CN104949935A - 利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法,其特征在于:包含以下步骤:(1)白酒样本的准备:收集白酒样品,编号后密封冷藏;(2)近红外光谱的采集:基于Workflow设定标准工作流程(SOP)和分析方法,采集白酒样品漫反射光谱图;(3)模型的建立:使用TQAnalyst光谱分析化学计量学软件,建立起近红外光谱图与标准方法测量出了的数据之间的数学模型;(4)模型的验证:按照与第2步完全相同的方法,在近红外仪器上测量新的白酒样品,并用第4步建立好的模型进行预测,与按照国标标准方法测量的结果进行比较;(5)现场检测:对生产中每个工序的样品进行近红外光谱扫描,并用第4步建立好的模型进行测量,根据测量结果调整现场生产条件。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产实时监测的方法,特别涉及一种利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法。
背景技术
白酒的化学成分复杂,按照国标规定,在白酒生产和检验过程中,需要分析白酒中的多项指标成分。测定这些指标,需要涉及到复杂的化学方法,如液相色谱仪、烘箱、紫外可见分光光度计等多种仪器,样品分析必须在实验室条件下进行。检测报告需要几天的时间才能得到。因此,白酒生产主要依赖生产者的经验,无法实现在线科学可靠的的质量控制。
随着工艺技术的发展和质控要求的提高,白酒生产行业迫切需要有效的、可以用于生产现场进行快速分析的分析方法,以便及时得到可靠的反馈数据,用于指导生产过程,实现白酒生产的在线质量控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:针对白酒水分测定需要在实验室环境下进行,且操作烦琐、耗时长等缺陷,提供一种可用于在线生产实时检测的方法,直接采用白酒原样进行分析。
本发明的技术方案是:利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法,包含以下步骤:
(1)白酒样本的准备:收集白酒样品,编号后密封冷藏;
(2)近红外光谱的采集:基于Workflow设定标准工作流程(SOP)和分析方法,采集白酒样品漫反射光谱图;
(3)漫反射光谱光谱预处理:对光谱图进行“一阶或二阶导数+Norris 滤噪”处理;
数据处理:由TQ Analyst光谱分析化学计量学软件自动进行所有光谱的数据处理;
(4)模型的建立:使用TQ Analyst光谱分析化学计量学软件,建立起近红外光谱图与标准方法测量出了的数据之间的数学模型;
(5)模型的验证:按照与第2步完全相同的方法,在近红外仪器
上测量新的白酒样品,并用第4步建立好的模型进行预测,与按照国标标准方法测量的结果进行比较;
现场检测:对生产中每个工序的样品进行近红外光谱扫描,并用第4步建立好的模型进行测量,根据测量结果调整现场生产条件。
步骤(2)中白酒样品的漫反射光谱图在采集时使样品杯旋转,采集参数为:分辨率7cm-1,扫描次数50次,光谱范围10000-3800cm-1。
步骤(3)中建数学模型所用算法为偏最小二乘法。
本发明的有益效果:建立白酒水分在线分析模型,利用此模型能快速检测出待测样品中的水分含量,不需要破坏样品,也不需要其它的前处理;白酒加工过程中水分的含量对白酒成品的品质起主要作用,所以对生产加工过程中白酒的水分的含量控制显得至关重要,本发明可用于从茶青的摊凉到白酒成品的整个加工环节的水分控制,从而实现白酒生产全过程的质量控制。可以在加工现场对生产线上的样品进行实时检测,从而能快速的通过检测结果对生产加工条件进行调整。
具体实施方式
(1)白酒样本的准备:收集了各个生产阶段的白酒样品,编号后密封冷藏;
(2)近红外光谱的采集:采用美国ThermoFisher生产的Antaris II近红外光谱仪,软件采用基于Workflow设定标准工作流程(SOP)和分析方法,采集白酒样品漫反射光谱图。采集参数为:分辨率7cm-1,扫描次数50 次,光谱范围10000-3800cm-1。
(3)模型的建立:使用专门的化学计量学软件,建立起近红外光谱图与标准方法测量出了的数据之间的数学模型;建模所用算法选用PLS( 偏最小二乘);通过实验室传统分析方法(GB/T 8304-2002)测试的白酒中水分含量同近红外光谱图关联,运用化学计量学的相关算法,优化处理后,建立白酒中水分含量模型。
(4)模型的验证:按照与第2步完全相同的方法,在近红外仪器
上测量新的白酒样品,并用第4步建立好的模型进行测量。与按照国标标准方法测量的结果进行比较。两种方法得到的结果一致;
(5)现场检测:将生产现场的样品进行近红外光谱扫描,并用第4步建立好的模型进行测量,能快速测出样品中的水分含量,从而根据测量结果调整现场生产条件,达到实时在线监控生产的目的。
Claims (2)
1.一种利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法,其特征在于:包含以下步骤:
(1)白酒样本的准备:收集白酒样品,编号后密封冷藏;
(2)近红外光谱的采集:基于Workflow设定标准工作流程(SOP)和分析方法,采集白酒样品漫反射光谱图;
(3)模型的建立:使用TQ Analyst光谱分析化学计量学软件,建立起近红外光谱图与标准方法测量出了的数据之间的数学模型;
(4)模型的验证:按照与第2步完全相同的方法,在近红外仪器
上测量新的白酒样品,并用第4步建立好的模型进行预测,与按照国标标准方法测量的结果进行比较;
(5)现场检测:对生产中每个工序的样品进行近红外光谱扫描,并用第4步建立好的模型进行测量,根据测量结果调整现场生产条件。
2.根据权利要求1所述的利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法,其特征在于:步骤(2)中白酒样品的漫反射光谱图在采集时使样品杯旋转,采集参数为:分辨率7cm-1,扫描次数50次,光谱范围10000-3800cm-1。
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