CN104928721A - 一种低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置 - Google Patents

一种低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置，包括由阳极材料制成的坩埚和安装于坩埚开口端的可拆卸的盖板，坩埚开口端和盖板之间设有绝缘密封件，坩埚上设有阳极接线端头，盖板上设有电解阴极、用于给电解阴极通电的阴极接线端头和用于向坩埚内通气的进气管，电解阴极延伸至坩埚的内腔中，坩埚的内腔中部设有环型容置槽，环型容置槽环绕电解阴极设置，环型容置槽的侧壁上设有与坩埚连通的连通孔。本发明具有结构简单、制作成本、操作方便、工作稳定可靠、生产效率高等优点。

Description

一种低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置
技术领域
本发明涉及一种熔盐电解质的制备及精炼装置，具体涉及一种低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置。
背景技术
目前，在熔盐电解法制备高纯钛（钛含量大于99.9%）的方法中，有直接在熔盐中电解行业中TiCl4生产钛，也有采用以低价氯化物为主体的熔盐电解质电解生产高纯钛，在以低价氯化物为主体的熔盐电解质电解生产高纯钛时，对熔盐电解质的成份要求较高，因此如何制备符合要求的熔盐电解质是高纯钛生产的关键。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的不足，提供一种结构简单、制作成本、操作方便、工作稳定可靠、生产效率高的低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置，包括由阳极材料制成的坩埚和安装于坩埚开口端的可拆卸的盖板，所述坩埚开口端和盖板之间设有绝缘密封件，所述坩埚上设有阳极接线端头，所述盖板上设有电解阴极、用于给电解阴极通电的阴极接线端头和用于向坩埚内通气的进气管，所述电解阴极延伸至所述坩埚的内腔中，所述坩埚的内腔中部设有环型容置槽，所述环型容置槽环绕电解阴极设置，所述环型容置槽的侧壁上设有与坩埚连通的连通孔。
上述的制备及精炼装置，优选的，所述电解阴极的外表面为圆柱面，所述环型容置槽环绕的轴线和所述电解阴极的轴线竖直布置且相互重合。
上述的制备及精炼装置，优选的，所述电解阴极设有与所述坩埚的内腔连通的内孔。
上述的制备及精炼装置，优选的，所述盖板上设有与所述内孔连通的熔盐进出管，所述熔盐进出管的出口端安装有可拆卸的封堵板，所述封堵板上安装有与熔盐进出管连通的四氯化钛加料管。
上述的制备及精炼装置，优选的，所述环型容置槽由底板、侧板以及所述坩埚的内壁围成，所述底板和/或侧板设有所述连通孔。
上述的制备及精炼装置，优选的，所述底板和侧板为一体结构并通过支架可拆卸的支承于坩埚内。
上述的制备及精炼装置，优选的，所述坩埚为镍制件。
上述的制备及精炼装置，优选的，所述盖板为不锈钢制件，所述电解阴极直接连接于盖板上。
上述的制备及精炼装置，优选的，所述绝缘密封件为真空胶垫。
上述的制备及精炼装置，优选的，所述盖板直接支承于坩埚开口端，所述真空胶垫压设于坩埚开口端和盖板之间。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明具有低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼提纯两种功能，且这两种功能均可独立实现，其以坩埚直接作为电解阳极，电解阴极插入坩埚的内腔中，工作时将海绵钛置于环型容置槽中，将熔融状或经干燥脱水后的碱金属氯化物熔盐和四氯化钛加入到坩埚内，即可制备低价钛氯化物熔盐电解质，再通过阳极接线端头和阴极接线端头分别给坩埚和电极阴极接电，即可对制备出低价钛氯化物熔盐电解质进行精炼，得到有害杂质元素含量低的低价钛氯化物熔盐电解质，具有结构简单、制作成本、操作方便、工作稳定可靠、生产效率高等优点。
附图说明
图1为本发明低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置的剖视结构示意图。
图例说明：
1、坩埚；2、环型容置槽；21、底板；22、侧板；3、盖板；4、绝缘密封件；5、电解阴极；51、内孔；6、阴极接线端头；7、进气管；8、熔盐进出管；9、封堵板；10、阳极接线端头；11、四氯化钛加料管；12、支架。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置，包括由阳极材料制成的坩埚1和安装于坩埚1开口端的可拆卸的盖板3，坩埚1开口端和盖板3之间设有绝缘密封件4，将坩埚1开口端和盖板3之间的间隙密封，同时使坩埚1开口端和盖板3之间绝缘，坩埚1上设有阳极接线端头10，盖板3上设有电解阴极5、用于给电解阴极5通电的阴极接线端头6和用于向坩埚1内通气的进气管7，电解阴极5延伸至坩埚1的内腔中，坩埚1的内腔中部设有环型容置槽2，环型容置槽2设在坩埚1的内腔中上部，有利于生成的低价钛熔盐转移至坩埚1下部，使坩埚1储存更多的低价钛熔盐。环型容置槽2环绕电解阴极5设置，环型容置槽2的侧壁上设有多个与坩埚1连通的连通孔，以使海绵钛能够溶解至电解质中。该装置具有低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼提纯两种功能，且这两种功能均可独立实现，其以坩埚1直接作为电解阳极，电解阴极插入坩埚1的内腔中，工作时将海绵钛置于环型容置槽2中，将熔融状或经干燥脱水后的碱金属氯化物熔盐和四氯化钛加入到坩埚1内，即可制备低价钛氯化物熔盐电解质，再通过阳极接线端头10和阴极接线端头6分别给坩埚1和电极阴极5接电，即可对制备出低价钛氯化物熔盐电解质进行精炼，得到有害杂质元素含量低的低价钛氯化物熔盐电解质，具有结构简单、制作成本、操作方便、工作稳定可靠、生产效率高等优点。
本实施例中，电解阴极5的外表面为圆柱面，环型容置槽2环绕的轴线和电解阴极5的轴线竖直布置且相互重合，该种结构能够提高电解效率和电解均匀性。
本实施例中，电解阴极5设有与坩埚1的内腔连通的内孔51，增大了电解阴极5的表面积，能够提高电解效率，提高产量，该内孔51为圆孔。同时，盖板3上设有与内孔51连通的熔盐进出管8，通过熔盐进出管8可将碱金属氯化物熔盐通入到坩埚1内，或者将精炼后的低价钛氯化物熔盐电解质导出，熔盐进出管8的出口端安装有可拆卸的封堵板9，在不使用时可通过封堵板9将熔盐进出管8封闭，该封堵板9可采用螺钉可拆卸的安装于熔盐进出管8的出口端。封堵板9上安装有与熔盐进出管8连通的四氯化钛加料管11，通过四氯化钛加料管11可将四氯化钛加入到坩埚1内。
本实施例中，环型容置槽2由底板21、侧板22以及坩埚1的内壁围成，底板21和侧板22均设有连通孔。坩埚1的底部设有支架12，底板21和侧板22为一体结构，一体结构的底板21和侧板22通过支架12可拆卸的支承安装于坩埚1内，使用时，将支架12放入坩埚1内，再将一体结构的底板21和侧板22放置在支架12上即可形成环型容置槽2，该种结构形式使坩埚1、支架12以及一体结构的底板21和侧板22可分别单独制作，可降低制作难度和成本。
本实施例中，坩埚1为金属镍制件。盖板3为不锈钢制件，其采用耐蚀不锈钢材料制作，电解阴极5直接连接于盖板3上，阴极接线端头6直接焊接在盖板3上，阴极接线端头6接电后，直流电可通过盖板3直接传递至电解阴极5。
本实施例中，绝缘密封件4为真空胶垫，盖板3直接支承于坩埚1开口端，真空胶垫压设于坩埚1开口端和盖板3之间，盖板3可通过吊装进行安装和拆卸，操作方便快捷。
本实施例低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置的工作原理及过程如下：
工作时，先将支架12放入坩埚1内，一体结构的底板21和侧板22放置在支架12上形成环型容置槽2，将海绵钛置于环型容置槽2中，将盖板3支承安装在坩埚1开口端，真空胶垫压设于坩埚1开口端和盖板3之间形成密封，并使坩埚1开口端和盖板3绝缘；将熔融状或经干燥脱水后的碱金属氯化物熔盐从熔盐进出管8加入坩埚1内，将四氯化钛从四氯化钛加料管11加入坩埚1内，再通过进气管7将惰性气体通入坩埚1形成惰性气体保护气氛，防止熔盐及电解产品增氧，在一定温度下四氯化钛和海绵钛充分反应后，即可制备出低价钛氯化物熔盐电解质；制备完毕后，对阳极接线端头10和阴极接线端头6通直流电，即可对制备出的低价钛氯化物熔盐电解质进行精炼，通过精炼可以降低有害杂质元素的含量；精炼完毕后，采用熔盐转移装置将低价钛氯化物熔盐电解质导出，供工业生产使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置，其特征在于：包括由阳极材料制成的坩埚（1）和安装于坩埚（1）开口端的可拆卸的盖板（3），所述坩埚（1）开口端和盖板（3）之间设有绝缘密封件（4），所述坩埚（1）上设有阳极接线端头（10），所述盖板（3）上设有电解阴极（5）、用于给电解阴极（5）通电的阴极接线端头（6）和用于向坩埚（1）内通气的进气管（7），所述电解阴极（5）延伸至所述坩埚（1）的内腔中，所述坩埚（1）的内腔中部设有环型容置槽（2），所述环型容置槽（2）环绕电解阴极（5）设置，所述环型容置槽（2）的侧壁上设有与坩埚（1）连通的连通孔。
2.根据权利要求1所述的低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置，其特征在于：所述电解阴极（5）的外表面为圆柱面，所述环型容置槽（2）环绕的轴线和所述电解阴极（5）的轴线竖直布置且相互重合。
3.根据权利要求1所述的低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置，其特征在于：所述电解阴极（5）设有与所述坩埚（1）的内腔连通的内孔（51）。
4.根据权利要求3所述的低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置，其特征在于：所述盖板（3）上设有与所述内孔（51）连通的熔盐进出管（8），所述熔盐进出管（8）的出口端安装有可拆卸的封堵板（9），所述封堵板（9）上安装有与熔盐进出管（8）连通的四氯化钛加料管（11）。
5.根据权利要求1所述的低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置，其特征在于：所述环型容置槽（2）由底板（21）、侧板（22）以及所述坩埚（1）的内壁围成，所述底板（21）和/或侧板（22）设有所述连通孔。
6.根据权利要求5所述的低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置，其特征在于：所述底板（21）和侧板（22）为一体结构并通过支架（12）可拆卸的支承于坩埚（1）内。
7.根据权利要求1所述的低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置，其特征在于：所述坩埚（1）为镍制件。
8.根据权利要求1所述的低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置，其特征在于：所述盖板（3）为不锈钢制件，所述电解阴极（5）直接连接于盖板（3）上。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置，其特征在于：所述绝缘密封件（4）为真空胶垫。
10.根据权利要求9所述的低价钛氯化物熔盐电解质的制备及精炼装置，其特征在于：所述盖板（3）直接支承于坩埚（1）开口端，所述真空胶垫压设于坩埚（1）开口端和盖板（3）之间。
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