CN104931388B - 一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统 - Google Patents

一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统 Download PDF

Info

Publication number
CN104931388B
CN104931388B CN201510086324.6A CN201510086324A CN104931388B CN 104931388 B CN104931388 B CN 104931388B CN 201510086324 A CN201510086324 A CN 201510086324A CN 104931388 B CN104931388 B CN 104931388B
Authority
CN
China
Prior art keywords
laser light
capillary
light
angle signal
hole
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510086324.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104931388A (zh
Inventor
胡海青
孟君
温时宝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao University of Science and Technology
Original Assignee
Qingdao University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao University of Science and Technology filed Critical Qingdao University of Science and Technology
Priority to CN201510086324.6A priority Critical patent/CN104931388B/zh
Publication of CN104931388A publication Critical patent/CN104931388A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104931388B publication Critical patent/CN104931388B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统,针对普通毛细管流变仪存在不能原位在线观察、显微流变测试系统以及光散射流变测试系统不能直观地观察样品微观形貌的问题,本发明设计了一种能在流变性能测试时同时进行激光光散射和显微镜观察的一体化扁平状毛细管流变原位在线测试系统,既能够通过流变系统提供稳定的剪切流动场以及与材料宏观性能相关的流变学参数,又可以通过光学技术实现对聚合物材料进行原位内部微观结构的检测和观察,实现了显微成像系统、激光光散射系统以及毛细管流变系统的有机结合,更便于研究材料微观结构与宏观性能之间的关系。适合于高分子聚合物加工应用的实验室使用。

Description

一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统
技术领域
本发明涉及高分子材料流变性能测试领域,具体涉及到一种流变性能原位在线测试系统,特别涉及到一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统。
背景技术
流变性是高分子材料在应力作用下产生的弹性、塑性和粘性形变的行为,高分子材料的流变性数据是其成型加工中最基本的工艺参数,对原料的选择和使用、成型最优工艺条件的确定、成型设备和模具的设计及提高制品的质量都有重要的作用。当前高分子材料正向功能化和专用化方向发展,而以快捷的方法和最少的样品解决加工性能问题是新材料开发的关键。
采用流变仪对材料进行流变特性的测定,是一种通过模拟实际生产工艺进行试验的测试方法,具有快速、高效、准确可靠的优点,在研究开发和质量控制方面,流变测试已经成为不可或缺的方法手段。通过流变仪可以:研究聚合物共混过程,深入了解聚合物共混过程中的微观形态发展;研究加工条件变化与材料流动性质及制品力学性能之间的关系;研究材料流动性质与分子结构及组分结构之间的关系;研究异常的流动现象如挤出胀大现象、熔体破裂现象发生的规律、原因以及克服方法等等。然而,制品的宏观性能往往是聚合物微观结构的综合体现,单一宏观现象的研究并不能深入地揭示聚合物内部的微观结构,对于更好地解释聚合物材料宏观性能和微观结构之间的关系尚存在一定的不足。为了更好的理解材料微观结构和宏观性能之间的关系,研究人员的重点开始从宏观向微观结构方向转移并深入。目前流变测试系统都只能在获得流变性能结果的同时得到“冻结”后的聚合物样品,然后再进行相应的表征,无法对冻结前或冻结过程中的聚合物的结构与形态进行表征。通过将流变系统和其他的辅助系统如光学技术相结合,从宏观和微观两方面对聚合物进行研究,对聚合物的流变性能测试过程进行原位在线跟踪,对于揭示聚合物材料微观结构和宏观性能之间的关系具有重要意义。
光学技术是研究物质微观结构的有效手段,如果能够将光学检测技术和流变系统有机组合在一起,实现材料的原位在线检测研究,将有助于对聚合物微观结构与宏观性能的理解。光散射技术是一种较好的无损检测材料内部不均匀性的方法,将流变系统与光散射技术相结合制造了流变光学测试系统。流变光学测试系统对由于流动使样品中组分扭曲或偏转,通过测量光与流动物质的相互影响来确定物质结构的各向异性,进而可以获得其微观特性。流变光学测试系统可以检测剪切或者拉伸对样品微观结构的影响以及流动介质的微观结构变化;可以观察剪切诱导的结构变化或者聚合物共混物的结晶过程,实现结构参数与流变参数的同时检测。
除光散射技术外,显微成像技术是目前少数可以直观地对材料同时进行观察和测量的方法,利用显微成像技术除物质尺寸外,还可以对物质的形状、结构以及表面形貌进行观察和检测。显微镜与流变系统相结合组成了另一种光学流变测试系统,能够在进行流变测量的同时进行材料内部结构的直接观察,更好地研究聚合物微观结构在剪切条件下的变化,结合显微镜和流变学方法,可以对剪切和形变对样品结构的影响进行研究。
流变系统和光学技术相结合可以对聚合物的宏观性能和微观结构间的关系进行研究,但是目前的仪器都存在某些不足。显微镜与流变系统相结合,虽然能够在进行流变测量的同时进行材料内部结构的观察,从而确定其结构性质,但是其本身也具有一定的局限性:安东帕公司在MCR流变仪的基础上,将显微镜安装到流变仪上,实现了对样品在剪切流动过程中微观形貌的观察和检测,但是显微镜观察的范围有限,对于聚合物更小尺寸的结构显示不明显;光散射技术与流变系统的结合使用,同样存在着某些缺陷:Yoshiaki等制造了一台兼具小角中子散射技术和流变测量的仪器(Yoshiaki TAKAHASHI,Masahiro NODA,Masanori NARUSE,Toshiji KANAYA,Hiroshi WATANBE,Tadashi KATO,Masayuki IMAI,Yushu MATSUSHITA.Apparatus for small-angle neutron scattering and rheologicalmeasurements under sheared conditions.NIHON REOROJI GAKKAISHI,2000,28:187-191),该装置除了可以进行稳定剪切速率方面的研究,对于大多数复杂流体的蠕变、应力松弛现象都能够获得很好的研究效果,但不能直观的观察样品微观形貌,所检测的范围有限。中科院化学所韩志超课题组发明并制造了一台椎板剪切流变装置(Charles C.Han,Yonghua Yao,Ruoyu Zhang,Erik K.Hobbie.Effect of shear flow on multi-componentpolymer mixtures.Polymer,2006,3:3271-3286;ZL200510123609.9,2010.12.29,剪切场下的结合激光光散射和显微镜的原位观测系统),通过在椎板剪切系统的上下平面设置对应的通光孔以及小角散射装置和显微成像系统可同时得到剪切条件下的显微图像和光散射信息;但是,该装置没有将微观结构信息和流变行为有机结合起来,其椎板剪切系统对样品进行剪切的剪切速率范围只有10-2~2×103S-1,小角散射装置(能接收-35°~35°的散射光)无法接收大散射角(≥35°)的散射光信息,对于高速剪切状态,以及更小尺寸的结构信息不能有效获得。
现有的毛细管流变仪所使用的毛细管为钢制圆柱形,为了保证光散射检测系统以及显微成像系统与毛细管流变仪连用时光线的通过,毛细管需使用能使光线透过的材质,如石英玻璃等(201310176593.2,CN103245651A,2013.08.14,一种适用于毛细管柱上检测的偏心聚焦型激光诱导荧光检测装置的检测方法);但是当激发光入射到圆柱形透明毛细管上时,由于圆柱形毛细管存在的透镜效应,对光束产生折射光学畸变,改变光路,得不到准确的显微图像;物料从圆柱形毛细管口模挤出后无法直接进行宏观力学性能测试(例如拉伸撕裂等),从而无法实现从微观到宏观性能数据的关联。
发明内容
全面深入地研究聚合物微观结构和宏观性能之间的关系,需将显微成像技术、激光光散射技术同时应用到流变检测系统上。针对目前毛细管流变仪存在不能原位在线观察、显微流变测试系统对于小尺寸聚合物结构观察显示不明显,以及光散射流变测试系统不能直观地观察样品微观形貌的问题,本发明设计了一种能在流变性能测试时同时进行激光光散射和显微镜观察的一体化毛细管原位在线测试系统,将流变场下的结构变化与宏观的流变性能相关联,为进一步研究开发功能化和专用化的产品、进行高分子材料新配方的研制以及确定最优化的加工工艺,提供简便的手段和方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统,包括四个基本模块:毛细管流变仪(1)、激光光源(3)、激光光散射系统(5)和显微成像系统(6),均安装于光学平台(2)上,激光光散射系统(5)和显微成像系统(6)共用毛细管流变仪(1)中的扁平孔毛细管(10),光散射系统(5)和显微成像系统(6)被安装在光学平台(2)上的一个高精度光学系统切换导轨(4)上,通过计算机软件对这两个系统在高精度光学系统切换导轨(4)上进行移动实现激光光散射光路和显微镜光路的快速切换。
所述的毛细管流变仪(1)由控制器(12)、柱塞(7)、电加热套(8)、料筒(9)和扁平孔毛细管(10)构成;柱塞(7)通过数据线与控制器(12)连接,控制器(12)通过数据线与计算机进行连接;料筒(9)内物料的上部为柱塞(7),料筒(9)的周围外层为恒温电加热套(8),内有电热丝,能够实现从室温到300℃的恒温控制;料筒(9)的壁上有一测温探头(11),测温探头(11)与电热丝通过数据线与外接控制设备相连,可测量实验过程中聚合物熔体的实际温度;料筒(9)的下方为扁平孔毛细管(10),扁平孔毛细管(10)外层电加热套(8)的一侧开有一个直径为2mm的圆形通光孔(13),相对另一侧的相同位置,开有一个锥角为70°的圆锥形通光孔(14)。
所述的毛细管流变仪(1)中的扁平孔毛细管(10)采用透明的石英玻璃材质制作,毛细管孔口结构为扁平孔(43),在扁平孔毛细管(10)检测时光路通过的位置制作为双侧槽状光路平面(42),扁平孔毛细管(10)上端物料的入口为锥形结构(41)。
所述的显微成像系统(6)主要由激光光源(3)、聚光镜(16)、长工作距离物镜(17)、摄像图像采集系统(18)和外接计算机监视器(19)构成;在毛细管流变仪(1)电加热套(8)上直径2mm的圆形通光孔(13)前安装聚光镜(16),在聚光镜(16)的前方安装激光光源(3),长工作距离物镜(17)安装在电加热套(8)上圆锥形通光孔(14)的正前方,在长工作距离物镜(17)的一侧再安装摄像图像采集系统(18),摄像图像采集系统(18)与外接计算机监视器(19)相连接,使用时激光光源(3)、聚光镜(16)、圆形通光孔(13)、圆锥形通光孔(14)、长工作距离物镜(17)和摄像图像采集系统(18)处于同一中心线上。
所述的激光光散射系统(5)主要包括激光光源(3)、水平激光准直系统、大角检测系统(31)、小角信号检测系统(32)和可旋转延伸臂(33);其中:水平激光准直系统包括小孔光阑(21)、滤光镜(22)、起偏镜(23)和聚光镜(16);大角信号检测系统(31)包括镜头a(25)、镜头b(26)和大角信号检测器(27),镜头a(25)和镜头b(26)由一组相同大孔径的凹透镜和凸透镜组成,两个镜头背对背安装;镜头a(25)可以接收0~60°角度范围内的散射光,形成平行光后,被镜头b(26)聚焦到大角信号检测器(27)的感应器上;小角信号检测系统(32)包括检偏镜(28)、屏幕(29)以及小角信号检测器(30);水平激光准直系统安装于毛细管流变仪(1)电加热套(8)上直径2mm的圆形通光孔(13)的一侧,从激光光源(3)到圆形通光孔(13)之间依次为小孔光阑(21)、滤光镜(22)、起偏镜(23)和聚光镜(16);大角信号检测系统(31)和小角信号检测系统(32)均安装在电加热套(8)上的圆锥形通光孔(14)的一侧;小角信号检测系统(32)安装于激光入射方向上,水平激光准直系统、圆形通光孔(13)、圆锥形通光孔(14)和小角信号检测系统(32)使用时处在一条直线上;大角信号检测器(27)为一带有机械快门的CCD检测器;大角信号检测系统(31)安装于一可旋转延伸臂(33)上,可旋转延伸臂(33)与激光入射方向角度为θ,操作时θ可以调整;小角检测系统主要由检偏镜(28)、屏幕(29)以及小角信号检测器(30)构成。
所述的激光光源(3)既可以产生激光也可以产生显微成像光源。
本发明的有益效果是:将激光光散射技术、显微成像技术与流变系统有机结合,既能够通过流变系统提供稳定的剪切流动场以及与材料宏观性能相关的流变学参数,又可以通过光学技术实现对聚合物材料进行原位内部微观结构的检测和观察,研究材料微观结构与宏观性能之间的关系,为深入研究聚合物制品性能提供方法和手段。
整个测试系统采用模块化结构设计,方便拆卸和安装,使检测更加快速和灵活,可以单独使用某一项检测手段,也可以交替组合使用。
装置的主体是经过改造毛细管流变仪,其毛细管孔为扁平状结构,一方面解决了光源透过后的光学畸变的问题,另一方面扁平状挤出物料可以直接用于拉伸强度等的测试,有利于光学系统观察的实现以及模拟真实的挤出加工过程,实现在进行流变性能测试的同时,对毛细管内部样品的形貌特征和微观结构进行原位分析,进一步研究材料微观结构与宏观性能之间的关系,实现从微观到宏观性能数据的关联。
本系统将毛细管流变系统、光散射技术和显微成像技术有机地结合,实现了对材料原位的检测和观察,赋予了普通毛细管流变仪更大的研究范围,研究内容更加广泛:研究微米、亚微米粒子在聚合物中的分散稳定性问题;模拟加工过程中纳米粒子在剪切场中的形态团聚行为;研究聚合物分子在剪切应力作用下的取向、结晶问题;研究复合材料间的相容性问题;研究挤出过程中,特别是高速挤出过程中熔体旋转,变形,破裂等现象。实现了在同样实验条件下通过切换显微成像系统和光散射系统,获得样品原位的空间形态和结构,进行动态剪切场下样品宏观及微观性质的对比验证。显微成像系统、激光光散射系统以及毛细管流变系统的有机结合,对于更深入的研究聚合物材料微观结构和宏观性能的关系,推动高性能材料的研发以及材料科学的进步具有重要意义。
下面结合附图对本发明进一步说明。
附图说明
图1是本发明一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统总体结构示意图。
图2是图1中毛细管流变仪(1)的结构示意图。
图3是图1中显微成像系统(6)的光路结构示意图。
图4是图1中激光光散射系统(5)的光路结构示意图。
图5是图2中扁平孔毛细管(10)的主视图。
图6是图2中扁平孔毛细管(10)的左视图。
图7是图2中扁平孔毛细管(10)的俯视图。
图8是图1中激光光散射系统(5)与毛细管流变仪(1)的结合示意图。
图9是图1中显微成像系统(6)与毛细管流变仪(1)的结合示意图。
图中:
1.毛细管流变仪,2.光学平台,3.激光器,4.高精度光学系统切换导轨,5.激光光散射系统,6.显微成像系统,7.柱塞,8.电加热套,9.料筒,10.扁平孔毛细管,11.测温探头,12.控制器,13.圆形通光孔,14.圆锥形通光孔,16.聚光镜,17.长工作距离物镜,18.摄像图像采集系统,19.监视器,21.小孔光阑,22.滤光器,23.起偏镜,25.镜头a,26.镜头b,27.大角信号检测器,28.检偏镜,29.屏幕,30.小角信号检测器,31.大角信号检测系统,32.小角信号检测系统,33.可旋转延伸臂,35.Y向,36.Z向,41.锥形结构,42.光路平面,43.扁平孔,θ.大角信号检测系统与入射光的夹角。
具体实施方式
参照附图1,本发明一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统包括毛细管流变仪(1)、激光光源(3)、激光光散射系统(5)和显微成像系统(6),均安装于光学平台(2)上,光散射系统(5)和显微成像系统(6)共用毛细管流变仪(1)中的扁平孔毛细管(10),光散射系统(5)和显微成像系统(6)被安装在光学平台(2)上的一个高精度光学系统切换导轨(4)上,通过计算机软件对这两个系统在高精度光学系统切换导轨(4)上进行移动实现激光光散射光路和显微镜光路的快速切换。
参照附图2,毛细管流变仪(1)由控制器(12)、柱塞(7)、电加热套(8)、料筒(9)和扁平孔毛细管(10)构成;柱塞(7)通过数据线与控制器(12)连接,控制器(12)通过数据线与计算机进行连接;料筒(9)内物料的上部为柱塞(7),料筒(9)的周围外层为恒温电加热套(8),内有电热丝,能够实现从室温到300℃精度±0.01℃恒温控制;料筒(9)的壁上有一测温探头(11),测温探头(11)与电热丝通过数据线与外接控制设备相连,可测量实验过程中聚合物熔体的实际温度;料筒(9)的下方为扁平孔毛细管(10),扁平孔毛细管(10)外层电加热套(8)的一侧开有一个直径为2mm的圆形通光孔(13),相对另一侧的相同位置,开有一个锥角为70°的圆锥形通光孔(14),以保证2-70°范围内的散射光能够被光学散射系统检测。
参照附图2、附图3和附图9,显微成像系统(6)主要由激光光源(3)、聚光镜(16)、长工作距离物镜(17)、摄像图像采集系统(18)和外接计算机监视器(19)构成;在毛细管流变仪(1)电加热套(8)上直径2mm的圆形通光孔(13)前安装一包含相差环的聚光镜(16),在聚光镜(16)的前方安装激光光源(3),长工作距离物镜(17)安装在电加热套(8)上圆锥形通光孔(14)的正前方,在长工作距离物镜(17)的一侧再安装摄像图像采集系统(18),摄像图像采集系统(18)与外接计算机监视器(19)相连接,使用时激光光源(3)、聚光镜(16)、圆形通光孔(13)、圆锥形通光孔(14)、长工作距离物镜(17)和摄像图像采集系统(18)处于同一中心线上。
参照附图3,显微成像系统(6)的工作过程为:由激光光源(3)通过工作距离60mm的聚光镜(16)聚光到电加热套(8)上直径2mm的圆形通光孔(13)上,打入到扁平孔毛细管(10)内部的样品上,聚光镜(16)前相差环形成的亮环与相差物镜内的暗环相重合,投射过扁平孔毛细管(10)的光线经过20mm工作距离的物镜(17)被摄像图像采集系统装置(18)接收;显微成像系统(6)可以在y向(35)和z向(36)上移动,用于聚焦和选择合适的观察区域,同时具备透反射光明场、相差的光学观察功能反射光微分干涉功能以及计算机同步观察功能。摄像图像采集系统(18)CCD镜头的摄像头视野为0.22×0.165mm;
参照附图2、附图4和附图8,激光光散射系统(5)主要包括激光光源(3)、水平激光准直系统、大角检测系统(31)、小角信号检测系统(32)和可旋转延伸臂(33);其中:水平激光准直系统包括小孔光阑(21)、滤光镜(22)、起偏镜(23)和聚光镜(16);大角信号检测系统(31)包括镜头a(25)、镜头b(26)和大角信号检测器(27),其中镜头a(25)和镜头b(26)由一组相同大孔径的凹透镜和凸透镜组成,两个镜头背对背安装,既可以收集广角度的光学信号,获得的图像还不失真;镜头a(25)可以接收0~60°角度范围内的散射光,形成平行光后,被镜头b(26)聚焦到大角信号检测器(27)的感应器上;小角信号检测系统(32)包括检偏镜(28)、屏幕(29)以及小角信号检测器(30)。水平激光准直系统安装于毛细管流变仪(1)电加热套(8)上直径2mm的圆形通光孔(13)的一侧,从激光光源(3)到圆形通光孔(13)之间依次为小孔光阑(21)、滤光镜(22)、起偏镜(23)和聚光镜(16)。大角信号检测系统(31)和小角信号检测系统(32)均安装在电加热套(8)上的圆锥形通光孔(14)的一侧。小角信号检测系统(32)安装于激光入射方向上,水平激光准直系统、圆形通光孔(13)、圆锥形通光孔(14)小角信号检测系统(32)使用时处在一条直线上;大角信号检测器(27)为一带有机械快门的CCD检测器;大角信号检测系统(31)安装于一可旋转延伸臂(33)上,可旋转延伸臂(33)与激光入射方向角度为θ,操作时θ可以调整;小角检测系统主要由检偏镜(28)、屏幕(29)以及小角信号检测器(30)构成,屏幕到样品的距离为11mm,小角信号检测器为一高速摄像机。
参照附图4和附图8,光散射系统(5)的工作过程为:20毫瓦波长为633nm的激光光源(3)射出的激光经过小孔光阑(21)控制光斑的尺寸,然后经过滤光镜(22)、聚光镜(16),通过电加热套(8)上直径2mm的圆形通光孔(13)打入到毛细管内部的样品上,穿过扁平孔毛细管(10)以及样品后发出的散射光通过电加热套(8)上的圆锥形通光孔(14)被安装在高精度光学系统切换导轨(4)上的光散射接收系统(5)接收;通过圆锥形通光孔(14)散射角范围为2°~25°的散射光通过选择加入的检偏镜(28)照射到屏幕(29)上,然后被作为小角信号检测器(30)的高速摄像机所拍摄,进行聚合物结晶Hv,Vv图像的检测,不使用检偏镜(28)时,20°~70°散射角范围的散射光,可进行强度很高的分相的研究;调整可旋转延伸臂(33)使θ为45°,则通过圆锥形通光孔(14)的散射角范围为15°~70°的散射光首先被靠近毛细管的大孔径的镜头a(25)收集,形成平行光后被另一个相同的大孔径镜头b(26)聚焦到大角信号检测器(27)上,由可控连续机械快门控制的大动态范围高灵敏度二维面阵CCD采集,机械快门和CCD都通过与控制器相连的计算机进行控制。
参照附图1,显微成像系统(6)与激光光散射系统(5)安装在一个通过计算机控制的高精度光学系统切换导轨(4)上,可根据测试需要在两个系统之间自动切换。
参照附图5、附图6和附图7,为保证光散射系统和显微成像系统中光的通过,扁平孔毛细管(10)采用透明的石英玻璃材质制作,以尽量减少光的损耗;同时为避免传统圆孔毛细管不同位置对光的影响,毛细管孔口结构为扁平孔(43),在扁平孔毛细管(10)检测时光路通过的位置为双侧槽状光路平面(42);扁平孔毛细管(10)上端物料的入口为锥形结构(41),以利于熔融的物料顺利进入毛细管。
本发明的操作步骤如下:
进行测试之前,检查毛细管流变仪(1)的料筒(9)是否干净、扁平孔毛细管(10)是否完好、仪器的其余各个部分是否完好无损,线路是否接通等。通过温度控制器设定试验温度,对流变仪料筒(9)进行加热,待控制器显示的温度到达设定温度后,向料筒(9)中加入样品,通过柱塞(7)的控制器(12)设定剪切条件,当温度控制器的温度稳定在设定温度后,料筒(9)上部的柱塞(7)在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模中挤出来。在挤出的过程中,测量出扁平孔毛细管(10)口模入口处的压力,再结合已知的速度参数、口模和料筒参数、以及流变学模型等,从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度等参数。当检测系统工作在激光光散射模式下时,通过计算机控制高精度光学系统切换导轨(4)将光散射接收系统(5)移动到毛细管流变仪(1)的前方,设定机械快门和二维面阵CCD的曝光、延迟时间,散射角范围为0~20°的散射激光被CCD接收,散射角范围为20~70°的散射激光被小角信号检测器(30)所采集。当工作在显微成像模式下时,通过高精度光学系统切换导轨(4)将显微成像系统(6)移动到毛细管流变仪(1)的前方,明场与偏光光源或闪光灯光源照亮扁平孔毛细管(10)中处于设定温度下的样品,然后经过长工作距离物镜(17)被摄像图像采集系统接收。采集的显微镜和光散射结果用于与流变仪测得的流变性能数据进行进一步分析和拟合。

Claims (1)

1.一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统,包括三个基本模块:毛细管流变仪(1)、激光光散射系统(5)和显微成像系统(6),均安装于光学平台(2)上,其特征在于:
激光光散射系统(5)和显微成像系统(6)共用毛细管流变仪(1)中的扁平孔毛细管(10),激光光散射系统(5)和显微成像系统(6)被安装在光学平台(2)上的一个高精度光学系统切换导轨(4)上,通过计算机软件对这两个系统在高精度光学系统切换导轨(4)上进行移动实现激光光散射光路和显微镜光路的快速切换;
所述的毛细管流变仪(1)由控制器(12)、柱塞(7)、电加热套(8)、料筒(9)和扁平孔毛细管(10)构成;柱塞(7)通过数据线与控制器(12)连接,控制器(12)通过数据线与计算机进行连接;料筒(9)内物料的上部为柱塞(7),料筒(9)的周围外层为恒温电加热套(8),内有电热丝,能够实现从室温到300℃的恒温控制;料筒(9)的壁上有一测温探头(11),测温探头(11)与电热丝通过数据线与外接控制设备相连,可测量实验过程中聚合物熔体的实际温度;料筒(9)的下方为扁平孔毛细管(10),扁平孔毛细管(10)外层电加热套(8)的一侧开有一个直径为2mm的圆形通光孔(13),相对另一侧的相同位置,开有一个锥角为70°的圆锥形通光孔(14);
所述的毛细管流变仪(1)中的扁平孔毛细管(10)采用透明的石英玻璃材质制作,毛细管孔口结构为扁平孔(43),在扁平孔毛细管(10)检测时光路通过的位置制作为双侧槽状光路平面(42),扁平孔毛细管(10)上端物料的入口为锥形结构(41);
所述的显微成像系统(6)主要由激光光源(3)、聚光镜(16)、长工作距离物镜(17)、摄像图像采集系统(18)和外接计算机监视器(19)构成;在毛细管流变仪(1)电加热套(8)上直径2mm的圆形通光孔(13)前安装聚光镜(16),在聚光镜(16)的前方安装激光光源(3),长工作距离物镜(17)安装在电加热套(8)上圆锥形通光孔(14)的正前方,在长工作距离物镜(17)的一侧再安装摄像图像采集系统(18),摄像图像采集系统(18)与外接计算机监视器(19)相连接,使用时激光光源(3)、聚光镜(16)、圆形通光孔(13)、圆锥形通光孔(14)、长工作距离物镜(17)和摄像图像采集系统(18)处于同一中心线上;
所述的激光光散射系统(5)主要包括激光光源(3)、水平激光准直系统、大角信号检测系统(31)、小角信号检测系统(32)和可旋转延伸臂(33);其中:水平激光准直系统包括小孔光阑(21)、滤光镜(22)、起偏镜(23)和聚光镜(16);大角信号检测系统(31)包括镜头a(25)、镜头b(26)和大角信号检测器(27),镜头a(25)和镜头b(26)由一组相同大孔径的凹透镜和凸透镜组成,两个镜头背对背安装;镜头a(25)可以接收0~60°角度范围内的散射光,形成平行光后,被镜头b(26)聚焦到大角信号检测器(27)的感应器上;小角信号检测系统(32)包括检偏镜(28)、屏幕(29)以及小角信号检测器(30);水平激光准直系统安装于毛细管流变仪(1)电加热套(8)上直径2mm的圆形通光孔(13)的一侧,从激光光源(3)到圆形通光孔(13)之间依次为小孔光阑(21)、滤光镜(22)、起偏镜(23)和聚光镜(16);大角信号检测系统(31)和小角信号检测系统(32)均安装在电加热套(8)上的圆锥形通光孔(14)的一侧;小角信号检测系统(32)安装于激光入射方向上,水平激光准直系统、圆形通光孔(13)、圆锥形通光孔(14)和小角信号检测系统(32)使用时处在一条直线上;大角信号检测器(27)为一带有机械快门的CCD检测器;大角信号检测系统(31)安装于一可旋转延伸臂(33)上,可旋转延伸臂(33)与激光入射方向角度为θ,操作时θ可以调整;
所述的激光光源(3)既可以产生激光也可以产生显微成像光源。
CN201510086324.6A 2015-02-16 2015-02-16 一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统 Active CN104931388B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510086324.6A CN104931388B (zh) 2015-02-16 2015-02-16 一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510086324.6A CN104931388B (zh) 2015-02-16 2015-02-16 一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104931388A CN104931388A (zh) 2015-09-23
CN104931388B true CN104931388B (zh) 2018-03-23

Family

ID=54118661

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510086324.6A Active CN104931388B (zh) 2015-02-16 2015-02-16 一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104931388B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107315424B (zh) * 2017-05-31 2020-11-20 徐州工程学院 一种应用在用于污水处理太阳能跟踪设备上的位移平台
CN108318454B (zh) 2018-03-28 2022-11-04 山东大学 一种带温度压力可控样品池的小角激光散射仪及表征方法
CN108760686B (zh) * 2018-08-07 2024-05-14 天津诺迈科技有限公司 散射比浊法检测微流控芯片及使用该芯片的生化免疫机
CN113049447A (zh) * 2021-03-10 2021-06-29 河南理工大学 一种全尾砂膏体结构流变学实验系统及方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100460861C (zh) * 2005-08-01 2009-02-11 中国科学院化学研究所 大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪
CN1967254B (zh) * 2005-11-18 2010-12-29 中国科学院化学研究所 剪切场下的结合激光光散射和显微镜的原位观测系统
CN103207195B (zh) * 2013-04-08 2015-01-14 中国科学技术大学 一种小角和广角x射线散射联用装置及其实验测试方法
CN103245651B (zh) * 2013-05-12 2015-11-11 浙江大学 一种适用于毛细管柱上检测的偏心聚焦型激光诱导荧光检测装置的检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104931388A (zh) 2015-09-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104931388B (zh) 一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统
CN107884388A (zh) 一种快速自动对焦的显微拉曼光谱仪及其使用方法
CN103364176B (zh) 一种激光损伤阈值测试系统
CN108489812A (zh) 一种材料显微组织力学性能表征实验装置
CN104749162B (zh) 共聚焦拉曼光谱仪及其光路装置
CN106442528A (zh) 纤维成份含量的双摄像头显微镜测试装置及测试方法
CN204536154U (zh) 一种集散射、显微于一体的流变原位在线测试系统
CN209606222U (zh) 一种金属材料断裂韧性试样裂纹长度在线监测装置
JP2013080243A (ja) 光学システム、光学システムの利用法、ならびに光学システムで物体を観察する方法
CN101256113A (zh) 显微测量装置
CN105247346A (zh) 光谱显微镜装置
CN107561081A (zh) 一种缺陷检测装置及方法
CN105043935A (zh) 基于数字图像处理多孔金属材料浸润性能测量装置及方法
CN105865979A (zh) 一种测量微液滴电湿效应的装置与方法
CN106404525B (zh) 一种材料微纳结构机械力学性能的测试装置
CN1967254B (zh) 剪切场下的结合激光光散射和显微镜的原位观测系统
Cui et al. A novel apparatus combining polymer extrusion processing and x-ray scattering
Shabani et al. A facile LED backlight in situ imaging technique to investigate sub-micron level processing
CN109115685B (zh) 电镜超薄切片辅助定位系统
CN207600951U (zh) 一种快速自动对焦的显微拉曼光谱仪
JP2940405B2 (ja) 顕微鏡装置
JP3121902U (ja) 赤外顕微鏡
CN108332795A (zh) 一种高精度金刚线在线监控装置及其监控方法
CN206057196U (zh) 纤维成份含量的双摄像头显微镜测试装置
CN203551461U (zh) 一种显微应力仪

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant