CN104937139A - 制备和修复耐化涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了在金属基材上制备或修复诸如搪瓷的耐化涂层的方法。一种这样的方法涉及通过加热到高温或保持高温而在基材上形成软化底涂层，随后将涂层材料火焰喷涂沉积到该软化底涂层上。随后，使基材缓慢冷却，以便能形成具有较少应力的耐化涂层。任选地，使用感应线圈来加热基材，以形成软化底涂层和减缓基材的冷却。这样的方法允许更容易和更快的修复，甚至能原位修复诸如以下的制品：化学反应容器、盖、挡板、温度计套管、搅拌器、搅拌器轴、管、热交换器和储罐。具有耐化涂层的制品也形成本发明的一部分。

Description

制备和修复耐化涂层的方法
相关申请
本国际申请要求2012年11月29日提交的题为“Methods forPreparing and Repairing Chemically-Resistant Coating”的美国临时专利申请号61/731,109的优先权权益，该申请通过引用以其整体并入本文。
发明领域
本申请涉及制备和修复耐化涂层的方法，诸如称为搪瓷(porcelainenamels)和釉瓷(vitreous enamels)的那些。本申请还涉及具有耐化涂层的制品。
背景技术
例如由美国专利号5,387,439已知在钢基材上制备搪瓷涂层。’439专利解决了这类涂层的一个已知问题：它们的冲击强度通常很差。因此，当工具、五金器具、碎片或其它材料与涂层激烈接触时，或制品经历粗暴加工时，涂层可能会被损坏。如果破损涂层遭遇严苛的化学条件，诸如化学生产工艺中所存在的，下面的钢基材可能被侵蚀，且工艺将会因被侵蚀的钢而被污染。另外，钢基材最终将会损坏，且化学工艺不再被包含或防护而与钢外部的环境条件隔绝。’439专利公开了由于向涂层中加入无机纤维材料而具有改进的冲击强度的涂层。
即使如此，搪瓷涂层仍然易受碎裂、破坏和其它机械损坏。’439专利教导了工艺容器上的受损涂层可用容器的完全再玻璃化(第2栏第38～41行)或通过使用钽(金属和/或氧化物)栓(第8栏第14～19行)修正。正如可意识到的，整个容器的再玻璃化在修复工作和工艺停工期双方面都代表庞大的花费，这至少是因为需要将容器从工艺上拆除，通常运输到包括大型烘箱或窑炉的修复地点，再玻璃化，运输回来，并重新组装到工艺中。同时，钽补片(其通常用环氧树脂粘贴在受损部位上)可能会改变工艺环境的化学。采用非玻璃材料对玻璃衬里的设备的任何修复都会被认为是临时性的。因此，需要能得到耐化涂层的修复搪瓷涂层损伤的方法。另外，还需要无需完全再玻璃化的修复这种损伤的方法。还需要能在原位进行或以最少拆卸进行的方法。此外，还寻求易于在第一位置制备耐化涂层的方法。还需要具有耐化涂层(诸如，易于修复的耐化涂层)的制品。本发明的多个实施方案可符合那些需要中的一种或多种，由此解决了现有涂层制备和修复技术中潜在的技术问题。
发明内容
现在，申请人已出乎意料地发现了制备和修复耐化涂层的新方法。在一些实施方式中，那些方法涉及形成软化状态的底涂层(底涂层)，然后将涂层材料火焰喷涂沉积(flame-spray depositing)到该软化底涂层上，然后缓慢冷却涂层以缓解应力。那些方法可用于在第一位置制备耐化涂层，或者修复受损涂层，无论最初的涂层是否根据本发明的方法制成。有利地，本发明的一些实施方式允许在部分基材上形成新的保护性耐化涂层，后者与邻近的先前已有的涂层良好掺和。在其它实施方式中，该方法可用于根据需要将诸如以下的制品完全再玻璃化：反应容器、反应容器或其它容器的盖、挡板、温度计套管、搅拌器、搅拌器轴、管、热交换器、储罐或其它工艺设备。本发明的其它实施方式包括包含根据本发明制成的耐化涂层的制品。
因此，本发明的一些实施方式涉及在其上具有底涂层的基材上制备耐化涂层的方法，包括：将基材加热到第一温度，从而形成软化底涂层；将涂层材料火焰喷涂沉积到软化底涂层上；并且缓慢冷却基材，从而在基材上形成耐化涂层。
其它实施方式涉及在有此需要的基材上修复耐化涂层的方法，包括：将组合物施加到基材上的受损部位，其中所述组合物：(a)包括具有如下粒径分布的颗粒形式的底涂层材料：所述粒径分布使得至少约5wt％的颗粒小于44微米且至少约20wt％的颗粒大于150微米，和(b)底涂层材料包括熔块(frit)材料，所述熔块材料包括约48～约58wt％二氧化硅、约12～约22wt％氧化硼、约1～约9wt％氧化钾和约1～约9wt％氧化铝；烧灼组合物以在基材上形成软化底涂层；将涂层材料火焰喷涂沉积到软化底涂层上，其中所述涂层材料(a)为平均尺寸在约74～约177微米范围内的颗粒形式，和(b)包括约68～约74wt％二氧化硅、约0.5～约2.5wt％氧化铝、约7～约15wt％氧化钠、约1～约5wt％氧化锂和约2～约9wt％氧化锆；并且缓慢冷却基材，从而修复基材上的耐化涂层。
其它实施方式涉及在基材上制备耐化涂层的方法：将组合物施加到基材上，其中所述组合物(a)包括底涂层材料，所述底涂层材料为具有如下粒径分布的颗粒形式：所述粒径分布使得至少约5wt％的颗粒小于44微米且至少约20wt％的颗粒大于150微米，和(b)所述底涂层材料包括熔块材料，所述熔块材料包括约48～约58wt％二氧化硅、约12～约22wt％氧化硼、约1～约9wt％氧化钾和约1～约9wt％氧化铝；烧灼组合物以在基材上形成软化底涂层；将涂层材料火焰喷涂沉积到软化底涂层上，其中所述涂层材料：(a)为平均尺寸在约74～约177微米范围内的颗粒形式，和(b)包括约68～约74wt％二氧化硅、约0.5～约2.5wt％氧化铝、约7～约15wt％氧化钠、约1～约5wt％氧化锂和约2～约9wt％氧化锆；和缓慢冷却基材，从而在基材上制备耐化涂层。
其它实施方式涉及包括以下的制品：(a)金属基材；(b)底涂层，所述底涂层包括：二氧化硅、氧化硼、氧化钾和氧化铝；和(c)长条板(splats)形式的涂层，包括：二氧化硅、氧化铝、氧化钠、氧化锂和氧化锆。这样的制品可以是反应容器、盖、挡板、温度计套管、搅拌器、搅拌器轴、管、热交换器、储罐以及在化学、石化、食品、药物、塑料、化妆品、自来水处理和相关工业以及需要耐化表面的任何地方可用的其它部件。
具体实施方式
根据需要，在本文中公开了本发明的具体实施方式；然而，应理解所公开的实施方式仅是可以多种形式实施的本发明的范例。附图不必是按规定比例的，一些特征可能被夸大以显示具体部件的细节。因此，本文所公开的特定结构和功能细节不应被解释为限制，而仅作为权利要求的基础和作为教导本领域技术人员以多种方式采用本发明的代表性基础。
基材
如上所述，本发明的一些实施方式提供了在基材上制备或修复耐化涂层的方法。可使用任何合适的基材，诸如，例如，金属或金属合金。在一些情况中，基材包括钢。在一个实施方式中，基材是包含少于0.25wt％碳的冷轧低碳钢。因此，如A.S.M.E.Specification SA285,Grade B或SA285M-82,Grade B中所公开的，这种钢经常包含不多于0.22wt％碳，不多于0.9wt％锰，不多于0.035wt％磷，不多于0.04wt％硫，和至少约98wt％铁。在其它实施方式中，基材是铁金属或其合金，诸如在Robert H.Perry等人的"Chemical Engineers'Handbook,"FifthEdition(McGraw-Hill Book Company,New York,1973)第23-45到23-46页上公开的那些材料。因此，例如，基材可基本由以下材料组成：InconelAlloy 600、Inconel Alloy 610、Inconel Alloy 625、Inconel Alloy 700、Inconel Alloy 702、Inconel Alloy 705、Inconel Alloy 713、Inconel Alloy721、Inconel Alloy 722、Inconel Alloy X-750等。
无论在基材上制备还是修复涂层，基材均可需要预先清洁和准备。任何先前的耐化涂层可被整体或部分去除。例如，涂层中缺陷或碎裂周围的区域可被去除搪瓷以暴露原料金属。基材的表面通常包含许多瑕疵，尤其是在其已被焊接并正在被抛光或再抛光之后。因此，希望通过机械喷砂(mechanical blasting)制备这样的表面以去除诸如氧化物、结垢、凹陷、工具印痕等的瑕疵。
在一个实施方式中，可通过喷砂制备基材表面。如在Andrew I.Andrews’“Porcelain Enamels：The Preparation,Application和Propertiesof Enamels,”Second Edition(Garrard Press,Champaign,IL,1961)第198～211页中公开的，可通过机械喷砂、通过压缩空气喷砂等来制备这样的表面。可使用常规磨料诸如沙子、钢砂、氧化铝砂等。在一个实施方式中，使用粒径小于40目的氧化铝砂。某些实施方式提供了通过喷砂处理(sand blasting)、喷铁砂(grit blasting)或二者的组合来清洁基材。喷砂可持续直到目测显示基材表面具有清洁、均匀灰色的外观，显示其已被清洁到足以促进底涂层与基材之间的粘附。
底涂层
底涂层可以是任何合适的材料。如本领域已知的，在某些实施方式中，底涂层可以是碱硼硅酸盐玻璃组合物(alkali borosilicate glasscomposition)，其用于增强基材与基材上后续涂层之间的高粘附。在仍然另外的实施方式中，底涂层可包含约10～约20wt％氧化硼，约40～约60wt％二氧化硅和约15～约25wt％碱金属氧化物(选自锂、钠、钾、铷、铯、钫的氧化物及其混合物)。
在一个实施方式中，底涂层包括约60～约65wt％二氧化硅。在另一个实施方式中，底涂层包括约10～约22wt％氧化硼。另一个实施方式提供了如下底涂层，其包括：约1～约9wt％氧化钾。另一个实施方式包括如下底涂层，其包括：约1～约9wt％氧化铝。仍然其它的实施方式包括如下底涂层，其包括：氧化钙、氧化钴、氧化镍、氧化锰、一种或多种碱金属氧化物(诸如，氧化锂、氧化钠、氧化铷、氧化铯、氧化钫或其组合)。
底涂层组合物可以任何合适的方式制备。例如，可使用混合机。任选地，合适的混合机也能碎磨，即，粉碎组合物或进一步减小组合物的粒径。或者可使用单独的粉碎机。因此，在一个实施方式中，合适的混合机是滚磨机，诸如，例如，管磨机、仓磨机、棒磨机、砾磨机、球磨机等。参见，例如，Robert H.Perry等人的"Chemical Engineers'Handbook,"Fifth Edition(McGraw-Hill Book Company,New York,1973)第8-25到8-28页。
施加到基材上随后烧灼以形成软化底涂层的底涂层组合物可采取浆料的形式。在一些实施方式中，将足够量的液体与固体材料一起添加到混合机中，使得形成包含约60～约70wt％固体材料的浆料。即，浆料包括约30～约40wt％液体。所述液体可包括任何合适的液体，诸如水，低分子醇，诸如甲醇、乙醇、丙醇或丁醇或者前述任何的组合。在某些实施方式中，这种浆料在混合机中的研磨持续到在一些实施方式中产生具有如下粒径分布的基本均匀的混合物：在一些实施方式中，其粒径分布使得浆料中至少5wt％的颗粒小于44微米且浆料中至少约20wt％的颗粒大于150微米。可定期从混合机中取出样品并使其经历粒径分析以确定浆料是否已具有所需的粒径分布。参见，例如，美国专利号4,282,006关于粒径分布测量的讨论。
在一些情况中，底涂层材料可通过例如以下方式制成：向混合机中装入包含以下的玻璃配合料(glass batch)：约48～约58wt％(基于玻璃配合料的总重，干基)的二氧化硅、约12～约22wt％氧化硼、约9～约19wt％氧化钠、约1～约9wt％氧化钾和约1～约9wt％氧化铝。另外，这种玻璃配合料还可包含约1～约6wt％氟化钙、约0.2～约6wt％氧化钴、约0.2～约4wt％氧化镍和约0.2～约3wt％氧化锰。任选地，还可向混合机中添加各种悬浮剂、电解质和其它材料及流体；参见，例如，前述Andrews文本第360～365页。
底涂层组合物可经由任何合适的方法施加到基材上，诸如，例如，浸泡、涂糊(slushing)、喷洒及其组合。可使用任何合适的喷洒设备；参见，例如，前述Andrews文献第394～403页。能够将底涂层组合物施加到制得的基材上以使得在烧灼后获得约0.25毫米到约0.5毫米的均匀厚度。为实现这一目标，通常可向基材施加约0.3～约0.75毫米的湿膜。
将底涂层组合物施加到基材之后，如果其为浆料的形式则可将其干燥。可使用任何合适的干燥方法，包括风干、加热干燥、强制通风干燥、在烘箱中强制干燥及其组合。干燥的底涂层组合物的含水量在一些情况中小于约10wt％，或者在其它情况中小于约1wt％。然后将底涂层组合物于任何合适的温度烧灼(fired)。烧灼底涂层组合物可采用任何合适的方法，诸如，例如，感应加热，将工件置于烘箱或窑炉中，或其组合。感应加热包括将一个或多个感应线圈置于基材附近，其可在本发明的某些实施方式中采用。感应线圈加热金属基材，后者又加热底涂层组合物。底涂层组合物被加热至其发生玻璃化的温度。一些实施方式提供了将如此形成的底涂层加热到底涂层软化的温度或保持在该温度下。在某些实施方式中，这样的温度可高于底涂层的玻璃化转变温度。其它实施方式提供了处于如下温度的软化底涂层：在该温度时底涂层不会在施加涂层材料的生产操作的时间量程上显著流动或变形。
在一些实施方式中，使基材上任选干燥的底涂层组合物在约810～约910℃的温度经历约20～约150分钟的时间。在某些实施方式中，能够使干燥基材在约850～约880℃的温度经历约20～约150分钟的时间。仍然其它的实施方式提供了在约1,500～约1,600℉(约816～约871℃)的温度烧灼底涂层组合物。
涂层材料
被沉积到软化底涂层上以形成耐化涂层的涂层材料可以是任何合适的材料。在一些实施方式中，涂层材料包括二氧化硅、氧化铝、氧化钠、氧化锂和氧化锆。在其它实施方式中，涂层材料包括约68～约74wt％二氧化硅。另外的实施方式提供了包括约0.5～约2.5wt％氧化铝的涂层材料。其它的实施方式包括包含约7～约15wt％氧化钠的涂层材料。仍然其它的实施方式包括包含约1～约5wt％氧化锂的涂层材料。仍然另外的实施方式提供了包括约2～约9wt％氧化锆的涂层材料。在一个实施方式中，熔块包含约70～约72wt％二氧化硅，约1～约2wt％氧化铝、约11～约14wt％氧化钠、约1～约3wt％氧化锂和约2～约6wt％氧化锆。
涂层材料还可包含悬浮剂，诸如，例如，蒙脱石型粘土。一些实施方式提供了占固体材料重量的约0.1～约0.6wt％的这类悬浮剂。在其它实施方式中，任何常规电解质(诸如氯化钾、氯化钡、氯化铝、氯化钙等)可以任何合适的量使用。在一些情况中，可使用约0.02～约0.6wt％的此类电解质(基于干固体材料的重量)。
涂层材料可以任何合适的方式制成。如对底涂层所解释的那样，用于涂层材料的原料组分可被引入混合机，后者在某些情况中也能碎磨。混合后，组分可被玻璃化为熔块，淬火，干燥，并随后再次减小为颗粒。在准备火焰喷涂沉积时，在某些实施方式中，可使用80～200目的粒径。在其它实施方式中，使用100～200目尺寸。在仍然其它的实施方式中，采用80～100目尺寸。如本领域中已知的，80目相当于约177微米的粒径，100目相当于约149微米的粒径，且200目相当于约74微米的粒径。在仍然其它的实施方式中，涂层材料为平均尺寸在约115～约125范围内的颗粒形式。
形成耐化涂层
基材和工件可通过任何适合用于任何需要加热的目的的方法加热。另外，加热基材、烧灼、任选地通过加热保持软化底涂层的温度以及缓慢冷却基材中每一种可通过相同或不同的加热方法实现。在一个实施方式中，底涂层可在窑炉或烘箱中形成。如果必要，在火焰喷涂沉积之前或之中，加热枪可保持软化底涂层的温度。随后，感应线圈可用于对基材施加感应加热以便使基材缓慢冷却，从而允许涂层材料和底涂层减轻任何应力。
申请人已发现本发明的某些实施方式提供了先前不可能的自由程度。由于采用那些实施方式的容易性以及所得耐化涂层的坚固特性，在领域中修复受损涂层现在成为可能。一些实施方式采用感应加热作为单独或主要的热源。在某些情况中，感应加热减少了对具有受损搪瓷涂层的工艺设备进行拆卸、运输和去玻璃化(deglass)的需要。因此，在一个实施方式中，加热基材包括施加感应加热。在另一个实施方式中，提供软化底涂层包括施加感应加热。在另一个实施方式中，缓慢冷却基材包括施加感应加热。
涂层材料的火焰喷涂沉积可根据任何合适的方法发生。可商购的火焰喷涂设备可用于一些实施方式中。涂层材料被装载在火焰喷涂器中，并随后沉积到软化底涂层上。任选地，软化底涂层的温度通过加热保持，诸如，例如，通过对基材施加感应加热。在另一个实施方式中，火焰喷涂沉积在允许底涂层在整个火焰喷涂沉积过程中保持软化状态的条件下在烧灼底涂层之后迅速发生。在一些情况中，在火焰喷涂沉积过程中，底涂层保持在高于约1450℉(约788℃)的温度。在其它情况中，在火焰喷涂沉积过程中，底涂层保持在高于约1480℉(约804℃)的温度。
一些实施方式提供了替代火焰喷涂沉积或除它之外的被称为高温粉尘化(hot dusting)的不同方法。在这样的实施方式中，颗粒形式的涂层材料被加热和粉尘化于软化底涂层上。随后，基材如本文其它地方所述的缓慢冷却。因此，一些实施方式涉及在其上具有底涂层的基材上制备或修复耐化涂层的方法，包括：将基材加热到第一温度，从而形成软化底涂层；将涂层材料高温粉尘化沉积于软化底涂层上；和缓慢冷却基材，从而制备或修复基材上的耐化涂层。
在一些实施方式中，将涂层材料火焰喷涂沉积到软化底涂层上将使得涂层材料形成“长条板”层。当对本发明的某些耐化涂层的横截面进行显微观察时，那些长条板将显现为火焰喷涂沉积的平整或变形的球形特性。在一些实施方式中，所述长条板的平均体积在约2.1x 10-13m3～约2.9x 10-12m3范围内。在其它实施方式中，所述长条板的平均体积在约2.1x 10-13m3～约1.7x 10-12m3范围内。在仍然其它的实施方式中，所述长条板的平均体积在约7.9x 10-13m3～约1.0x 10-12m3范围内。
因此，一些实施方式提供了长条板形式的涂层材料，其中所述长条板包括约68～约74wt％二氧化硅。其它实施方式包括包含约0.5～约2.5wt％氧化铝的长条板。其它实施方式涉及包括约7～约15wt％氧化钠的长条板。仍然其它的实施方式包括包含约1～约5wt％氧化锂的长条板形式的涂层。本发明的其它实施方式包括包含约2～约9wt％氧化锆的长条板。
涂层材料层的厚度可以是任何合适的尺寸。在一些实施方式中，涂层材料的厚度在约0.5～约1.0毫米范围内。
本发明的另一方面涉及耐化涂层中应力的减轻。这种应力可见于底涂层中、火焰喷涂沉积的涂层材料中、本领域技术人员选择与前述材料一起使用的另一材料层中或它们的组合。这种应力例如可通过将工件或其上形成有耐化涂层的部分保持在升高的温度下而被减轻。在一些情况中，该升高的温度为处于或高于底涂层的玻璃化转变温度。在其它情况中，该升高的温度为处于或高于火焰喷涂沉积的涂层材料的玻璃化转变温度。在仍然另外的情况中，该升高的温度为处于或高于底涂层和涂层材料二者的玻璃化转变温度。有时，本领域技术人员可优选使用一种或多种材料的退火温度范围作为参考点。因此，在一些情况中，该升高的温度为处于或高于底涂层的退火温度范围。在其它情况中，该升高的温度为处于或高于火焰喷涂沉积的涂层材料的退火温度范围。在仍然其它的情况中，该升高的温度为处于或高于底涂层和火焰喷涂沉积的涂层材料二者的退火温度范围。
缓慢冷却基材所需的时间可取决于一种或多种因素，诸如，例如，工件或具有新的或修复的耐化涂层的工件部分的尺寸、涂层的体积和厚度、工件的几何形状(基本平面、凹面、凸面或复杂面)以及基材、底涂层和涂层材料的物理性质(b玻璃化转变温度、热膨胀系数)。因此，在一些实施方式中，缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于30分钟的时间内度过底涂层的玻璃化转变温度。其它实施方式允许基材在火焰喷涂沉积之后在不少于30分钟、不少于1小时或者不少于2小时的时间内度过涂层材料的玻璃化转变温度。
本发明的一些实施方式提供了额外的层。例如，可在火焰喷涂沉积之前施加多于一个底涂层。还可包含一个或多个中间涂层。在某些实施方式中也可出现多于一层火焰喷涂沉积的涂层材料。这种额外的层可包括任何合适的材料并显示任何合适的特性。例如，在少量实施方式，多个材料层可具有如下热膨胀系数：其使得每层的系数在数值上介于相邻材料之间，由此使得整体涂层在加热和冷却时表现适宜。在另外的实施方式中理想的是火焰喷涂沉积发生于处于软化状态的材料层上。
检测耐化涂层
本发明的耐化涂层可以多种方式表征并区别于其它涂层。为确定涂层中的成分的特性(identity)和相对量，可使用任何合适的方法。在一些情况中，能够使用能量色散X-射线光谱(“EDX”)、X-射线荧光(“XRF”)、各种形式的电子显微镜、岩相学、光学显微镜和其它分析技术来确定涂层组分的特性和相对量。另外，能够从用于制备底涂层材料的原料成分、底涂层材料的熔块(如果有的话)、底涂层材料的球磨机添加物(如果有的话)、涂层材料的熔块(如果有的话)、涂层材料的球磨机添加物(如果有的话)以及任何其它成分的相对量计算涂层的组成。可提及两种这样的计算方法，且二者均在Andrew工具书第6章Enamel Calculations中详细解释。第一种是所谓的“因子法(FactorMethod)”，因为其采用数字因子估算从给定原材料形成的材料的量。例如，估计1克碳酸钠(Na2CO3)在烧灼之后将得到0.585克氧化钠(Na2O)，因此用于从所添加的碳酸钠的量估算最终涂层中氧化钠的相对量的因子是0.585。参见Andrews，表23，第218页。第二种是所谓的“化学法”，其依赖于将所得氧化物分类为具有式R2O或RO的碱性氧化物、具有式R2O3的中性氧化物和具有式RO2的酸性氧化物。参见Andrews，第230页。那些方法对本领域技术人员来说是已知的，因此不用在这里进一步说明。
基材、底涂层和涂层材料的热膨胀系数可以是任何合适的值。例如，在一个实施方式中，耐化涂层的热膨胀系数在约85～约89x 10-7厘米/厘米/℃范围内。在该实施方式中，要被涂布的基材可以是，例如，凹表面，诸如，例如，反应容器内侧。在另一个实施方式中，耐化涂层的热膨胀系数在约100～约105x 10-7厘米/厘米/℃范围内。在该实施方式中，要被涂布的基材可以是凸表面，诸如，例如，搅拌器的叶片。在仍然其它的实施方式中，基材包括低碳钢，且其热膨胀系数为约125x 10-7厘米/厘米/℃。另外的实施方式提供了热膨胀系数为约100x 10-7厘米/厘米/℃的底涂层。仍然其它的实施方式提供了热膨胀系数为约80x 10-7厘米/厘米/℃的底涂层。
涂层、底涂层、涂层材料或其任何部分的玻璃化转变温度可使用差示扫描量热法和热膨胀测量法测量，如本领域已知的那样。
涂布基材的耐酸性可基本上根据美国专利号4,407,868中描述的测试方法来测试。在该专利的实施例6中讨论的标准测试JIS R-4301与DIN 2743中所述的测试基本相同。前述Andrews工具书在第586页描述了被称为ASTM Desig.C 283-54(1954)的耐酸性测试。该测试也是可接受的，与任何其它合适的测试一样。
当涂布基材的测试根据DIN 2743进行且将基材暴露于20vol％盐酸的蒸气时，在本发明的一些实施方式中，耐化涂层可流失不多于约0.3克/m2/天。
耐化涂层的热冲击性质可根据A.S.T.M.Standard Test C385-58测试。抗冲击性测试用’439专利图3中所阐述的设备进行。也可使用电试验设备。电试验设备可以是20,000伏特交流电火花试验检测器，由Corpus Christi,Tex的DeDietrich Co.供应。使用这样的设备，本发明的耐化涂层可经受20KV火花试验以测试涂层的完整性。可对涂层的不同区域进行测试以测量涂层的整体质量。
实施例
呈现以下实施例以举例说明所要求保护的发明，但不应视为对其的限制。除非另外指明，所有份数基于重量且所有温度以℃计。设备、材料、体积、重量、温度、材料来源、设备生产商和其它参数都被提供以说明而非限制发明。所有这样的参数可在所要求保护的发明范围内进行修改。
实施例1-钢基材上的底涂层
向滚磨机(诸如Curtis Manufacturing Company或U.S.Stoneware ofEast Palestine,OH生产的那些)中装入36.34份长石(Pacer Corporation ofCuster,SD出售，名为"Custer长石”)、23.65份去水硼砂(U.S.BoraxCorporation of Death Valley,Calif.出售，名为"无水硼砂")、2.16份萤石(READE Advanced Materials of East Providence,RI出售，名为"萤石粉")、2.03份硝酸钾(Interstate Chemical Company of West Middlesex,Pa.出售，名为"钾硝石(potash niter)")、9.02份碳酸钠(Interstate ChemicalCompany出售，名为"苏打粉")、25.11份石英(Short Mountain Silica ofMooresburg,TN出售，名为"玻璃砂")、0.85份氧化钴(Atlantic EquipmentEngineers of Bergenfield,NJ出售，名为"黑氧化钴粉"，Item#CO-601)、0.47份氧化镍(Atlantic Equipment Engineers出售，名为"绿氧化镍粉"，Item#NI-601)和0.38份氧化锰(Atlantic Equipment Engineers出售，名为"二氧化锰粉”，Item#MN-601)。然后，通过将这些试剂以每分钟30转的速度翻转2小时将其混合。
随后将由此制得的混合物装入包含92％氧化铝的5200mL圆筒形坩埚中；该坩埚可得自中国河南省郑州市的Antaeus Hi-Tech。随后将包含玻璃配合料的坩埚装入型号为H4S121412EKA30S的Harper炉(Harper Electric Furnace Corporation of Lancaster,N.Y.制造)中；在将配合料装入坩埚中或置于炉中的时间之前，将坩埚和炉均预热到1,400℃(2,552℉)的温度。
将玻璃配合料于1,400℃加热4.0小时。在此时间结束时，从玻璃配合料中拉出纤维以检查材料完全熔炼和溶解。随后，将材料从坩埚中倒入温度为55℉(12.8℃)的30加仑淬火釜中，后者装有25加仑的水，从而将熔融玻璃淬火。
从釜中去除水，随后将淬火熔块在釜中干燥至含水量小于1.0wt％。
向2号缸式磨机(U.S.Stoneware Corporation制造)中装入100份干燥熔块、7份OM4球土(Great Lakes Clay of Elgin,IL出售)、40份3号玻璃砂、0.155份亚硝酸钠(the Interstate Chemical Corporation作为亚硝酸钠出售)、0.155份无水硼砂和44份去离子水。向缸式磨机的总装料重量(干基)为3,234克；所用的研磨介质是6,600克1.25英寸高密度氧化铝球和3,300克1.0英寸高密度氧化铝球。随后将混合物以34转/分钟的速率研磨2小时。
通过如下方式检查如此制得的浆料的粒径分布：使其通过一系列的100目Tyler和325目Tyler钢筛；继续研磨，直到浆料中20wt％的颗粒保留在100目筛上，且75％的颗粒保留在325目筛上。
向浆料中添加去离子水，直到其比重为1.78。然后，将浆料置于DeVilbiss JGV560喷枪(the DeVilbiss Company of Toledo,Ohio制造)中。
使用6"x 6"x 0.5"厚钢板(SA285，B级钢，诸如可得自the NucorCorporation of Charlotte,NC)作为底涂层组合物的基材。在沉积之前，将板用小于40目的氧化铝以80磅/平方英寸进行喷铁砂处理，直到得到干净的样品。然后，将干净的样品喷以底涂层浆料材料，直到得到湿膜厚为0.62毫米的湿膜。随后使涂布基材在环境条件下风干2小时。
随后将干燥的板装入预热到870℃温度的Cooley BL4电炉中。使板在该温度经历40分钟的时间。
实施例2–制备涂层材料
如下制备涂层材料。向前述滚磨机中装入9.09份前述长石、1.52份碳酸钙(Interstate Chemical Company出售)、3.57份碳酸镁(AmericanElements of Los Angeles,CA出售，名为碳酸镁)、4.24份亚硝酸钾(Interstate Chemical Company出售，名为亚硝酸钾)、5.00份硝酸钠(American Elements出售，名为硝酸钠)、16.79份前述碳酸钠、5.9份硅酸锆(Tam Ceramic Products Corporation of Niagara Falls,N.Y.出售，名为"Zircosil")、2.17份前述无水硼砂、4.2份碳酸锂(American Elements出售，名为碳酸锂)、62.18份前述石英、1.0份前述氧化钴和1.2份黑色氧化铁(Atlantic Equipment Engineers出售，名为“黑色氧化铁(磁铁矿)”，Item#FE-602)。随后将该混合物以30转/分钟的速度混合2小时。
将由此制得的混合物装入包含92％氧化铝的坩埚中；该坩埚可得自中国河南省郑州市的Antaeus Hi-Tech。随后将包含玻璃配合料的坩埚装入型号为H4S121412EKA30S的Harper炉中(Harper ElectricFurnace Corporation of Lancaster,N.Y.制造)；在将配合料装入坩埚或置于炉中的时间之前将坩埚和炉均预热到1,400℃的温度。
将玻璃配合料于1,400℃加热4.0小时。在此时间结束时，从玻璃配合料中拉出纤维以检查材料完全熔炼和溶解。随后，将材料从坩埚倒入装有25加仑水的温度为55℃的30加仑淬火釜中，从而将熔融的玻璃淬火。从釜中去除水，随后将经淬火的熔块在釜中干燥至含水量小于1.0wt％。
向2号缸式磨机(U.S.Stoneware Corporation制造)中装入100份干燥熔块、0.62份纯化怀俄明膨润土(Wyoming bentonite)(Wyo-Ben,Inc.,of Billings,MT出售)、0.62份氯化钾(Interstate Chemical Company出售，名为氯化钾)和35份去离子水。缸式磨机的进料总重(干基)为2,334.8克；所用的研磨介质为6,600克1.25英寸高密度氧化铝球和3,300克1.0英寸高密度氧化铝球。随后将混合物以34转/分钟的速率研磨2小时。
将由此制得的混合物装入如上所述的包含90％氧化铝的坩埚中；随后将该坩埚装入Harper炉中。在将配合料装入坩埚或置于炉中的时间之前，将坩埚和炉均预热到1,400℃的温度。
将混合物于1,400℃加热4.0小时。在此时间结束时，拉出纤维以检查材料完全熔炼和溶解。随后，将刚形成的涂层材料从坩埚倒入装有25加仑水的温度为55℃的30加仑淬火釜中，从而将熔融的涂层材料淬火。从釜中去除水，随后将经淬火的涂层材料在釜中干燥至含水量小于1.0wt％。
将由此制得的涂层材料返回到缸式磨机中，并研磨直到得到合适的粒径分布。通过如下方式检查涂层材料的粒径分布：将其通过一系列100目Tyler筛和325目Tyler钢筛；继续研磨直到10wt％的颗粒留在100目筛上且80％的颗粒留在325目筛上。或者可选地，可通过选择性使用合适的筛而选择具有约115微米到约125微米的大小分布的颗粒。
实施例3–被火焰喷涂沉积到加热的软化底涂层上的涂层材料
将涂层材料颗粒装载到火焰喷涂器上并火焰喷涂沉积到基材上。前述的其上具有底涂层的带底漆(ground-coated)的6"x 6"x 0.5"的厚钢板用作目标。在钢板从电炉中取出之后立即将其涂布。任选地，感应线圈也将基材保持在约1450～约1480℉(约788～约804℃)。合适的诸如热电偶或红外激光温度检测器的温度检测器件可监控温度。火焰喷涂器将涂层材料沉积到软化底涂层上。任选地在底涂层保持软化状态时可添加各种类似或不同组合物的其它层。
随后通过施加感应线圈加热基材而使基材缓慢冷却。在2小时之后，基材冷却至涂层材料的玻璃化转变温度以下。随后将基材以120℉(约67℃)/小时的速率冷却至室温。
实施例4–测试耐化涂层
使用20,000伏特测试程序检测来自实施例3的涂布钢板的导电性；该钢板应当是有效绝缘体。
通过Fisher Deltascope厚度计测量涂层厚度，平均厚度可能在约1.28～约1.52毫米范围内；获取32个读数。
根据’439专利说明书中所述的抗冲击性测试来测试样品。在每次冲击之后，通过前述电火花测试使用20,000伏特测试样品。
实施例5–凸面基材
基本根据实施例1-3的程序制备涂布基材，不同之处在于：(1)所用的目标是凸面-形钢基材(SA-285)，(2)涂层材料由包含以下的玻璃配合料制成：2.3份氧化钾、15.3份氧化钠、4.0份氧化钡、1.0份氧化钙、1.3份氧化锌、2.6份氧化锂、69.8份二氧化硅和3.7份氧化铝。经涂布和烧灼的基材应具有可与实施例3的涂布基材相比的性质。
多个实施方式
实施方式1.在其上具有底涂层的基材上制备耐化涂层的方法，包括：
将基材加热至第一温度从而形成软化底涂层；
将涂层材料火焰喷涂沉积到软化底涂层上；和
缓慢冷却基材，从而在基材上形成耐化涂层。
实施方式2.如实施方式1所述的方法，其中所述基材包括钢。
实施方式3.如实施方式1-2中任一项所述的方法，其中所述底涂层包括约60～约65wt％二氧化硅。
实施方式4.如实施方式1-3中任一项所述的方法，其中所述底涂层包括约10～约22wt％氧化硼。
实施方式5.如实施方式1-4中任一项所述的方法，其中所述底涂层包括约1～约9wt％氧化钾。
实施方式6.如实施方式1-5中任一项所述的方法，其中所述底涂层包括约1～约9wt％氧化铝。
实施方式7.如实施方式1-6中任一项所述的方法，其中所述底涂层包括氧化钙、氧化钴、氧化镍、氧化锰、一种或多种碱金属氧化物或其组合。
实施方式8.如实施方式1、2或7中任一项所述的方法，其中所述涂层材料包括约68～约74wt％二氧化硅、约0.5～约2.5wt％氧化铝、约7～约15wt％氧化钠、约1～约5wt％氧化锂和约2～约9wt％氧化锆。
实施方式9.如实施方式1、2或7中任一项所述的方法，其中所述涂层材料包括约68～约74wt％二氧化硅。
实施方式10.如实施方式1、2、7或9中任一项所述的方法，其中所述涂层材料包括约0.5～约2.5wt％氧化铝。
实施方式11.如实施方式1、2、7、9或10中任一项所述的方法，其中所述涂层材料包括约7～约15wt％氧化钠。
实施方式12.如实施方式1、2、7、9-11中任一项所述的方法，其中所述涂层材料包括约1～约5wt％氧化锂。
实施方式13.如实施方式1、2、7、9-12中任一项所述的方法，其中所述涂层材料包括约2～约9wt％氧化锆。
实施方式14.如实施方式1-13中任一项所述的方法，其中加热基材包括施加感应加热。
实施方式15.如实施方式1-14中任一项所述的方法，其中缓慢冷却基材包括施加感应加热。
实施方式16.如实施方式1-15中任一项所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于30分钟的时间内度过底涂层的玻璃化转变温度。
实施方式17.如实施方式1-16中任一项所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于30分钟的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
实施方式18.如实施方式1-17中任一项所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于1小时的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
实施方式19.如实施方式1-18中任一项所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于2小时的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
实施方式20.在有此需要的基材上修复耐化涂层的方法，包括：
将组合物施加到基材上的受损部位，其中所述组合物：
(a)包括具有如下粒径分布的颗粒形式的底涂层材料：所述粒径分布使得至少约5wt％的颗粒小于44微米且至少约20wt％的颗粒大于150微米，和
(b)所述底涂层材料包括如下熔块材料：其包括约48～约58wt％二氧化硅，约12～约22wt％氧化硼，约1～约9wt％氧化钾和约1～约9wt％氧化铝；
烧灼组合物以在基材上形成软化底涂层；
将涂层材料火焰喷涂沉积到软化底涂层上，其中所述涂层材料：
(a)为平均尺寸在约74～约177微米范围内的颗粒形式，和
(b)包括约68～约74wt％二氧化硅，约0.5～约2.5wt％氧化铝、约7～约15wt％氧化钠、约1～约5wt％氧化锂和约2～约9wt％氧化锆；和
缓慢冷却基材，从而修复基材上的耐化涂层。
实施方式21.如实施方式20所述的方法，其中所述烧灼包括施加感应加热。
实施方式22.如实施方式20-21中任一项所述的方法，其中所述缓慢冷却基材包括施加感应加热。
实施方式23.如实施方式20-22中任一项所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于30分钟的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
实施方式24.如实施方式20-23中任一项所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于1小时的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
实施方式25.如实施方式20-24中任一项所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于2小时的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
实施方式26.如实施方式20-25中任一项所述的方法，其中所述组合物为浆料的形式，并且包括约30～约40wt％液体。
实施方式27.如权利要求26所述的方法，其中所述液体包括水。
实施方式28.如实施方式20-27中任一项所述的方法，还包括在烧灼之前干燥所述组合物。
实施方式29.如实施方式20-28中任一项所述的方法，其中颗粒形式的所述涂层材料的平均尺寸在约115～约125微米范围内。
实施方式30.如实施方式20-29中任一项所述的方法，还包括在施加所述组合物之前清洁所述受损部位。
实施方式31.如实施方式30所述的方法，其中所述清洁包括喷砂处理、喷铁砂或二者的结合。
实施方式32.如实施方式20-31中任一项所述的方法，其中所述熔块材料还包括氧化钙、氧化钴、氧化镍、氧化锰、氧化锂、氧化钠、氧化铷、氧化铯、氧化钫或其组合。
实施方式33.在基材上制备耐化涂层的方法，包括：
将组合物施加到基材，其中所述组合物：
(a)包括具有如下粒径分布的颗粒形式的底涂层材料：所述粒径分布使得至少约5wt％的颗粒小于44微米且至少约20wt％的颗粒大于150微米，和
(b)所述底涂层材料包括如下熔块材料：其包括约48～约58wt％二氧化硅，约12～约22wt％氧化硼，约1～约9wt％氧化钾和约1～约9wt％氧化铝；
烧灼组合物以在基材上形成软化底涂层；
将涂层材料火焰喷涂沉积到软化底涂层上，其中所述涂层材料：
(a)为平均尺寸在约74～约177微米范围内的颗粒形式，和
(b)包括约68～约74wt％二氧化硅、约0.5～约2.5wt％氧化铝、约7～约15wt％氧化钠、约1～约5wt％氧化锂和约2～约9wt％氧化锆；和
缓慢冷却基材，从而在基材上制备耐化涂层。
实施方式34.如实施方式33所述的方法，其中所述烧灼包括施加感应加热。
实施方式35.如实施方式33-34中任一项所述的方法，其中所述缓慢冷却基材包括施加感应加热。
实施方式36.如实施方式33-35中任一项所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于30分钟的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
实施方式37.如实施方式33-36中任一项所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于1小时的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
实施方式38.如实施方式33-37中任一项所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于2小时的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
实施方式39.如实施方式33-38中任一项所述的方法，其中所述组合物为浆料的形式，并且包括约30～约40wt％液体。
实施方式40.如实施方式39中任一项所述的方法，其中所述液体包括水。
实施方式41.如实施方式33-40中任一项所述的方法，还包括在烧灼之前干燥所述组合物。
实施方式42.如实施方式33-41中任一项所述的方法，其中颗粒形式的所述涂层材料的平均尺寸在约115～约125微米范围内。
实施方式43.如实施方式33-42中任一项所述的方法，还包括在施加所述组合物之前清洁所述基材。
实施方式44.如实施方式43所述的方法，其中所述清洁包括喷砂处理、喷铁砂或二者的结合。
实施方式45.如实施方式33-44中任一项所述的方法，其中所述熔块材料还包括氧化钙、氧化钴、氧化镍、氧化锰、氧化锂、氧化钠、氧化铷、氧化铯、氧化钫或其组合。
实施方式46.制品，其包括：
(a)金属基材；
(b)底涂层，其包括二氧化硅、氧化硼、氧化钾和氧化铝；和
(c)长条板形式的涂层，其包括二氧化硅、氧化铝、氧化钠、氧化锂和氧化锆。
实施方式47.如实施方式46所述的制品，其中所述金属基材包括钢。
实施方式48.如实施方式46-47中任一项所述的制品，其中所述长条板的平均体积在约2.1x 10-13m3～约2.9x 10-12m3范围内。
实施方式49.如实施方式46-48中任一项所述的制品，其中所述长条板的平均体积在约2.1x 10-13m3～约1.7x 10-12m3范围内。
实施方式50.如实施方式46-49中任一项所述的制品，其中所述长条板的平均体积在约7.9x 10-13m3～约1.0x 10-12m3范围内。
实施方式51.如实施方式46-50中任一项所述的制品，其中所述制品是反应容器。
实施方式52.如实施方式46-50中任一项所述的制品，其中所述制品是盖。
实施方式53.如实施方式46-50中任一项所述的制品，其中所述制品是挡板。
实施方式54.如实施方式46-50中任一项所述的制品，其中所述制品是温度计套管。
实施方式55.如实施方式46-50中任一项所述的制品，其中所述制品是搅拌器。
实施方式56.如实施方式46-50中任一项所述的制品，其中所述制品是搅拌器轴。
实施方式57.如实施方式46-50中任一项所述的制品，其中所述制品是管。
实施方式58.如实施方式46-50中任一项所述的制品，其中所述制品是热交换器。
实施方式59.如实施方式46-50中任一项所述的制品，其中所述制品是储罐。
实施方式60.如实施方式46-59中任一项所述的制品，其中所述底涂层包括约60～约65wt％二氧化硅。
实施方式61.如实施方式46-60中任一项所述的制品，其中所述底涂层包括约10～约22wt％氧化硼。
实施方式62.如实施方式46-61中任一项所述的制品，其中所述底涂层包括约1～约9wt％氧化钾。
实施方式63.如实施方式46-62中任一项所述的制品，其中所述底涂层包括约1～约9wt％氧化铝。
实施方式64.如实施方式46-63中任一项所述的制品，其中所述底涂层包括氧化钙、氧化钴、氧化镍、氧化锰、除氧化钾之外的一种或多种碱金属氧化物或其组合。
实施方式65.如实施方式46-64中任一项所述的制品，其中长条板形式的所述涂层包括约68～约74wt％二氧化硅。
实施方式66.如实施方式46-65中任一项所述的制品，其中长条板形式的所述涂层包括约0.5～约2.5wt％氧化铝。
实施方式67.如实施方式46-66中任一项所述的制品，其中长条板形式的所述涂层包括约7～约15wt％氧化钠。
实施方式68.如实施方式46-67中任一项所述的制品，其中长条板形式的所述涂层包括约1～约5wt％氧化锂。
实施方式69.如实施方式46-68中任一项所述的制品，其中长条板形式的所述涂层包括约2～约9wt％氧化锆。
如前所述，在本文中描述了本发明的具体实施方式；然而，应理解所公开的实施方式仅为可以多种形式实施的本发明的示例。应意识到许多修改和其它变体在本文中所要求的本发明的意图范围内。此外，前面关于多种实施方式的描述并非必然意味着排他。例如，“一些”实施方式可包括本发明范围内“其它”和“另外”的实施方式的全部或部分。另外，“一/一个/一种”不表示“一且仅有一”；“一/一个/一种”表示“一和多于一”。

Claims (69)

1.在其上具有底涂层的基材上制备耐化涂层的方法，包括：
将基材加热到第一温度从而形成软化底涂层；
将涂层材料火焰喷涂沉积到软化底涂层上；和
缓慢冷却基材，从而在基材上形成耐化涂层。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述基材包括钢。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述底涂层包括约60～约65wt％二氧化硅。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述底涂层包括约10～约22wt％氧化硼。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述底涂层包括约1～约9wt％氧化钾。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述底涂层包括约1～约9wt％氧化铝。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述底涂层包括氧化钙、氧化锆、氧化镍、氧化锰、一种或多种碱金属氧化物或者其组合。
8.如权利要求1所述的方法，其中所述涂层材料包括约68～约74wt％二氧化硅，约0.5～约2.5wt％氧化铝、约7～约15wt％氧化钠、约1～约5wt％氧化锂和约2～约9wt％氧化锆。
9.如权利要求1所述的方法，其中所述涂层材料包括约68～约74wt％二氧化硅。
10.如权利要求1所述的方法，其中所述涂层材料包括约0.5～约2.5wt％氧化铝。
11.如权利要求1所述的方法，其中所述涂层材料包括约7～约15wt％氧化钠。
12.如权利要求1所述的方法，其中所述涂层材料包括约1～约5wt％氧化锂。
13.如权利要求1所述的方法，其中所述涂层材料包括约2～约9wt％氧化锆。
14.如权利要求1所述的方法，其中加热基材包括施加感应加热。
15.如权利要求1所述的方法，其中缓慢冷却基材包括施加感应加热。
16.如权利要求1所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于30分钟的时间内度过所述底涂层的玻璃化转变温度。
17.如权利要求1所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于30分钟的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
18.如权利要求1所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于1小时的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
19.如权利要求1所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于2小时的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
20.在有此需要的基材上修复耐化涂层的方法，包括：
将组合物施加到基材上的受损部位，其中所述组合物：
(a)包括具有如下粒径分布的颗粒形式的底涂层材料：所述粒径分布使得至少约5wt％的颗粒小于44微米且至少约20wt％的颗粒大于150微米，和
(b)所述底涂层材料包括如下熔块材料：所述熔块材料包括约48～约58wt％二氧化硅，约12～约22wt％氧化硼，约1～约9wt％氧化钾和约1～约9wt％氧化铝；
烧灼组合物以在基材上形成软化底涂层；
将涂层材料火焰喷涂沉积到软化底涂层上，其中所述涂层材料：
(a)为平均粒径在约74～约177微米范围内的颗粒形式，和
(b)包括约68～约74wt％二氧化硅，约0.5～约2.5wt％氧化铝、约7～约15wt％氧化钠、约1～约5wt％氧化锂和约2～约9wt％氧化锆；和
缓慢冷却基材，从而修复基材上的耐化涂层。
21.如权利要求20所述的方法，其中所述烧灼包括施加感应加热。
22.如权利要求20所述的方法，其中所述缓慢冷却基材包括施加感应加热。
23.如权利要求20所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于30分钟的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
24.如权利要求20所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于1小时的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
25.如权利要求20所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于2小时的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
26.如权利要求20所述的方法，其中所述组合物为浆料的形式，并且包括约30～约40wt％液体。
27.如权利要求26所述的方法，其中所述液体包括水。
28.如权利要求20所述的方法，还包括在烧灼之前干燥所述组合物。
29.如权利要求20所述的方法，其中颗粒形式的所述涂层材料的平均尺寸在约115～约125微米范围内。
30.如权利要求20所述的方法，还包括在施加所述组合物之前清洁所述受损部位。
31.如权利要求30所述的方法，其中所述清洁包括喷砂处理、喷铁砂或二者的组合。
32.如权利要求20所述的方法，其中所述熔块材料还包括氧化钙、氧化钴、氧化镍、氧化锰、氧化锂、氧化钠、氧化铷、氧化铯、氧化钫或其组合。
33.在基材上制备耐化涂层的方法，包括：
将组合物施加到所述基材上，其中所述组合物：
(a)包括具有如下粒径分布的颗粒形式的底涂层材料：所述粒径分布使得至少约5wt％的颗粒小于44微米且至少约20wt％的颗粒大于150微米，和
(b)所述底涂层材料包括如下熔块材料：所述熔块材料包括约48～约58wt％二氧化硅，约12～约22wt％氧化硼，约1～约9wt％氧化钾和约1～约9wt％氧化铝；
烧灼组合物以在所述基材上形成软化底涂层；
将涂层材料火焰喷涂沉积到所述软化底涂层上，其中所述涂层材料：
(a)为平均粒径在约74～约177微米范围内的颗粒形式，和
(b)包括约68～约74wt％二氧化硅，约0.5～约2.5wt％氧化铝、约7～约15wt％氧化钠、约1～约5wt％氧化锂和约2～约9wt％氧化锆；和
缓慢冷却基材，从而在基材上制备耐化涂层。
34.如权利要求33所述的方法，其中所述烧灼包括施加感应加热。
35.如权利要求33所述的方法，其中所述缓慢冷却基材包括施加感应加热。
36.如权利要求33所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于30分钟的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
37.如权利要求33所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于1小时的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
38.如权利要求33所述的方法，其中缓慢冷却基材包括使基材在火焰喷涂沉积之后在不少于2小时的时间内度过所述涂层材料的玻璃化转变温度。
39.如权利要求33所述的方法，其中所述组合物为浆料的形式，并且包括约30～约40wt％液体。
40.如权利要求33所述的方法，其中所述液体包括水。
41.如权利要求33所述的方法，还包括在烧灼之前干燥所述组合物。
42.如权利要求33所述的方法，其中颗粒形式的所述涂层材料的平均尺寸在约115～约125微米范围内。
43.如权利要求33所述的方法，还包括在施加所述组合物之前清洁所述基材。
44.如权利要求43所述的方法，其中所述清洁包括喷砂处理、喷铁砂或二者的组合。
45.如权利要求33所述的方法，其中所述熔块材料还包括氧化钙、氧化钴、氧化镍、氧化锰、氧化锂、氧化钠、氧化铷、氧化铯、氧化钫或其组合。
46.制品，包括：
(a)金属基材；
(b)底涂层，其包括二氧化硅、氧化硼、氧化钾和氧化铝；和
(c)长条板形式的涂层，其包括二氧化硅、氧化铝、氧化钠、氧化锂和氧化锆。
47.如权利要求46所述的制品，其中所述金属基材包括钢。
48.如权利要求46所述的制品，其中所述长条板的平均体积在约2.1x10-13m3～约2.9x10-12m3范围内。
49.如权利要求48所述的制品，其中所述长条板的平均体积在约2.1x10-13m3～约1.7x10-12m3范围内。
50.如权利要求49所述的制品，其中所述长条板的平均体积在约7.9x10-13m3～约1.0x10-12m3范围内。
51.如权利要求46所述的制品，其中所述制品是反应容器。
52.如权利要求46所述的制品，其中所述制品是盖。
53.如权利要求46所述的制品，其中所述制品是挡板。
54.如权利要求46所述的制品，其中所述制品是温度计套管。
55.如权利要求46所述的制品，其中所述制品是搅拌器。
56.如权利要求46所述的制品，其中所述制品是搅拌器轴。
57.如权利要求46所述的制品，其中所述制品是管。
58.如权利要求46所述的制品，其中所述制品是热交换器。
59.如权利要求46所述的制品，其中所述制品是储罐。
60.如权利要求46所述的制品，其中所述底涂层包括约60～约65wt％二氧化硅。
61.如权利要求46所述的制品，其中所述底涂层包括约10～约22wt％氧化硼。
62.如权利要求46所述的制品，其中所述底涂层包括约1～约9wt％氧化钾。
63.如权利要求46所述的制品，其中所述底涂层包括约1～约9wt％氧化铝。
64.如权利要求46所述的制品，其中所述底涂层包括氧化钙、氧化钴、氧化镍、氧化锰、除氧化钾外的一种或多种碱金属氧化物或其组合。
65.如权利要求46所述的制品，其中长条板形式的所述涂层包括约68～约74wt％二氧化硅。
66.如权利要求46所述的制品，其中长条板形式的所述涂层包括约0.5～约2.5wt％氧化铝。
67.如权利要求46所述的制品，其中长条板形式的所述涂层包括约7～约15wt％氧化钠。
68.如权利要求46所述的制品，其中长条板形式的所述涂层包括约1～约5wt％氧化锂。
69.如权利要求46所述的制品，其中长条板形式的所述涂层包括约2～约9wt％氧化锆。
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