CN104962055A - 环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法,属于高分子材料制备技术领域。其特征是，该合金材料由如下重量份数配比组成：聚碳酸酯：100份；聚对苯二甲酸丁二醇酯：4～12份；玻璃纤维：5～20份；增韧剂：5～10份；相容剂：3～8份；阻燃剂（1）：0.1～0.8份；阻燃剂（2）：5～10份；偶联剂：0.05～1份；润滑剂：0.1～1份；酯交换抑制剂：0.1～1份；抗氧剂：0.1～1份；色粉1份。本发明环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料，可用于制备对阻燃性和材料的结构强度要求较高的移动通信电子产品、电器产品等外壳组件。

Description

环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及高分子材料制备技术领域，具体涉及一种环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法。
背景技术：
聚碳酸酯（PC）材料是一种重要的功能材料，具有高冲击强度、电气绝缘性、光学透明性、尺寸稳定性，广泛用于汽车、航空航天、 医疗器械、电子电器、电器家电、显示器外壳、通信器材罩壳零组件等其他领域。然而纯PC的流动性差、耐化学性差、表面硬度不够高、耐刮花效果不好等。当前，随着电子电器产品的广泛使用，人们对产品的外壳性能要求也越来越高，不仅需要高抗冲，还要求其耐刮擦，在频繁的使用中，外壳无明显刮痕。现在电子电器产品外壳通常采用PC/ABS合金作原料，耐摔但不耐刮擦，在日常使用中，其外壳很容易被刮花，严重影响其美观。为获得一种既具有高抗冲又耐刮擦的电子电器产品外壳，就需要对其进行共混改性，以改善材料表面硬度，从而提高其抗刮擦性能。由于PC燃烧时会放出CO2能自熄，其氧指数为21%～24%，阻燃性能达UL94 V-2级，本身具有一定的阻燃性，而作为工程塑料使用的PC，其所应用的大多数领域对其阻燃性能有着非常高的要求。
聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）是一种结晶速度较快的热塑性工程塑料，具有优异的耐溶剂性，熔体流动性好，但PBT的玻璃化温度低，高温刚性不足，缺口敏感性大。因此，将PC和PBT进行共混改性，可克服PBT耐热性差、耐冲击性低、缺口冲击强度不高的缺点，同时弥补了PC耐化学药品性、成型加工性和耐磨性的不足，具有很好的实用前景。然而，由于基团的极性效应，PC与PBT部分相容，在进行共混改性时，会因为相分离而大大降低合金材料的强度。因此需要加人相容剂以提高材料的相容性。
为了进一步提高合金材料的强度，本发明还提出了加入玻璃纤维的方案。为了满足电子电器产品对阻燃性的要求，本发明同时还需要加入阻燃剂。目前，常用阻燃剂分卤系阻燃剂和无卤阻燃剂 (磺酸盐类阻燃剂以及磷系、硅系阻燃剂)，卤系阻燃剂可使材料获得良好的阻燃效果，但自1986年以来，阻燃领域内开展了多溴二苯醚类阻燃剂的毒性与环境问题的争议，即所谓的 Dioxin 问题之争。近几年来，欧洲阻燃协会提出了禁用多溴二苯醚的法案。连多溴二苯醚的替代品四溴双酚 A 也已经被许多公司列入管控名单，这使得阻燃材料制造商开始以谨慎的态度对待溴系阻燃剂在高聚物中的应用。无卤阻燃剂中最具代表性的磷系阻燃剂，其热稳定性、与高聚物的兼容性、渗出性、加工性及其对被阻燃基材的一些关键性能等存在诸多问题。因此，高分子材料的无卤阻燃剂成为亟待解决的课题。
本发明采用以无卤型阻燃剂全氟丁基磺酸钾阻燃剂为主，搭配双酚A双(二苯基磷酸酯) （即通称的BDP），二者产生协效作用，更好的提高了阻燃性能，以聚对苯二甲酸丁二醇酯改善聚碳酸酯的流动性和耐磨性、抗腐蚀性，以玻璃纤维提升其强度，研制出了高强度环保阻燃剂聚碳酸酯合金材料。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种具有较好的韧性和较高的硬度的环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是，环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法，按如下重量份数配比组成：聚碳酸酯：100份；聚对苯二甲酸丁二醇酯：4～12份；玻璃纤维：5～20份；增韧剂：5～10份；相容剂：3～8份；阻燃剂（1）：0.1～0.8份；阻燃剂（2）： 5～10份；偶联剂：0.05～1份；润滑剂：0.1～1份；酯交换抑制剂：0.1～1份；抗氧剂：0.1～1份；色粉1份。
所述聚碳酸酯树脂为分子量为3～6万的双酚A型聚碳酸酯。
所述聚对苯二甲酸丁二醇酯为通用型聚对苯二甲酸丁二醇酯。
所述增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物（即EMA），优选美国杜邦的ELVALOY #EMA1125AC 。
所述相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（即E-MA-GMA）。
所述玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维。
所述阻燃剂（1）为全氟丁基磺酸钾阻燃剂。
所述阻燃剂（2）为双酚A双(二苯基磷酸酯) ，即通称的BDP阻燃剂。
所述偶联剂为有机硅氧烷偶联剂。
所述润滑剂为德国科莱恩公司生产的蒙旦蜡。
所述抗氧剂为硫代酯系列抗氧剂，该硫代酯系列抗氧剂具有低挥发性、超高分子量的硫代酯类辅助抗氧剂，专门用于聚碳酸酯及其合金和高温加工的工程塑料领域，特别适合于耐高温、长期高温使用的热塑性塑料的长效热老化要求。
所述色粉为根据生产需要而添加，可以根据需要的颜色而进行任意调配。
本发明的环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法， 包括以下步骤：
（1） 将上述重量份的聚碳酸酯 （PC） 置于 100～120℃干燥4～12小时，将上述重量份的聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）置于 100～120℃干燥 4～12 小时。
（2）上述组分冷却后，将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、阻燃剂（2）加入到高速搅拌机中进行预混合3-8分钟，再加入按上述重量份数配置的增韧剂、相容剂、阻燃剂（1）、偶联剂、润滑剂、抗氧剂、酯交换抑制剂、色粉，再充分混合5-10分钟；
（3）将上述步骤（2）混好的原料投置于双螺杆挤出机料斗中，而玻璃纤维通过侧喂料方式进料，经过熔融挤出、冷却、切粒，得到最终产品。
本发明采取的生产设备为双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机包括十个温控区，从下料口至挤出机口模分别为1～10区。其中，温控 1～2 区的温度为220℃～250℃，温控3～4 区的温度 230～260℃， 温控5～6 区的温度为 250-270℃，温控7～8区的温度为250-260℃，温控9～10区的温度为220-260℃。根据本发明，所述玻纤采取侧喂料方式进入，喂料口在挤出机的3-4区之间为佳。
有益效果是： 
本发明添加的相容剂乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯的无规共聚物（E-MA-GMA），既有长链型分子结构，可以和玻璃纤维进行缠结，又有反应型官能团，可以和玻璃纤维、PC、PBT很好的相容。将PC与PBT共混，明显提高了PC的流动性、改善其加工性能、耐应力开裂性能和耐腐蚀性能。本发明通过添加适量EMA，较大幅度提高了材料的韧性，也提高了玻璃纤维与 PC相容性，从而进一步提高复合材料的韧性和表面光洁度，降低浮纤现象。本发明采用全氟丁基磺酸钾阻燃剂，具有如下功能：燃烧时它能加快PC的成炭速率，促进聚合物分子交联，本发明加入的全氟丁基磺酸钾阻燃剂虽然使用的剂量较小，但阻燃效率高，能够在本发明产品的特定制备工艺中良好的分散于整个体系，实现阻燃性能的稳定。本发明加入的双酚A双(二苯基磷酸酯)阻燃剂（BDP），是一种无卤阻燃剂，可与全氟丁基磺酸钾阻燃剂产生协效阻燃效果，大大促进阻燃性能的提升。本发明加入的有机硅氧烷偶联剂，一方面改善玻璃纤维与PC等的相容性，另外一方面有机硅氧烷偶联剂还可以与全氟丁基磺酸钾阻燃剂产生协效阻燃效果。本发明采用的润滑剂为蒙旦蜡，蒙旦蜡是许多热塑性和热固性塑料的优异的润滑剂，这是因为它具有非常强的极性中心和很长的非极性碳链，其结构中在极性上与塑料相容的部分起内润滑作用，在极性上与塑料不相容的部分起外润滑和脱模的作用，在改善PC的脱模性和流动性方面起重要作用。本发明加入的酯交换抑制剂，虽然用量小，但是能够起到抑制PC与聚酯之间发生酯交换，提高了材料耐热性能。
本发明具有结构强度高、表面硬度大、光泽度好、浮纤少、阻燃性好的优点，本发明可广泛应用于电子元器件、工业用零件和精密部件等。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明做进一步地描述，但具体实施例并不对本发明做任何限定。
实施例1：
聚碳酸酯：100份；聚对苯二甲酸丁二醇酯：5份；玻璃纤维：10份；增韧剂：5份；相容剂E-MA-GMA：3份；阻燃剂（1）全氟丁基磺酸钾阻燃剂：0.2份；阻燃剂（2）BDP：6份；有机硅氧烷偶联剂：0.1份；润滑剂蒙旦蜡：0.5份；硫代酯类抗氧剂：0.5份；酯交换抑制剂：0.5份；色粉1份。
实施例2：
聚碳酸酯：100份；聚对苯二甲酸丁二醇酯：5份；玻璃纤维：10份；增韧剂：5份；相容剂E-MA-GMA：3份；阻燃剂（1）全氟丁基磺酸钾阻燃剂：0.2份；阻燃剂（2）BDP：6份；有机硅氧烷偶联剂：0.1份；润滑剂蒙旦蜡：0.5份；硫代酯类抗氧剂：0.5份；色粉1份。
实施例3：
聚碳酸酯：100份；聚对苯二甲酸丁二醇酯：8份；玻璃纤维：15份；增韧剂：8份；相容剂E-MA-GMA：5份；阻燃剂（1）全氟丁基磺酸钾阻燃剂：0.3份；阻燃剂（2）BDP：8份；有机硅氧烷偶联剂：0.5份；润滑剂蒙旦蜡：0.5份；硫代酯类抗氧剂：0.5份；色粉1份。
实施例4：
聚碳酸酯：100份；聚对苯二甲酸丁二醇酯：8份；玻璃纤维：15份；增韧剂：8份；相容剂E-MA-GMA：5份；阻燃剂（1）全氟丁基磺酸钾阻燃剂：0份；阻燃剂（2）BDP：6份；有机硅氧烷偶联剂：0.5份；润滑剂蒙旦蜡：0.4份；硫代酯类抗氧剂：0.5份；色粉1份。
实施例5：
聚碳酸酯：100份；聚对苯二甲酸丁二醇酯：8份；玻璃纤维：15份；增韧剂：8份；相容剂E-MA-GMA：6份；阻燃剂（1）全氟丁基磺酸钾阻燃剂：0份；阻燃剂（2）BDP：0份；有机硅氧烷偶联剂：0.5份；润滑剂蒙旦蜡：0.5份；硫代酯类抗氧剂：0.5份；色粉1份。
   
配料情况 建议比例（份） 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
聚碳酸酯（PC） 100 100 100 100 100 100
聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBP） 4～12 5 5 8 8 8
玻璃纤维 5～20 10 10 15 15 15
增韧剂（EMA） 5～10 5 5 8 8 8
相容剂（E-MA-GMA） 3～8 3 3 5 5 6
阻燃剂（1）全氟丁基磺酸钾阻燃剂 0.1～0.8 0.2 0.2 0.3 0 0
阻燃剂（2）BDP 5～10 6 6 8 6 0
偶联剂 0.05～1 0.1 0.1 0.5 0.5 0.5
润滑剂 0.1～1 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
硫代酯类抗氧剂 0.1～1 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
脂交换抑制剂 0,1～1 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
色粉 1 1 1 1 1 1
由上述实施例1至实施例5生产得到的环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料，分别进行如下系列测试，并将测试结果与未进行改性的聚碳酸酯经对比测试，测试方法参考如下标准：
拉伸性能：按ASTM-D638 标准测试，拉伸速率 50mm/min ；
弯曲性能：按ASTM-D790 标准测试，弯曲速率 2mm/min ；
冲击性能：按ASTM-D256 标准测试，样条厚度为 3.2mm；
阻燃性按照UL-94标准，利用1.5mm厚的试样测量阻燃性。
 其检测数据如下：
测试对比数据表
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 PC
拉伸强度，MPa 71.4 70.3 75.6 79.7 78.3 50.5
弯曲强度，MPa 78.4 81.7 83.9 86.8 88.5 60.3
弹性模量，MPa 2968 2995 3454 3543 37322 2342
冲击强度，J/m 16.2 17.5 19.3 21.1 23.6 35.2
阻燃性（UL94） V0 V0 V0 V1 V2 V2

Claims (9)

1.环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法, 属于高分子材料制备技术领域,其特征是，该合金材料按如下重量份数配比组成：聚碳酸酯：100份；聚对苯二甲酸丁二醇酯：4～12份；玻璃纤维：5～20份；增韧剂：5～10份；相容剂：3～8份；阻燃剂（1）：0.1～0.8份；阻燃剂（2）： 5～10份；偶联剂：0.05～1份；润滑剂：0.1～1份；酯交换抑制剂：0.1～1份；抗氧剂：0.1～1份；色粉1份,上述材料除了玻璃纤维外其他物料按重量配比混合均匀后投入双螺杆挤出机料斗中、玻璃纤维单独通过侧喂料的方式进料，然后再经过熔融挤出、冷却、切粒，得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法，其特征在于所述聚碳酸酯树脂为分子量在3～6万的双酚A型聚碳酸酯。
3.根据权利要求1所述的环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法，其特征在于所述增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物（EMA）。
4.根据权利要求1所述的环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法，其特征在于所述相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（E-MA-GMA）。
5.根据权利要求1所述的环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法，其特征在于所述玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维。
6.根据权利要求1所述的环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法，其特征在于所述阻燃剂A为全氟丁基磺酸钾阻燃剂。
7.根据权利要求1所述的环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法，其特征在于所述阻燃剂B为双酚A双(二苯基磷酸酯)。
8.根据权利要求1所述的环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法，其特征在于所述偶联剂为有机硅氧烷偶联剂。
9.根据权利要求1所述的环保阻燃型玻璃纤维增强聚碳酸酯合金材料及其制备方法，其特征在于所述抗氧剂硫代酯类抗氧剂。
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