CN104952900B - 一种基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件及其制备方法 - Google Patents
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Classifications
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- H—ELECTRICITY
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- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
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Abstract
本发明公开了一种基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件及其制备。本发明提供的存储器件是由下电极、旋涂在下电极上的氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的中间电活性存储层、沉积在电活性存储层上的上电极组成。本发明在氧化石墨烯表面接枝聚苯乙烯，减弱石墨烯片之间的聚集，并有利于金纳米粒子在氧化石墨烯表面的均匀分布，且聚苯乙烯作为介电层，可改善载流子在复合材料中的传输能力。本发明制备的信息存储器件可表现出较好的存储性能，且可以通过调节复合材料的组分比例来调控信息存储器件的存储行为。
Description
技术领域
本发明属于微纳米材料和电子存储器件领域，具体涉及一种基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/ 金纳米粒子复合材料的存储器件及其制备方法。
背景技术
超高速超高密度的存储材料和器件是构造平板电脑、智能手机等电子产品必不可少的部件。目前新型的记忆存储器件利用材料在不同的外加电场下，改变载流子(电子或空穴)的状态，器件呈现出两种不同的电阻状态(高电阻与低电阻)，因而实现了信息的存储。这类新型记忆存储器件具有构造工艺简单、存储密度高、读写时间快等优点，成为材料学、微电子与半导体等领域的新热点之一。
随着信息技术的发展，具有存储效应的新材料越来越受到人们的重视。这类具有存储效应的无机或有机材料在外加的不同电场下，会改变载流子的状态，分别呈现出高电阻与低电阻两种不同的电阻状态，对应于存储双进位系统中的0与1，从而实现数据的存储过程。传统的无机氧化物材料一般需要利用化学气相方式沉积成膜，其制作工艺复杂，成本较高，因此这些无机材料在存储器件构造受到很大的限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件及其制备方法。所述的存储器件由下电极、旋涂在下电极上的氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料作为存储器件的中间电活性存储层、沉积在电活性存储层上的上电极组成。通过调节复合材料中各组分的含量，可调控所得存储器件的存储行为。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件，它由下电极、中间电活性存储层和上电极组成，其中，中间电活性存储层为氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料，旋涂于下电极上；上电极沉积在中间电活性存储层上。
上述方案中，所述氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将0.5-1g氧化石墨烯、20-50mL的2-溴异丁酰溴和10-20mL的三乙胺分散于50-100mL 有机溶剂中，然后在冰水浴中恒温反应24-48小时，经离心、洗涤和干燥，得含有引发基团的氧化石墨烯；
2)将0.1-0.2g含有引发基团的氧化石墨烯分散在5-10mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在氩气气氛条件下，加入3-6mg催化剂、0.5-1.2mg阻活剂、0.15-0.3mmol配体和1.2-2mmol苯乙烯，然后在60-70℃下恒温反应18-36小时，经离心、洗涤和干燥，得表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯；
3)将金纳米粒子与表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯超声分散在甲苯中，得所述的氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料。
上述方案中，所述有机溶剂为三氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺。
上述方案中，所述催化剂为氯化亚铜或溴化亚铜。
上述方案中，所述阻活剂为氯化铜或溴化铜。
上述方案中，所述配体为联二吡啶或五甲基二亚乙基三胺。
上述方案中，所述步骤3)中，金纳米粒子占金纳米粒子和表面接枝聚乙烯吡啶的氧化石墨烯总重量的0.28～0.42％。
上述方案中，所述下电极为ITO导电玻璃、单晶硅或表面蒸镀有氧化铟掺锡的柔性PET 聚酯薄膜；氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料厚度为100-200nm；上电极为金属铝层，厚度为100-300nm。
上述一种基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件的制备方法，其特征在于，包括以下方法：
1)将0.5-1g氧化石墨烯、20-50mL的2-溴异丁酰溴和10-20mL的三乙胺分散于50-100mL 有机溶剂中，然后在冰水浴中恒温反应24-48小时，经离心、洗涤和干燥，得含有引发基团的氧化石墨烯；
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3)将金纳米粒子与表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯超声分散在甲苯中，得所述的氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料，然后以3000-5000r/min的速度旋涂于下电极上，旋涂时间为30-60s，然后置于室温下干燥10-20min；
4)在步骤3)中经旋涂完成的下电极上，通过热蒸发沉积厚度为100-300nm的金属铝层作为上电极材料，得所述的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件。
本发明的有益效果为：
1)本发明在氧化石墨烯表面接枝聚苯乙烯，提高氧化石墨烯在有机溶剂中的溶解性能，减弱石墨烯片之间的聚集。
2)氧化石墨烯表面接枝的聚苯乙烯有利于金纳米粒子均匀分布在氧化石墨烯表面。
3)聚苯乙烯作为介电层，可改善载流子在复合材料中的传输能力。
4)本发明制备的信息存储器件可表现出较好的存储性能，且可以通过调节复合材料的组分比例来调控信息存储器件的存储行为。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件的I-V曲线。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件，其制备方法包括以下步骤：
1)将0.5g氧化石墨烯、25mL的2-溴异丁酰溴和10mL的三乙胺分散于50mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在冰水浴中反应24h，然后经离心、洗涤和干燥，得含有引发基团的氧化石墨烯；
2)将0.1g含有引发基团的氧化石墨烯分散在5mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在氩气气氛下，加入3mg溴化亚铜、0.5mg溴化铜、0.15mmol联二吡啶和1.2mmol苯乙烯，加热至60℃恒温反应24h，然后经离心、洗涤和干燥，得表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯；
3)将金纳米粒子和表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯超声分散于甲苯中，然后在单晶硅(下电极)上以转速3000r/min的速度旋涂60s，厚度为100nm(中间电活性存储层)，金纳米粒子占金纳米粒子和表面接枝聚乙烯吡啶的氧化石墨烯总重量的0.28％，然后将表面旋涂有复合材料的单晶硅置于室温下干燥10min；
4)在表面旋涂有复合材料的单晶硅上，通过热蒸沉积厚度为100nm的金属铝层作为上电极材料，得所述的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件。
在室温环境下，将本实施例制得的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件通过探测仪器测试其I-V曲线见图1。在第一次扫描时，存储器的写入电压为2.5V，存储器件从高阻态跳变到低阻态，即由“0”变为“1”，并保持“1”状态；再进行第二次扫描时，存储器件仍能保持低阻态；再进行第三次扫描时，在反向电压下，存储器件仍能保持在低阻态，保留最初写入的数据，表现出较好的存储效应。
实施例2
一种基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件，其制备方法包括以下步骤：
1)将0.6g氧化石墨烯、20mL的2-溴异丁酰溴和15mL的三乙胺分散于70mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在冰水浴中反应24h，然后经离心、洗涤和干燥，得含有引发基团的氧化石墨烯；
2)将0.1g含有引发基团的氧化石墨烯分散在8mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在氩气气氛下，加入4mg溴化亚铜、0.6mg溴化铜、0.18mmol五甲基二亚乙基三胺和1.5mmol苯乙烯，加热至70℃恒温反应18h，然后经离心、洗涤和干燥，得表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯；
3)将金纳米粒子和表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯超声分散于甲苯中，然后在单晶硅(下电极)上以转速3500r/min的速度旋涂50s，厚度为150nm(中间电活性存储层)，金纳米粒子占金纳米粒子和表面接枝聚乙烯吡啶的氧化石墨烯总重量的0.32％，然后将表面旋涂有复合材料的单晶硅置于室温下干燥10min；
4)在表面旋涂有复合材料的单晶硅上，通过热蒸沉积厚度为100nm的金属铝层作为上电极材料，得所述的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件。
在室温环境下，将本实施例制得的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件通过探测仪器测试其I-V曲线，表现出较好的存储效应
实施例3
一种基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件，其制备方法包括以下步骤：
1)将0.8g氧化石墨烯、30mL的2-溴异丁酰溴和15mL的三乙胺分散于80mL的三氯甲烷中，在冰水浴中反应36h，然后经离心、洗涤和干燥，得含有引发基团的氧化石墨烯；
2)将0.15g含有引发基团的氧化石墨烯分散在10mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在氩气气氛下，加入4.5mg溴化亚铜、0.7mg溴化铜、0.2mmol联二吡啶和1.8mmol苯乙烯，加热至60℃恒温反应30h，然后经离心、洗涤和干燥，得表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯；
3)将金纳米粒子和表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯超声分散于甲苯中，然后在在ITO 导电玻璃(下电极)上以转速4000r/min的速度旋涂50s，厚度为200nm(中间电活性存储层)，金纳米粒子占金纳米粒子和表面接枝聚乙烯吡啶的氧化石墨烯总重量的0.35％，然后将表面旋涂有复合材料的在ITO导电玻璃置于室温下干燥15min；
4)在表面旋涂有复合材料的ITO导电玻璃上，通过热蒸沉积厚度为150nm的金属铝层作为上电极材料，得所述的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件。
在室温环境下，将本实施例制得的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件通过探测仪器测试其I-V曲线，表现出较好的存储效应。
实施例4
一种基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件，其制备方法包括以下步骤：
1)将0.5g氧化石墨烯、20mL的2-溴异丁酰溴和15mL的三乙胺分散于60mL的三氯甲烷中，在冰水浴中反应48h，然后经离心、洗涤和干燥，得含有引发基团的氧化石墨烯；
2)将0.15g含有引发基团的氧化石墨烯分散在10mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在氩气气氛下，加入5mg氯化亚铜、0.7mg氯化铜、0.25mmol联二吡啶和1.5mmol苯乙烯，加热至60℃恒温反应24h，然后经离心、洗涤和干燥，得表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯；
3)将金纳米粒子和表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯超声分散于甲苯中，然后在ITO导电玻璃(下电极)上以转速5000r/min的速度旋涂45s，厚度为150nm(中间电活性存储层)，金纳米粒子占金纳米粒子和表面接枝聚乙烯吡啶的氧化石墨烯总重量的0.38％，然后将表面旋涂有复合材料的ITO导电玻璃置于室温下干燥15min；
4)在表面旋涂有复合材料的ITO导电玻璃上，通过热蒸沉积厚度为150nm的金属铝层作为上电极材料，得所述的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件。
在室温环境下，将本实施例制得的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件通过探测仪器测试其I-V曲线，表现出较好的存储效应。
实施例5
一种基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件，其制备方法包括以下步骤：
1)将1g氧化石墨烯、50mL的2-溴异丁酰溴和20mL的三乙胺分散于80mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在冰水浴中反应24h，然后经离心、洗涤和干燥，得含有引发基团的氧化石墨烯；
2)将0.1g含有引发基团的氧化石墨烯分散在5mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在氩气气氛下，加入4mg溴化亚铜、0.5mg溴化铜、0.2mmol联二吡啶和1.6mmol苯乙烯，加热至65℃恒温反应24h，然后经离心、洗涤和干燥，得表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯；
3)将金纳米粒子和表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯超声分散于甲苯中，然后在单晶硅表面蒸镀有氧化铟掺锡的柔性PET聚酯薄膜(下电极)上以转速3000r/min的速度旋涂60s，厚度为200nm(中间电活性存储层)，金纳米粒子占金纳米粒子和表面接枝聚乙烯吡啶的氧化石墨烯总重量的0.3％，然后将表面旋涂有复合材料的表面蒸镀有氧化铟掺锡的柔性PET聚酯薄膜置于室温下干燥10min；
4)在表面旋涂有复合材料的表面蒸镀有氧化铟掺锡的柔性PET聚酯薄膜上，通过热蒸沉积厚度为100nm的金属铝层作为上电极材料，得所述的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件。
在室温环境下，将本实施例制得的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件通过探测仪器测试其I-V曲线，表现出较好的存储效应。
实施例6
一种基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件，其制备方法包括以下步骤：
1)将0.8g氧化石墨烯、40mL的2-溴异丁酰溴和15mL的三乙胺分散于60mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在冰水浴中反应48h，然后经离心、洗涤和干燥，得含有引发基团的氧化石墨烯；
2)将0.2g含有引发基团的氧化石墨烯分散在10mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在氩气气氛下，加入6mg溴化亚铜、0.8mg溴化铜、0.3mmol联二吡啶和1.8mmol苯乙烯，加热至60℃恒温反应30h，然后经离心、洗涤和干燥，得表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯；
3)将金纳米粒子和表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯超声分散于甲苯中，然后在表面蒸镀有氧化铟掺锡的柔性PET聚酯薄膜(下电极)上以转速4500r/min的速度旋涂40s，厚度为 200nm(中间电活性存储层)，金纳米粒子占金纳米粒子和表面接枝聚乙烯吡啶的氧化石墨烯总重量的0.4％，然后将表面旋涂有复合材料的表面蒸镀有氧化铟掺锡的柔性PET聚酯薄膜置于室温下干燥15min；
4)在表面旋涂有复合材料的表面蒸镀有氧化铟掺锡的柔性PET聚酯薄膜上，通过热蒸沉积厚度为150nm的金属铝层作为上电极材料，得所述的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件。
在室温环境下，将本实施例制得的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件通过探测仪器测试其I-V曲线，表现出较好的存储效应。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。
Claims (8)
1.一种基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件，其特征在于，所述存储器件由下电极、中间电活性存储层和上电极组成，其中，中间电活性存储层为氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料，旋涂于下电极上；上电极沉积在中间电活性存储层上；其制备方法包括以下步骤：
1)将0.5-1g氧化石墨烯、20-50mL的2-溴异丁酰溴和10-20mL的三乙胺分散于50-100mL有机溶剂中，然后在冰水浴中恒温反应24-48小时，经离心、洗涤和干燥，得含有引发基团的氧化石墨烯；
2)将0.1-0.2g含有引发基团的氧化石墨烯分散在5-10mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在氩气气氛条件下，加入3-6mg催化剂、0.5-1.2mg阻活剂、0.15-0.3mmol配体和1.2-2mmol苯乙烯，然后在60-70℃下恒温反应18-36小时，经离心、洗涤和干燥，得表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯；
3)将金纳米粒子与表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯超声分散在甲苯中，得所述的氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料。
2.根据权利要求1所述的存储器件，其特征在于，所述有机溶剂为三氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的存储器件，其特征在于，所述催化剂为氯化亚铜或溴化亚铜。
4.根据权利要求1所述的存储器件，其特征在于，所述阻活剂为氯化铜或溴化铜。
5.根据权利要求1所述的存储器件，其特征在于，所述配体为联二吡啶或五甲基二亚乙基三胺。
6.根据权利要求1所述的存储器件，其特征在于，所述步骤3)中，金纳米粒子占金纳米粒子和表面接枝聚乙烯吡啶的氧化石墨烯总重量的0.28-0.42％。
7.根据权利要求1所述的存储器件，其特征在于，所述下电极为ITO导电玻璃、单晶硅或表面蒸镀有氧化铟掺锡的柔性PET聚酯薄膜；氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料厚度为100-200nm；上电极为金属铝层，厚度为100-300nm。
8.权利要求1-7任一项所述的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)将0.5-1g氧化石墨烯、20-50mL的2-溴异丁酰溴和10-20mL的三乙胺分散于50-100mL有机溶剂中，然后在冰水浴中恒温反应24-48小时，经离心、洗涤和干燥，得含有引发基团的氧化石墨烯；
2)将0.1-0.2g含有引发基团的氧化石墨烯分散在5-10mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在氩气气氛条件下，加入3-6mg催化剂、0.5-1.2mg阻活剂、0.15-0.3mmol配体和1.2-2mmol苯乙烯，然后在60-70℃下恒温反应18-36小时，经离心、洗涤和干燥，得表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯；
3)将金纳米粒子与表面接枝聚苯乙烯的氧化石墨烯超声分散在甲苯中，得所述的氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料，然后以3000-5000r/min的速度旋涂于下电极上，旋涂时间为30-60s，然后置于室温下干燥10-20min；
4)在步骤3)中经旋涂完成的下电极上，通过热蒸发沉积厚度为100-300nm的金属铝层作为上电极材料，得所述的基于氧化石墨烯/聚苯乙烯/金纳米粒子复合材料的存储器件。
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