CN104909381A - 一种高纯度无水氧化硼的浇注成型方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明实施例公开了一种高纯度无水氧化硼的浇注成型方法，包括将氧化硼或硼酸投入熔炼坩埚中；制造真空环境；所述真空环境中将所述熔炼坩埚中的所述氧化硼或硼酸加热至液态并进行真空脱水；脱水完成后关闭真空环境；预热产品坩埚；用升降台调节所述产品坩埚的高度，调节出料控制杆，将液态无水氧化硼注入所述产品坩埚；通过电子衡实时监测所述液态无水氧化硼的浇注量，控制产品重量，本发明能够快速简便的制备高纯度无水氧化硼，制备过程避免引入杂质和水分，并可以精确控制无水氧化硼的重量和形状，同时，由于系统材料的优化，制备过程中避免了物料熔化后的粘合问题，实现连续生产。本发明实施例还公开了一种高纯度无水氧化硼的浇注成型系统。

Description

一种高纯度无水氧化硼的浇注成型方法及系统

技术领域

本发明涉及化学领域，尤其涉及一种高纯度无水氧化硼的浇注成型方法及系统。

背景技术

氧化硼为无色玻璃状固体，一般以无定形的状态存在，不易结晶。

无水氧化硼作为半导体领域的高温覆盖剂，但是半导体领域所使用的无水氧化硼对纯度和含水率有较高要求。

无水氧化硼的熔点445℃，沸点1500℃，在1250～1350℃之间粘度变化很大，现有技术在浇注不同形状的无水氧化硼产品时，存在浇注困难，并且工艺繁复，效率低，无水氧化硼纯度低，并且在制备产品的过程中容易引入杂质和水分。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种高纯度无水氧化硼的浇注成型方法及系统，本发明提供的一种高纯度无水氧化硼的浇注成型方法及系统能够快速简便的制备高纯度无水氧化硼，实现脱水和成型于一体，制备过程避免引入杂质和水分，并可以精确控制无水氧化硼的重量和形状，同时，由于系统材料的优化，真空环境的引入，制备过程中避免了物料熔化后的粘合问题，可以实现连续生产。

本发明提供一种高纯度无水氧化硼的浇注成型方法及系统只需一次加料，便可实现脱水、浇铸成型，得到计量准确的高纯度的无水氧化硼，解决了物料转移过程杂质污染和水含量超标的问题。

附图说明

图1为本发明一种高纯度无水氧化硼的浇注成型系统实施例中的下冷水装置示意图；

图2为本发明一种高纯度无水氧化硼的浇注成型系统实施例中的上冷水装置示意图；

图3为本发明一种高纯度无水氧化硼的浇注成型系统示意图。

具体实施方式

本发明提供一种高纯度无水氧化硼的浇注成型方法，包括将氧化硼或硼酸投入熔炼坩埚中；制造真空环境；在所述真空环境中将所述熔炼坩埚中的所述无水氧化硼加热至液态并进行真空脱水；脱水完成后关闭真空环境；预热产品坩埚；用升降台调节所述产品坩埚的高度，调节出料控制杆，将液态无水氧化硼注入所述产品坩埚；通过电子衡实时监测所述液态无水氧化硼的浇注量，控制产品重量。

优选的，所述熔炼坩埚的材质为铂。

优选的，所述真空环境的真空度为0.01～100Pa。

优选的，所述出料控制杆的材质为铂，形状与所述熔炼坩埚底部的出料口一致。

优选的，所述无水氧化硼或硼酸的纯度为99.999％。

本发明还提供一种高纯度无水氧化硼的浇注成型系统，包括真空装置，炉管，加热装置，水冷装置，其特征在于，还包括出料控制杆，熔炼坩埚，坩埚支撑架，电子衡，产品坩埚和升降台；所述真空装置与所述炉管相连；所述熔炼坩埚底部有锥形出料孔；所述熔炼坩埚位于所述炉管的内部；所述坩埚支撑架位于所述熔炼坩埚下方，用于支撑所述熔炼坩埚；所述水冷装置位于所述炉管周围；所述加热装置位于所述熔炼坩埚周围，用于加热所述熔炼坩埚；所述出料控制杆位于所述熔炼坩埚内部；所述出料控制杆一端形状与所述锥形出料孔一致，用于控制出料；所述电子衡位于所述升降台上，用于实时称量所述锥形出料孔的出料重量；所述升降台用于调节所述电子衡的高度；所述产品坩埚位于所述电子衡上，与所述锥形出料孔垂直对应。

优选的，所述熔炼坩埚的材质为铂，所述锥形出料孔的锥度为0～20°，所述锥形出料孔的最小圆直径为5～15mm。

本发明提供的一种高纯度无水氧化硼的浇注成型方法及系统能够快速简便的制备高纯度无水氧化硼，实现脱水和成型于一体，制备过程避免引入杂质和水分，并可以精确控制无水氧化硼的重量和形状，同时，由于系统材料的优化，制备过程中避免了物料熔化后的粘合问题，可以实现连续生产。

另外，本发明一种高纯度无水氧化硼的浇注成型系统的目的在于克服氧化硼制备过程中浇注困难、工艺繁复、效率低、无水氧化硼纯度低、容易引入杂质和水分的缺点，提供一种高效，省力的制作无水氧化硼的一体化设备。

本发明一种高纯度无水氧化硼的浇注成型方法，将氧化硼或硼酸投入熔炼坩埚中，熔炼坩埚的材质为铂；制造真空环境，真空度为0.01～100Pa；在所述真空环境中将所述熔炼坩埚中的所述氧化硼或硼酸加热至液态并进行真空脱水；脱水完成后关闭真空环境；预热产品坩埚；用升降台调节所述产品坩埚的高度，调节出料控制杆，将液态无水氧化硼注入所述产品坩埚，出料控制杆的材质为铂，形状与所述熔炼坩埚底部的出料口一致；通过电子衡实时监测所述液态无水氧化硼的浇注量，控制产品重量。本发明方法所制备的无水氧化硼的纯度可达99.999％。

如图3所示，本发明一种高纯度无水氧化硼的浇注成型方法，浇注成型系统固定在机架11上，利用投料漏斗将氧化硼投入熔炼坩埚8中，将出料孔塞装到下冷水装置10的水冷底盘上，盖上翻盖，用压紧手柄将其压紧，关闭开关阀4；开启真空泵1抽真空，真空泵1与炉管3通过管道2连接，在炉管3中形成真空环境，开启冷却水系统即上冷水装置5和下冷水装置10，开启感应加热器7，设定合适电流将熔炼坩埚8内的物料融化成液态，达到橘白色状态，熔炼坩埚8位于坩埚支撑架9上；去水反应完成后，关真空泵1，打开开关阀4放气；拆下水冷底盘上的出料孔塞，装好预热好的产品坩埚12，用升降平台13将其升到炉管3底部合适高度；松开上冷水装置5的压紧手柄，打开上冷水装置5的翻盖；用提拉钩将出料控制杆6提起，氧化硼液体通过熔炼坩埚8底部出料孔流出，物料注入下面的产品坩埚12，通过电子衡14监测出料量；浇注完毕后，放下出料控制杆6；降下升降平台13，取走产品坩埚12。如需要连续生产循环此操作；在反应时上下两个水冷装置和感应加热器7持续通循环冷却水可有效带走辐射热量并降低周围环境温度。

本发明装置机构简单，操作简便，装料精准，可以高效便捷地实现指定规格的无水氧化硼制备。

本发明一种高纯度无水氧化硼的浇注成型系统包括机架11，炉管3，下水冷装置10，上水冷装置5，熔炼坩埚8，坩埚支撑架9，感应加热器7，出料控制杆6、电子衡14，产品坩埚12，升降工作台13，真空泵1和水冷系统。

所述机架11上开有各种安装定位孔，主要起固定，支撑，定位作用，设备主要零部件都安装在机架上面。

所述炉管3为圆形，材质是石英，垂直安装，壁厚约2-6毫米，直径和长度尺寸可根据熔炼坩埚8的大小来确定，起密封作用，同时兼有观察窗的功能。

如图1，所述下水冷装置安装在机架上，由水冷底盘，压紧环15，出料孔塞16，密封圈17和O形密封圈18组成；除密封圈外其余零件材质为不锈钢；水冷底盘19为环形，中间有水冷空腔20，可通冷却水冷却；压紧环15通过螺栓安装到水冷底盘19上，通过将密封圈17压紧在水冷底盘和炉管上来保证水冷底盘19与炉管间良好的密封性；O形密封圈18装在出料孔塞上，当炉管内需要抽真空时除水时可将带密封圈的出料孔塞16拧到水冷底盘19上，浇注物料时则拆下出料孔塞16。密封圈17和O形密封圈18的材质为橡胶，如氟橡胶，硅橡胶和丁晴橡胶等。

如图2，所述上水冷装置安装在炉管顶部，由水冷夹套21，密封圈22，压紧环23，翻盖24，铰链25，压紧手柄26和压紧座27组成；除密封圈2外其余零件材质为不锈钢；水冷夹套21为环形，中间有水冷空腔28，可通冷却水冷却；压紧环23通过螺栓安装到水冷夹套21上，通过将密封圈22压紧在水冷夹套21和炉管上来保证水冷夹套与炉管间良好的密封性；密封圈22装在水冷夹套21的顶部的凹槽内，用来密封水冷夹套21与翻盖24；翻盖24通过铰链25与水冷夹套21连接在一起，当翻盖24盖到水冷夹套21上后，可用压紧手柄26压紧；上水冷装置通过抽气口29与真空系统相连。

所述熔炼坩埚8材料为铂，底部有锥形出料孔，锥度为：0～20°内，锥孔最小圆直径在5～15mm内浇注效果最好；同时因与此出料孔配合的出料控制杆材料为贵金属铂，选用上述范围的锥孔尺寸铂金用量较少，性价比高。所以合适的出料孔的锥度与直径，不但能够更好地控制出料速度，实现精确、快速浇注，又能够节省设备成本。

所述坩埚支撑架9材质为石英，主体为圆管状，一端是带有圆孔的端板，用于放置坩埚，另一端是直管直接放置在水冷底盘上部的圆形凹槽内，具体结构见图3。

所述感应加热器7由中频电源，变压器与感应线圈组成；中频电源位于机架旁边，变压器放置在机架上，感应线圈绕成多圈，外形如图，前端套在炉管中间安装熔炼坩埚的部位，对坩埚内的物料进行中频感应加热。

所述出料控制杆6的材料为铂，具体结构如图3，一端做成圆圈状，便于用提拉钩钩住出料控制杆6，上下提拉控制出料速度；另一做成与熔炉坩埚8底板出料孔一样锥度的锥形体，以便出料控制杆6放到熔炼坩埚8锥形孔上后具有良好的密封性并能方便的向上提拉。所述提拉钩为辅助工具，材质为石英，具体行状见图。石英提拉钩于铂金出料控制杆6的连接解决了直接接触具有极高温度出料控制杆6带来的危险，更可以有效节省铂金材料，从而减少设备成本。

所述电子衡14放置在升降平台上，用来实时称量浇注下来的物料重量，以便精确控制浇注物料的重量。

所述产品坩埚12放置在电子衡上，该坩埚由铂金片压制而成，可根据产品规格做成不同形状。

所述升降工作台13用于支撑电子衡14，调节升降工作台13可将电子衡14的位置升高或降低，既可调节到合适高度保证浇注时物料不会因距离过远而提前凝固，又可方便的往下降拉开产品坩埚12与机架11的距离便于装拆产品坩埚12。

所述真空系统包括真空泵1，连接管道2与开关阀4；连接管道2通过快卸接头将上水冷装置5盖板上的抽气口与真空泵1连接；真空泵1抽真空时可关闭开关阀4；在炉管3内为真空且需要往炉管3内充气时可打开开关阀4。

所述水冷系统的冷却水可采用一般冷却循环水，通过水管与上水冷装置5、下水冷装置10和变压器(未标出)，感应加热线器7，中频电源连接，对其进行冷却保护。

另外，为了快速准确地定量投料，设计了辅助工具投料漏斗，材质为石英；实验过程中不必取出坩埚和关闭加热器，可通过投料漏斗将称好物料的方便地投入到熔炼坩埚中，实现连续生产。

本发明一种高纯度无水氧化硼的浇注成型方法及系统只需一次加料，便可实现脱水、浇铸成型，得到计量准确的高纯度的无水氧化硼，解决了物料转移过程杂质污染和水含量超标的问题。

实施例1

选用熔炼坩埚直径90mm，高度140mm，坩埚上的出料孔最小圆直径5mm，锥度5度；出料控制杆底部的最小直径与锥度与坩埚上的出料孔相同。炉管材质为石英，外径为120mm，壁厚4mm，长500mm，坩埚支撑架材质为石英，外径80mm，长度160mm；具体结构如图3所示。

参见图3，利用投料漏斗将50g氧化硼投入熔炼坩埚8中，将出料孔塞装到下冷水装置10的水冷底盘上，盖上翻盖，用压紧手柄将其压紧，关闭开关阀4；开启真空泵1抽真空，真空泵1与炉管3通过管道2连接，在炉管3中形成真空环境，真空度为50Pa；开启冷却水系统即上冷水装置5和下冷水装置10，开启感应加热器7，设定合适电流将熔炼坩埚8内的物料融化成液态，达到橘白色状态，熔炼坩埚8位于坩埚支撑架9上；去水反应完成后，关真空泵1，打开开关阀4放气；拆下水冷底盘上的出料孔塞，装好预热好的产品坩埚12，用升降平台13将其升到炉管3底部合适高度；松开上冷水装置5的压紧手柄，打开上冷水装置5的翻盖；用提拉钩将出料控制杆6提起，氧化硼液体通过熔炼坩埚8底部出料孔流出，物料注入下面的产品坩埚12，通过电子衡14监测出料量；浇注完毕后，放下出料控制杆6；降下升降平台13，取走产品坩埚12，无水氧化硼的纯度为99.999％。

该设备正常运行时工作良好，操作方便；将出料控制杆6整体提出，氧化硼缓慢匀速流出，浇注速度约4-10克/分钟。

对浇注产品质量较小的情况，本实施例尺寸合适，控制简单，能够精确控制无水氧化硼的重量和形状，同时，由于系统材料的优化，制备过程中避免了物料熔化后的粘合问题，可以实现连续生产。另外，只需一次加料，便可实现脱水、浇铸成型，得到计量准确的高纯度的无水氧化硼，解决了物料转移过程杂质污染和水含量超标的问题。

实施例2

在实施例1的基础上将熔炼坩埚上的出料孔最小圆直径改为9mm,锥度5度；出料控制杆底部的最小直径与锥度与此相同；产品坩埚加大，其余零件结构尺寸如实施例1。

参见图3，利用投料漏斗将80g硼酸投入熔炼坩埚8中，将出料孔塞装到下冷水装置10的水冷底盘上，盖上翻盖，用压紧手柄将其压紧，关闭开关阀4；开启真空泵1抽真空，真空泵1与炉管3通过管道2连接，在炉管3中形成真空环境，真空度为100Pa；开启冷却水系统即上冷水装置5和下冷水装置10，开启感应加热器7，设定合适电流将熔炼坩埚8内的物料融化成液态，达到橘白色状态，熔炼坩埚8位于坩埚支撑架9上；去水反应完成后，关真空泵1，打开开关阀4放气；拆下水冷底盘上的出料孔塞，装好预热好的产品坩埚12，用升降平台13将其升到炉管3底部合适高度；松开上冷水装置5的压紧手柄，打开上冷水装置5的翻盖；用提拉钩将出料控制杆6提起，氧化硼液体通过熔炼坩埚8底部出料孔流出，物料注入下面的产品坩埚12，通过电子衡14监测出料量；浇注完毕后，放下出料控制杆6；降下升降平台13，取走产品坩埚12，无水氧化硼的纯度为99.999％。

该设备正常运行时；将出料控制杆整体提出，氧化硼以15-60克/分钟快速流出，部分提出出料控制杆，提出的高度不同，浇注速度相应变化。

对于浇注产品质量大的情况，此实施例中出料孔结构尺寸很适合，浇注前期可整体提出出料控制杆加快浇注速度，快接近产品质量时，逐渐放下出料控制杆，减慢浇注速度，便于精确控制产品重量。

本发明一种高纯度无水氧化硼的浇注成型方法，包括将氧化硼或硼酸投入熔炼坩埚中；制造真空环境；在所述真空环境中将所述熔炼坩埚中的所述无水氧化硼加热至液态并进行真空脱水；脱水完成后关闭真空环境；预热产品坩埚；用升降台调节所述产品坩埚的高度，调节出料控制杆，将液态无水氧化硼注入所述产品坩埚；通过电子衡实时监测所述液态无水氧化硼的浇注量，控制产品重量。

本发明能够快速简便的制备高纯度无水氧化硼，由于制备过程在真空环境中完成，避免引入杂质和水分，并可以精确控制无水氧化硼的重量和形状；同时，由于系统材料的优化，制备过程中避免了物料熔化后的粘合问题，可以实现连续生产。另外，只需一次加料，便可实现脱水、浇铸成型，得到计量准确的高纯度的无水氧化硼，解决了物料转移过程杂质污染和水含量超标的问题。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种高纯度无水氧化硼的浇注成型方法，其特征在于，包括如下步骤：

将氧化硼或硼酸投入熔炼坩埚中；

制造真空环境；

在所述真空环境中将所述熔炼坩埚中的所述无水氧化硼加热至液态并进行真空脱水；

脱水完成后关闭真空环境；

预热产品坩埚；

用升降台调节所述产品坩埚的高度，调节出料控制杆，将液态无水氧化硼注入所述产品坩埚；

通过电子衡实时监测所述液态无水氧化硼的浇注量，控制产品重量。

2.根据权利要求1所述的高纯度无水氧化硼的浇注成型方法，其特征在于，所述熔炼坩埚的材质为铂。

3.根据权利要求1所述的高纯度无水氧化硼的浇注成型方法，其特征在于，所述真空环境的真空度为0.01～100Pa。

4.根据权利要求1所述的高纯度无水氧化硼的浇注成型方法，其特征在于，所述出料控制杆的材质为铂，形状与所述熔炼坩埚底部的出料口一致。

5.根据权利要求1所述的高纯度无水氧化硼的浇注成型方法，其特征在于，所述无水氧化硼的纯度为99.999％。

6.一种高纯度无水氧化硼的浇注成型系统，包括真空装置，炉管，加热装置，水冷装置，其特征在于，还包括出料控制杆，熔炼坩埚，坩埚支撑架，电子衡，产品坩埚和升降台；所述真空装置与所述炉管相连；所述熔炼坩埚底部有锥形出料孔；所述熔炼坩埚位于所述炉管的内部；所述坩埚支撑架位于所述熔炼坩埚下方，用于支撑所述熔炼坩埚；所述水冷装置位于所述炉管周围；所述加热装置位于所述熔炼坩埚周围，用于加热所述熔炼坩埚；所述出料控制杆位于所述熔炼坩埚内部；所述出料控制杆一端形状与所述锥形出料孔一致，用于控制出料；所述电子衡位于所述升降台上，用于实时称量所述锥形出料孔的出料重量；所述升降台用于调节所述电子衡的高度；所述产品坩埚位于所述电子衡上，与所述锥形出料孔垂直对应。

7.根据权利要求6所述的高纯度无水氧化硼的浇注成型系统，其特征在于，所述熔炼坩埚的材质为铂，所述锥形出料孔的锥度为0～20°，所述锥形出料孔的最小圆直径为5～15mm。