CN104949935A - 利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）白酒样本的准备：收集白酒样品，编号后密封冷藏；（2）近红外光谱的采集：基于Workflow设定标准工作流程（SOP）和分析方法，采集白酒样品漫反射光谱图；（3）模型的建立：使用TQAnalyst光谱分析化学计量学软件，建立起近红外光谱图与标准方法测量出了的数据之间的数学模型；（4）模型的验证：按照与第2步完全相同的方法，在近红外仪器上测量新的白酒样品，并用第4步建立好的模型进行预测，与按照国标标准方法测量的结果进行比较；（5）现场检测：对生产中每个工序的样品进行近红外光谱扫描，并用第4步建立好的模型进行测量，根据测量结果调整现场生产条件。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产实时监测的方法，特别涉及一种利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法。
背景技术
白酒的化学成分复杂，按照国标规定，在白酒生产和检验过程中，需要分析白酒中的多项指标成分。测定这些指标，需要涉及到复杂的化学方法，如液相色谱仪、烘箱、紫外可见分光光度计等多种仪器，样品分析必须在实验室条件下进行。检测报告需要几天的时间才能得到。因此，白酒生产主要依赖生产者的经验，无法实现在线科学可靠的的质量控制。
随着工艺技术的发展和质控要求的提高，白酒生产行业迫切需要有效的、可以用于生产现场进行快速分析的分析方法，以便及时得到可靠的反馈数据，用于指导生产过程，实现白酒生产的在线质量控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对白酒水分测定需要在实验室环境下进行，且操作烦琐、耗时长等缺陷，提供一种可用于在线生产实时检测的方法，直接采用白酒原样进行分析。
本发明的技术方案是：利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法，包含以下步骤：
（1）白酒样本的准备：收集白酒样品，编号后密封冷藏；
（2）近红外光谱的采集：基于Workflow设定标准工作流程（SOP）和分析方法，采集白酒样品漫反射光谱图；
（3）漫反射光谱光谱预处理：对光谱图进行“一阶或二阶导数+Norris 滤噪”处理；
数据处理：由TQ Analyst光谱分析化学计量学软件自动进行所有光谱的数据处理；
（4）模型的建立：使用TQ Analyst光谱分析化学计量学软件，建立起近红外光谱图与标准方法测量出了的数据之间的数学模型；
（5）模型的验证：按照与第2步完全相同的方法，在近红外仪器
上测量新的白酒样品，并用第4步建立好的模型进行预测，与按照国标标准方法测量的结果进行比较；
现场检测：对生产中每个工序的样品进行近红外光谱扫描，并用第4步建立好的模型进行测量，根据测量结果调整现场生产条件。
步骤（2)中白酒样品的漫反射光谱图在采集时使样品杯旋转，采集参数为：分辨率7cm-1，扫描次数50次，光谱范围10000-3800cm-1。
步骤（3）中建数学模型所用算法为偏最小二乘法。
本发明的有益效果：建立白酒水分在线分析模型，利用此模型能快速检测出待测样品中的水分含量，不需要破坏样品，也不需要其它的前处理；白酒加工过程中水分的含量对白酒成品的品质起主要作用，所以对生产加工过程中白酒的水分的含量控制显得至关重要，本发明可用于从茶青的摊凉到白酒成品的整个加工环节的水分控制，从而实现白酒生产全过程的质量控制。可以在加工现场对生产线上的样品进行实时检测，从而能快速的通过检测结果对生产加工条件进行调整。
具体实施方式
（1）白酒样本的准备：收集了各个生产阶段的白酒样品，编号后密封冷藏；
（2）近红外光谱的采集：采用美国ThermoFisher生产的Antaris II近红外光谱仪,软件采用基于Workflow设定标准工作流程（SOP）和分析方法，采集白酒样品漫反射光谱图。采集参数为：分辨率7cm-1，扫描次数50 次，光谱范围10000-3800cm-1。
（3）模型的建立：使用专门的化学计量学软件，建立起近红外光谱图与标准方法测量出了的数据之间的数学模型；建模所用算法选用PLS( 偏最小二乘)；通过实验室传统分析方法（GB/T 8304-2002）测试的白酒中水分含量同近红外光谱图关联，运用化学计量学的相关算法，优化处理后，建立白酒中水分含量模型。
（4）模型的验证：按照与第2步完全相同的方法，在近红外仪器
上测量新的白酒样品，并用第4步建立好的模型进行测量。与按照国标标准方法测量的结果进行比较。两种方法得到的结果一致；
（5）现场检测：将生产现场的样品进行近红外光谱扫描，并用第4步建立好的模型进行测量，能快速测出样品中的水分含量，从而根据测量结果调整现场生产条件，达到实时在线监控生产的目的。
Claims (2)
1.一种利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）白酒样本的准备：收集白酒样品，编号后密封冷藏；
（2）近红外光谱的采集：基于Workflow设定标准工作流程（SOP）和分析方法，采集白酒样品漫反射光谱图；
（3）模型的建立：使用TQ Analyst光谱分析化学计量学软件，建立起近红外光谱图与标准方法测量出了的数据之间的数学模型；
（4）模型的验证：按照与第2步完全相同的方法，在近红外仪器
上测量新的白酒样品，并用第4步建立好的模型进行预测，与按照国标标准方法测量的结果进行比较；
（5）现场检测：对生产中每个工序的样品进行近红外光谱扫描，并用第4步建立好的模型进行测量，根据测量结果调整现场生产条件。
2.根据权利要求1所述的利用近红外光谱实现白酒生产实时监测的方法，其特征在于：步骤（2)中白酒样品的漫反射光谱图在采集时使样品杯旋转，采集参数为：分辨率7cm-1，扫描次数50次，光谱范围10000-3800cm-1。
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2014
- 2014-03-31 CN CN201410126130.XA patent/CN104949935A/zh active Pending
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