CN104934549A - 一种有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机电致发光器件,包括玻璃基底、阳极导电薄膜、有机发光功能层和阴极,有机发光功能层至少包括依次层叠设置在阳极导电薄膜表面的电子阻挡层、发光层和空穴阻挡层;电子阻挡层的材质为富勒烯衍生物、锂化合物或有机硅小分子材料;空穴阻挡层的材质为由锂化合物、锌粉和磷光材料组成的第一混合物、或由电子传输材料和铍配合物组成的第二混合物、或由磷光材料和铍配合物组成的第三混合物。本发明通过在发光层两侧分别设置电子阻挡层和空穴阻挡层,使电子和空穴有效地限制在发光层中,使电子和空穴的复合界面位于发光层中,防止了部分电子和空穴复合形成的激子的衰减,从而提高了有机电致发光器件的发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及有机电致发光领域,尤其涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件(OLED)是电光源中的一种。1987年,美国Eastman Kodak公司的C.W.Tang和VanSlyke报道了有机电致发光研究中的突破性进展,这一突破性进展使得有机电致发光器件的研究得以在世界范围内迅速广泛地开展起来。
有机电致发光器件的发光原理:首先,有机电致发光器件在外加电场的作用下,电子从阴极注入到有机分子的最低占有分子轨道(LUMO),同时,空穴从阳极注入到有机分子的最高占有轨道(HOMO);然后,电子与空穴在发光层相遇、复合,形成激子;接着,激子在电场的作用下发生迁移,将能量传递给发光材料,并激发发光材料中的电子从基态跃迁到激发态;最后,激发态能量通过辐射失活,产生光子,释放出光能。对于现有的有机电致发光器件而言,空穴和电子常常穿越发光层分别向阴极和阳极传输,因此,导致空穴和电子复合界面的改变,空穴和电子在复合界面形成激子后向两侧扩散,一部分激子就会扩散到未掺杂发光材料的其他区域,然后衰减,从而不能产生光子,使得有机电致发光器件的发光效率降低。因此,如何使电子和空穴有效地限制在发光层中,防止复合形成的激子的衰减,从而提高有机电致发光器件的发光效率是当今技术人员所要迫切解决的问题之一。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种有机电致发光器件,该有机电致发光器件通过在发光层两侧分别设置电子阻挡层和空穴阻挡层,使电子和空穴有效地限制在发光层中,使电子和空穴的复合界面位于发光层中,防止了部分电子和空穴复合形成的激子的衰减,从而提高了有机电致发光器件的发光效率;本发明还提供了一种有机电致发光器件的制备方法。
第一方面,本发明提供了一种有机电致发光器件,包括玻璃基底,以及在所述玻璃基底表面依次层叠设置的阳极导电薄膜、有机发光功能层和阴极;
所述有机发光功能层至少包括依次层叠设置在所述阳极导电薄膜表面的电子阻挡层、发光层和空穴阻挡层;
所述电子阻挡层的材质为富勒烯衍生物、锂化合物或者有机硅小分子材料;
所述富勒烯衍生物为足球烯(C60)、碳70(C70)、[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PC61BM)和[6,6]-苯基-C71-丁酸甲酯(P71BM)中的至少一种,所述锂化合物为氟化锂(LiF)、碳酸锂(Li2CO3)、溴化锂(LiBr)和氧化锂(Li2O)中的至少一种,所述有机硅小分子材料为二苯基二(o-甲苯基)硅(UGH1)、p-二(三苯基硅)苯(UGH2)、1,3-双(三苯基硅)苯(UGH3)和p-双(三苯基硅)苯(UGH4)中的至少一种;
所述空穴阻挡层的材质为由所述锂化合物、锌粉和磷光材料组成的第一混合物、或由电子传输材料和铍配合物组成的第二混合物、或由磷光材料和铍配合物组成的第三混合物;
所述磷光材料为双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱(FIrpic)、二(2-甲基-二苯基喹喔啉)(乙酰丙酮)合铱(Ir(MDQ)2(acac))、三(1-苯基-异喹啉)合铱(Ir(piq)3)和三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)中的至少一种,所述电子传输材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)、2-(4'-叔丁苯基)-5-(4'-联苯基)-1,3,4-恶二唑(PBD)、2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)和2,2'-(1,3-苯基)二[5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-恶二唑](OXD-7)中的至少一种,所述铍配合物为吩基吡啶铍(Bepp2)、10-羟基苯并喹啉铍(BeBq2)、8-羟基喹啉铍(BeqQ2)和2-甲基-8-羟基喹啉铍(BeMQ2)中的至少一种。
空穴阻挡层中的磷光材料的选择与发光层中的发光材料的选择相对应,即蓝光发光材料对应选择蓝光磷光材料、绿光发光材料对应选择绿光磷光材料。
电子阻挡层的材质中,富勒烯衍生物和有机硅小分子材料的LUMO能级较高,而锂化合物的功函数较高,都能在发光层与阳极间形成较大的电子注入势垒,可阻挡电子穿越发光层向阳极传输,从而使电子被限制在发光层中,防止激子复合界面的改变,从而提高电子与空穴的复合几率,进而可以提高有机电致发光器件的发光效率;
空穴阻挡层的材质中,锂化合物的HOMO能级很低,能在发光层与阴极极间形成较大的空穴注入能量势垒,可阻挡空穴穿越发光层到阴极一端,从而使空穴也被限制在发光层中,防止激子复合界面的改变;磷光材料能使发光层与阴极间的空穴注入能量升到最高,可阻挡空穴穿越发光层到阴极一端,从而使空穴也被限制在发光层中,防止激子复合界面的改变;锌粉有利于光的散射,使向两侧的光散射回到中间,从而可以提高有机电致发光器件的出光效率;电子传输材料比较容易结晶,结晶后晶体排列有序,可加强光的散射,使向两侧发射的光散射回到中间出射,然后再经过阴极反射,从而提高出光效率;铍配合物的LUMO能级较高,可有效提高电子的注入,其HOMO能级较低,与发光层形成较大的空穴注入势垒,阻挡空穴的穿越,限制了空穴与电子的发光层复合发光,提高有机电致发光器件的发光效率。
优选地,所述第一混合物中所述锂化合物、所述锌粉与所述磷光材料的质量比为(10~50):(1~3):1;所述第二混合物中所述电子传输材料与所述铍配合物的质量比为1:1~8:1;所述第三混合物中所述磷光材料与所述铍配合物的质量比为0.01:1~0.1:1。
优选地,所述锌粉为市售的锌(Zn),粒径为20nm~40nm。
优选地,所述电子阻挡层的厚度为0.5nm~15nm。
优选地,所述空穴阻挡层的厚度为1nm~25nm。
优选地,在所述发光层与所述电子阻挡层之间进一步设置有间隔层,所述间隔层的材质为所述锂化合物,所述间隔层的厚度为0.1nm~1nm。
在发光层与电子阻挡层之间进一步设置间隔层,所述间隔层的材质为所述锂化合物,可以防止发光层的金属离子渗透,造成薄膜缺陷的产生。
优选地,所述阳极导电薄膜的材质为铟锡氧化物(ITO)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO);所述阳极导电薄膜的厚度为50nm~300nm。
优选地,所述发光层的材质为4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTB)、9,10-二-β-亚萘基蒽(ADN)、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯(BCzVBi)和8-羟基喹啉铝(Alq3)中的至少一种;所述发光层的厚度为5nm~40nm。
优选地,所述阴极的材质为银(Ag)、铝(Al)、铂(Pt)和金(Au)中的至少一种;所述阴极的厚度为80nm~250nm。
优选地,所述有机发光功能层包括依次层叠设置在所述阳极导电薄膜表面的空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层和电子注入层;
所述空穴注入层的材质为三氧化钼(MoO3)、三氧化钨(WO3)和五氧化二钒(V2O5)中的至少一种;所述空穴注入层的厚度为20nm~80nm;
所述空穴传输层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷(TAPC)、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)和N,N’-(1-萘基)-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺(NPB)中的至少一种;所述空穴传输层的厚度为20nm~60nm;
所述电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)、1,2,4-三唑衍生物(如TAZ)和N-芳基苯并咪唑(TPBi)中的至少一种;所述电子传输层的厚度为40nm~250nm;
所述电子注入层的材质为氟化锂(LiF)、氟化铯(CsF)、碳酸铯(Cs2CO3)和叠氮化铯(CsN3)中的至少一种;所述电子注入层的厚度为0.5nm~10nm。
第二方面,本发明还提供了一种有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
(1)提供清洁的玻璃基底,采用磁控溅射的方法在所述玻璃基底表面制备阳极导电薄膜;
(2)在所述阳极导电薄膜表面制备有机发光功能层,所述有机发光功能层至少包括依次层叠设置在所述阳极导电薄膜表面的电子阻挡层、发光层和空穴阻挡层;
所述电子阻挡层的材质为富勒烯衍生物、锂化合物或者有机硅小分子材料;
所述富勒烯衍生物为足球烯(C60)、碳70(C70)、[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PC61BM)和[6,6]-苯基-C71-丁酸甲酯(P71BM)中的至少一种,所述锂化合物为氟化锂(LiF)、碳酸锂(Li2CO3)、溴化锂(LiBr)和氧化锂(Li2O)中的至少一种,所述有机硅小分子材料为二苯基二(o-甲苯基)硅(UGH1)、p-二(三苯基硅)苯(UGH2)、1,3-双(三苯基硅)苯(UGH3)和p-双(三苯基硅)苯(UGH4)中的至少一种;
所述空穴阻挡层的材质为由所述锂化合物、锌粉和磷光材料组成的第一混合物、或由电子传输材料和铍配合物组成的第二混合物、或由磷光材料和铍配合物组成的第三混合物;
所述磷光材料为双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱(FIrpic)、二(2-甲基-二苯基喹喔啉)(乙酰丙酮)合铱(Ir(MDQ)2(acac))、三(1-苯基-异喹啉)合铱(Ir(piq)3)和三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)中的至少一种,所述电子传输材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)、2-(4'-叔丁苯基)-5-(4'-联苯基)-1,3,4-恶二唑(PBD)、2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)和2,2'-(1,3-苯基)二[5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-恶二唑](OXD-7)中的至少一种,所述铍配合物为吩基吡啶铍(Bepp2)、10-羟基苯并喹啉铍(BeBq2)、8-羟基喹啉铍(BeqQ2)和2-甲基-8-羟基喹啉铍(BeMQ2)中的至少一种;
先采用热阻蒸镀的方法在所述阳极导电薄膜表面制备所述电子阻挡层,真空度为5×10-5Pa~2×10-3Pa,所述电子阻挡层的材质为所述锂化合物时,蒸镀速率为1nm/s~10nm/s,所述电子阻挡层的材质为所述富勒烯衍生物或者所述有机硅小分子材料时,蒸镀速率为0.1nm/s~1nm/s;采用真空蒸镀的方法在所述电子阻挡层表面制备所述发光层;采用热阻蒸镀的方法在所述发光层表面制备所述空穴阻挡层,真空度为5×10-5Pa~2×10-3Pa,所述空穴阻挡层的材质为所述第一混合物时,蒸镀速率为1nm/s~10nm/s,所述空穴阻挡层的材质为所述第二混合物或者所述第三混合物时,蒸镀速率为0.1nm/s~1nm/s;
(3)采用真空蒸镀的方法在所述有机发光功能层表面制备阴极,得到有机电致发光器件。
优选地,步骤(2)中所述第一混合物中所述锂化合物、所述锌粉与所述磷光材料的质量比为(10~50):(1~3):1;所述第二混合物中所述电子传输材料与所述铍配合物的质量比为1:1~8:1;所述第三混合物中所述磷光材料与所述铍配合物的质量比为0.01:1~0.1:1。
优选地,步骤(2)中所述锌粉为市售的锌(Zn),粒径为20nm~40nm。
优选地,步骤(2)中所述电子阻挡层的厚度为0.5nm~15nm。
优选地,步骤(2)中所述空穴阻挡层的厚度为1nm~25nm。
优选地,步骤(2)中进一步包括采用热阻蒸镀的方法在所述发光层与所述电子阻挡层之间制备间隔层,所述间隔层的材质为所述锂化合物,所述间隔层的厚度为0.1nm~1nm,真空度为5×10-5Pa~2×10-3Pa,蒸镀速率为1nm/s~10nm/s。
优选地,步骤(1)中制备所述阳极导电薄膜所采用的磁控溅射的工艺条件为:真空度为5×10-5Pa~2×10-3Pa,加速电压为300V~800V,磁场为50G~200G,功率密度为1W/cm2~40W/cm2;所述阳极导电薄膜的材质为铟锡氧化物(ITO)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO);所述阳极导电薄膜的厚度为50nm~300nm。
优选地,步骤(2)中制备所述发光层所采用的真空蒸镀的工艺条件为:真空度为5×10-5Pa~2×10-3Pa,蒸镀速率为0.1nm/s~1nm/s;所述发光层的材质为4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTB)、9,10-二-β-亚萘基蒽(ADN)、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯(BCzVBi)和8-羟基喹啉铝(Alq3)中的至少一种;所述发光层的厚度为5nm~40nm。
优选地,步骤(3)中制备所述阴极所采用的真空蒸镀的工艺条件为:真空度为5×10-5Pa~2×10-3Pa,蒸镀速率为1nm/s~10nm/s;所述阴极的材质为银(Ag)、铝(Al)、铂(Pt)和金(Au)中的至少一种;所述阴极的的厚度为80nm~250nm。
优选地,步骤(2)中所述有机发光功能层包括依次层叠设置在所述阳极导电薄膜表面的空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层和电子注入层;采用真空蒸镀的方法制备所述空穴注入层、所述空穴传输层、所述电子传输层和所述电子注入层;
步骤(2)中制备所述空穴注入层所采用的真空蒸镀的工艺条件为:真空度为5×10-5Pa~2×10-3Pa,蒸镀速率为1nm/s~10nm/s;所述空穴注入层的材质为三氧化钼(MoO3)、三氧化钨(WO3)和五氧化二钒(V2O5)中的至少一种;所述空穴注入层的厚度为20nm~80nm;
步骤(2)中制备所述空穴传输层所采用的真空蒸镀的工艺条件为:真空度为5×10-5Pa~2×10-3Pa,蒸镀速率为0.1nm/s~1nm/s;所述空穴传输层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷(TAPC)、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)和N,N’-(1-萘基)-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺(NPB)中的至少一种;所述空穴传输层的厚度为20nm~60nm;
步骤(2)中制备所述电子传输层所采用的真空蒸镀的工艺条件为:真空度为5×10-5Pa~2×10-3Pa,蒸镀速率为0.1nm/s~1nm/s;所述电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)、1,2,4-三唑衍生物(如TAZ)和N-芳基苯并咪唑(TPBi)中的至少一种;所述电子传输层的厚度为40nm~250nm;
步骤(2)中制备所述电子注入层所采用的真空蒸镀的工艺条件为:真空度为5×10-5Pa~2×10-3Pa,蒸镀速率为1nm/s~10nm/s;所述电子注入层的材质为氟化锂(LiF)、氟化铯(CsF)、碳酸铯(Cs2CO3)和叠氮化铯(CsN3)中的至少一种;所述电子注入层的厚度为0.5nm~10nm。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明提供的有机电致发光器件通过在发光层两侧分别设置电子阻挡层和空穴阻挡层,使电子和空穴有效地限制在发光层中,使电子和空穴的复合界面位于发光层中,防止了部分电子和空穴复合形成的激子的衰减,从而提高了有机电致发光器件的发光效率;
2、本发明提供的有机电致发光器件的制备方法工序简单,提高了生产效率,降低了生产成本,适于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1中的有机电致发光器件的亮度与流明效率的关系图;
图2是本发明实施例2中的有机电致发光器件的亮度与流明效率的关系图;
图3是本发明实施例6中的有机电致发光器件的亮度与流明效率的关系图;
图4是本发明实施例10中的有机电致发光器件的亮度与流明效率的关系图;
图5是本发明实施例13中的有机电致发光器件的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,下面结合附图与较佳实施例,对本发明作进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,不用于限定本发明。
实施例1:
一种有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
a)阳极导电薄膜的制作:将市售的普通玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后,放在异丙醇中浸泡一个晚上,作为玻璃基底待用;采用磁控溅射的方法在处理后的玻璃基底表面制备阳极导电薄膜,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,加速电压为700V,磁场为120G,功率密度为25W/cm2;阳极导电薄膜的材质为铟锡氧化物(ITO),厚度为120nm。
b)电子阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在阳极导电薄膜的表面制备电子阻挡层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为0.2nm/s;电子阻挡层的材质为足球烯(C60),厚度为2nm。
c)发光层的制备:采用真空蒸镀的方式在电子阻挡层的表面制备发光层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为0.2nm/s;发光层的材质为8-羟基喹啉铝(Alq3),厚度为21nm。
d)空穴阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在发光层的表面制备空穴阻挡层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为2nm/s;空穴阻挡层的材质为氟化锂(LiF)、锌粉和三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)组成的第一混合物,锌粉的粒径为30nm,氟化锂(LiF)、锌粉与三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)的质量比为27:2.5:1,厚度为10nm。
e)阴极的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴阻挡层的表面制备阴极,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为2nm/s;阴极的材质为银(Ag),厚度为175nm。
图1为本实施例制得的有机电致发光器件的亮度与流明效率的关系图,其中,曲线1为实施例1有机电致发光器件的亮度与流明效率的关系图;曲线2为对比例有机电致发光器件(对比例有机电致发光器件与实施例1有机电致发光器件相比,不同之处仅在于对比例有机电致发光器件的发光层两侧没有设置电子阻挡层和空穴阻挡层)的亮度与流明效率的关系图。如图1所示,在不同亮度下,实施例1有机电致发光器件的流明效率都比对比例有机电致发光器件的流明效率要大,实施例1有机电致发光器件的最大的流明效率为3.2lm/W,而对比例有机电致发光器件的最大的流明效率仅为2.1lm/W,而且对比例有机电致发光器件的流明效率随着亮度的增大而快速下降,这说明,本发明提供的有机电致发光器件通过设置电子阻挡层和空穴阻挡层,提高了有机电致发光器件的发光效率。
测试与制备设备为高真空镀膜系统(沈阳科学仪器研制中心有限公司),美国海洋光学Ocean Optics的USB4000光纤光谱仪测试电致发光光谱,美国吉时利公司的Keithley2400测试电学性能。
实施例2:
一种有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
a)阳极导电薄膜的制作:将市售的普通玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后,放在异丙醇中浸泡一个晚上,作为玻璃基底待用;采用磁控溅射的方法在处理后的玻璃基底表面制备阳极导电薄膜,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,加速电压为700V,磁场为120G,功率密度为25W/cm2;阳极导电薄膜的材质为铟锡氧化物(ITO),厚度为120nm。
b)空穴注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在阳极导电薄膜层表面制备空穴注入层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为2nm/s;空穴注入层的材质为三氧化钼(MoO3),厚度为28nm。
c)空穴传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴注入层的表面制备空穴传输层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为0.2nm/s;空穴传输层的材质为N,N’-(1-萘基)-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺(NPB),厚度为40nm。
d)电子阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在空穴传输层的表面制备电子阻挡层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为0.2nm/s;电子阻挡层的材质为足球烯(C60),厚度为2nm。
e)发光层的制备:采用真空蒸镀的方式在电子阻挡层的表面制备发光层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为0.2nm/s;发光层的材质为8-羟基喹啉铝(Alq3),厚度为21nm。
f)空穴阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在发光层的表面制备空穴阻挡层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为2nm/s;空穴阻挡层的材质为氟化锂(LiF)、锌粉和三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)组成的第一混合物,锌粉的粒径为30nm,氟化锂(LiF)、锌粉与三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)的质量比为27:2.5:1,厚度为10nm。
g)电子传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴阻挡层的表面制备电子传输层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为0.2nm/s;电子传输层的材质为N-芳基苯并咪唑(TPBi),厚度为210nm。
h)电子注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在电子传输层的表面制备电子注入层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为2nm/s;电子注入层的材质为碳酸铯(Cs2CO3),厚度为1.5nm。
i)阴极的制备:采用真空蒸镀的方式在电子注入层的表面制备阴极,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为2nm/s;阴极的材质为银(Ag),厚度为175nm。
图2为本实施例制得的有机电致发光器件的亮度与流明效率的关系图,其中,曲线1为实施例2有机电致发光器件的亮度与流明效率的关系图;曲线2为对比例有机电致发光器件(对比例有机电致发光器件与实施例2有机电致发光器件相比,不同之处仅在于对比例有机电致发光器件的发光层两侧没有设置电子阻挡层和空穴阻挡层)的亮度与流明效率的关系图。如图2所示,在不同亮度下,实施例2有机电致发光器件的流明效率都比对比例有机电致发光器件的流明效率要大,实施例2有机电致发光器件的最大的流明效率为4.52lm/W,而对比例有机电致发光器件的最大的流明效率仅为3.37lm/W,而且对比例有机电致发光器件的流明效率随着亮度的增大而快速下降,这说明,本发明提供的有机电致发光器件通过设置电子阻挡层和空穴阻挡层,提高了有机电致发光器件的发光效率。
实施例3:
一种有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
a)阳极导电薄膜的制作:将市售的普通玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后,放在异丙醇中浸泡一个晚上,作为玻璃基底待用;采用磁控溅射的方法在处理后的玻璃基底表面制备阳极导电薄膜,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,加速电压为300V,磁场为50G,功率密度为40W/cm2;阳极导电薄膜的材质为掺铟的氧化锌(IZO),厚度为300nm。
b)空穴注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在阳极导电薄膜层表面制备空穴注入层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为10nm/s;空穴注入层的材质为三氧化钨(WO3),厚度为20nm。
c)空穴传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴注入层的表面制备空穴传输层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为1nm/s;空穴传输层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷(TAPC),厚度为50nm。
d)电子阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在空穴传输层的表面制备电子阻挡层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为1nm/s;电子阻挡层的材质为[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PC61BM),厚度为0.5nm。
e)间隔层的制备:采用热阻蒸镀的方式在电子阻挡层的表面制备间隔层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为10nm/s;间隔层的材质为碳酸锂(Li2CO3),厚度为0.1nm。
f)发光层的制备:采用真空蒸镀的方式在间隔层的表面制备发光层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为1nm/s;发光层的材质为4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯(BCzVBi),厚度为40nm。
g)空穴阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在发光层的表面制备空穴阻挡层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为10nm/s;空穴阻挡层的材质为溴化锂(LiBr)、锌粉和双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱(FIrpic)组成的第一混合物,锌粉的粒径为20nm,溴化锂(LiBr)、锌粉与双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱(FIrpic)的质量比为50:3:1,厚度为5nm。
h)电子传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴阻挡层的表面制备电子传输层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为1nm/s;电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen),厚度为70nm。
i)电子注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在电子传输层的表面制备电子注入层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为10nm/s;电子注入层的材质为氟化铯(CsF),厚度为1nm。
j)阴极的制备:采用真空蒸镀的方式在电子注入层的表面制备阴极,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为10nm/s;阴极的材质为金(Au),厚度为80nm。
实施例4:
一种有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
a)阳极导电薄膜的制作:将市售的普通玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后,放在异丙醇中浸泡一个晚上,作为玻璃基底待用;采用磁控溅射的方法在处理后的玻璃基底表面制备阳极导电薄膜,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,加速电压为800V,磁场为200G,功率密度为1W/cm2;阳极导电薄膜的材质为掺铝的氧化锌(AZO),厚度为150nm。
b)空穴注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在阳极导电薄膜层表面制备空穴注入层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为1nm/s;空穴注入层的材质为五氧化二钒(V2O5),厚度为55nm。
c)空穴传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴注入层的表面制备空穴传输层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为0.1nm/s;空穴传输层的材质为4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA),厚度为60nm。
d)电子阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在空穴传输层的表面制备电子阻挡层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为0.1nm/s;电子阻挡层的材质为[6,6]-苯基-C71-丁酸甲酯(P71BM),厚度为10nm。
e)间隔层的制备:采用热阻蒸镀的方式在电子阻挡层的表面制备间隔层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为1nm/s;间隔层的材质为氧化锂(Li2O),厚度为1nm。
f)发光层的制备:采用真空蒸镀的方式在间隔层的表面制备发光层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为0.1nm/s;发光层的材质为4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTB),厚度为5nm。
g)空穴阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在发光层的表面制备空穴阻挡层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为1nm/s;空穴阻挡层的材质为碳酸锂(Li2CO3)、锌粉和二(2-甲基-二苯基喹喔啉)(乙酰丙酮)合铱(Ir(MDQ)2(acac))组成的第一混合物,锌粉粒径为40nm,碳酸锂(Li2CO3)、锌粉与二(2-甲基-二苯基喹喔啉)(乙酰丙酮)合铱(Ir(MDQ)2(acac))的质量比为10:1:1,厚度为25nm。
h)电子传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴阻挡层的表面制备电子传输层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为0.1nm/s;电子传输层的材质为1,2,4-三唑衍生物(TAZ),厚度为40nm。
i)电子注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在电子传输层的表面制备电子注入层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为1nm/s;电子注入层的材质为叠氮化铯(CsN3),厚度为10nm。
j)阴极的制备:采用真空蒸镀的方式在电子注入层的表面制备阴极,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为1nm/s;阴极的材质为铂(Pt),厚度为250nm。
实施例5:
一种有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
a)阳极导电薄膜的制作:将市售的普通玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后,放在异丙醇中浸泡一个晚上,作为玻璃基底待用;采用磁控溅射的方法在处理后的玻璃基底表面制备阳极导电薄膜,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,加速电压为600V,磁场为100G,功率密度为30W/cm2;阳极导电薄膜的材质为铟锡氧化物(ITO),厚度为50nm。
b)空穴注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在阳极导电薄膜层表面制备空穴注入层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为6nm/s;空穴注入层的材质为五氧化二钒(V2O5),厚度为80nm。
c)空穴传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴注入层的表面制备空穴传输层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为0.5nm/s;空穴传输层的材质为N,N’-(1-萘基)-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺(NPB),厚度为20nm。
d)电子阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在空穴传输层的表面制备电子阻挡层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为0.5nm/s;电子阻挡层的材质为碳70(C70),厚度为4nm。
e)间隔层的制备:采用热阻蒸镀的方式在电子阻挡层的表面制备间隔层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为6nm/s;间隔层的材质为溴化锂(LiBr),厚度为1nm。
f)发光层的制备:采用真空蒸镀的方式在间隔层的表面制备发光层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为0.5nm/s;发光层的材质为9,10-二-β-亚萘基蒽(ADN),厚度为8nm。
g)空穴阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在发光层的表面制备空穴阻挡层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为6nm/s;空穴阻挡层的材质为氧化锂(Li2O)、锌粉和三(1-苯基-异喹啉)合铱(Ir(piq)3)组成的第一混合物,锌粉的粒径为25nm,氧化锂(Li2O)、锌粉与三(1-苯基-异喹啉)合铱(Ir(piq)3)的质量比为12:1.1:1,厚度为20nm。
h)电子传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴阻挡层的表面制备电子传输层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为0.5nm/s;电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen),厚度为250nm。
i)电子注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在电子传输层的表面制备电子注入层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为6nm/s;电子注入层的材质为氟化锂(LiF),厚度为0.5nm。
j)阴极的制备:采用真空蒸镀的方式在电子注入层的表面制备阴极,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为6nm/s;阴极的材质为铝(Al),厚度为140nm。
实施例6:
一种有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
a)阳极导电薄膜的制作:将市售的普通玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后,放在异丙醇中浸泡一个晚上,作为玻璃基底待用;采用磁控溅射的方法在处理后的玻璃基底表面制备阳极导电薄膜,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,加速电压为700V,磁场为120G,功率密度为25W/cm2;阳极导电薄膜的材质为铟锡氧化物(ITO),厚度为120nm。
b)空穴注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在阳极导电薄膜层表面制备空穴注入层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为2nm/s;空穴注入层的材质为三氧化钼(MoO3),厚度为30nm。
c)空穴传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴注入层的表面制备空穴传输层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为0.2nm/s;空穴传输层的材质为N,N’-(1-萘基)-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺(NPB),厚度为40nm。
d)电子阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在空穴传输层的表面制备电子阻挡层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为2nm/s;电子阻挡层的材质为氟化锂(LiF),厚度为0.7nm。
e)间隔层的制备:采用热阻蒸镀的方式在电子阻挡层的表面制备间隔层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为2nm/s;间隔层的材质为氟化锂(LiF),厚度为0.5nm。
f)发光层的制备:采用真空蒸镀的方式在间隔层的表面制备发光层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为0.2nm/s;发光层的材质为8-羟基喹啉铝(Alq3),厚度为17nm。
g)空穴阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在发光层的表面制备空穴阻挡层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为0.2nm/s;空穴阻挡层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)和10-羟基苯并喹啉铍(BeBq2)组成的第二混合物,4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen)与10-羟基苯并喹啉铍(BeBq2)的质量比为3:1,厚度为17nm。
h)电子传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴阻挡层的表面制备电子传输层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为0.2nm/s;电子传输层的材质为N-芳基苯并咪唑(TPBi),厚度为195nm。
i)电子注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在电子传输层的表面制备电子注入层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为2nm/s;电子注入层的材质为氟化锂(LiF),厚度为1nm。
j)阴极的制备:采用真空蒸镀的方式在电子注入层的表面制备阴极,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为2nm/s;阴极的材质为银(Ag),厚度为150nm。
图3为本实施例制得的有机电致发光器件的亮度与流明效率的关系图,其中,曲线1为实施例6有机电致发光器件的亮度与流明效率的关系图;曲线2为对比例有机电致发光器件(对比例有机电致发光器件与实施例6有机电致发光器件相比,不同之处仅在于对比例有机电致发光器件的发光层两侧没有设置电子阻挡层和空穴阻挡层)的亮度与流明效率的关系图。如图3所示,在不同亮度下,实施例6有机电致发光器件的流明效率都比对比例有机电致发光器件的流明效率要大,实施例6有机电致发光器件的最大的流明效率为4.52lm/W,而对比例有机电致发光器件的最大的流明效率仅为3.97lm/W,而且对比例有机电致发光器件的流明效率随着亮度的增大而快速下降,这说明,本发明提供的有机电致发光器件通过设置电子阻挡层和空穴阻挡层,提高了有机电致发光器件的发光效率。
实施例7:
一种有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
a)阳极导电薄膜的制作:将市售的普通玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后,放在异丙醇中浸泡一个晚上,作为玻璃基底待用;采用磁控溅射的方法在处理后的玻璃基底表面制备阳极导电薄膜,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,加速电压为300V,磁场为50G,功率密度为40W/cm2;阳极导电薄膜的材质为掺铟的氧化锌(IZO),厚度为300nm。
b)空穴注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在阳极导电薄膜层表面制备空穴注入层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为10nm/s;空穴注入层的材质为五氧化二钒(V2O5),厚度为20nm。
c)空穴传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴注入层的表面制备空穴传输层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为1nm/s;空穴传输层的材质为4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA),厚度为50nm。
d)电子阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在空穴传输层的表面制备电子阻挡层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为10nm/s;电子阻挡层的材质为碳酸锂(Li2CO3),厚度为2nm。
e)间隔层的制备:采用热阻蒸镀的方式在电子阻挡层的表面制备间隔层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为10nm/s;间隔层的材质为碳酸锂(Li2CO3),厚度为0.1nm。
f)发光层的制备:采用真空蒸镀的方式在间隔层的表面制备发光层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为1nm/s;发光层的材质为4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯(BCzVBi),厚度为40nm。
g)空穴阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在发光层的表面制备空穴阻挡层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为1nm/s;空穴阻挡层的材质为2-(4'-叔丁苯基)-5-(4'-联苯基)-1,3,4-恶二唑(PBD)和8-羟基喹啉铍(BeqQ2)组成的第二混合物,2-(4'-叔丁苯基)-5-(4'-联苯基)-1,3,4-恶二唑(PBD)与8-羟基喹啉铍(BeqQ2)的质量比为1:1,厚度为1nm。
h)电子传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴阻挡层的表面制备电子传输层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为1nm/s;电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen),厚度为70nm。
i)电子注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在电子传输层的表面制备电子注入层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为10nm/s;电子注入层的材质为碳酸铯(Cs2CO3),厚度为1nm。
j)阴极的制备:采用真空蒸镀的方式在电子注入层的表面制备阴极,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为10nm/s;阴极的材质为金(Au),厚度为80nm。
实施例8:
一种有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
a)阳极导电薄膜的制作:将市售的普通玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后,放在异丙醇中浸泡一个晚上,作为玻璃基底待用;采用磁控溅射的方法在处理后的玻璃基底表面制备阳极导电薄膜,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,加速电压为800V,磁场为200G,功率密度为1W/cm2;阳极导电薄膜的材质为掺铝的氧化锌(AZO),厚度为150nm。
b)空穴注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在阳极导电薄膜层表面制备空穴注入层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为1nm/s;空穴注入层的材质为三氧化钨(WO3),厚度为55nm。
c)空穴传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴注入层的表面制备空穴传输层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为0.1nm/s;空穴传输层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷(TAPC),厚度为60nm。
d)电子阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在空穴传输层的表面制备电子阻挡层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为1nm/s;电子阻挡层的材质为溴化锂(LiBr),厚度为0.5nm。
e)间隔层的制备:采用热阻蒸镀的方式在电子阻挡层的表面制备间隔层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为1nm/s;间隔层的材质为氧化锂(Li2O),厚度为1nm。
f)发光层的制备:采用真空蒸镀的方式在间隔层的表面制备发光层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为0.1nm/s;发光层的材质为4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTB),厚度为5nm。
g)空穴阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在发光层的表面制备空穴阻挡层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为0.1nm/s;空穴阻挡层的材质为2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)和吩基吡啶铍(Bepp2)组成的第二混合物,2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)与吩基吡啶铍(Bepp2)的质量比为8:1,厚度为20nm。
h)电子传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴阻挡层的表面制备电子传输层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为0.1nm/s;电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen),厚度为40nm。
i)电子注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在电子传输层的表面制备电子注入层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为1nm/s;电子注入层的材质为氟化铯(CsF),厚度为10nm。
j)阴极的制备:采用真空蒸镀的方式在电子注入层的表面制备阴极,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为1nm/s;阴极的材质为铝(Al),厚度为250nm。
实施例9:
一种有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
a)阳极导电薄膜的制作:将市售的普通玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后,放在异丙醇中浸泡一个晚上,作为玻璃基底待用;采用磁控溅射的方法在处理后的玻璃基底表面制备阳极导电薄膜,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,加速电压为600V,磁场为100G,功率密度为30W/cm2;阳极导电薄膜的材质为铟锡氧化物(ITO),厚度为50nm。
b)空穴注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在阳极导电薄膜层表面制备空穴注入层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为6nm/s;空穴注入层的材质为三氧化钨(WO3),厚度为80nm。
c)空穴传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴注入层的表面制备空穴传输层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为0.5nm/s;空穴传输层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷(TAPC),厚度为20nm。
d)电子阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在空穴传输层的表面制备电子阻挡层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为6nm/s;电子阻挡层的材质为氧化锂(Li2O),厚度为1nm。
e)间隔层的制备:采用热阻蒸镀的方式在电子阻挡层的表面制备间隔层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为6nm/s;间隔层的材质为溴化锂(LiBr),厚度为1nm。
f)发光层的制备:采用真空蒸镀的方式在间隔层的表面制备发光层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为0.5nm/s;发光层的材质为9,10-二-β-亚萘基蒽(ADN),厚度为8nm。
g)空穴阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在发光层的表面制备空穴阻挡层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为0.5nm/s;空穴阻挡层的材质为2,2'-(1,3-苯基)二[5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-恶二唑](OXD-7)和2-甲基-8-羟基喹啉铍(BeMQ2)组成的第二混合物,2,2'-(1,3-苯基)二[5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-恶二唑](OXD-7)与2-甲基-8-羟基喹啉铍(BeMQ2)的质量比为3:1,厚度为2nm。
h)电子传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴阻挡层的表面制备电子传输层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为0.5nm/s;电子传输层的材质为1,2,4-三唑衍生物(TAZ),厚度为250nm。
i)电子注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在电子传输层的表面制备电子注入层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为6nm/s;电子注入层的材质为叠氮化铯(CsN3),厚度为0.5nm。
j)阴极的制备:采用真空蒸镀的方式在电子注入层的表面制备阴极,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为6nm/s;阴极的材质为铂(Pt),厚度为180nm。
实施例10:
一种有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
a)阳极导电薄膜的制作:将市售的普通玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后,放在异丙醇中浸泡一个晚上,作为玻璃基底待用;采用磁控溅射的方法在处理后的玻璃基底表面制备阳极导电薄膜,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,加速电压为700V,磁场为120G,功率密度为25W/cm2;阳极导电薄膜的材质为铟锡氧化物(ITO),厚度为120nm。
b)空穴注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在阳极导电薄膜层表面制备空穴注入层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为2nm/s;空穴注入层的材质为三氧化钼(MoO3),厚度为45nm。
c)空穴传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴注入层的表面制备空穴传输层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为0.2nm/s;空穴传输层的材质为N,N’-(1-萘基)-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺(NPB),厚度为45nm。
d)电子阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在空穴传输层的表面制备电子阻挡层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为0.2nm/s;电子阻挡层的材质为1,3-双(三苯基硅)苯(UGH3),厚度为3nm。
e)间隔层的制备:采用热阻蒸镀的方式在电子阻挡层的表面制备间隔层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为2nm/s;间隔层的材质为氟化锂(LiF),厚度为0.3nm。
f)发光层的制备:采用真空蒸镀的方式在间隔层的表面制备发光层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为0.2nm/s;发光层的材质为8-羟基喹啉铝(Alq3),厚度为17nm。
g)空穴阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在发光层的表面制备空穴阻挡层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为0.2nm/s;空穴阻挡层的材质为三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)和10-羟基苯并喹啉铍(BeBq2)组成的第三混合物,三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)与10-羟基苯并喹啉铍(BeBq2)的质量比为0.04:1,厚度为10nm。
h)电子传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴阻挡层的表面制备电子传输层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为0.2nm/s;电子传输层的材质为N-芳基苯并咪唑(TPBi),厚度为145nm。
i)电子注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在电子传输层的表面制备电子注入层,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为2nm/s;电子注入层的材质为氟化锂(LiF),厚度为0.7nm。
j)阴极的制备:采用真空蒸镀的方式在电子注入层的表面制备阴极,工艺条件为:真空度为8×10-4Pa,蒸发速度为2nm/s;阴极的材质为银(Ag),厚度为180nm。
图4为本实施例制得的有机电致发光器件的亮度与流明效率的关系图,其中,曲线1为实施例10有机电致发光器件的亮度与流明效率的关系图;曲线2为对比例有机电致发光器件(对比例有机电致发光器件与实施例10有机电致发光器件相比,不同之处仅在于对比例有机电致发光器件的发光层两侧没有设置电子阻挡层和空穴阻挡层)的亮度与流明效率的关系图。如图4所示,在不同亮度下,实施例10有机电致发光器件的流明效率都比对比例有机电致发光器件的流明效率要大,实施例10有机电致发光器件的最大的流明效率为4.58lm/W,而对比例有机电致发光器件的最大的流明效率仅为3.70lm/W,而且对比例有机电致发光器件的流明效率随着亮度的增大而快速下降,这说明,本发明提供的有机电致发光器件通过设置电子阻挡层和空穴阻挡层,提高了有机电致发光器件的发光效率。
实施例11:
一种有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
a)阳极导电薄膜的制作:将市售的普通玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后,放在异丙醇中浸泡一个晚上,作为玻璃基底待用;采用磁控溅射的方法在处理后的玻璃基底表面制备阳极导电薄膜,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,加速电压为300V,磁场为50G,功率密度为40W/cm2;阳极导电薄膜的材质为掺铝的氧化锌(AZO),厚度为300nm。
b)空穴注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在阳极导电薄膜层表面制备空穴注入层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为10nm/s;空穴注入层的材质为五氧化二钒(V2O5),厚度为20nm。
c)空穴传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴注入层的表面制备空穴传输层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为1nm/s;空穴传输层的材质为N,N’-(1-萘基)-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺(NPB),厚度为50nm。
d)电子阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在空穴传输层的表面制备电子阻挡层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为1nm/s;电子阻挡层的材质为p-二(三苯基硅)苯(UGH2),厚度为2nm。
e)间隔层的制备:采用热阻蒸镀的方式在电子阻挡层的表面制备间隔层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为10nm/s;间隔层的材质为碳酸锂(Li2CO3),厚度为1nm。
f)发光层的制备:采用真空蒸镀的方式在间隔层的表面制备发光层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为1nm/s;发光层的材质为4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯(BCzVBi),厚度为40nm。
g)空穴阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在发光层的表面制备空穴阻挡层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为1nm/s;空穴阻挡层的材质为双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱(FIrpic)和吩基吡啶铍(Bepp2)组成的第三混合物,双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱(FIrpic)与吩基吡啶铍(Bepp2)的质量比为0.1:1,厚度为1nm。
h)电子传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴阻挡层的表面制备电子传输层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为1nm/s;电子传输层的材质为1,2,4-三唑衍生物(TAZ),厚度为70nm。
i)电子注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在电子传输层的表面制备电子注入层,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为10nm/s;电子注入层的材质为碳酸铯(Cs2CO3),厚度为1nm。
j)阴极的制备:采用真空蒸镀的方式在电子注入层的表面制备阴极,工艺条件为:真空度为2×10-3Pa,蒸发速度为10nm/s;阴极的材质为金(Au),厚度为80nm。
实施例12:
一种有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
a)阳极导电薄膜的制作:将市售的普通玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后,放在异丙醇中浸泡一个晚上,作为玻璃基底待用;采用磁控溅射的方法在处理后的玻璃基底表面制备阳极导电薄膜,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,加速电压为800V,磁场为200G,功率密度为1W/cm2;阳极导电薄膜的材质为掺铟的氧化锌(IZO),厚度为150nm。
b)空穴注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在阳极导电薄膜层表面制备空穴注入层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为1nm/s;空穴注入层的材质为三氧化钨(WO3),厚度为55nm。
c)空穴传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴注入层的表面制备空穴传输层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为0.1nm/s;空穴传输层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷(TAPC),厚度为60nm。
d)电子阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在空穴传输层的表面制备电子阻挡层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为0.1nm/s;电子阻挡层的材质为二苯基二(o-甲苯基)硅(UGH1),厚度为15nm。
e)间隔层的制备:采用热阻蒸镀的方式在电子阻挡层的表面制备间隔层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为1nm/s;间隔层的材质为溴化锂(LiBr),厚度为0.1nm。
f)发光层的制备:采用真空蒸镀的方式在间隔层的表面制备发光层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为0.1nm/s;发光层的材质为4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTB),厚度为5nm。
g)空穴阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在发光层的表面制备空穴阻挡层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为0.1nm/s;空穴阻挡层的材质为二(2-甲基-二苯基喹喔啉)(乙酰丙酮)合铱(Ir(MDQ)2(acac))和8-羟基喹啉铍(BeqQ2)组成的第三混合物,二(2-甲基-二苯基喹喔啉)(乙酰丙酮)合铱(Ir(MDQ)2(acac))与8-羟基喹啉铍(BeqQ2)的质量比为0.01:1,厚度为20nm。
h)电子传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴阻挡层的表面制备电子传输层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为0.1nm/s;电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen),厚度为40nm。
i)电子注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在电子传输层的表面制备电子注入层,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为1nm/s;电子注入层的材质为叠氮化铯(CsN3),厚度为10nm。
j)阴极的制备:采用真空蒸镀的方式在电子注入层的表面制备阴极,工艺条件为:真空度为5×10-5Pa,蒸发速度为1nm/s;阴极的材质为铝(Al),厚度为250nm。
实施例13:
一种有机电致发光器件的制备方法,包括如下步骤:
a)阳极导电薄膜的制作:将市售的普通玻璃用蒸馏水、乙醇冲洗干净后,放在异丙醇中浸泡一个晚上,作为玻璃基底待用;采用磁控溅射的方法在处理后的玻璃基底表面制备阳极导电薄膜,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,加速电压为600V,磁场为100G,功率密度为30W/cm2;阳极导电薄膜的材质为铟锡氧化物(ITO),厚度为50nm。
b)空穴注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在阳极导电薄膜层表面制备空穴注入层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为6nm/s;空穴注入层的材质为三氧化钨(WO3),厚度为80nm。
c)空穴传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴注入层的表面制备空穴传输层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为0.5nm/s;空穴传输层的材质为4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA),厚度为20nm。
d)电子阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在空穴传输层的表面制备电子阻挡层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为0.5nm/s;电子阻挡层的材质为p-双(三苯基硅)苯(UGH4),厚度为5nm。
e)间隔层的制备:采用热阻蒸镀的方式在电子阻挡层的表面制备间隔层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为6nm/s;间隔层的材质为氧化锂(Li2O),厚度为0.6nm。
f)发光层的制备:采用真空蒸镀的方式在间隔层的表面制备发光层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为0.5nm/s;发光层的材质为9,10-二-β-亚萘基蒽(ADN),厚度为8nm。
g)空穴阻挡层的制备:采用热阻蒸镀的方式在发光层的表面制备空穴阻挡层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为0.5nm/s;空穴阻挡层的材质为三(1-苯基-异喹啉)合铱(Ir(piq)3)和2-甲基-8-羟基喹啉铍(BeMQ2)组成的第三混合物,三(1-苯基-异喹啉)合铱(Ir(piq)3)与2-甲基-8-羟基喹啉铍(BeMQ2)的质量比为0.07:1,厚度为12nm。
h)电子传输层的制备:采用真空蒸镀的方式在空穴阻挡层的表面制备电子传输层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为0.5nm/s;电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(Bphen),厚度为250nm。
i)电子注入层的制备:采用真空蒸镀的方式在电子传输层的表面制备电子注入层,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为6nm/s;电子注入层的材质为氟化铯(CsF),厚度为0.5nm。
j)阴极的制备:采用真空蒸镀的方式在电子注入层的表面制备阴极,工艺条件为:真空度为2×10-4Pa,蒸发速度为6nm/s;阴极的材质为铂(Pt),厚度为180nm。
图5为本实施例制得的有机电致发光器件的结构示意图。如图5所示,该有机电致发光器件由下往上依次层叠设置有玻璃基底(1)、阳极导电薄膜(2)、空穴注入层(3)、空穴传输层(4)、电子阻挡层(5)、间隔层(6)、发光层(7)、空穴阻挡层(8)、电子传输层(9)、电子注入层(10)以及阴极(11)。
应当理解的是,上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细,并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制,本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种有机电致发光器件,包括玻璃基底,以及在所述玻璃基底表面依次层叠设置的阳极导电薄膜、有机发光功能层和阴极,其特征在于,
所述有机发光功能层至少包括依次层叠设置在所述阳极导电薄膜表面的电子阻挡层、发光层和空穴阻挡层;
所述电子阻挡层的材质为富勒烯衍生物、锂化合物或者有机硅小分子材料;
所述富勒烯衍生物为足球烯、碳70、[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯和[6,6]-苯基-C71-丁酸甲酯中的至少一种,所述锂化合物为氟化锂、碳酸锂、溴化锂和氧化锂中的至少一种,所述有机硅小分子材料为二苯基二(o-甲苯基)硅、p-二(三苯基硅)苯、1,3-双(三苯基硅)苯和p-双(三苯基硅)苯中的至少一种;
所述空穴阻挡层的材质为由所述锂化合物、锌粉和磷光材料组成的第一混合物、或由电子传输材料和铍配合物组成的第二混合物,或由磷光材料和铍配合物组成的第三混合物;
所述磷光材料为双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱、二(2-甲基-二苯基喹喔啉)(乙酰丙酮)合铱、三(1-苯基-异喹啉)合铱和三(2-苯基吡啶)合铱中的至少一种,所述电子传输材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、2-(4'-叔丁苯基)-5-(4'-联苯基)-1,3,4-恶二唑、2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲和2,2'-(1,3-苯基)二[5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-恶二唑]中的至少一种,所述铍配合物为吩基吡啶铍、10-羟基苯并喹啉铍、8-羟基喹啉铍和2-甲基-8-羟基喹啉铍中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述第一混合物中所述锂化合物、所述锌粉与所述磷光材料的质量比为(10~50):(1~3):1;所述第二混合物中所述电子传输材料与所述铍配合物的质量比为1:1~8:1;所述第三混合物中所述磷光材料与所述铍配合物的质量比为0.01:1~0.1:1。
3.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述电子阻挡层的厚度为0.5nm~15nm。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,所述空穴阻挡层的厚度为1nm~25nm。
5.根据权利要求1所述的有机电致发光器件,其特征在于,在所述发光层与所述电子阻挡层之间进一步设置有间隔层,所述间隔层的材质为所述锂化合物,所述间隔层的厚度为0.1nm~1nm。
6.一种有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)提供清洁的玻璃基底,采用磁控溅射的方法在所述玻璃基底表面制备阳极导电薄膜;
(2)在所述阳极导电薄膜表面制备有机发光功能层,所述有机发光功能层至少包括依次层叠设置在所述阳极导电薄膜表面的电子阻挡层、发光层和空穴阻挡层;
所述电子阻挡层的材质为富勒烯衍生物、锂化合物或者有机硅小分子材料;
所述富勒烯衍生物为足球烯、碳70、[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯和[6,6]-苯基-C71-丁酸甲酯中的至少一种,所述锂化合物为氟化锂、碳酸锂、溴化锂和氧化锂中的至少一种,所述有机硅小分子材料为二苯基二(o-甲苯基)硅、p-二(三苯基硅)苯、1,3-双(三苯基硅)苯和p-双(三苯基硅)苯中的至少一种;
所述空穴阻挡层的材质为由所述锂化合物、锌粉和磷光材料组成的第一混合物、或由电子传输材料和铍配合物组成的第二混合物,或由磷光材料和铍配合物组成的第三混合物;
所述磷光材料为双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱、二(2-甲基-二苯基喹喔啉)(乙酰丙酮)合铱、三(1-苯基-异喹啉)合铱和三(2-苯基吡啶)合铱中的至少一种,所述电子传输材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、2-(4'-叔丁苯基)-5-(4'-联苯基)-1,3,4-恶二唑、2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲和2,2'-(1,3-苯基)二[5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-恶二唑]中的至少一种,所述铍配合物为吩基吡啶铍、10-羟基苯并喹啉铍、8-羟基喹啉铍和2-甲基-8-羟基喹啉铍中的至少一种;
先采用热阻蒸镀的方法在所述阳极导电薄膜表面制备所述电子阻挡层,真空度为5×10-5Pa~2×10-3Pa,所述电子阻挡层的材质为所述锂化合物时,蒸镀速率为1nm/s~10nm/s,所述电子阻挡层的材质为所述富勒烯衍生物或者所述有机硅小分子材料时,蒸镀速率为0.1nm/s~1nm/s;采用真空蒸镀的方法在所述电子阻挡层表面制备所述发光层;采用热阻蒸镀的方法在所述发光层表面制备所述空穴阻挡层,真空度为5×10-5Pa~2×10-3Pa,所述空穴阻挡层的材质为所述第一混合物时,蒸镀速率为1nm/s~10nm/s,所述空穴阻挡层的材质为所述第二混合物或者所述第三混合物时,蒸镀速率为0.1nm/s~1nm/s;
(3)采用真空蒸镀的方法在所述有机发光功能层表面制备阴极,得到有机电致发光器件。
7.根据权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述第一混合物中所述锂化合物、所述锌粉与所述磷光材料的质量比为(10~50):(1~3):1;所述第二混合物中所述电子传输材料与所述铍配合物的质量比为1:1~8:1;所述第三混合物中所述磷光材料与所述铍配合物的质量比为0.01:1~0.1:1。
8.根据权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述电子阻挡层的厚度为0.5nm~15nm。
9.根据权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述空穴阻挡层的厚度为1nm~25nm。
10.根据权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法,其特征在于,步骤(2)进一步包括采用热阻蒸镀的方法在所述发光层与所述电子阻挡层之间制备间隔层,所述间隔层的材质为所述锂化合物,所述间隔层的厚度为0.1nm~1nm,真空度为5×10-5Pa~2×10-3Pa,蒸镀速率为1nm/s~10nm/s。
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