CN104911814A - 一种高耐热聚合物纳米复合纤维薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高耐热聚合物纳米复合纤维薄膜制备方法，它涉及一种复合纤维薄膜的制备。本发明为了提高电纺聚偏乙烯薄膜的热稳定性，选取热稳定性优良的聚醚酰亚胺通过聚合物共混法，利用静电纺丝技术成功制得纤维直径达到纳米级且高耐热复合纤维薄膜。本方法如下：分别制备聚偏氟乙烯和聚醚酰亚胺质量浓度为18％的溶液。将聚偏乙烯与聚醚酰亚胺按质量比为9:1混合搅拌得到均相纺丝溶液。利用静电纺丝技术将制得的均相纺丝溶液进行纺丝成膜，烘干，即得。本发明制备的静电纺丝聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜热稳定性高。本发明属于薄膜的改性领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种高耐热聚合物纳米复合纤维薄膜制备方法。
背景技术
随着科技的不断发展，人类对自然界的认识逐渐深入，正在从宏观世界转入到微观世界。现代科学技术的发展对材料的性能提出越来越高的要求，21世纪是新材料特别是纳米材料迅速发展并广发应用的时代，纳米材料已成为推动当代科学技术进步的重要支柱之一。纤维对于我们来说并不陌生，人类自从知道穿衣遮体取暖开始，便关注如何加工和使用纤维了，最初主要通过植物、动物获取棉、麻、毛和丝绸等天然纤维。随着化学工业和高分子材料的发展，越来越多的合成纤维被按照人类的意愿制造出来，不仅满足了人们的穿衣取暖、文明时尚的需求，而且被广泛应用到环境、能源、光电、生物医学、军事和建筑等领域。纳米科技的发展，将会给纤维科学带来新的观念。纳米纤维的尺寸定义较广，目前尚没有较为标准的定义。狭义上讲。纳米纤维是指直径在1～100nm范围内的纤维，广义上讲，1μm以下的纤维均可称作纳米纤维。纳米纤维尺寸效应十分显著，在光、热、磁、电等方面表现出许多新奇特性，因此受到了研究者的高度关注，有望应用于服装、食品、医药、能源、电子、造纸、航空等领域。纳米纤维的潜在应用价值，为其制备技术的发展提供了新的发展空间。
近年来涌现出了多种制备纳米纤维的方法，如模板聚合法、拉伸法、自组装法、静电纺丝法和海岛型相分离法等。其中静电纺丝技术是目前唯一能够连续、直接制备纳米纤维的有效方法，静电纺丝技术是指通过对聚合物溶液(或熔体)施加外加电场来制造聚合物纤维的纺丝技术。其主要原理为:高压静电场中，聚合物溶液或熔体在静电场力的驱动下克服液滴的表面张力和内部黏性阻力，就会在喷头末端的泰勒锥表面高速喷出聚合物射流，射流在电场中运动、裂分、细化，并随着溶剂的挥发形成微纳米级直径的纤维，落在接受装置上得到聚合物纳米纤维薄膜。
各种类型的聚合物都已经通过静电纺丝制备成纳米/微米纤维，成功用于组织工程支架、药物载体、纳米催化、防护服、滤膜和环境工程等多个领域。迄今为止，已经有超过200中高分子，包括合成高分子、天然高分子或高分子共混物用于静电纺丝，并依据各自的用途进行了表征。聚偏氟乙烯(PVDF)具有优良的耐候性、耐热性、耐酸碱性，其突出特点是机械强度高，韧性高，拉伸强度(MPa)>40，耐辐照性好，冲击强度和耐磨性能也都较好，同时还具有良好的化学稳定性，在室温下不被酸、碱、强氧化剂和卤素所腐蚀，对醇、醛、芳香烃和脂肪烃等有机溶剂都很稳定。鉴于PVDF具有上述诸多优点，一系列的PVDF分离膜已经被制备，并在诸多领域受到了广泛应用，其中PVDF微滤膜和超滤膜已成功地应用于化工、电子、纺织、食品、生化等领域。1994年Bellcore公司首次报道使用Bellcore制膜法制备了具有毫微米级小孔的PVDF膜，并较早实现了商业化应用。
目前关于静电纺PVDF薄膜的研究多集中于聚合物共混、多层隔膜复合以及聚合物/无机复合。Bansal等先将聚酰亚胺(PI)分别与PAN、P(VDF-HFP)混合溶解，然后通过静电纺丝制备出复合薄膜，利用力学性能优异的PI作为基体以增强电纺薄膜的力学强度。Xiao等制备了PVDF/PMMA/PVDF三层复合膜，中间的PMMA膜用溶液铸膜法制备，两侧的PVDF膜为静电纺纳米纤维膜。由于表面是由高比表面积的纤维组成，电解液能很快进入隔膜内部，而PMMA与电解液有很好的兼容性，可以吸收较多的电解液以获得较高的离子电导率。韩领等通过钛酸丁酯(TBTi)在PVDF溶液中原位生成TiO2，经静电纺丝制备的锂离子电池隔膜的拉伸强度和断裂伸长率分别增加了228.6％和244.8％。
发明内容
本发明的目的是针对由静电纺丝制得的聚合物纳米纤维大多呈无规排列，其取向度和结晶度一般都比较小，而且纤维之间没有很强的相互吸引，所以电纺隔膜力学性能较差，使其应用受到了很大限制的问题。依据聚偏乙烯和聚醚酰亚胺优良的热稳定性能，而提供了一种高耐热聚合物纳米复合纤维薄膜制备方法。
本发明的一种高耐热聚合物纳米复合纤维薄膜制备方法，是按照以下步骤进行的：
一、将聚偏氟乙烯置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为16～20％的聚偏氟乙烯溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为(9～1):1的比例混合而成；
二、将聚醚酰亚胺置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为16～20％的聚醚酰亚胺溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为(9～1):1的比例混合而成；
三、将得到的聚偏氟乙烯溶液与聚醚酰亚胺溶液按质量比为(1～9):1的比例混合，搅拌8小时后得到纺丝溶液；
四、在25℃条件下，纺丝工艺参数为静电纺丝电压16kV，注射量为0.8mL/h，采用静置接受装置，喷嘴与收集装置之间的距离20cm的条件下，采用步骤三得到的纺丝溶液进行静电纺丝，得薄膜；
五、将步骤四制得的薄膜在80℃鼓风烘箱中放置12小时进行烘干处理后，即得聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜。
本发明利用聚合物共混法，选取N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃作溶剂，得到均相的聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺共混溶液。并利用静电纺丝技术制得聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜。
聚醚酰亚胺(PEI)是在PI链上引入醚键而形成的一类高聚物,分子式如下，Ar破坏了高分子链的对称性,又在主链上加入了异丙基,大大改善了分子链的流动性。
PEI是一种非结晶性高聚物,在室温及高温下的力学性能、长期耐热性、尺寸稳定性及化学稳定性等方面与其它PI和芳杂环聚合物相似,但其优良的成型加工性能却是后者无法相比的。PVDF、PEI可溶于许多溶剂中，如丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、四甲基脲、二甲亚砜、磷酸三甲酯、N-甲基吡咯烷酮等极性溶剂中。其中，其中四甲基脲、二甲亚砜、磷酸三甲酯、N-甲基吡咯烷酮沸点太高，挥发性较差，不利纺丝；DMF和DMAc沸点适中，对PVDF、PEI的溶解性好，且DMF比DMAc的毒性较小，使用单一溶剂不利于纺丝，因此本发明选取DMF与四氢呋喃混合溶剂作为PVDF和PEI的溶剂。
本发明根据聚合物共混法。将聚偏氟乙烯和聚醚酰亚胺优良特性相结合。利用静电纺丝技术制得聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜。聚醚酰亚胺其优良的耐热性能。在一定程度上提高了聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜的耐热性。满足了聚偏氟乙烯薄膜的高温条件下的使用。
附图说明
图1是实验中制得的静电纺丝制备聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜热失重曲线；
图2是实验一中制得的静电纺丝制备聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜应力-应变曲线；
图3是实验一中制得的静电纺丝制备聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜红外光谱图；
图4是实验一中制得的静电纺丝制备聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜表面微观结构图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式静电纺丝制备聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜方法如下：
一、将聚偏氟乙烯置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为16～20％的聚偏氟乙烯溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为(9～1):1的比例混合而成；
二、将聚醚酰亚胺置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为16～20％的聚醚酰亚胺溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为(9～1):1的比例混合而成；
三、将得到的聚偏氟乙烯溶液与聚醚酰亚胺溶液按质量比为(1～9):1的比例混合，搅拌8小时后得到纺丝溶液；
四、在25℃条件下，纺丝工艺参数为静电纺丝电压16kV，注射量为0.8mL/h，采用静置接受装置，喷嘴与收集装置之间的距离20cm的条件下，采用步骤三得到的纺丝溶液进行静电纺丝，得薄膜；
五、将步骤四制得的薄膜在80℃鼓风烘箱中放置12小时进行烘干处理后，即得聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述的聚偏氟乙烯溶液和聚醚酰亚胺溶液质量比为4:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述的聚偏氟乙烯溶液和聚醚酰亚胺溶液质量比为2.5:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述的聚偏氟乙烯溶液和聚醚酰亚胺溶液质量比为1.5:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述的聚偏氟乙烯溶液和聚醚酰亚胺溶液质量比为1:1。其它与具体实施方式一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验1
本实验的静电纺丝制备聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜方法如下：
一、将聚偏氟乙烯置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为18％的聚偏氟乙烯溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为7:3混合而成；
二、将聚醚酰亚胺置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为18％的将聚醚酰亚胺溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为7:3混合而成；
三、将得到的聚偏氟乙烯溶液与聚醚酰亚胺溶液按质量比为9:1的比例混合，搅拌8小时后得到纺丝溶液；
四、在25℃条件下，纺丝工艺参数为静电纺丝电压16kV，注射量为0.8ml/h，采用静置接受装置，喷嘴与收集装置之间的距离20cm的条件下，采用步骤三得到的纺丝溶液进行静电纺丝，得薄膜；
五、将步骤四制得的薄膜在80℃鼓风烘箱中放置12小时进行烘干处理后，即得聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜。
本实验制得的复合纤维膜的应力-应变曲线如图2所示，从图2可以看出，本实验制得的聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维薄膜力学性能较好。这是因为在电纺过程中，溶液形成射流，在溶剂中已经拆开的聚合物分子链被电场力高度拉伸，再加上PEI分子链段有较好的流动性。聚合物分子链在电场力作用下得到重新取向和排列，伴随着溶剂的挥发射流固化为聚合物纤维。从而提高了薄膜的力学性能。
本实验制得的复合纤维膜红外光谱图如图3所示，从图3为静电纺丝制备聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜红外光吸收曲线。从图中分析得知974cm-1为-CH的面外弯曲振动峰，764cm-1为-CF2的摇摆振动峰，613cm-1为-CF2的弯曲振动峰和C-C的骨架振动峰的组合峰，532cm-1为-CF2的弯曲振动峰，-1278cm-1为-CF的面外弯曲振动峰，842cm-1为-CH2摇摆振动峰。1235cm-1为-O-伸缩振动峰。1090cm-1为-C-O-C-不对称振动吸收峰。1340cm-1为-C-N伸缩振动峰，742cm-1为-C＝O面外弯曲振动峰。说明本实验中能够得到均相纺丝溶液，且电纺薄膜中含有聚合物组分。
本实验制得的复合纤维膜表面微观结构图如图4所示，从图4静电纺丝制备聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜表面微观结构图可以看出，本实验制得静电纺丝制备聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜均具有典型的纤维互穿微孔结构，不存在滴状物或者串珠缺陷，纤维形态较好，且平均纤维直径尺寸达到纳米级。
实验2
本实验的静电纺丝制备聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜方法如下：
一、将聚偏氟乙烯置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为18％的聚偏氟乙烯溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为7:3混合而成；
二、将聚醚酰亚胺置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为18％的将聚醚酰亚胺溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为7:3混合而成；
三、将得到的聚偏氟乙烯溶液与聚醚酰亚胺溶液按质量比为8:2的比例混合，搅拌8小时后得到纺丝溶液；
四、在25℃条件下，纺丝工艺参数为静电纺丝电压16kV，注射量为0.8ml/h，采用静置接受装置，喷嘴与收集装置之间的距离20cm的条件下，采用步骤三得到的纺丝溶液进行静电纺丝，得薄膜；
五、将步骤四制得的薄膜在80℃鼓风烘箱中放置12小时进行烘干处理后，即得聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜。
实验3
本实验的静电纺丝制备聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜方法如下：
一、将聚偏氟乙烯置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为18％的聚偏氟乙烯溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为7:3混合而成；
二、将聚醚酰亚胺置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为18％的将聚醚酰亚胺溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为7:3混合而成；
三、将得到的聚偏氟乙烯溶液与聚醚酰亚胺溶液按质量比为7:3的比例混合，搅拌8小时后得到纺丝溶液；
四、在25℃条件下，纺丝工艺参数为静电纺丝电压16kV，注射量为0.8ml/h，采用静置接受装置，喷嘴与收集装置之间的距离20cm的条件下，采用步骤三得到的纺丝溶液进行静电纺丝，得薄膜；
五、将步骤四制得的薄膜在80℃鼓风烘箱中放置12小时进行烘干处理后，即得聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜。
实验4
本实验的静电纺丝制备聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜方法如下：
一、将聚偏氟乙烯置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为18％的聚偏氟乙烯溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为7:3混合而成；
二、将聚醚酰亚胺置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为18％的将聚醚酰亚胺溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为7:3混合而成；
三、将得到的聚偏氟乙烯溶液与聚醚酰亚胺溶液按质量比为6:4的比例混合，搅拌8小时后得到纺丝溶液；
四、在25℃条件下，纺丝工艺参数为静电纺丝电压16kV，注射量为0.8ml/h，采用静置接受装置，喷嘴与收集装置之间的距离20cm的条件下，采用步骤三得到的纺丝溶液进行静电纺丝，得薄膜；
五、将步骤四制得的薄膜在80℃鼓风烘箱中放置12小时进行烘干处理后，即得聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜。
实验5
本实验的静电纺丝制备聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜方法如下：
一、将聚偏氟乙烯置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为18％的聚偏氟乙烯溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为7:3混合而成；
二、将聚醚酰亚胺置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为18％的将聚醚酰亚胺溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为7:3混合而成；
三、将得到的聚偏氟乙烯溶液与聚醚酰亚胺溶液按质量比为5:5的比例混合，搅拌8小时后得到纺丝溶液；
四、在25℃条件下，纺丝工艺参数为静电纺丝电压16kV，注射量为0.8ml/h，采用静置接受装置，喷嘴与收集装置之间的距离20cm的条件下，采用步骤三得到的纺丝溶液进行静电纺丝，得薄膜；
五、将步骤四制得的薄膜在80℃鼓风烘箱中放置12小时进行烘干处理后，即得聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜。
将本实验1至5制备的聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维薄膜采用热失重法来评价薄膜的耐热性能。如图1所示。静电纺丝制备聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维薄膜在400℃之前基本没发生热分解反应。薄膜在升温过程中出现两次失重现象，第一次失重现象发生在476.38℃，可以判断此时发生热分解反应的物质为PVDF。第二次失重现象发生在550.16℃，可以判断此时发生热分解反应的物质为PEI。由图1可知，在800℃下，随着聚醚胺亚胺所占比例的增大，薄膜残余量不断增大。且由实验5所制得复合纤维薄膜仍有36.83％左右的薄膜没有发生热分解反应。这说明静电纺丝制备聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维薄膜具有较高的热分解温度，耐热性好。
Claims (5)
1.一种高耐热聚合物纳米复合纤维薄膜制备方法，其特征在于高耐热聚合物纳米复合纤维薄膜制备方法如下：
一、将聚偏氟乙烯置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为16～20％的聚偏氟乙烯溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为(9～1):1的比例混合而成；
二、将聚醚酰亚胺置于三口瓶中，加入到混合溶剂中，搅拌得到质量浓度为16～20％的聚醚酰亚胺溶液；其中，混合溶剂是由N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃按质量比为(9～1):1的比例混合而成；
三、将得到的聚偏氟乙烯溶液与聚醚酰亚胺溶液按质量比为(1～9):1的比例混合，搅拌8小时后得到纺丝溶液；
四、在25℃条件下，纺丝工艺参数为静电纺丝电压16kV，注射量为0.8mL/h，采用静置接受装置，喷嘴与收集装置之间的距离20cm的条件下，采用步骤三得到的纺丝溶液进行静电纺丝，得薄膜；
五、将步骤四制得的薄膜在80℃鼓风烘箱中放置12小时进行烘干处理后，即得聚偏氟乙烯/聚醚酰亚胺复合纤维膜。
2.根据权利1所述的一种高耐热聚合物纳米复合纤维薄膜制备方法，其特征在于步骤三中所述的聚偏氟乙烯溶液和聚醚酰亚胺溶液质量比为4:1。
3.根据权利1所述的一种高耐热聚合物纳米复合纤维薄膜制备方法，其特征在于步骤三中所述的聚偏氟乙烯溶液和聚醚酰亚胺溶液质量比为2.5:1。
4.根据权利1所述的一种高耐热聚合物纳米复合纤维薄膜制备方法，其特征在于步骤三中所述的聚偏氟乙烯溶液和聚醚酰亚胺溶液质量比为1.5:1。
5.根据权利1所述的一种高耐热聚合物纳米复合纤维薄膜制备方法，其特征在于步骤三中所述的聚偏氟乙烯溶液和聚醚酰亚胺溶液质量比为1:1。
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