CN104910057A - 精制雨生红球藻虾青素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种精制雨生红球藻虾青素的方法。本发明选用雨生红球藻初提物作为原料，采用超临界流体来萃取该初提物，由于雨生红球藻初提物中的虾青素含量较高，因此，超临界流体无需在压力非常大的提交下，即可实现虾青素的提纯，极大的降低了对设备的压力要求，不仅降低了生产成本，而且还保证了安全性。本发明材料来源广泛，溶剂可以反复利用，且制备获得的产品无异味，使用效果好。

Description

精制雨生红球藻虾青素的方法

技术领域

本发明涉及植物色素的生产工艺，尤其是一种精制雨生红球藻虾青素的方法。

背景技术

目前，提取天然虾青素的方法多采用物理粉碎、溶剂浸提、减压蒸馏等手段进行提取和精制。现有的提取方法需要消耗大量贵重的有机溶剂，产品含量低、溶剂残留高且不易去除、能耗高，提取成本高等弊端。虾青素的主要生物来源水产动物、海洋藻类和生物发酵，其虾青素含量低，原料处理量大，虾青素得率较低，而且提取的虾青素中有溶剂残留，有异味，纯度低。目前虽然有采用超临界流体来提取虾青素的方案，但是现有技术中，需要的压力非常高，给设备带来严重的安全隐患。

发明内容

本发明的目的是：提供一种精制雨生红球藻虾青素的方法，它能提高虾青素的提取纯度，减小环境污染，降低生产成本，安全性好，以克服现有技术的不足。

本发明是这样实现的：精制雨生红球藻虾青素的方法，采用超临界流体对雨生红球藻初提物进行萃取，使雨生红球藻初提物中的杂油成分溶解于超临界流体中，将萃出液回收循环，将萃余物经过匀质后进行检测，最后进行灌装保存，从而实现对虾青素的进一步浓缩。

所述的超临界流体为超临界二氧化碳，其超临界温度为40～45℃，压力为22～30MPa；超临界二氧化碳的流量为150～250kg/h，萃取时间为2～3h。

所述的检测具体是，1)取均质后的样品进行用无水乙醇稀释定容，获得待测溶液；2)将待测溶液放入光径比色杯中，在438nm波长下测定吸光值A，以无水乙醇为空白试剂；3)按式(1)计算虾青素含量：

$S=\frac{x\·A\·1000}{m\·2200}---\left(1\right)$

式中：S表示虾青素含量；x表示稀释倍数；A表示吸光度；m表示取样质量，2200表示质量百分比为1％的虾青素乙醇标准溶液于438nm下的吸光系数；1000为稀释倍数。

为了验证本发明的技术效果，申请人进行了实验验证：

原料：购自市售的雨生红球藻初提物，采用分光光度法检测，含虾青素7.544%，采用本发明的技术方案进行提取。

以下是本发明的实验记录

根据表1得知，采用本发明的技术方案将雨生红球藻初提物浓缩后，增加了虾青素的纯度，并且损失极小，而且反应压力不超过35MP，与现有技术中的上百MPa的压力相比，其安全性得到了极大的增强。

由于采用了上述的技术方案，本发明选用雨生红球藻初提物作为原料，采用超临界流体来萃取该初提物，由于雨生红球藻初提物中的虾青素含量较高，因此，超临界流体无需在压力非常大的提交下，即可实现虾青素的提纯，极大的降低了对设备的压力要求，不仅降低了生产成本，而且还保证了安全性。本发明材料来源广泛，溶剂可以反复利用，且制备获得的产品无异味，使用效果好。

具体实施方式

本发明的实施例1：精制雨生红球藻虾青素的方法，称取337g雨生红球藻初提物，经过分光光度法检测，含虾青素7.544%，采用超临界二氧化碳作为溶剂，先将雨生红球藻初提物放入萃取釜的物料桶中，再将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态，使二氧化碳与物料接触，温度为40～45℃，压力为25MPa；超临界二氧化碳的流量为200kg/h，萃取时间为2.5h，在该反应条件下萃取至萃出液中的虾青素含量小于0.1%，将萃出液回收循环，将萃余物加入匀质机中匀质后，对其进行检测：1）取均质后的样品0.05g加入100ml容量瓶中，用无水乙醇稀释定容，获得待测溶液；2）将待测溶液放入1cm光径比色杯中，在438nm波长下测定吸光值A，以无水乙醇为空白试剂；3）按式（1）计算虾青素含量：

式中：S表示虾青素含量；x表示稀释倍数；A表示吸光度；m表示取样质量，2200表示质量百分比为1%的虾青素乙醇标准溶液于438nm下的吸光系数；1000为稀释倍数，计算结果是：S=23.2%；

经检测后进行灌装保存。

本发明的实施例2：精制雨生红球藻虾青素的方法，称取322g雨生红球藻初提物，经过分光光度法检测，含虾青素7.544%，采用超临界二氧化碳作为溶剂，先将雨生红球藻初提物放入萃取釜的物料桶中，再将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态，使二氧化碳与物料接触，温度为45℃，压力为30MPa；超临界二氧化碳的流量为250kg/h，萃取时间为2h，在该反应条件下萃取至萃出液中的虾青素含量小于0.1%，将萃出液回收循环，将萃余物加入匀质机中匀质后，对其进行检测：1）取均质后的样品0.05g加入100ml容量瓶中，用无水乙醇稀释定容，获得待测溶液；2）将待测溶液放入1cm光径比色杯中，在438nm波长下测定吸光值A，以无水乙醇为空白试剂；3）按式（1）计算虾青素含量：

式中：S表示虾青素含量；x表示稀释倍数；A表示吸光度；m表示取样质量，2200表示质量百分比为1%的虾青素乙醇标准溶液于438nm下的吸光系数；1000为稀释倍数，计算结果是：S=22.8%；

经检测后进行灌装保存。

本发明的实施例3：精制雨生红球藻虾青素的方法，称取348g雨生红球藻初提物，经过分光光度法检测，含虾青素7.544%，采用超临界二氧化碳作为溶剂，先将雨生红球藻初提物放入萃取釜的物料桶中，再将二氧化碳气体注入萃取釜，保持萃取釜内温度和压力在二氧化碳气体的超临界状态，使二氧化碳与物料接触，温度为40℃，压力为20MPa；超临界二氧化碳的流量为150kg/h，萃取时间为3h，在该反应条件下萃取至萃出液中的虾青素含量小于0.1%，将萃出液回收循环，将萃余物加入匀质机中匀质后，对其进行检测：1）取均质后的样品0.05g加入100ml容量瓶中，用无水乙醇稀释定容，获得待测溶液；2）将待测溶液放入1cm光径比色杯中，在438nm波长下测定吸光值A，以无水乙醇为空白试剂；3）按式（1）计算虾青素含量：

式中：S表示虾青素含量；x表示稀释倍数；A表示吸光度；m表示取样质量，2200表示质量百分比为1%的虾青素乙醇标准溶液于438nm下的吸光系数；1000为稀释倍数，计算结果是：S=23.2%；

经检测后进行灌装保存。

Claims (3)

1.一种精制雨生红球藻虾青素的方法，其特征在于：采用超临界流体对雨生红球藻初提物进行萃取，使雨生红球藻初提物中的杂油成分溶解于超临界流体中，将萃出液回收循环，将萃余物经过匀质后进行检测，最后进行灌装保存，从而实现对虾青素的进一步浓缩。

2.根据权利要求1所述的精制雨生红球藻虾青素的方法，其特征在于：所述的超临界流体为超临界二氧化碳，其超临界温度为40～45℃，压力为22～30MPa；超临界二氧化碳的流量为150～250kg/h，萃取时间为2～3h。

3.根据权利要求1所述的精制雨生红球藻虾青素的方法，其特征在于：所述的检测具体是，1）取均质后的样品进行用无水乙醇稀释定容，获得待测溶液；2）将待测溶液放入光径比色杯中，在438nm波长下测定吸光值A，以无水乙醇为空白试剂；3）按式（1）计算虾青素含量：

          （1）

式中：S表示虾青素含量；x表示稀释倍数；A表示吸光度；m表示取样质量，2200表示质量百分比为1%的虾青素乙醇标准溶液于438nm下的吸光系数；1000为稀释倍数。