述的聚碳酸酯组合物在成型充电器及电池的应用。
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Denomination of invention: Polycarbonate composition, method for preparing same and application of polycarbonate composition Effective date of registration: 20190807 Granted publication date: 20170524 Pledgee: Guangzhou Kaide Finance Leasing Co.,Ltd. Pledgor: KINGFA SCI. & TECH. Co.,Ltd. Registration number: Y2019990000034 |
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