CN104914030A - 全程气密气体含量测量仪及应用其测量岩样剩余气的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了全程气密气体含量测量仪及应用其测量岩样剩余气的方法，所述测量仪包括：碎样系统，包括可密闭的样品粉碎罐，所述样品粉碎罐上设有出气口；加热系统，用于加热所述样品粉碎罐；以及气体采集计量系统，包括用于采集并计量从所述样品粉碎罐内析出气体的集气量筒，所述集气量筒用于与所述样品粉碎罐出气口密封连接。本发明的测量仪采用多功能一体化设计，操作灵活、使用方便，具有良好的气密效果，能够减少气体测量误差，提高测量准确度和精度，应用其测量岩样剩余气时，可实现对页岩、煤层、致密砂岩等储层中剩余气含量的准确、快速测量，实验全程无需置换样罐且严格气密，气体测量误差小，测量精度高。

Description

全程气密气体含量测量仪及应用其测量岩样剩余气的方法

技术领域

本发明涉及气体解吸实验技术领域，特别是涉及全程气密气体含量测量仪及应用其测量岩样剩余气的方法。

背景技术

剩余气是页岩、煤层、致密砂岩等储层总含气量中的重要组成，对其准确、快速测量具有重要价值和意义。在有毒有害气体测量方面，全程气密更是必不可少的手段。在清洁绿色的实验室环境中，无尘化处理更显得尤为重要。

目前，全程气密气体含量测定均主要采用分步实施法进行，即在气体含量测定过程中，将密闭粉碎过程与后期处理集气过程作为两个独立的步骤分别实施，两个步骤过程中，均需要进行样罐置换，将粉碎后的样品暴露空气，对样品气样或周围空气造成污染，在污染空气的同时，严重地增加了实验误差。即使在不需要后期集气、防尘或其他处理的情况下，密封粉碎也只做到了水密或部分粉尘密封，难以实现气体——特别是小分子气体的密封。

现今剩余气量测试方法主要存在以下难以克服的问题：

(1)在剩余气检测过程中，对粉碎后的样品只进行简单处理、低温加热或不加热，难以满足不同碎样目的的实验要求，难以准确测量剩余气量。

(2)目前的市场产品均主要采用直接接触式封闭方式，尽管对样品罐进行抽真空处理，但仍然无法回避空气残留而产生测量误差问题。虽然可用多种方法进行碎样过程中的密闭，但仍然难以实现气密效果。

(3)在非常规天然气的剩余气测量过程中，无法实现从碎样、加热、集气到计量的全程气密。现有的剩余气测量方法均主要分为粉碎和加热集气两个相互独立的步骤，在剩余气测量过程中，试样均至少一次或更多次的在空气中暴露，从而使测试过程中的剩余气大量逃逸，造成无法估计地严重误差，难以客观准确地给出实际的剩余气量结果。

(4)在碎样过程中，破碎后的样品均需转移至处理罐进行气体测量或其它处理，此间难以避免实验过程中因样罐置换而产生的空气混入、因粉碎生热而产生的气体膨胀或因抽真空等作业而产生的气样损耗等误差。

(5)市场现有相关设备的主要测试对象均主要为剩余气含量较大的煤岩，测量精度要求较低。相对于煤岩来说，页岩和致密砂岩中的剩余气含量总值偏小，但所占相对比例较大，现有设备难以满足精度要求。

(6)在集气过程中均采用有管连接方式进行操作，管路中的空气以及空气在加热后的膨胀严重降低了剩余气测量精度。

总之，虽然对剩余气测量的方法多种多样，但均由于实验方法和测试手段而产生对总含气量影响较大的剩余气实验测试误差，尚没有能够避免空气污染的剩余气测量方法及相关仪器。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种全程气密气体含量测量仪，具有良好的气密效果，能够避免样罐置换步骤，减少气体测量误差，提高气体测量的准确度和精度，从而克服现有的气体含量实验过程气密性不足，剩余气含量测定常分步进行，且测量误差大、测量精度低的不足。

本发明的另一个目的是提供应用上述全程气密气体含量测量仪测量岩样剩余气的方法，可实现对页岩、煤层、致密砂岩等储层中剩余气含量进行准确、快速测量，从碎样、加热、集气到计量无需置换样罐，且实验全程严格气密，气体测量误差小，气体测量的准确度和精度提高。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

全程气密气体含量测量仪，包括：碎样系统，包括可密闭的样品粉碎罐，所述样品粉碎罐上设有出气口；加热系统，用于加热所述样品粉碎罐；以及气体采集计量系统，包括用于采集并计量从所述样品粉碎罐内析出气体的集气量筒，所述集气量筒用于与所述样品粉碎罐出气口密封连接。

进一步地，所述碎样系统还包括非接触式扭矩传动系统，所述非接触式扭矩传动系统包括电机、磁力转轴及磁力传动联轴器，所述电机通过磁力传动联轴器连接并驱动磁力转轴转动，所述样品粉碎罐内设有搅拌件，所述磁力转轴连接并带动所述搅拌件动作。

进一步地，所述非接触式扭矩传动系统还包括连接并控制所述电机的矢量智能变频器。

进一步地，所述样品粉碎罐具有顶部开口，所述开口处设有顶盖，所述磁力转轴外部设有壳体，所述磁力转轴下端伸出所述壳体底部并伸入所述样品粉碎罐内，所述壳体与所述顶盖密封连接。

进一步地，所述磁力转轴的壳体内部设有用于冷却所述磁力转轴的冷却循环水腔，所述壳体上开设有与冷却循环水腔连通的进水口与出水口。

进一步地，所述样品粉碎罐为球磨罐。

进一步地，所述样品粉碎罐的出气口处设有单向阀。

进一步地，还包括升降系统，所述样品粉碎罐通过所述升降系统移入所述加热系统进行加热或移出所述加热系统停止加热。

进一步地，所述升降系统通过传动丝杆升降所述样品粉碎罐。

应用所述的全程气密气体含量测量仪测量岩样剩余气的方法，包括以下步骤：A.取岩样加入所述样品粉碎罐中进行粉碎；B.粉碎完成后，通过加热系统加热所述样品粉碎罐；C.将集气量筒与所述样品粉碎罐的出气口连接并开始集气；D.气体收集完成后，停止加热并降温至实验前温度，计录岩样剩余气含量。

由于采用上述技术方案，本发明至少具有以下优点：

(1)采用多功能一体化设计，结构紧凑、操作灵活、使用方便，功能实用。通过对多个功能部件进行一体化系统组合，实验过程中不再需要将试样的粉碎过程与加热、集气及计量过程分开实施，克服了碎样与加热、集气及计量无法连续进行的弊端，并且，从试样的粉碎、加热、集气及计量全程气密，杜绝了测试过程中试样在空气中的暴露，测试结果不再需要对因暴露空气而必须进行的经验校正，使实验结果更加可靠。通过测试能够直接获取残余含气量结果，从根本上提高了实验测试精度。

(2)采用非接触式扭矩传递原理，将样品粉碎罐外的扭矩动力以非钻孔直接接触方式传递至罐内，磁力转轴与样品粉碎罐之间不必采用机械传动所需的动密封，提供了全程气密的实施基础，实现了试样的粉碎及粉碎后操作过程的气密性，从根本上提高了实验测试精度。同时，动力直接传递至样品粉碎罐内，碎样动力足、效率高、效果好。

(3)采用球磨罐进行球磨碎样,通过磁力密封将动力传递给搅拌桨，搅拌桨的旋转带动磨球无规则的撞击运动，对样品进行粉碎，实现了搅拌浆和磨球运动的同步性，该同步式粉碎的工作原理使得碎样时间短、效率高、效果好，在充分满足了密闭粉碎的基础上提高了岩样粉碎效率。

(4)根据试样硬度、大小等特征，可以通过矢量智能变频器进行不同的变频设置，以及通过配置不同材质和规格的研磨球，达到不同实验需要的研磨要求。

(5)测量仪可以利用自动控制功能完成实验程序和操作，结构紧凑，操作灵活、使用方便，功能实用。

(6)样品粉碎罐与集气量筒之间可采用金属法兰实现无管化快速气密连接，减小了通过管路连接造成的实验测试的误差。

(7)测量仪可以设置空载自校正功能，能够根据不同的地质及实验条件进行空载试验，消除剩余气测定的系统误差。

(8)加热腔可采用辐射及传导式干热原理进行加热，实验温度可根据实际地质及测试条件进行设定，满足各种温度及温度变化需求。

(9)加热系统能够对测试的环境温度进行升温、降温和恒温自主调节，满足实验过程中对温度的各种需求，有利于测试并获得更多的实验参数。可采用非跳跃式温度逼近的加温方式，保证测试结果的控制精度。

(10)该套仪器和测试方法能够适用于页岩、煤层及其他岩性的剩余气测定。除了对剩余气实施直接测量外，还能够对游吸比、可采率等参数进行测定。

(11)除了应用于页岩、煤层及其他岩性的剩余气测定，也可以应用到有毒有害气体测量、无尘化粉碎处理等领域。

附图说明

上述仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，以下结合附图与具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

图1是本发明的全程气密气体含量测量仪结构示意图。

图2为球磨罐结构示意图。

图3为集气量筒与球磨罐连接示意图。

具体实施方式

本发明的全程气密气体含量测量仪，包括碎样系统、加热系统及气体采集计量系统，其中，碎样系统包括用于气密式破碎试样的样品粉碎罐，所述样品粉碎罐上设有出气口；加热系统通过加热样品粉碎罐使试样析出气体；气体采集计量系统包括用于与所述样品粉碎罐出气口密封连接的集气量筒。进一步地，还可以设置升降系统，用于通过升降将所述样品粉碎罐移入或移出所述加热系统。上述系统进行多功能一体化组合，具有结构紧凑、操作灵活、使用方便的优点。

所述测量仪可以对岩样中剩余气含量进行测量，测量过程中不再需要将试样的粉碎过程与加热、集气及计量过程分开实施，克服了碎样与加热、集气及计量无法连续进行的弊端，并且，从试样的粉碎、加热、集气及计量全程气密，杜绝了测试过程中试样在空气中的暴露，测试结果更加可靠准确。

其中，碎样系统的样品粉碎罐优选采用球磨罐4，请参阅图2所示，所述球磨罐4具有顶部开口的罐体43，开口处设有顶盖44，所述顶盖44上设有用于放入磨球45及样品的可开闭的入料口41。顶盖44上设有出气口42，用于与集气量筒密封连接。

所述球磨罐4内设有搅拌件，搅拌件可设为如图中所示的搅拌桨46，搅拌桨46旋转，同时搅动磨球45进行同步运动，从而达到良好的破碎效果。其中磨球45有多种种类和规格，进行样品破碎时，可以选择不锈钢磨球，进一步可以根据样品硬度及大小，配置不同直径的磨球比例，可增大样品与磨球45和搅拌桨46充分接触的面积，使得样品粉碎程度大大加强，在含气量测定时利于将里面的残余气全部排出，提升实验的精确程度。

所述碎样系统还包括作为动力源的非接触式扭矩传动系统，所述非接触式扭矩传递系统用于将样品粉碎罐外的扭矩动力以非钻孔直接接触方式传递至样品粉碎罐内，从而提供全程气密的实施基础。具体而言，请配合参阅图1所示，所述非接触式扭矩传动系统包括电机5、磁力转轴6及磁力传动联轴器1，所述磁力传动联轴器1作为非接触式扭矩传动系统的传动组件，采用磁耦合原理，实现电机5的主轴和磁力转轴6之间传递扭矩和运动，使两根轴一同旋转。即所述电机5通过所述磁力传动联轴器1连接并驱动所述磁力转轴6转动。

其中，所述电机5优选为三相异步电机，通过三项异步电机的无级调速电机可实现不同转速，电机5还可进一步连接矢量智能变频器，所述矢量智能变频器具有可调节电机5转速及时间的控制面板。通过矢量智能变频器可采用变频技术对驱动过程实施智能控制，因此可根据进料粒度和体积设定转速和时间，满足不同试样的粉碎要求。

请配合图1、2所示，所述电机5、磁力转轴6及磁力传动联轴器1外部分别罩有互相密封连接的壳体，所述磁力转轴6下端伸出其壳体61底部并伸入所述球磨罐4内，磁力转轴6壳体61底部与所述球磨罐4的顶盖44之间密封连接。搅拌桨46连接在磁力转轴6的底端，磁力转轴6转动带动搅拌桨46动作，从而实现将动力非接触式传递到粉碎罐内。

由于采用非接触式扭矩传动系统，磁力转轴6与球磨罐4之间不必采用机械传动所需的动密封，为实现良好的气密性奠定了基础。此外，磁力转轴6的壳体61底部与所述球磨罐4的顶盖44可设置为一体结构，减少了在两者之间设置静密封，保证更好的气密性。球磨罐4的顶盖44可通过卡箍8密封盖合在罐体开口上，通过卡箍8对球磨罐4和动力源实施楔紧式密封，实现了样品破碎过程的气密性，最大限度地保证了实验精度。

为及时带走所述非接触式扭矩传动系统尤其是所述磁力转轴6工作时所产生的热量，可对磁力转轴6设置冷却装置。在所述磁力转轴6的壳体61内部设置用于冷却所述磁力转轴6的冷却循环水腔，所述壳体61上开设与冷却循环水腔连通的进水口9与出水口10，进水口9和出水口10上分别连接有冷却管道2，冷却循环水通过冷却管道2进出冷却循环水腔实现对磁力转轴6的冷却。

所述加热系统包括加热腔7、温度传感器、可编程智能温控仪等。通过温控仪的精确控温，实现对球磨罐4的加热和恒温。由加热元件提供热源，可采用辐射及传导式干热原理进行加热，由温控仪进行精确控温，其控温精度可达±1℃。加热系统利用智能可调式温控方法，对粉碎后的试样进行升温控制和温度模拟，利用逐点加热技术逐步逼近目标温度并驻点恒温目标，进一步保证了剩余气模拟环境的控制精度。

所述升降系统9用于将所述球磨罐4移入所述加热系统的加热腔7进行加热或移出加热腔7停止加热。如图1中所示，所述升降系统9通过传动丝杆实现升降。

请配合参阅图3所示，所述球磨罐4的顶盖44上设有出气口42，所述集气量筒13与所述出气口42气密连接，所述出气口42处设有单向阀3，所述集气量筒13上设有压力平衡阀12，所述压力平衡阀12可调节平衡压力为10^-5MPa。优选地，集气量筒13的集气口与所述出气口42之间通过金属法兰直接快速连接，实现了气体测量的全程无管化，有效地降低了空载体积，减少通过管路连接造成的误差，提高了实验测试的精确度。

综上所述，在本发明的全程气密气体含量测定仪中，碎样系统利用了非接触式扭矩传递原理，将球磨罐4外的扭矩动力以非钻孔直接接触方式传递至球磨罐4内，利用磁力传递技术保持外来扭矩的传递效率，提供了球磨罐4内试样粉碎充足的动力。并且，通过磁力密封将动力传递给搅拌桨46，搅拌桨46的旋转带动磨球同步式运动，不同半径的磨球对样品进行粉碎，能够快速有效地碎样。升降系统9带动所述球磨罐4进行上升下降操作，以达到试样球磨和加热的灵活衔接；加热系统的加热腔7提供加热及恒温环境，实现试样的加热；气体采集与计量系统的集气量筒与球磨罐直接连接，实现快速准确的气体采集与计量。采用这样的设计后，本发明的全程气密气体含量测定仪结构紧凑、体积适中、受热均匀、操作简单方便、容易上手，从而更加适于实用。可实现气密粉碎、气密加热与气体采集与计量一体化设计，并可利用自动升降机构完成不同试样剩余气测试的程序控制和步骤操作，实现粉碎、加热、集气等剩余气测量过程的连续性，达到了全程气密的实验过程，杜绝了空气对解吸剩余气的污染，具有误差小、计量精度高的效果，此外，该设备可进一步设置空载自校正功能，通过空载自校正过程进一步消除系统误差，准确获取含气量。

作为优选的实施例，本发明的全程气密剩余气测量仪，包括上述的非接触式扭矩传动系统、球磨罐、升降系统、加热系统及气体采集计量系统，其中，所述扭矩传动系统设有矢量智能变频器，升降系统设有升降控制按钮，加热系统具有可编程智能温控仪，可实现对测试动作的简便智能控制。应用上述全程气密剩余气测量仪的实验方法，包括以下步骤：

A.保证球磨罐4顶盖44与罐体43吻合，扳动卡箍8将罐体43密封，按下升降系统9的下行按钮，使球磨罐4降入加热腔7内；

B.接通电源和用于冷却磁力转轴6的循环水，启动加热系统，通过温控仪面板设定温度为50℃，然后按确定键使设定值生效；预先加热球磨罐4可使球磨罐4里的空气排出，进一步保证实验结果的准确性。

C.取适量样品连同合适的磨球45一起通过入料口41加入球磨罐4中；

D.按下升降系统9的上行按钮，将球磨罐4的罐体43抬离加热腔7，在矢量智能变频器的控制面板上设定转速、时间，按下启动按钮，开始碎样；

E.按下升降系统9的下行按钮，将球磨罐4罐体43放入加热腔7内，通过温控仪面板设定温度为所需温度值，然后按确定键使设定值生效进行加热；

F.集气量筒13装满饱和盐水，连接球磨罐4上的单向阀3，采用排水集气法原理开始集气；

G.气体收集完成后，冷却降温至实验前温度，并记录剩余气量，断开电源。

由于采用以上技术方案，本发明的全程气密气体含量测量仪利用非接触式扭矩传递机构实现碎样过程中的良好气密基础，在气密粉碎基础上，避免了试样与空气的直接接触和由此所带来的空气对气样的污染；利用自动升降设计完成气体测量的步骤分解，利用智能可调式温控方案完成对粉碎后试样的升温控制；利用气密连接气体采集计量系统，实现快速准确测量。将该测量仪用于岩样中剩余气含量的测定，可实现碎样、加热、气体采集及计量过程的一次完成，能够对各种岩性的剩余气进行高精度的测量并可适用于室内外测试分析。在实现了对剩余气高精度测量的同时，还可以对总含气量、游吸比等含气结构参数进行测量或提供参考。仪器设计结构紧凑、自动化程度高，具有操作灵活、使用方便、误差小、计量精度高、实用性强等优点。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.全程气密气体含量测量仪，其特征在于，包括：

碎样系统，包括可密闭的样品粉碎罐，所述样品粉碎罐上设有出气口；

加热系统，用于加热所述样品粉碎罐；

以及气体采集计量系统，包括用于采集并计量从所述样品粉碎罐内析出气体的集气量筒，所述集气量筒用于与所述样品粉碎罐出气口密封连接。

2.根据权利要求1所述的全程气密气体含量测量仪，其特征在于，所述碎样系统还包括非接触式扭矩传动系统，所述非接触式扭矩传动系统包括电机、磁力转轴及磁力传动联轴器，所述电机通过磁力传动联轴器连接并驱动磁力转轴转动，所述样品粉碎罐内设有搅拌件，所述磁力转轴连接并带动所述搅拌件动作。

3.根据权利要求2所述的全程气密气体含量测量仪，其特征在于，所述非接触式扭矩传动系统还包括连接并控制所述电机的矢量智能变频器。

4.根据权利要求2所述的全程气密气体含量测量仪，其特征在于，所述样品粉碎罐具有顶部开口，所述开口处设有顶盖，所述磁力转轴外部设有壳体，所述磁力转轴下端伸出所述壳体底部并伸入所述样品粉碎罐内，所述壳体与所述顶盖密封连接。

5.根据权利要求4所述的气密式粉碎机，其特征在于，所述磁力转轴的壳体内部设有用于冷却所述磁力转轴的冷却循环水腔，所述壳体上开设有与冷却循环水腔连通的进水口与出水口。

6.根据权利要求1所述的全程气密气体含量测量仪，其特征在于，所述样品粉碎罐为球磨罐。

7.根据权利要求1所述的全程气密气体含量测量仪，其特征在于，所述样品粉碎罐的出气口处设有单向阀。

8.根据权利要求1-7任一项所述的全程气密气体含量测量仪，其特征在于，还包括升降系统，所述样品粉碎罐通过所述升降系统移入所述加热系统进行加热或移出所述加热系统停止加热。

9.根据权利要求8所述的全程气密气体含量测量仪，其特征在于，所述升降系统通过传动丝杆升降所述样品粉碎罐。

10.应用权利要求1-9任一项所述的全程气密气体含量测量仪测量岩样剩余气的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A.取岩样加入所述样品粉碎罐中进行粉碎；

B.粉碎完成后，通过加热系统加热所述样品粉碎罐；

C.将集气量筒与所述样品粉碎罐的出气口连接并开始集气；

D.气体收集完成后，停止加热并降温至实验前温度，计录岩样剩余气含量。