CN104947177B - 一种无v2o5在干压条件下用煤矸石和氢氧化铝原位生长制备莫来石晶须的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种无V₂O₅在干压条件下用煤矸石和氢氧化铝原位生长制备莫来石晶须的方法，其特征在于：采用煤矸石和氢氧化铝为主要原料，外加氟化铝为催化剂经混料、干法球磨、过筛、喷水造粒、陈腐获得莫来石晶须前驱体颗粒后，经干压压制、常压烧成获得莫来石晶须。本发明创新的解决在无V₂O₅干压条件下，采用干压压制工艺制备出了长径比较大的莫来石晶须的难题，对煤矸石废料资源的综合利用和降低莫来石晶须的生产成本具有较大的帮助，因此本发明具有较大的经济和社会价值。

Description

一种无V2O5在干压条件下用煤矸石和氢氧化铝原位生长制备 莫来石晶须的方法

技术领域

本发明属无机非金属材料（陶瓷）领域，具体涉及一种无V₂O₅在干压条件下用煤矸石和氢氧化铝原位生长制备莫来石晶须的方法。

背景技术

莫来石晶须具有高熔点，热稳定性好，高的抗蠕变性能，良好的耐热震性，良好的抗渣性，较高的耐磨性，良好的化学稳定性等一系列高温材料优良性能。因此莫来石晶须可以用来增强和补韧陶瓷基、金属基、塑料基材料。经增强补韧后的复合材料，较单相材料而言，其抗折强度和抗热震性能等方面都有不同程度的提高。加上合成莫来石晶须的原料来源非常广泛，价格相对低廉。因此，莫来石晶须这种具有良好前景的材料，近年来得到了更多科研工作者和市场企业的关注。

目前莫来石晶须增强基体材料的添加方式主要有两种，一种是外加莫来石晶须增强基体材料，另外一种原位生成莫来石晶须增强基体材料，而且都在配料中加入了特殊添加剂V₂O₅，而原位复合技术生成莫来石晶须增韧基体材料有着无可比拟的优越性，目前，莫来石晶须增强补韧的基体材料主要还是陶瓷基材料，在原位生成莫来石晶须增强陶瓷基材料时，大部分的陶瓷基体成型方式都是干压成型。由于莫来石晶须生长需要一定的空间条件，这与陶瓷基体干压成型较小的空间相矛盾，为了克服这一问题，目前工业制备莫来石晶须时，其前驱体都是未经干压压制，直接以粉末状态烧成。并且不加入V₂O₅添加剂用煤矸石和氢氧化铝制备莫来石晶须未见报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种在干压条件下用煤矸石和氢氧化铝原位生长制备莫来石晶须的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种无V₂O₅在干压条件下用煤矸石和氢氧化铝原位生长制备莫来石晶须的方法，其特征在于：采用煤矸石和氢氧化铝为主要原料，外加氟化铝为催化剂经混料、干法球磨、过筛、喷水造粒、陈腐获得莫来石晶须前驱体颗粒后，经干压压制、常压烧成获得莫来石晶须。

所述干压压制的压力为2-10Mpa。

所述常压烧成的工艺参数为以3℃/min的升温速率从室温升到950℃，保温1h，再以3℃/min的升温速率升到1400-1550℃，保温1h之后随炉冷却至室温。

所述经所述干法球磨的料：球比为1:2，球磨时间为20分钟，过筛目数为120，喷水造粒获得的粒径不大于840um，陈腐时间为24小时。

所述煤矸石、氢氧化铝、氟化铝的重量百分比组成为：煤矸石31.9%、氢氧化铝68.1%、氟化铝2-10%。

所述莫来石晶须的长径比为12.1-38.5。

所述莫来石晶须前驱体颗粒的粒径不大于840um。

本发明针对控制莫来石晶须前驱体假性颗粒尺寸和多少在刚玉质基体中的定量分布来制备莫来石-刚玉轻质耐火材料新方式，首次利用废料煤矸石和氢氧化铝原料做为莫来石晶须前驱体，并在无V₂O₅干压条件下原位生长制备出主晶相为莫来石，微量刚玉的莫来石晶须。

采用煤矸石为主要原料制备莫来石晶须，既充分回收利用了工业废料，变废为宝，减少了这些废料对环境的破坏、污染，还大大节约了堆放这些废渣料所需的土地面积，同时也降低了生产成本，因此本发明具有较大的经济和社会价值。

附图说明

图1是实施例1、2、3样品的XRD衍射图谱；

图2是实施例1样品的SEM图谱。

具体实施方式

实施例1：

第一步：莫来石晶须前驱体颗粒制备，按煤矸石31.9%、氢氧化铝68.1%、氟化铝10%称料后，经过干法球磨（料：球=1:2，球磨时间为20分钟）、过筛（120目筛）后喷水造粒（过20目筛），陈腐（24小时），获得粒径不大于840um的莫来石晶须前驱体颗粒；

第二步：将已造粒的莫来石晶须前驱体颗粒在6Mpa压力下进行干压压制，最后将压好的样品以3℃/min的升温速率从室温升到950℃，保温1h后，再以3℃/min的升温速率升到1400℃，保温1h之后随炉冷却，即得到所需莫来石晶须。

实施例2：

第一步：莫来石晶须前驱体颗粒制备，按煤矸石31.9%、氢氧化铝68.1%、氟化铝2%称料后，经过干法球磨（料：球=1:2，球磨时间为20分钟）、过筛（120目筛）后喷水造粒（过20目筛），陈腐（24小时），获得粒径不大于840um的莫来石晶须前驱体颗粒；

第二步：将已造粒的莫来石晶须前驱体颗粒在6Mpa压力下进行干压压制，最后将压好的样品以3℃/min的升温速率从室温升到950℃，保温1h后，再以3℃/min的升温速率升到1400℃，保温1h之后随炉冷却，即得到所需莫来石晶须。

实施例3：

第一步：莫来石晶须前驱体颗粒制备，按煤矸石31.9%、氢氧化铝68.1%、氟化铝6%称料后，经过干法球磨（料：球=1:2，球磨时间为20分钟）、过筛（120目筛）后喷水造粒（过20目筛），陈腐（24小时），获得粒径不大于840um的莫来石晶须前驱体颗粒；

第二步：将已造粒的莫来石晶须前驱体颗粒在6Mpa压力下进行干压压制，最后将压好的样品以3℃/min的升温速率从室温升到950℃，保温1h后，再以3℃/min的升温速率升到1430℃，保温1h之后随炉冷却，即得到所需莫来石晶须。

实施例4：

第一步：莫来石晶须前驱体颗粒制备，按煤矸石31.9%、氢氧化铝68.1%、氟化铝10%称料后，经过干法球磨（料：球=1:2，球磨时间为20分钟）、过筛（120目筛）后喷水造粒（过20目筛），陈腐（24小时），获得粒径不大于840um的莫来石晶须前驱体颗粒；

第二步：将已造粒的莫来石晶须前驱体颗粒在2Mpa压力下进行干压压制，最后将压好的样品以3℃/min的升温速率从室温升到950℃，保温1h后，再以3℃/min的升温速率升到1550℃，保温1h之后随炉冷却，即得到所需莫来石晶须。

实施例5：

第一步：莫来石晶须前驱体颗粒制备，按煤矸石31.9%、氢氧化铝68.1%、氟化铝10%称料后，经过干法球磨（料：球=1:2，球磨时间为20分钟）、过筛（120目筛）后喷水造粒（过20目筛），陈腐（24小时），获得粒径不大于840um的莫来石晶须前驱体颗粒；

第二步：将已造粒的莫来石晶须前驱体颗粒在10Mpa压力下进行干压压制，最后将压好的样品以3℃/min的升温速率从室温升到950℃，保温1h后，再以3℃/min的升温速率升到1450℃，保温1h之后随炉冷却，即得到所需莫来石晶须。

实施例编号	晶须长径比
		实例1	28.5
实例2	12.1
		实例3	22.3
实例4	38.0
		实例5	35.9

Claims (3)

1.一种无V₂O₅在干压条件下用煤矸石和氢氧化铝原位生长制备莫来石晶须的方法，其特征在于：采用煤矸石和氢氧化铝为主要原料，外加氟化铝为催化剂经混料、干法球磨、过筛、喷水造粒、陈腐获得莫来石晶须前驱体颗粒后，经干压压制、常压烧成获得莫来石晶须；所述干压压制的压力为6-10Mpa；所述莫来石晶须的长径比为22.3-38.5；

所述经所述干法球磨的料：球比为1:2，球磨时间为20分钟，过筛目数为120，喷水造粒获得的粒径不大于840μ m，陈腐时间为24小时；

所述煤矸石、氢氧化铝、氟化铝的重量百分比组成为：煤矸石31.9%、氢氧化铝68.1%，外加氟化铝6-10%。

2.根据权利要求1所述的制备莫来石晶须的方法，其特征在于：所述常压烧成的工艺参数为以3℃/min的升温速率从室温升到950℃，保温1h，再以3℃/min的升温速率升到1400-1550℃，保温1h之后随炉冷却至室温。

3.根据权利要求1所述的制备莫来石晶须的方法，其特征在于：所述莫来石晶须前驱体颗粒的粒径不大于840μ m。