CN104910563B - 一种电线电缆用铁氟龙半导体薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电线电缆用铁氟龙半导体薄膜,由聚四氟乙烯92~98wt%和炭黑2~8wt%按照下述方法制成:取聚四氟乙烯和炭黑,混合均匀;模压成型;高温烧结;机械加工成膜,延压定向即得。本发明提供优化组分配比,选择合适粒径,通过一定的混合方式,解决了炭黑在聚四氟乙烯粉末中混合分散不均的问题,使产品的品质高、效果好,在具有半导体特性的同时,具有良好的阻燃性,用于电线电缆既可均衡电场又起到阻燃的效果,解决了PE、TPE电线电缆阻燃性能差的缺陷,且价格同比进口更有竞争力,还可以做到超薄厚度,填补了国内空白,本发明打破了现有市面上填充黑色的铁氟龙薄膜基本用在其它普通的功能性要求不高的领域的局面。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚四氟乙烯薄膜,尤其涉及一种电线电缆用铁氟龙半导体薄膜及其制备方法。
背景技术
半导体材料在电线电缆中主要起着均衡电场的作用,此半导体材料最为普通的如PE、TPE等,但是PE、TPE电线电缆阻燃性能差,随着市场的发展和人们对环保安全意识及高性能需求的提高,现有的PE、TPE电线电缆不能满足要求。
铁氟龙(化学名称聚四氟乙烯,英文简称PFFE)具有耐高低温,不燃烧等特点是一个很好的绝缘和阻燃的材料。现有国内多家企业具有生产铁氟龙薄膜的能力,制备方法和生产工艺大同小异,由于铁氟龙半导体膜是PTFE树脂(白色)按照一定比例加入导电材料(大多为黑色),PTFE作为基材的一种混合体,两者混合的比例和均匀程度直接影响的产品的品质和使用效果,目前国内的混合效果和配方基本上达不到要求,大部分出现炭黑在PTFE粉末中分散不均匀,白点现象严重,其中白点就是PTFE颗粒,所以市面上大多数产品只适合普通用途领域诸如防腐、绝缘、耐高温、耐磨等场合的使用,没有专业针对电线电缆所需半导体材料的研发运用。
我对铁氟龙膜做为半导体材料的研发,通过一定比例的配方加入一些导电材料将其铁氟龙具有半导体特性,再经过机械加工成为薄膜,将其薄膜缠绕在电线电缆里面均衡电场又起到阻燃的效果,替代了PE、TPE电线电缆在阻燃方面的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足,提供一种电线电缆用铁氟龙半导体薄膜,在具有半导体特性的同时,具有良好的阻燃性,克服了PE、TPE电线电缆阻燃性能差的缺陷,且可达到超薄厚度。本发明还提供了所述电线电缆用铁氟龙半导体薄膜的制备方法。
本发明的第一个方面是提供一种用于半导体的聚四氟乙烯组合物,按照重量百分比计,所述聚四氟乙烯组合物由聚四氟乙烯92~98wt%和炭黑2~8wt%组成。
进一步地,所述聚四氟乙烯的平均粒径为20~35μm,所述炭黑的粒径为800~1000目。
本发明的第二个方面是提供一种电线电缆用铁氟龙半导体薄膜,采用权利要求1~2中任意一项所述的聚四氟乙烯组合物制备而成。
本发明的第三个方面是提供本发明第二个方面所述的电线电缆用铁氟龙半导体薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,取聚四氟乙烯和炭黑,混合均匀;
步骤2,模压成型;
步骤3,高温烧结;
步骤4,机械加工成膜,延压定向即得。
进一步地,步骤1中,混合经过初混、预混、高速混合和过筛四道工序,混合过程控制0.5~3min内。
进一步地,步骤2模压成型过程中,压制速度控制在20~50mm/min,排气次数15~30次,至压力达到预定压力开始保压5~20min,其中,预定压力F=制品截面积S/油缸活塞面积s×单位压力P,P=250~300kgf。
进一步地,步骤3高温烧结包括升温、最高保温温度下保温和降温三个阶段;其中,升温过程中升温速度为30~60℃/h,且升温过程中有3~5段保温段,每次保温30~180min;最高保温温度为360~380℃,保温600~900min;降温速度为20~40℃/h,且降温过程中有3~5段保温段,在325±5℃时保温至少60min,其余每次保温30~180min。
进一步地,步骤4中延压定向时,两辊的温度在90~180℃,压延倍数为1.2~2.5倍。
本发明的第四个方面是提供本发明第一个方面所述的聚四氟乙烯组合物在电线电缆中的应用。
本发明提供优化组分配比,选择合适粒径大小保证混合均匀,通过一定的混合方式,解决了炭黑在聚四氟乙烯粉末中混合分散不均的问题,使产品的品质高、效果好,在具有半导体特性的同时,具有良好的阻燃性,将本发明薄膜缠绕在电线电缆里面可以均衡电场又起到阻燃的效果,解决了PE、TPE电线电缆阻燃性能差的缺陷,且价格同比进口便宜了30%以上,填补了国内空白,本发明的薄膜还可以做到超薄厚度(可达到0.02mm),本发明打破了现有市面上流通的填充黑色的铁氟龙薄膜基本用在其它普通的功能性要求不高的领域的局面。
具体实施方式
铁氟龙半导体膜是PTFE树脂(白色)按照一定比例加入导电材料(大多为黑色),PTFE作为基材的一种混合体,两者混合的比例和均匀程度直接影响的产品的品质和使用效果。
本发明优化组分和配比,提供了一种用于半导体的聚四氟乙烯组合物,按照重量百分比计,所述聚四氟乙烯组合物由聚四氟乙烯92~98wt%和炭黑2~8wt%组成。粒径的大小和形态会影响到混合均匀程度,优选地,在本发明中所述聚四氟乙烯的平均粒径为20~35μm,所述炭黑的粒径为800~1000目。
本发明提供采用上述用于半导体的聚四氟乙烯组合物制备而成的电线电缆用铁氟龙半导体薄膜,制备方法如下:
步骤1,取聚四氟乙烯和炭黑,混合均匀。
铁氟龙半导体膜的研发和生产在原材料的选型上是十分重要和考究,既要考虑成本有要考虑对其性能的影响,本发明选用国产细颗粒聚四氟乙烯树脂原料,平均粒径在20~35μm,本发明导电材料选用导电炭黑,炭黑粒径要求在800~1000目,粒径的大小和形态会影响到混合均匀程度。
确定好两者原材料后按照一定比例计算好两者材料的重量或份数进行充分混合,由于两者材料为一白一黑要混合均匀有一定的难度,混合的方式方法是十非常重要的,本发明采用高速混合机,经过初混、预混、高速混合、过筛四道工序将其混合均匀,混合过程中要控制好时间一般0.5~3分钟,混合过程中混合机转速由慢到快分阶段进行,时间不易过长,由于PTFE树脂和炭黑具有一定的粘性,在混合过程中由于高速转动发生碰撞摩擦产生大量热,时间过长会导致混合粉结团,一旦发生结团就很难混合均匀。
步骤2,模压成型。
将充分混合好的混合物粉末,准确称量(重量数据通过计算而来,计算公式为:加料重量G=体积V×预制品密度d,d=2.18),将称好的原料均匀的加入一定形状的预先准备好的模具中,一般模具设计为圆柱体,模具由型腔,芯棒,上下压块和压筒组成。本发明采用预制品规格为:¢186/40×50~150mm.
将装好混合料的模具置入压机上下压板的中间,一般压机为四柱液压机,计算好压力,压力计算公式为:表压F=制品截面积S/油缸活塞面积s×P单位压力,P=250~300kgf。同时设定好压制程序,通过PLD编程输入相应的压制程序,程序包括压制速度一般在20~50mm/分,排气次数15~30次,根据坯体大小增减排气次数,坯体越大排气次数增加,压力达到设定压力开始保压,保压时间5~20分钟,根据坯体高度而定,越高的延长保压时间。启动按钮压机进行自动压制程序,直到预制坯体成型结束,压制过程也是十分重要的环节,容易产生气泡,开裂,密度不均等质量问题,直接影响产品的性能甚至出现废品。
步骤3,高温烧结。
将压制成型好的坯体置入高温烧结炉(专用聚四氟乙烯烧结炉),通过预先设定好的烧结工艺程序进行长达数拾小时的烧结周期,此烧结工艺程序非常重要直接影响制品的密度、硬度、透气性和机械性能等。
通过升温、最高保温温度下保温、降温三个阶段,升温速度在30~60℃/h,具体速度可根据坯体的大小而定,坯体越大升温速度越慢,升温过程中再分3~5个保温阶段,保温时间30~180分钟,具体保温时间也是根据坯体大小而定。最高保温温度为360~380℃,保温时间在600~900分钟,具体时间可根据坯体的大小和配方来调整。保温结束开始降温冷却,降温速度为20~40℃/h,具体速度根据坯体大小而定越大速度越慢,降温速度小于升温速度,降温速度直接影响到制品的尺寸及物理机械性能。降温过程也要分3~5段保温段,特别是在结晶点325±5℃左右保温时间适当加长一些,保温至少60min,最终获得具有一定密度,结晶度,物理机械性能的半成品。
步骤4,机械加工成膜,延压定向即得。
最后将半成品通过机械加工(车床)加工,成型不同厚度的车削膜,再将车削膜通过预先设定好温度(一般设定在90℃~180℃)的两辊压延设备,根据压延倍数(1.2~2.5倍之间)和最终薄膜的厚度来调节两辊间距,此过程有效的提高铁氟龙膜的抗张强度和介电性能,防止在使用过程中容易受外力而变形,从而造成产品质量事故。最后根据客户要求分切成不同宽度规格的成品膜。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明,以更好地理解本发明。
实施例1
一种电线电缆用铁氟龙半导体薄膜,由聚四氟乙烯98wt%和炭黑2wt%按照下述方法制备而成:
取聚四氟乙烯和炭黑,聚四氟乙烯平均粒径为20~35μm,炭黑粒径要求在800~1000目。采用高速混合机,经过初混、预混、高速混合、过筛四道工序将其混合均匀,混合过程控制时间为0.5~3分钟。
将充分混合好的混合物粉末,准确称量,将称好的原料均匀的加入到模具中。将模具置入压机上下压板的中间,计算好压力(压力计算公式为:表压F=制品截面积S/油缸活塞面积s×P单位压力,P=250~300kgf),同时设定好压制程序,压制速度一般在20~50mm/分,排气次数15~30次,根据坯体大小增减排气次数,坯体越大排气次数增加,压力达到设定压力开始保压,保压时间5~20分钟,根据坯体高度而定,越高的延长保压时间。启动按钮压机进行自动压制程序,直到预制坯体成型结束。
将压制成型好的坯体置入高温烧结炉(专用聚四氟乙烯烧结炉),通过升温、最高保温温度下保温、降温三个阶段。升温速度在30~60℃/h,升温过程中分3~5个保温阶段,保温时间30~180分钟。最高保温温度为360~380℃,保温时间在600~900分钟。保温结束开始降温冷却,降温速度为20~40℃/h,降温速度小于升温速度,降温过程也要分3~5段保温段,特别是在结晶点325±5℃左右保温时间适当加长一些,保温至少60min,其余每次保温30~180min。最终获得半成品。
最后将半成品通过机械加工(车床)加工成车削膜,再将车削膜通过两辊压延设备,两辊的温度为90~180℃,压延倍数为1.2~2.5倍,制得厚度为0.02mm的薄膜。最后根据客户要求分切成不同宽度规格的成品膜。
实施例2
本实施例的电线电缆用铁氟龙半导体薄膜由聚四氟乙烯92wt%和炭黑8wt%制成,薄膜的厚度为0.03mm,制备操作同实施例1。
实施例3
本实施例的电线电缆用铁氟龙半导体薄膜由聚四氟乙烯95wt%和炭黑5wt%制成,薄膜的厚度为0.05mm,制备操作同实施例1。
对实施例1~3制得的电线电缆用铁氟龙半导体薄膜的性能进行检测,结果如表1所示。
表1 本发明的电线电缆用铁氟龙半导体薄膜的性能检测结果
由表1可知,本发明的电线电缆用铁氟龙半导体薄膜具有半导体特性,能够满足电线电缆使用的需求。
对本发明实施例1~3提供的薄膜进行阻燃性测试:通过UL94V0级。说明本发明的电线电缆用铁氟龙半导体薄膜具有良好的阻燃性能,克服了现有PE、TPE电线电缆阻燃性能差的缺陷。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (1)
1.一种电线电缆用铁氟龙半导体薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,取聚四氟乙烯和炭黑,混合均匀;
步骤2,模压成型;
步骤3,高温烧结;
步骤4,机械加工成膜,延压定向即得;
所述电线电缆用铁氟龙半导体薄膜采用聚四氟乙烯组合物制备而成,所述聚四氟乙烯组合物按照重量百分比计由聚四氟乙烯92~98wt%和炭黑2~8wt%组成,所述聚四氟乙烯的平均粒径为20~35μm,所述炭黑的粒径为800~1000目;
步骤1中,混合经过初混、预混、高速混合和过筛四道工序,混合过程控制在0.5~3min内;
步骤2模压成型过程中,压制速度控制在20~50mm/min,排气次数15~30次,至压力达到预定压力开始保压5~20min,其中,预定压力F=制品截面积S/油缸活塞面积s×单位压力P,P=250~300kgf;
步骤3高温烧结包括升温、最高保温温度下保温和降温三个阶段;其中,升温过程中升温速度为30~60℃/h,且升温过程中有3~5段保温段,每次保温30~180min;最高保温温度为360~380℃,保温600~900min;降温速度为20~40℃/h,降温速度小于升温速度,且降温过程中有3~5段保温段,在325±5℃时保温至少60min,其余每次保温30~180min;
步骤4中延压定向时,两辊的温度在90~180℃,压延倍数为1.2~2.5倍。
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