CN103207195B - 一种小角和广角x射线散射联用装置及其实验测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种小角和广角X射线散射联用装置及其实验测试方法，该装置采用微焦点X射线光源提供平行的、高亮度的、高品质X射线光。通过三个四刀口狭缝准直光路精确定义光斑形状和滤掉杂散光。联合一维线性探测器和二维多丝气体探测器来分别探测广角和小角X射线散射信号，可以获得从0.1纳米到100纳米尺度横跨三个量级的物质结构。该装置配置不同长度的真空管道和不同大小的直通光阻挡器，样品到检测器的距离可调及在满足测试角度要求的前提下保证高的光通量和散射信号的空间分辨率。本发明具有测试尺度范围大和易于调节等优点，非常适合于原位检测，是研究高分子材料、无机纳米材料、生物医学物质和其它软物质等一种非常好的工具。
Description
技术领域
本发明涉及用小角和广角X射线散射联用原位研究材料结构演化的技术，具体涉及一种小角和广角X射线散射联用装置及其实验测试方法。
背景技术
X射线的强大功能体现在小角和广角X射线散射的联用。结合小角和广角X射线散射，可以同时检测从0.1纳米到100纳米尺度范围的物质结构,即从分子排列到纳米自组装结构。借助近年X射线发生器、光学和探测器的发展和一些样品环境控制装置，利用小角和广角X射线散射联用装置,使原位实时研究化学反应、材料加工和生物体中结构和性能变化过程成为可能。据调研，还没有实验室用小角和广角X射线散射联用装置的报道。显然，研制小角和广角X射线散射联用装置是首要任务。
除同步辐射中心和少数研究组自己建设的外,目前全世界商业化的同步小角和广角X射线散射仪还不成熟，几乎都是一些非专业的小公司产品。目前国际上两大X射线仪器生产商Bruker(NanoStar)和Rigaku(S-Max3000)等有商品化的小角X射线散射仪，但还没有非常成熟的小角和广角X射线散射联用装置。同时商业化仪器注重普适性,多用于分析，而很难用于特色化的研究。譬如其样品环境虽然提供多种配置，但空间相对有限和真空要求，大大限制了用于原位结构变化的研究。
综上所述，小角和广角X射线散射的联用装置需要具有以下方面的特点：1、小角和广角X射线散射联用，可以同时检测从0.1纳米到100纳米尺度范围的物质结构；2、装置应该容易安装和调试，便于不同结构尺度的检测；3、对样品检测环境无特殊要求,从而可让用户设计特定的样品环境，直接模拟化学反应、材料加工和生命代谢过程中物质结构在纳米尺度的变化过程。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种小角和广角X射线散射联用装置及其实验测试方法。该装置具有测试尺度范围宽，可以同时检测从0.1纳米到100纳米尺度范围的物质结构；对样品检测环境无特殊要求,从而可让用户设计特定的样品环境；容易安装和调试，便于不同结构尺度的检测；所以电机的调节由Labview软件集成控制，可精确调节；可以原位研究化学反应、材料加工和生命代谢过程中物质结构在纳米尺度的变化过程。所有物质结构在0.1到100纳米范围内的材料或生物体系都可受益于小角和广角X射线散射联用装置。其区别于其他检测仪器如电子显微镜的优势是对样品检测环境无特殊要求,从而可让用户设计特定的样品环境如温度、湿度、压力、剪切以及其他外场等，直接模拟化学反应、材料加工和生命代谢过程中物质结构在纳米尺度的变化过程。
本发明采用的技术方案为：一种小角和广角X射线散射联用装置，包括微焦点X射线光源，三个四刀口狭缝准直光路，一维线性探测器，二维多丝气体探测器，真空管道，二维位移平台，水平导轨，真空管道及支撑旋转结构，Labview软件控制系统，其中：
微焦点X射线光源产生平行的、高亮度的X射线光。而后经三个四刀口狭缝准直光路定义所需要的光斑大小。光斑从准直光路出来后采用透射模式穿过样品。一维线性探测器采集样品在广角角度的散射信号，即晶体结构对应的散射信号。二维多丝气体探测器采集样品在小角度的散射信号，即纳米尺度的有序结构对应的散射信号。二维多丝气体探测器前固定一直通光阻挡器，用来吸收高亮度的直通光，防止直通光损伤探测器。真空管道由广角管道和小角管道两部分组成。广角管道部分连接可旋转的弧形环，用于固定一维线性探测器。小角管道部分直接与二维多丝气体探测器连接。真空管道的前后支撑部分均有旋转结构，便于上下、左右及倾角的调节。实验测试过程中狭缝准直光路和真空管道都采用真空油泵抽真空，尽可能减小空气的吸收和散射。样品台和真空管道的支撑结构均有二维位移平台组成。狭缝准直光路电机、样品台电机和真空管道支撑结构电机均有Labview软件系统及数据采集系统集成控制。一维线性探测器采集样品在广角角度的散射信号以及二维多丝气体探测器采集样品在小角度的散射信号送至Labview软件系统及数据采集系统进行处理。
所述的微焦点X射线光源(1)为高亮度、高平行度微焦点X射线光源。
其中，三个四刀口狭缝准直光路每个狭缝的大小连续可调，满足不同光通量和测量尺度的要求，狭缝的调节精度为1μm。
其中，广角真空管道开设Kapton窗口，尽量使小角散射检测的最大角度和广角散射检测的最小角度靠近，减小两个检测中间漏掉的空隙。广角X射线散射探测器到样品的距离可调，满足不同角度范围和分辨率的需要，探测器固定在一个以直通光中心为圆心的圆弧上，可以调节整个探测器到直通光的距离，用于检测更大范围的角度。为了能检测赤道和经线方向的信号，探测器可以绕直通光中心旋转。
其中，二维多丝气体探测器直接与真空管道连接，不再设置额外窗口，减小窗口带来的吸收和散射。
其中，真空管道大小可调，满足不同角度如小角或中小角的测试要求。
其中，直通光阻挡器大小可调，直通光阻挡器可放置于探测器边缘，只检测1/4散射区，如此可检测接近两倍的角度范围。
其中，真空管道和样品台置于水平导轨上，便于安装调试。
其中，样品台置于空气中，便于和各种原位装置安装联用。
本发明另外提供一种小角和广角X射线散射联用实验测试方法，利用上述的小角和广角X射线散射联用装置，测试其性能参数及原位研究纳米层状样品在溶胀过程的结构演化。
该装置测试一维线性探测器探测广角角度范围主要实验步骤为：
步骤(1)、三个四刀口狭缝准直光路抽真空至正常状态(为3×10-1mbar)，将微焦点X射线光源升至满功率(45KV，650μA)；
步骤(2)、将一维线性探测器置于距样品90mm处合适位置。打开氩气/甲烷(90/10)混合气，调压力至7.5bar，气体流量0.17～0.45I Ar/h，冲洗探测器30min；
步骤(3)、调节一维线性探测器偏压至3.3KV，然后缓慢增加偏压至3.7KV，使能量谱峰位置处于通道数650～700；
步骤(4)、打开光源shutter，采集等规聚丙烯的X射线一维散射图。
该装置测试二维多丝气体探测器探测小角测量的最大尺度主要实验步骤为：
步骤(1)、采用1600mm的真空管道，4×4.2mm2的直通光阻挡器组合安装调节光路；
步骤(2)、三个四刀口狭缝准直光路和真空管道抽真空至正常状态(为3×10-1mbar)，将微焦点X射线光源升至满功率(45KV，650μA)；
步骤(3)、调节狭缝准直光路，定义一定的光斑大小，并卡掉杂散光；
步骤(4)、采用牛肌腱胶原蛋白作为标样进行检测。
该装置原位研究纳米层状样品在溶胀过程的结构演化主要实验步骤为：
步骤(1)、采用800mm的真空管道，6×6mm2的直通光阻挡器组合安装调节光路；
步骤(2)、三个四刀口狭缝准直光路和真空管道抽真空至正常状态(为3×10-1mbar)，将微焦点X射线光源升至满功率(45KV，650μA)；
步骤(3)、调节一维线性探测器偏压至3.3KV，然后缓慢增加偏压至3.7KV，使能量谱峰位置处于通道数650～700。打开二维多丝气体探测器；
步骤(4)、将纳米层状样品置于样品池中，同时打开一维线性探测器和二维多丝气体探测器采集广角和小角信号；
步骤(5)、用微量进样器逐渐向样品中加水，原位研究水的含量在增加的过程中S6样品结构的演化过程。
本发明与常用的X射线散射装置相比创新点主要有：
1、本发明将X射线散射小角和广角同步检测，检测结构尺度范围宽，横跨0.1纳米到100纳米三个量级。
2、本发明对样品检测环境无特殊要求,从而可让用户设计特定的样品环境。
3、本发明容易安装和调试，便于不同结构尺度的检测。
4、本发明光斑大小连续可调，且控制精确。
5、本发明通过合理组合光学器件，光源通量和亮度高，适合于原位检测。
6、本发明可以针对不同的材料不同检测尺度的要求，进行装置调节，对揭示材料纳米尺度结构演化机理的科学问题具有普适性。
7、本发明的应用前景：1原位检测获得材料成核生长及自组装过程的信息，为材料合成的分子机制提供直接的实验数据；2)原位研究材料加工过程，揭示材料结构和性能的关系，为材料的最终应用铺平道路。
附图说明
图1是本发明所述小角和广角X射线散射联用装置的结构示意图。图中1为微焦点X射线光源，2为三个四刀口狭缝准直光路，3为一维线性探测器，4二维多丝气体探测器，5为真空管道，6为样品台，7为水平导轨，8为Labview软件控制系统及数据采集系统。
图2是本发明所述小角和广角X射线散射联用装置的机械装配图；
图3是用Labview集成的三个四刀口狭缝准直光路的控制界面；
图4是用Labview集成的样品台和探测器位移平台的控制界面；
图5是一维线性探测器探测的等规聚丙烯的一维散射曲线；
图6是二维多丝气体探测器探测的牛肌腱胶原蛋白的二维小角散射图和将二维小角散射图积分得到的一维散射曲线；
图7是将直通光阻挡器放置于探测器边缘条件下测试二十二酸银盐的二维散射图；
图8是纳米层状样品S6在溶胀过程中二维小角散射信号及其一维积分强度曲线；
图9是纳米层状样品S6在溶胀过程中的一维广角散射曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步说明书本发明。
一种小角和广角X射线散射联用装置，参见附图1，微焦点X射线光源1产生平行的、高亮度的X射线光。而后经三个四刀口狭缝准直光路2定义所需要的光斑大小。光斑从准直光路出来后采用透射模式穿过样品。一维线性探测器3采集样品在广角角度的散射信号，即晶体结构对应的散射信号。二维多丝气体探测器4采集样品在小角度的散射信号，即纳米尺度的有序结构对应的散射信号。二维多丝气体探测器4前固定一直通光阻挡器，用来吸收高亮度的直通光，防止直通光损伤探测器。真空管道5由广角管道和小角管道两部分组成。广角管道部分连接可旋转的弧形环，用于固定一维线性探测器。小角管道部分直接与二维多丝气体探测器连接。真空管道5的前后支撑部分均有旋转结构，便于上下、左右及倾角的调节。实验测试过程中狭缝准直光路2和真空管道5都用真空油泵抽真空，尽可能减小空气的吸收和散射。
该装置样品台6和真空管道5的支撑结构均有二维位移平台组成，且安装在水平导轨7上，便于安装调节。
该装置狭缝准直光路电机、样品台电机和真空管道支撑结构电机均有Labview软件系统8集成精确控制。
实验实例1：
一维线性探测器探测广角角度范围测试。
实验过程：
首先将微焦点X射线光源升至满功率(45KV，650μA)，三个四刀口狭缝准直光路抽真空至正常状态(为3×10-1mbar)。将一维线性探测器置于距样品90mm处合适位置。打开氩气/甲烷(90/10)混合气，调压力至7.5bar，气体流量0.17～0.45I Ar/h，冲洗探测器30min。调节一维线性探测器偏压至3.3KV，然后缓慢增加偏压至3.7KV，使能量谱峰位置处于通道数650～700。打开光源shutter和一维线性探测器采集软件，采集等规聚丙烯的X射线一维散射图。
实验结果：
图5为该测试条件下等规聚丙烯的一维散射曲线，实验结果表明，该实验条件下广角测试的角度差为30度，满足大部分材料的测试要求。一维探测器固定在一个以直通光中心为圆心的圆弧上，可以调节旋转，便于检测不同的角度。
实验实例2：
二维多丝气体探测器探测小角测量的最大尺度测试。
实验过程：
采用1600mm的真空管道，4×4.2mm2的直通光阻挡器组合安装调节光路。三个四刀口狭缝准直光路和真空管道抽真空至正常状态(为3×10-1mbar)，将微焦点X射线光源升至满功率(45KV，650μA)。调节狭缝准直光路，定义一定的光斑大小，并卡掉杂散光。将牛肌腱胶原蛋白置于样品台上作为标样进行检测。
实验结果：
图6为该测试条件下牛肌腱胶原蛋白的二维小角散射图和将二维小角散射图积分得到的一维散射曲线。实验结果表明，小角测试的最大尺度大于100纳米。
实验实例3：
原位研究纳米层状样品S6在溶胀过程的结构演化。
实验过程：
采用800mm的真空管道，6×6mm2的直通光阻挡器组合安装调节光路。三个四刀口狭缝准直光路和真空管道抽真空至正常状态(为3×10-1mbar)，将微焦点X射线光源升至满功率(45KV，650μA)。调节一维线性探测器偏压至3.3KV，然后缓慢增加偏压至3.7KV，使能量谱峰位置处于通道数650～700。打开二维多丝气体探测器电源和偏压。将S6样品置于样品池中，同时打开一维线性探测器和二维多丝气体探测器采集广角和小角信号。实验过程中用微量进样器逐渐向样品中加水，实时检测水的含量在增加的过程中S6样品结构的演化过程。
实验结论：
图8为S6样品小角散射信号及其一维积分强度曲线，可以看出S6样品的片层周期随水含量的增加逐渐增大。图9为S6样品的一维广角散射曲线，表明S6样品在溶胀过程中虽然片层的周期结构发生了变化，但其晶格结构并没有遭到破坏。
本发明未详细阐述的部分属于本领域公知技术。
尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
Claims (8)
1.一种小角和广角X射线散射联用装置，其特征在于：包括微焦点X射线光源(1)，三个四刀口狭缝准直光路(2)，一维线性探测器(3)，二维多丝气体探测器(4)，真空管道(5)，样品台(6)，水平导轨(7)和Labview软件控制系统及数据采集系统(8)，其中：
微焦点X射线光源(1)产生平行的、高亮度的X射线光，而后经三个四刀口狭缝准直光路(2)定义所需要的光斑大小和滤掉杂散光，光斑从准直光路出来后采用透射模式穿过样品，一维线性探测器(3)采集样品在广角角度范围的散射信号，即晶体结构对应的散射信号；二维多丝气体探测器(4)采集样品在小角角度范围的散射信号，即纳米尺度的有序结构对应的散射信号，二维多丝气体探测器(4)前固定一直通光阻挡器，用来吸收高亮度的直通光，防止直通光损伤探测器；真空管道(5)由广角管道和小角管道两部分组成，广角管道部分连接可旋转的弧形环，用于固定一维线性探测器；小角管道部分直接与二维多丝气体探测器连接；真空管道(5)的前后支撑部分均有旋转结构，便于上下、左右及倾角的调节；实验测试过程中所述的狭缝准直光路(2)和真空管道(5)都采用真空油泵抽真空，尽可能减小空气的吸收和散射；样品台(6)和真空管道(5)的支撑结构均有二维位移平台组成，该装置整体安装在水平导轨(7)上，便于安装调节；狭缝准直光路电机、样品台电机和真空管道支撑结构电机均由Labview软件系统及数据采集系统(8)集成控制；一维线性探测器(3)采集样品在广角角度的散射信号以及二维多丝气体探测器(4)采集样品在小角度的散射信号送至Labview软件系统及数据采集系统(8)进行处理；
所述的微焦点X射线光源(1)为高亮度、高平行度微焦点X射线光源；
三个四刀口狭缝准直光路(2)每个狭缝的大小连续可调，满足不同光通量和测量尺度的要求，狭缝的调节精度为1μm。
2.如权利要求1所述的小角和广角X射线散射联用装置，其特征在于，广角真空管道开设Kapton窗口，尽量使小角散射检测的最大角度与广角散射检测的最小角度靠近，减小两个检测中间漏掉的空隙；广角X射线散射探测器到样品的距离可调，满足不同角度范围和分辨率的需要，探测器固定在一个以直通光中心为圆心的圆弧上，可以调节整个探测器到直通光的距离，用于检测更大范围的角度；为了能检测赤道和经线方向的信号，探测器可以绕直通光中心旋转。
3.如权利要求1所述的小角和广角X射线散射联用装置，其特征在于，二维多丝气体探测器(4)直接与真空管道(5)连接，不再设置额外窗口，减小窗口带来的吸收和散射。
4.如权利要求1所述的小角和广角X射线散射联用装置，其特征在于真空管道(5)大小可调，满足不同角度如小角或中小角的测试要求。
5.如权利要求1所述的小角和广角X射线散射联用装置，其特征在于，直通光阻挡器大小可调，直通光阻挡器可放置于探测器边缘，只检测1/4散射区，如此可检测接近两倍的角度范围。
6.如权利要求1所述的小角和广角X射线散射联用装置，其特征在于，真空管道(5)和样品台(6)置于水平导轨(7)上，便于安装调试。
7.如权利要求1所述的小角和广角X射线散射联用装置，其特征在于，样品台(6)置于空气中，便于和各种原位装置安装联用。
8.一种小角和广角X射线散射联用实验测试方法，利用权利要求1所述的小角和广角X射线散射联用装置，测试其性能参数及原位研究纳米层状样品在溶胀过程的结构演化；
该装置测试一维线性探测器探测广角角度范围主要实验步骤为：
步骤(1)、三个四刀口狭缝准直光路(2)抽真空至正常状态，为3×10-1mbar，将微焦点X射线光源(1)升至满功率：45KV，650μA；
步骤(2)、将一维线性探测器(3)置于距样品90mm处合适位置，打开混合比为90/10的氩气/甲烷混合气，调压力至7.5bar，气体流量为0.17～0.45I Ar/h，冲洗探测器30min；
步骤(3)、调节一维线性探测器(3)偏压至3.3KV，然后缓慢增加偏压至3.7KV，使能量谱峰位置处于通道数650～700；
步骤(4)、打开光源shutter，采集等规聚丙烯的X射线一维散射图；
该装置测试二维多丝气体探测器探测小角测试的最大尺度主要实验步骤为：
步骤(1)、采用1600mm的真空管道(5)，4×4.2mm2的直通光阻挡器组合安装调节光路；
步骤(2)、三个四刀口狭缝准直光路(2)和真空管道(5)抽真空至正常状态，为3×10-1mbar，将微焦点X射线光源(1)升至满功率：45KV，650μA；
步骤(3)、调节狭缝准直光路(2)，定义一定的光斑大小，并卡掉杂散光；
步骤(4)、采用牛肌腱胶原蛋白作为标样进行检测；
该装置原位研究纳米层状样品在溶胀过程的结构演化主要实验步骤为：
步骤(1)、采用800mm的真空管道(5)，6×6mm2的直通光阻挡器组合安装调节光路；
步骤(2)、三个四刀口狭缝准直光路(2)和真空管道(5)抽真空至正常状态，为3×10-1mbar，将微焦点X射线光源(1)升至满功率：45KV，650μA；
步骤(3)、调节一维线性探测器(3)偏压至3.3KV，然后缓慢增加偏压至3.7KV，使能量谱峰位置处于通道数650～700，打开二维多丝气体探测器(4)；
步骤(4)、将纳米层状样品置于样品池中，同时打开一维线性探测器(3)和二维多丝气体探测器(4)采集广角和小角信号；
步骤(5)、用微量进样器逐渐向样品中加水，原位研究水的含量在增加的过程中纳米层状样品结构的演化过程。
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