CN104911511B - 一种具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金 - Google Patents

一种具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金 Download PDF

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Abstract

一种具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金的制备方法，所述复合非晶软磁合金的成分为Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9‑Ni71P29，其制备方法如下：首先制备非晶软磁合金薄带，然后配制化学镀镍磷镀液并采用化学沉积法制备复合非晶软磁合金。本发明的优点是：本发明通过化学沉积法制得的复合非晶软磁合金高频性能优越，其弛豫频率高达3.75MHz；在1MHz的条件下其品质因数为77.5；在频率为1kHz‑1MHz的范围内磁场为0.05A/m的条件下初始磁导率保持在7700基本恒定不变；本发明工艺简单、操作方便、成本低廉，适合大规模批量化工业生产。

Description

一种具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金
技术领域
本发明涉及磁性功能软磁材料领域，特别是一种可具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金。
背景技术
软磁合金是在弱磁场中具有高的磁导率及低的矫顽力的一类合金。这类合金广泛应用于无线电电子工业、精密仪器仪表、遥控及自动控制系统中，综合起来主要用于能量转换和信息处理两大方面，是国民经济中的一种重要材料。
随着计算机、信息及电子技术的快速发展，一些工作在高频率条件下的电子器件迫切需要能够在高频条件下具有良好软磁性能的合金。此外，节能问题是当今世界人们所关注的重要问题之一，因此研究开发具有1MHz以上高弛豫频率，而且高频条件下低损耗的软磁合金尤为必要。
Fe-Nb-Cu-Si-B软磁合金晶粒通过晶间的铁磁非晶作用具有很强的耦合作用，在低频下表现出优异的软磁性能。但随着频率的增长，该软磁合金的初始磁导率快速下降，而且伴随着铁损急剧上升。近几年的研究发现，通过用Co部分替代Fe-Nb-Cu-Si-B软磁合金的Fe，不仅可提高合金的高温性能，还可以提高合金的高频性能。Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9非晶软磁合金在频率为f＝1MHz的条件下，其最大品质因数可以达到Q＝7.2，弛豫频率可达到5MHz。
化学沉积是一种湿法制备软磁镀层的适宜方法。化学沉积与已成熟的电镀工业相比有其独特的优点:价格低廉、制备方法简单、不需要外电源、输电系统及辅助电极，操作时只需把工件正确悬挂在镀液中即可；镀层比较均匀，可以在复杂形状基底上均匀施镀；可以在非导体基底上施镀；靠基材的自催化活性起镀，因而结合力一般优于电镀；镀层致密、空隙率低等。且化学镀NiFe合金具有可以和电镀NiFe相媲美的软磁性能。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术分析，提供一种具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金，采用化学沉积的方法制备的复合非晶软磁合金，在较高频率下仍具有高的初始磁导率的同时，拥有较高的品质因数和弛豫频率。
一种具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金，成分为Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9-Ni71P29。
一种所述具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金的制备方法，步骤如下：
1)非晶软磁合金Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9母合金锭的制备
选取纯度不低于99.9％的Fe、Co、Cu、Nb、Si、B原料，按照元素质量百分比进行配料，在真空感应炉中熔炼成母合金锭，控制失重不高于5％；
2)非晶软磁合金薄带的制备
采用单辊熔体旋转快淬法将熔炼好的母合金放入快淬设备中,母合金锭经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上,得到快速冷凝的非晶软磁合金薄带，宽度为3.3mm，厚度为20μm；
3)非晶软磁合金预处理
将非晶软磁合金薄带浸泡在体积比为10:1的无水乙醇-丙酮混合溶液中，使用超声波进行震荡清洗20min进行有机除油,取出后经去离子水冲洗三次后烘干；然后放置在碱性除油溶液中,在86-88℃下保温20min进行碱性除油，取出后经去离子水冲洗三次后烘干，所述碱性除油溶液为由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠和水的混合液，混合液中各组分的浓度为：氢氧化钠60g/L、碳酸钠15g/L、磷酸钠15g/L、硅酸钠5g/L；最后浸泡于浓度为5wt％的稀盐酸溶液中2min，取出后经去离子水冲洗三次后烘干备用；
4)化学镀镍磷镀液的配制
化学镀镍磷镀液为由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和无水乙酸钠溶于蒸溜水制成的混合液，混合液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠40g/L、柠檬酸钠10g/L、乳酸15ml/L、无水乙酸钠30g/L；混合液通过添加无水碳酸钠调整pH值为4.4-4.6；
5)复合非晶软磁合金Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9-Ni71P29的制备
将经过预处理的非晶薄带置配制的化学镀镍磷镀液中，在86-88℃温度、搅拌条件下施镀10min，取出后用去离子水淋洗三次，自然风干，制得复合非晶软磁合金。
本发明的优点和有益效果是：
本发明通过化学沉积法制得的复合非晶软磁合金高频性能优越，其弛豫频率高达3.8MHz；在1MHz的条件下其品质因数为77.5；在频率为1kHz-1MHz的范围内磁场为0.05A/m的条件下初始磁导率保持在7700基本恒定不变；本发明工艺简单、操作方便、成本低廉，适合大规模批量化工业生产。
附图说明
图1为所制备的非晶软磁合金及复合软磁合金复数初始磁导率实部随频率变化曲线(H＝0.05A/m)。
图2为所制备的非晶软磁合金及复合软磁合金复数初始磁导率虚部随频率变化曲线(H＝0.05A/m)。
具体实施方式
实施例：
一种具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金的制备方法，所述复合非晶软磁合金的成分为Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9-Ni71P29，制备步骤如下：
1)非晶软磁合金Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9母合金锭的制备
选取纯度为99.95％的Fe、Co、Cu、Nb、Si、B原料，按照元素质量百分比进行配料，在真空感应炉中熔炼成母合金锭，失重为4％；
2)非晶软磁合金薄带的制备
采用单辊熔体旋转快淬法将熔炼好的母合金放入快淬设备中,母合金锭经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上,得到快速冷凝的非晶软磁合金薄带，宽度为3.3mm，厚度为20μm；
3)非晶软磁合金预处理
将非晶软磁合金薄带浸泡在体积比为10:1的无水乙醇-丙酮混合溶液中，使用超声波进行震荡清洗20min进行有机除油,取出后经去离子水冲洗三次后烘干；然后放置在碱性除油溶液中,在86-88℃下保温20min进行碱性除油，取出后经去离子水冲洗三次后烘干，所述碱性除油溶液为由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠和水的混合液，混合液中各组分的浓度为：氢氧化钠60g/L、碳酸钠15g/L、磷酸钠15g/L、硅酸钠5g/L；最后浸泡于浓度为5wt％的稀盐酸溶液中2min，取出后经去离子水冲洗三次后烘干备用；
4)化学镀镍磷镀液的配制
化学镀镍磷镀液为由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和无水乙酸钠溶于蒸溜水制成的混合液，混合液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠40g/L、柠檬酸钠10g/L、乳酸15ml/L、无水乙酸钠30g/L；混合液通过添加无水碳酸钠调整pH值为4.4-4.6；
5)复合非晶软磁合金Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9-Ni71P29的制备
将经过预处理的非晶薄带置配制的化学镀镍磷镀液中，在86-88℃温度、搅拌条件下施镀10min，取出后用去离子水淋洗三次，自然风干，制得复合非晶软磁合金，施镀后的非晶薄带的厚度为22μm。
表1为Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9非晶软磁合金以及Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9-Ni71P29复合软磁合金的在频率为1kHz，磁场为0.05A/m条件下初始磁导率μ，弛豫频率f0，以及1MHz条件下的品质因数Q。
表1
软磁合金成分 μ(1kHz，0.05A/m) f0(MHz) Q(1MHz)
Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9-Ni71P29 7790 3.75 77.5
Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9 359 5.02 7.2
图1为所制备的非晶软磁合金及复合软磁合金复数初始磁导率实部随频率变化曲线(H＝0.05A/m)，图中表明：在Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9非晶合金基础上进行化学沉积形成的Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9-Ni71P29复合非晶软磁合金,其初始磁导率可提高20倍以上,且在频率为1kHz～1MHz范围内保持恒定。
图2为所制备的非晶软磁合金及复合软磁合金复数初始磁导率虚部随频率变化曲线(H＝0.05A/m)，图中表明：在Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9非晶合金基础上进行化学沉积形成的Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9-Ni71P29复合非晶软磁合金虚部降低，在交变磁场中具有更低的损耗。

Claims (2)

1.一种具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金，其特征在于：成分为Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9-Ni71P29，其中：非晶软磁合金薄带Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9的制备方法是：选取纯度不低于99.9％的Fe、Co、Cu、Nb、Si、B原料，按照元素质量百分比进行配料，在真空感应炉中熔炼成母合金锭，控制失重不高于5％；采用单辊熔体旋转快淬法将熔炼好的母合金放入快淬设备中,母合金锭经过重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上,得到快速冷凝的非晶软磁合金薄带，宽度为3.3mm，厚度为20μm。
2.一种如权利要求1所述具有优良交流稳定性的复合非晶软磁合金的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)非晶软磁合金预处理
将非晶软磁合金薄带浸泡在体积比为10:1的无水乙醇-丙酮混合溶液中，使用超声波进行震荡清洗20min进行有机除油,取出后经去离子水冲洗三次后烘干；然后放置在碱性除油溶液中,在86-88℃下保温20min进行碱性除油，取出后经去离子水冲洗三次后烘干，所述碱性除油溶液为由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠和水的混合液，混合液中各组分的浓度为：氢氧化钠60g/L、碳酸钠15g/L、磷酸钠15g/L、硅酸钠5g/L；最后浸泡于浓度为5wt％的稀盐酸溶液中2min，取出后经去离子水冲洗三次后烘干备用；
2)化学镀镍磷镀液的配制
化学镀镍磷镀液为由硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和无水乙酸钠溶于蒸溜水制成的混合液，混合液中各组分的浓度为：硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠40g/L、柠檬酸钠10g/L、乳酸15ml/L、无水乙酸钠30g/L；混合液通过添加无水碳酸钠调整pH值为4.4-4.6；
3)复合非晶软磁合金Fe38.45Co38.45Cu0.6Nb2.5Si11B9-Ni71P29的制备
将经过预处理的非晶薄带置配制的化学镀镍磷镀液中，在86-88℃温度、搅拌条件下施镀10min，取出后用去离子水淋洗三次，自然风干，制得复合非晶软磁合金。
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