CN104911555A - 一种具有垂直取向的磁性纳米反点阵列膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种具有垂直取向的磁性纳米反点阵列膜及其制备方法，其制备方法如下：1)采用磁控溅射的方法于衬底上依次沉积CoPt/Ag薄膜；2)对所得衬底/CoPt/Ag薄膜进行热处理，得到具有高度垂直取向的L1₀-CoPt/Ag薄膜；3)将双通多孔氧化铝模板转移到L1₀-CoPt薄膜上，得到衬底/L1₀-CoPt/Ag薄膜/氧化铝模板，以双通多孔氧化铝作为掩膜板进行离子束刻蚀，即可得到所述磁性纳米反点阵列膜。其具有良好垂直取向和热稳定性，孔径可小于50nm，能实现孔密度和尺寸的可调，同时可减小过渡区噪声，提高信噪比，能应用于超高密度垂直磁存储中。

Description

一种具有垂直取向的磁性纳米反点阵列膜及其制备方法

技术领域

本发明属于纳米磁性功能材料技术领域，具体涉及一种具有垂直取向的磁性纳米反点阵列膜及其制备方法。

背景技术

磁性纳米反点阵列膜是由具有一定密度规则排列的非磁性纳米孔和垂直取向生长的磁性薄膜组成，这种非磁性的纳米孔可以作为钉扎点来调控薄膜的磁性能，反点阵列的磁性能与钉扎点的尺寸和密度等密切相关。实验和理论证明，作为磁记录介质，非磁性纳米孔的引入使过渡区变得平滑，从而可以减小过渡区噪声，提高信噪比；同时，纳米孔的存在会影响薄膜的磁化反转过程，增大矫顽力，保持记录信息有足够高的热稳定性。因此磁性纳米反点阵列有望提高介质的记录性能而成为新一代的超高密度垂直磁记录介质。

关于磁性纳米反点阵列膜的制备方法，专利《磁性纳米反点阵列薄膜及其制备方法》(授权公告号CN 102383102B)公开了一种使用聚苯乙烯微球组装胶体晶体模板，并通过磁控溅射向模板的微球缝隙间沉积材料的方法，可以获得孔径在100～500纳米的反点阵列，但是这种方法很难保证反点阵列膜的垂直取向，因此不合适作为垂直磁记录介质；刻蚀法制备反点阵列膜可以保持薄膜的垂直取向，但是受到掩膜板尺寸的限制很难制备孔径小于500纳米的反点阵列膜；然而，与畴壁宽度尺寸相当(直径小于50纳米)的纳米非磁性小孔才能对薄膜的磁学性能有很好的调控作用，氧化铝模板法可以廉价地大面积获得孔径小于50纳米的高密度多孔纳米阵列结构，通过改变模板的制备条件可以方便地调节纳米结构的形貌和尺寸。而目前采用氧化铝模板制备反点阵列膜，多是以模板作为衬底直接在其上溅射磁性薄膜，但是在溅射的过程中，物质不仅会沉积在模板的表面，同时也会沉积在模板的孔壁上，孔壁上的物质使得纳米孔不再是非磁性的，而且氧化铝模板的表面粗糙，在其上沉积薄膜很难保持原有的垂直取向。薄膜垂直磁各向异性的破坏会直接影响其记录行为。Y.C.Huang等人(J.Appl.Phys.,111,07B923,2012.)直接将铝溅射在L1₀-FePt薄膜上，在阳极氧化的过程中以FePt薄膜作为电极制备氧化铝模板，然后再通过反应离子束刻蚀得到反点阵列，由于溅射在FePt薄膜上的铝比较薄，限制了阳极氧化的时间，导致反点阵列纳米孔的有序度变差。

综上所述，如何大面积地制备规则有序的，孔尺寸小、密度高且具有垂直取向的反点阵列磁性膜尚属技术难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有垂直取向的磁性纳米反点阵列膜及其制备方法。

本发明所提供的磁性纳米反点阵列膜的制备方法，包括如下步骤：

1)采用磁控溅射的方法于衬底上依次沉积CoPt/Ag薄膜；

2)对步骤1)中所得衬底/CoPt/Ag薄膜进行热处理，得到具有高度垂直取向的L1₀-CoPt/Ag薄膜；

3)将双通多孔氧化铝模板转移到步骤2)中得到的L1₀-CoPt/Ag薄膜上，得到衬底/L1₀-CoPt/Ag薄膜/氧化铝模板，以双通多孔氧化铝作为掩膜板进行离子束刻蚀，即可得到所述磁性纳米反点阵列膜。

上述制备方法中，步骤1)中，所述磁控溅射的条件如下：所述磁控溅射在溅射室中进行，本底真空值可为5×10^-5～2×10^-4Pa，具体可为8×10^-5Pa，工作气体为Ar气，工作气压为0.8～2.0Pa，磁控溅射方式为直流溅射。

上述制备方法中，步骤1)中，所述磁控溅射的溅射靶为CoPt复合靶、Ag靶，所述CoPt复合靶中Co和Pt的原子比为1:1，所述CoPt复合靶溅射速率可为0.1～0.2nm/s，具体可为0.12nm/s；所述Ag靶的溅射速率可为0.1～0.3nm/s，具体可为0.21nm/s。磁控溅射的过程中，先溅射CoPt层，后在其上溅射Ag层，得到CoPt/Ag薄膜。

所述衬底具体可为玻璃衬底、硅衬底和二氧化硅衬底中任一种。

上述制备方法中，步骤1)中，所述衬底/CoPt/Ag薄膜中，CoPt层的厚度可为10～20nm，具体可为15nm；Ag层的厚度均可为3～5nm，具体可为5nm。

上述制备方法中，步骤2)中，所述热处理具体可在真空退火炉中进行退火；所述退火的真空值为5×10^-5～2×10^-4Pa，具体可为2×10^-4Pa。

所述热处理的温度为500～700℃，具体可为600℃，时间为5～60min，具体可为30min。

上述制备方法中，步骤3)中，所述离子束刻蚀的条件如下：所述离子束刻蚀是在真空室内进行，本底真空值可为5×10^-5～5×10^-4Pa，具体可为8×10^-5Pa；工作气体为Ar气；工作气压为1.9×10^-2～2.0×10^-2Pa，具体可为2.0×10^-2Pa；离子能量为300～500eV，具体可为300eV；离子束流为50～110mA；刻蚀时间为2～8min，具体可为4min。

上述制备方法中，步骤3)中，所述离子束刻蚀之前，还包括去除衬底/L1₀-CoPt/Ag薄膜/氧化铝模板中氧化铝模板表面的保护胶的步骤，具体可将其放置于60℃的丙酮中浸泡10min，即可去除。

上述制备方法中，步骤3)中，还包括去除离子束刻蚀后的衬底/L1₀-CoPt/Ag薄膜/氧化铝模板中氧化铝模板的步骤，具体方法如下：将其置于丙酮或者0.5～1.0mol/L，具体可为0.5mol/L氢氧化钠水溶液中超声，即可去除。

上述制备方法中，步骤3)中，所述双通多孔氧化铝模板是采用两步阳极氧化法而制备得到，具体制备方法如下：铝片为阳极，石墨板为阴极，在电解液中进行第一次阳极氧化，之后去除铝片上的多孔氧化铝层，于电解液中进行第二次阳极氧化，在上述得到的多孔氧化铝模板的正面旋涂保护胶，分别去除模板底部的铝基和阻挡层，即可得到双通多孔氧化铝模板。该双通多孔氧化铝模板为规则有序的纳米多孔阵列结构。

当所述电解液为草酸水溶液、且其摩尔浓度为0.3mol/L时，两步阳极氧化法的条件如下：

所述第一次阳极氧化的电压为30～40V，具体可为40V，时间为2～4h，具体可为2h，温度为0～10℃，具体可为0℃。

所述第二次阳极氧化的电压为30～40V，具体可为40V，时间为1～5min，具体可为3min，温度为0～10℃，具体可为0℃。

当所述电解液为硫酸水溶液，且其摩尔浓度为0.3mol/L时，两步阳极氧化法的条件如下：

所述第一次阳极氧化的电压为20～25V，具体可为20V，时间为3～6h，具体可为3h，温度为0～10℃，具体可为0℃。

所述第二次阳极氧化的电压为20～25V，具体可为20V，时间为2～6min，具体可为4min，温度为0～10℃，具体可为0℃。

所述去除铝片上的多孔氧化铝层可具体按如下方法进行：在磷酸、铬酸和水的混合液中浸泡4～10h，即可去除多孔氧化铝层，浸泡的时间具体可为4h，其中，混合液中磷酸的质量百分含量为6.0％，铬酸的质量百分含量为1.8％。

所述在多孔氧化铝模板的正面旋涂保护胶，具体可采用匀胶机将PMMA胶均匀的甩到所述多孔氧化铝模板的正面。

所述去除模板底部的铝基和阻挡层可具体按如下方法进行：将表面旋涂保护胶的多孔氧化铝模板先置于体积比为4：1的饱和氯化铜和盐酸的混合水溶液中，去除铝基；再置于30～50℃的质量分数为5％的磷酸水溶液中浸泡20-50min，去除阻挡层。

所述铝片的纯度大于99.9％。

所述双通多孔氧化铝模板的厚度为150～300nm，孔径为20～50nm，孔间距为50-100nm。所述双通多孔氧化铝模板为超薄结构的膜。

当然，本发明所述的制备方法不但适用于L1₀-CoPt磁性纳米反点阵列膜，同样适用于其它与其性质类似的磁性纳米反点阵列膜的制备，如：L1₀-FePt，L1₀-FePd磁性纳米反点阵列膜等。

本发明所制备得到的磁性纳米反点阵列膜也属于本发明的保护范围。

本发明通过以双通超薄多孔氧化铝模板作为干刻蚀过程中的掩膜板，在保持薄膜垂直取向的同时引入密度和尺寸可控的非磁性纳米孔阵列结构，即可得具有垂直取向的孔径在50nm以下的高密度磁性纳米反点阵列膜。

本发明提供的磁性纳米反点阵列膜包括Ag顶层，其目的一是可诱导CoPt薄膜从无序相向有序相转变；二是Ag顶层能起到保护CoPt层不被氧化的作用。本发明采用尺寸可调，孔径在50纳米以下的超薄多孔氧化铝模板作为掩膜板，通过离子束刻蚀，可以廉价大面积获得高度垂直有序的磁性纳米反点阵列膜，在磁性薄膜中引入与其畴壁宽度尺寸相当的纳米孔阵列，在不改变磁性薄膜原有的优异性质(如：垂直取向和热稳定性)的前提下，能有效调控矫顽力、磁化反转等磁学性质，而且非磁性纳米孔的引入还可以减小过渡区噪声，提高信噪比，这是缘于纳米孔能使过渡区平滑。因此，采用本发明方法可以制备出具有垂直取向的磁性纳米反点阵列膜。

附图说明

图1为实施例1和2中的表面形貌图，其中，(a)为实施例1使用的氧化铝模板，(b)为实施例2使用的氧化铝模板，(c)为实施例1制备的反点阵列膜，(d)为实施例2制备的反点阵列膜。

图2为实施例1、实施例2和对比例的X-射线衍射图，其中，(a)为对比例的薄膜，(b)为实施例1制备的反点阵列膜，(c)为实施例2制备的反点阵列膜。

图3为实施例1、实施例2和对比例的磁滞回线(外场垂直于膜面方向)，其中，(a)为对比例的薄膜，(b)为实施例1制备的反点阵列膜，(c)为实施例2制备的反点阵列膜。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例1、孔径为40nm、孔间距为100nm的具有垂直取向的L1₀-CoPt反点阵列膜的制备：

1)将玻璃衬底依次用酒精、丙酮进行超声清洗，以去除衬底表面的油污和杂质，安装纯度为99.9％的Ag靶和CoPt复合靶(Co和Pt原子比为1:1)，调节Ag的靶基距为6cm，调节CoPt的靶基距为6.5cm，当溅射室的本底真空值达8×10^-5Pa时，通入工作气体Ar气，调节工作气压在1.4Pa，Ag的直流溅射功率为10W，CoPt的直流溅射功率为15W，可得Ag靶、CoPt靶的溅射速率分别为0.21nm/s和0.12nm/s，依次沉积15nm的CoPt层和5nm的Ag顶层。

2)将上述溅射态的衬底/CoPt/Ag薄膜置于高真空管式退火炉中，真空值为2×10^-4Pa，退火温度600℃，退火时间30min，热处理之后，即可得到具有高度垂直取向的L1₀-CoPt薄膜。

3)a)以洁净的高纯铝片(99.99％)作为阳极，石墨板作为阴极，电解液为0.3mol/L草酸水溶液，电解液温度为0℃，氧化电压为40V，氧化时间为2h，进行第一次阳极氧化，氧化过程用磁力搅拌器搅拌电解液；

b)将步骤a)得到的铝片正面向下置于60℃、质量百分比为6.0％的磷酸和1.8％的铬酸的混合水溶液中浸泡4h，除去一次氧化后的多孔氧化铝层；

c)将步骤b)得到的铝片作为阳极进行第二次阳极氧化，石墨板作为阴极，0.3mol/L草酸作为电解液，电解液温度为0℃，40V恒定电压下，对铝片进行第二次氧化，时间为3min，氧化过程用磁力搅拌器搅拌电解液，制备的氧化铝模板的厚度为200nm；

d)使用匀胶机将PMMA胶均匀的甩到步骤c)得到的氧化铝模板的正面，时间为50s，转速为1000转/分钟，PMMA胶的型号为AR-P 672.45型；

e)将步骤d)得到的模板正面向上置于体积比为4：1的饱和氯化铜和盐酸的混合水溶液中进行去铝基处理，待反应结束后转移到去离子水中清洗；

f)将步骤e)得到的模板正面向上转移到30℃、质量百分比为5％的磷酸溶液中浸泡45min，除去阻挡层，之后转移到去离子水中清洗，即可得双通超薄氧化铝模板；

h)将步骤f)得到的双通超薄多孔氧化铝模板转移在步骤2)制备的具有高度垂直取向的L1₀-CoPt薄膜上，并置于60℃的丙酮中去除PMMA胶。

4)将步骤3)得到的样品置于离子束刻蚀真空室中，当本底真空值达8×10^-5Pa时，通入工作气体Ar气，调节工作气压为2.0×10^-2Pa，调节离子能量为300eV，离子束流为60mA，刻蚀时间为4min。

5)将步骤4)得到的样品置于丙酮中超声除去氧化铝模板。

本实施例制备的CoPt反点阵列膜的表面形貌图、X-射线衍射图和磁滞回线分别如图1(c)、图2(b)和图3(b)所示。从图1(c)可看出：所制备的CoPt反点阵列膜可以复制氧化铝模板的形貌，具有高度有序的多孔纳米阵列结构，其孔径为40nm，孔间距为100nm，孔密度为7.6×10¹⁰英寸^-2；从图2(b)可看出：X-射线衍射图只有(001)和(002)的超晶格衍射峰，说明所得到CoPt反点阵列膜保持了薄膜的晶体结构和择优取向，是具有良好垂直取向的L1₀-CoPt膜。从图3(b)可看出：CoPt反点阵列膜的矫顽力为11.9kOe。

实施例2、孔径为20nm，孔间距为54nm的具有垂直取向的L1₀-CoPt反点阵列膜的制备

1)将玻璃衬底用酒精及丙酮进行超声清洗，以去除衬底表面的油污和杂质，安装纯度为99.9％的Ag靶和CoPt复合靶(Co和Pt原子比为1:1)，调节Ag的靶基距为6cm，调节CoPt的靶基距为6.5cm，当溅射室的本底真空值达8×10^-5Pa时，通入工作气体Ar气，调节工作气压在1.4Pa，Ag的直流溅射功率为10W，CoPt的直流溅射功率为15W，可得Ag靶、CoPt靶的溅射速率分别为0.21nm/s和0.12nm/s，依次沉积15nm的CoPt层和5nm的Ag顶层。

2)将上述溅射态的衬底/CoPt/Ag薄膜置于高真空管式退火炉中，真空值为2×10^-4Pa，退火温度600℃，退火时间30min，热处理之后既可得到具有高度垂直取向的L1₀-CoPt薄膜。

3)a)以洁净的高纯铝片(99.99％)作为阳极，石墨板作为阴极，电解液为0.3mol/L硫酸水溶液，电解液温度为0℃，氧化电压为20V，氧化时间为3h，进行第一次阳极氧化，氧化过程用磁力搅拌器搅拌电解液；

b)将步骤a)得到的铝片正面向下置于60℃、质量百分比为6.0％的磷酸和1.8％的铬酸的混合水溶液中浸泡4h除去一次氧化后的多孔氧化铝层；

c)将步骤b)得到的铝片作为阳极进行第二次氧化，石墨板作为阴极，0.3mol/L硫酸作为电解液，电解液温度为0℃，20V恒定电压下，对铝片进行第二次氧化，时间为4min，氧化过程用磁力搅拌器搅拌电解液，制备的氧化铝模板的厚度为220nm；

d)使用匀胶机将PMMA胶均匀的甩到步骤c)得到的氧化铝模板的正面，时间为50s，转速为1000转/分钟，PMMA胶的型号为AR-P 672.45型；

e)将步骤d)得到的模板正面向上置于体积比为4：1的饱和氯化铜和盐酸的混合水溶液中进行去铝基处理，待反应结束后转移到去离子水中清洗；

f)将步骤e)得到的模板正面向上转移到30℃、质量百分比为5％的磷酸溶液中浸泡20min，除去阻挡层，之后转移到去离子水中清洗，即可得双通超薄氧化铝模板；

h)将步骤f)得到的双通超薄多孔氧化铝模板转移在步骤2)中制备的具有高度垂直取向的L1₀-CoPt薄膜上，并置于60℃的丙酮中去除PMMA胶。

4)将步骤3)得到的样品置于离子束刻蚀真空室中，当本底真空值达8×10^-5Pa时，通入工作气体Ar气，调节工作气压为2.0×10^-2Pa，调节离子能量为300eV，离子束流为60mA，刻蚀时间为4min。

5)将步骤4)得到的样品置于丙酮中超声除去氧化铝模板。

本实施例制备的CoPt反点阵列膜的表面形貌图、X-射线衍射图和磁滞回线分别如图1(d)、图2(c)和图3(c)所示。从图1(d)可看出：所制备的CoPt反点阵列膜可以复制氧化铝模板的形貌，具有高度有序的多孔纳米阵列结构，其孔径为20nm，孔间距为54nm，孔密度为2.6×10¹¹英寸^-2。从图2(c)可看出：X-射线衍射图只有(001)和(002)的超晶格衍射峰，说明所得到CoPt反点阵列膜保持了薄膜的晶体结构和择优取向，是具有良好垂直取向的L1₀-CoPt膜。从图3(c)可看出：CoPt反点阵列膜的矫顽力为12.5kOe。

对比例1、具有垂直取向的L1₀-CoPt薄膜的制备：

1)将玻璃衬底依次用酒精、丙酮进行超声清洗，以去除衬底表面的油污和杂质，安装纯度为99.9％的Ag靶和CoPt复合靶(Co和Pt原子比为1:1)，调节Ag的靶基距为6cm，调节CoPt的靶基距为6.5cm，当溅射室的本底真空值达8×10^-5Pa时，通入工作气体Ar气，调节工作气压在1.4Pa，Ag的直流溅射功率为10W，CoPt的直流溅射功率为15W，可得Ag靶、CoPt靶的溅射速率分别为0.21nm/s和0.12nm/s，依次沉积15nm的CoPt层和5nm的Ag顶层。

2)将上述溅射态的衬底/CoPt/Ag薄膜置于高真空管式退火炉中，真空值为2×10^-4Pa，退火温度600℃，退火时间30min，热处理之后既可得到具有高度垂直取向的L1₀-CoPt薄膜。

本对比例制备的CoPt薄膜的X-射线衍射图和磁滞回线分别如图2(a)和图3(a)所示，从图2(a)可看出：X-射线衍射图只有(001)和(002)的超晶格衍射峰，说明所制备的CoPt薄膜，保持了薄膜的晶体结构和择优取向，具有良好垂直取向性；从图3(a)可看出：CoPt薄膜的矫顽力为9.2kOe。

综上可知：从图1可知：所制备的反点阵列膜可以复制氧化铝模板的形貌，具有高度有序的多孔纳米阵列结构；从图2可知：所得到的CoPt薄膜和CoPt反点阵列膜的X-射线衍射图均只有(001)和(002)的超晶格衍射峰，说明制备的CoPt反点阵列膜保持了薄膜的晶体结构和择优取向；从图3可知：与对比例相比，所得到的CoPt反点阵列膜具有相对大的矫顽力，表现出高的热稳定性，缘于纳米孔的密度和尺寸可以有效地调控反点阵列膜的矫顽力。

由以上实施例可知，通过本发明方法制备的反点阵列膜可以保持薄膜原有的优异性质，如良好的垂直取向和高的热稳定性，引入一定密度分布的非磁性纳米孔，可以作为钉扎点调节薄膜的矫顽力等磁性能，同时还可以利用纳米孔使过渡区平滑，来降低其噪声，提高信噪比，因此该反点阵列膜有望用于超高密度垂直磁存储中。

Claims (10)

1.一种具有垂直取向的磁性纳米反点阵列膜的制备方法，包括如下步骤：

1)采用磁控溅射的方法于衬底上依次沉积CoPt/Ag薄膜；

2)对步骤1)中所得衬底/CoPt/Ag薄膜进行热处理，得到具有垂直取向的L1₀-CoPt/Ag薄膜；

3)将双通多孔氧化铝模板转移到步骤2)中得到的L1₀-CoPt/Ag薄膜上，得到衬底/L1₀-CoPt/Ag薄膜/氧化铝模板，以双通多孔氧化铝作为掩膜板进行离子束刻蚀，即可得到所述磁性纳米反点阵列膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述磁控溅射的条件如下：所述磁控溅射在溅射室中进行，本底真空值为5×10^-5Pa～2×10^-4Pa，工作气体为Ar气，工作气压为0.8～2.0Pa，磁控溅射方式为直流溅射。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述磁控溅射的溅射靶为CoPt复合靶、Ag靶；所述CoPt复合靶中Co和Pt的原子比为1:1；所述CoPt复合靶溅射速率为0.1～0.2nm/s；所述Ag靶的溅射速率为0.1～0.3nm/s；

所述衬底为玻璃衬底、硅衬底和二氧化硅衬底中任一种；

所述衬底/CoPt/Ag薄膜中，CoPt层的厚度为10～20nm，Ag层的厚度为3～5nm。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述热处理在真空退火炉中进行退火；所述退火的真空值为5×10^-5～2×10^-4Pa；

所述热处理的温度为500～700℃，时间为5～60min。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述离子束刻蚀的条件如下：所述离子束刻蚀是在真空室内进行，本底真空值为5×10^-5Pa～5×10^-4Pa；工作气体为Ar气；工作气压为1.9×10^-2～2.0×10^-2Pa；离子能量为300～500eV；离子束流为50～110mA；刻蚀时间为2～8min。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述离子束刻蚀之前，还包括去除衬底/CoPt/Ag薄膜/氧化铝模板中氧化铝模板表面的保护胶的步骤，方法如下：将其放置于60℃的丙酮中浸泡10min；

步骤3)中，还包括去除离子束刻蚀后的衬底/CoPt/Ag薄膜/氧化铝模板中氧化铝模板的步骤，方法如下：将其置于丙酮或者0.5～1.0mol/L氢氧化钠水溶液中超声。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述双通多孔氧化铝模板是采用两步阳极氧化法而制备得到，制备方法如下：铝片为阳极，石墨板为阴极，在电解液中进行第一次阳极氧化，之后去除铝片上的多孔氧化铝层，于电解液中进行第二次阳极氧化，在得到的多孔氧化铝模板的正面旋涂保护胶，分别去除模板底部的铝基和阻挡层，即得到双通多孔氧化铝模板。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：当所述电解液为草酸水溶液、且其摩尔摩尔浓度为0.3mol/L时，两步阳极氧化法的条件如下：

所述第一次阳极氧化的电压为30～40V，时间为2～4h，温度为0～10℃；

所述第二次阳极氧化的电压为30～40V，时间为1～5min，温度为0～10℃；

当所述电解液为硫酸水溶液，且其摩尔摩尔浓度为0.3mol/L时，两步阳极氧化法的条件如下：

所述第一次阳极氧化的电压为20～25V，时间为3～6h，温度为0～10℃；

所述第二次阳极氧化的电压为20～25V，时间为2～6min，温度为0～10℃。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于：所述去除铝片上的多孔氧化铝层按如下方法进行：在磷酸、铬酸和水的混合液中浸泡4～10h，即去除多孔氧化铝层，其中，混合液中磷酸的质量百分含量为6.0％，铬酸的质量百分含量为1.8％；

所述在多孔氧化铝模板的正面旋涂保护胶：采用匀胶机将PMMA胶均匀的甩到所述多孔氧化铝模板的正面；

所述去除模板底部的铝基和阻挡层按如下方法进行：将表面旋涂保护胶的多孔氧化铝模板先置于体积比为4：1的饱和氯化铜和盐酸的混合水溶液中，去除铝基；再置于30～50℃的质量分数为5％的磷酸水溶液中浸泡20-50min，去除阻挡层；

所述铝片的纯度大于99.9％；

所述双通多孔氧化铝模板的厚度为150～300nm，孔径为20～50nm，孔间距为50-100nm。

10.权利要求1-9中任一项所述的制备方法而得到的磁性纳米反点阵列膜。