CN104907010A - 一种用于氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳的反应器及使用方法 - Google Patents
一种用于氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳的反应器及使用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳的反应器及使用方法，其特征在于将加压环流反应器用于氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳过程，其中所采用的反应温度为60～200℃，反应停留时间为5～60分钟，CO2气体分压为1～40bar，CO2气体浓度为20～99.99%。该加压环流反应器克服了搅拌釜式反应器动能消耗大、高压体系密封难度大，以及无机械搅拌的鼓泡塔反应器内固体物料容易沉积等缺点。该反应器的优点在于：采用气动搅拌代替机械搅拌，能耗低，同时易加工、清洗、维护和操作简单，特别适用于氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳工艺过程具有高压气体和高固含量特征，易于工业放大。
Description
技术领域
本发明属于废弃物资源化利用、温室气体CO2减排与资源化利用技术领域，特别涉及一种用于氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳的反应器及使用方法。
背景技术
温室气体CO2排放引起的全球气候变化已经成为全世界共同关心的重大问题。国内外正在广泛开展CO2大规模处置技术的研发与工业试验。地质封存、海洋封存和矿化固定是CO2大规模处置的主要方式。CO2矿化固定不仅被看成是一种实现CO2得到稳定封存的有效方式，也是实现CO2大规模资源化利用的有效途径。相比于天然镁基矿物，利用含钙的大宗工业固体废弃物矿化固定CO2具有原料固碳能力强、反应活性高、不需要原料运输等优点。采用钙基固废通过矿物碳酸化反应固定CO2，已成为国内外研究热点，同时也在开展大规模CO2矿化固定的技术研发与工业试验。
工业石膏是化工、电力及钢铁行业产生的主要钙基固体废弃物，主要包括化肥行业湿法磷酸生产过程中产生大量工业废渣磷石膏，氟化工行业产生的含氟石膏以及电力行业脱硫过程产生的脱硫石膏，以及钢铁行业铁水脱硫过程产生的废渣。工业石膏主要成份为二水硫酸钙或无水硫酸钙，以及其他含铝硅铁矿物等杂质。工业石膏传统的综合利用途径有：用于建材行业，包括水泥缓(调)凝剂、石膏建材制品(如建筑石膏粉、纸面石膏板、外墙石膏大板，纤维石膏板)、矿坑填充剂和道路路基材料;用作土壤改良剂;用作制硫酸联产水泥或混合材料;用于硫酸按的制备。其中，最具有工业化前景的利用方式是利用工业石膏来进行碳酸化反应固定CO2，减少温室气体排放，同时生成硫酸铵用作肥料，可以有效回收利用工业石膏中的硫资源。
工业钙基固废石膏在常规反应体系中很难直接与CO2发生反应，而在氨介质体系中工业钙基固废可与CO2发生反应生成铵盐和碳酸钙。反应可以表示为如下方程：
氨介质+钙基固废+CO2→铵盐+碳酸钙
其中钙基固废可以是工业磷石膏、氟石膏、脱硫石膏、铁水脱硫渣中的一种或几种，含氨介质可以是气氨、液氨、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或几种。
上述反应为气液固三相反应，如果采用较低的反应温度(<60℃)和CO2分压(<lbar)，以及较高的液固比，存在钙基固废中硫酸钙的转化率低，反应时间长，CO2利用率低，而且需要后续硫酸中和，使得硫酸及氨消耗高，并且所得硫酸铵母液浓度较低，需要较高的硫酸氨母液蒸发能耗等问题。经研究表明，采用较高的温度（60℃-200℃）、较高的压力（1bar-20bar）、预碳化和闪蒸操作条件，就能有效解决工业石膏等钙基固废中含钙组分碳酸化过程转化率低、CO2利用率低、氨介质及硫酸消耗量大、硫酸铵母液蒸发过程能耗高等问题。目前，已经在CN103145148A专利中提出了上述的强化钙基固废矿化固定二氧化碳的方法，但此钙基固废矿化固定二氧化碳的反应体系呈现出高固液比、高CO2分压、高CO2过量系数等特征。实现大宗钙基固废矿化固定二氧化碳过程工业放大连续操作，需要选择或优化设计合适的反应器。
氨介质体系钙基固废矿化固定CO2所采用常规的反应器主要有搅拌釜式反应器以及无机械搅拌的鼓泡塔反应器。搅拌釜式反应器存在动力消耗大以及反应器放大和优化的难题，同时当搅拌釜式反应器用作高压时存在反复间歇操作易出现密封不严的问题，由此影响工艺的连续稳定操作。无机械搅拌的鼓泡床反应器具有结构简单，无机械传动部件、易密封、造价低、容易实现工业放大等优点，但鼓泡塔存在混合和温度不均，液体流动速度慢，固体颗粒易沉积等问题，对于固含量较高的反应体系，固体颗粒的沉积现象将更加严重。
气升式环流反应器是在鼓泡床反应器内加入内构件导流筒，在反应器形成围绕导流筒的循环流动，从而实现气、液、固三相均匀混合，且具有较高的相间传质系数。气升式环流反应器综合了鼓泡塔和机械搅拌釜的优良性能，具有结构简单、无机械传动部件、易密封、造价低、容易实现工业放大等优点，在石油、化工、电化学和生物化工等领域得到了广泛应用。目前对于气升式环流反应器用于氨介质体系强化钙基固废碳酸化转化过程尚未有相关资料公开。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种适用于氨介质体系强化大宗钙基固废矿化固定二氧化碳的加压环流反应器及使用方法。此反应器克服了搅拌釜式反应器动能消耗大、高压体系密封难度大，以及无机械搅拌的鼓泡塔反应器内固体物料容易沉积等缺点。此反应器采用气动搅拌代替机械搅拌，能耗低，同时易加工、清洗、维护和操作简单，特别适用于氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳工艺过程具有高压气体和高固含量特征，易于工业放大。
本发明的技术方案如下：
一种氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳的反应器，其特征在于，反应器为带气动搅拌的加压环流反应器（1）。
此反应器特征在于，在加压环流反应器（1）的中间设有导流筒（2），在导流筒（2）的最下端设有变径（3），在加压环流反应器（1）的底部中心设有高压（1～40bar）CO2气体入口（4），在加压环流反应器（1）的顶部分别设有CO2气体出口（5）和压力监测接口（6）以及液位监测接口（7），在加压环流反应器（1）的底部还设有温度监测接口（8），在加压环流反应器（1）的侧面靠上方设有钙基固废与氨介质混合物料进口（9），在加压环流反应器（1）的侧面靠下方设有钙基固废矿化CO2产物出口（10），此外在加压环流反应器（1）的正上方设有气液分离区（11）。
优选地，所述的加压环流反应器（1）筒体的高径比为2：1～10：1。
优选地，所述的加压环流反应器（1）内设导流筒（2）的高径比为2：1～20：1。
优选地，所述的加压环流反应器（1）筒体截面积与导流筒（2）截面积的比值为1：0.2～1：0.8。
优选地，所述的加压环流反应器（1）内设导流筒（2）下端变径（3）锥角为30度～150度，并且变径（3）的上下端截面积比值为1：0.3～1：0.8。
优选地，所述的加压环流反应器（1），其高压（1～40bar）CO2气体入口（4）安装位置为其顶端与变径（3）下端平行。
优选地，所述的加压环流反应器（1），其混合物料进口（9）安装位置为导流筒（2）最上端往下5～30cm，产物出口（10）安装位置为导流筒（2）最下端往上5～30cm。
优选地，所述的加压环流反应器（1），其高压（1～40bar）CO2气体入口（4）、混合物料进口（9）以及产物出口（10）的截面积取决于钙基固废与氨介质混合物料在加压环流反应器中的停留时间，原则上没有限制。
所述的带气动搅拌的加压环流反应器用于氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳的方法，其特征在于，将处理后得到的一定粒度钙基固废颗粒与一定浓度含氨介质的水溶液，经搅拌混合均匀，经进料口（8）连续打入加压环流反应器（1）中，在一定温度下与经气体入口（4）连续通入具有一定压力的CO2气体，进行强化碳酸化反应，强化碳酸化反应后的产物经出料口（9）连续排出并进行固液分离，得到钙基固废矿化产物，残余的未反应气体经CO2气体出口（5）排出，经氨介质吸收后与钙基固废颗粒混合均匀后，连续打入加压环流反应器中进行强化碳酸化反应。
优选地，所述的钙基固废选自工业磷石膏、氟石膏、脱硫石膏、碳酸按、铁水脱硫渣中的一种或几种，所述的含氨介质选自气氨、液氨、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或几种。
优选地，所述的所采用加压强化碳酸化反应器内的反应条件为反应温度为60～200℃，反应停留时间为5～60分钟，CO2气体分压为1～40bar，CO2气体浓度为20～99.99%。
本发明所用对象为化工、电力及钢铁行业产生的钙基固体废弃物，主要包括化肥行业湿法磷酸生产过程中产生大量工业废渣磷石膏，氟化工行业产生的含氟石膏，电力行业脱硫过程产生的脱硫石膏，以及钢铁行业铁水脱硫过程产生的废渣。这些钙基固体废弃物主要含有硫酸钙，由于硫酸的酸性强于碳酸，因此硫酸钙在常规反应体系中很难直接与CO2发生反应，而在氨介质体系中硫酸钙可与CO2发生反应生成硫酸铵和碳酸钙。此外，硫酸钙与碳酸铵可以发生下列反应生成硫酸铵和碳酸钙：
CaSO4+(NH4)2CO3→CaCO3+(NH4)2SO4
当反应温度大于60℃时，碳酸铵容易分解，对硫酸钙与碳酸铵之间的反应不利，并且为了获得较高的转化率，要求碳酸铵过量，由此导致过量的碳酸铵需要采用硫酸中和。基于上述反应方程式，现有报道的氨介质体系中硫酸钙与CO2之间的反应均采用低温（<60℃）、低压（<1bar）等操作条件，由此导致工业石膏等钙基固废中含钙组分碳酸化过程转化率低、CO2利用率低、氨及硫酸消耗量大、硫酸铵母液蒸发过程能耗高等问题。
公开号为CN103145148A的发明提出在氨介质体系中强化钙基固废矿化固定CO2的方法，一方面采用高温（60～200℃）、高压（1～20bar）等强化碳酸化反应条件，可有效抑制碳酸铵的分解，从而提高钙基固废矿化固定CO2过程的转化率以及反应速率，另一方面采用预碳酸化、强化碳酸化及闪蒸操作等步骤，可以充分利用反应过程的反应热用于硫酸铵母液自身浓缩，减少硫酸铵母液结晶过程能耗，并且闪蒸操作后产生的含CO2尾气可以在预碳酸化过程得到充分利用，从而提高CO2的利用率。对于上述发明公开的在氨介质体系中强化钙基固废矿化固定CO2的方法，需要较高的CO2分压以及过量的CO2通气量，才能保证钙基固废具有较高的碳酸化转化率，同时为了获得较高的硫酸铵母液浓度需要较大的固液比。因此采用传统机械搅拌式反应器无法满足在氨介质体系中强化钙基固废矿化固定CO2的要求。
公开号为CN102671529A的发明提供了一种烟气脱硫脱硝脱碳与磷石膏转化耦合联产硫基复肥的方法，其主要采用温度不高于70℃、压力不低于20kPa的含CO2、硫化物、氮氧化物的烟气进入文丘里反应器中进行反应。公开号为CN102728285A的发明提供了一种三相全混流氨化矿化反应系统及装置，通过直接向二水磷石膏与二氧化碳矿化生成碳酸钙和硫酸铵的液固反应系统引入常温（4～26℃）饱和氨气，利用氨气的压力能（500～1000kPa）射流搅拌，形成近常压（90～150kPa，气相绝压）的气液固三相全混流反应系统。上述发明报道的氨介质体系中磷石膏碳酸化反应器主要采用基于射流操作的文丘里反应器，仅适用于低压反应体系。
本发明的有益效果是提供一种新型加压环流反应器用于氨介质体系钙基固废矿化固定CO2的过程。该加压环流反应器主要适用于化肥行业湿法磷酸生产过程中产生大量工业废渣磷石膏，氟化工行业产生的含氟石膏，电力行业脱硫过程产生的脱硫石膏，以及钢铁行业铁水脱硫过程产生的废渣等钙基固体废弃物，在氨介质体系中，通过采用高压（1～40bar）、高固含量、高CO2通气量等强化碳酸化反应条件，提高工业石膏等钙基固废中含钙组分碳酸化过程转化率以及CO2利用率，缩短钙基固废矿化固定CO2反应时间，并且有效减少氨介质及硫酸消耗量以及硫酸铵母液蒸发过程能耗。该反应器的优点在于：采用气动搅拌代替机械搅拌，能耗低，同时易加工、清洗、维护和操作简单，特别适用于氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳工艺过程具有高压气体和高固含量特征，易于工业放大。
附图说明
附图是本发明提供的氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳的反应器。图中：1—加压环流反应器；2—导流筒；3—变径；4—CO2气体入口；5—CO2气体出口；6—压力监测接口；7—液位监测接口；8—温度监测接口、9—混合物料进口；10—产物出口；11—气液分离区。
具体实施方式
工业石膏是化工、电力及钢铁行业产生的主要钙基固体废弃物，主要包括磷石膏，氟石膏以及脱硫石膏，下面以工业固废石膏为原料介绍本发明的几个实施例，但本发明的保护范围，并不局限于下面的实施例。
为了保证实验条件的一致性，本发明实施例中使用的磷石膏全部是经过60℃干燥12小时去除附着水后，筛分为粒径小于40目使用。下面结合实施例对本发明专利进一步说明。
实施例1.
采用加压环流反应器的尺寸为：加压环流反应器（1）内设导流筒（2）的高径比为20：1，加压环流反应器（1）筒体截面积与导流筒（2）截面积的比值为1：0.2，导流筒（2）下端变径（3）锥角为30度，导流筒（2）下端变径（3）的上下端截面积比值为1：0.3。
操作方法：将预处理后得到的一定粒径磷石膏颗粒与一定浓度的碳酸铵水溶液溶液，搅拌混合均匀，经进料口（8）连续打入加压环流反应器（1）中，在60℃温度下与经气体入口（4）连续通入压力为40bar的含CO2气体，该气体中CO2含量为20%，进行强化碳酸化反应，强化碳酸化反应后的产物经出料口（9）连续排出并进行固液分离，得到钙基固废矿化产物，残余的未反应气体经CO2气体出口（5）排出，经氨介质吸收后与钙基固废颗粒混合均匀后，连续打入加压环流反应器中进行强化碳酸化反应。
反应结束取样，经过滤、洗涤、干燥得滤饼，经检测分析知，滤饼中碳酸钙的纯度为96.6%，进而得出磷石膏的转化率为97.8%。
实施例2.
采用加压环流反应器的尺寸为：加压环流反应器（1）内设导流筒（2）的高径比为2：1，加压环流反应器（1）筒体截面积与导流筒（2）截面积的比值为1：0.8，导流筒（2）下端变径（3）锥角为150度，导流筒（2）下端变径（3）的上下端截面积比值为1：0.8。
操作方法：将预处理后得到的一定粒径磷石膏颗粒与一定浓度的碳酸铵水溶液溶液，搅拌混合均匀，经进料口（8）连续打入加压环流反应器（1）中，在60℃温度下与经气体入口（4）连续通入压力为1bar的含CO2气体，该气体中CO2含量为99.99%，进行强化碳酸化反应，强化碳酸化反应后的产物经出料口（9）连续排出并进行固液分离，得到钙基固废矿化产物，残余的未反应气体经CO2气体出口（5）排出，经氨介质吸收后与钙基固废颗粒混合均匀后，连续打入加压环流反应器中进行强化碳酸化反应。
反应结束取样，经过滤、洗涤、干燥得滤饼，经检测分析知，滤饼中碳酸钙的纯度为96.0%，进而得出磷石膏的转化率为97.1%。
实施例3.
采用加压环流反应器的尺寸为：加压环流反应器（1）内设导流筒（2）的高径比为10：1，加压环流反应器（1）筒体截面积与导流筒（2）截面积的比值为1：0.5，导流筒（2）下端变径（3）锥角为90度，导流筒（2）下端变径（3）的上下端截面积比值为1：0.5。
操作方法：将预处理后得到的一定粒径磷石膏颗粒与一定浓度的碳酸铵水溶液溶液，搅拌混合均匀，经进料口（8）连续打入加压环流反应器（1）中，在120℃温度下与经气体入口（4）连续通入压力为10bar的含CO2气体，该气体中CO2含量为99.99%，进行强化碳酸化反应，强化碳酸化反应后的产物经出料口（9）连续排出并进行固液分离，得到钙基固废矿化产物，残余的未反应气体经CO2气体出口（5）排出，经氨介质吸收后与钙基固废颗粒混合均匀后，连续打入加压环流反应器中进行强化碳酸化反应。
反应结束取样，经过滤、洗涤、干燥得滤饼，经检测分析知，滤饼中碳酸钙的纯度为96.5%，进而得出磷石膏的转化率为97.6%。
实施例4.
采用加压环流反应器的尺寸为：加压环流反应器（1）内设导流筒（2）的高径比为5：1，加压环流反应器（1）筒体截面积与导流筒（2）截面积的比值为1：0.4，导流筒（2）下端变径（3）锥角为120度，导流筒（2）下端变径（3）的上下端截面积比值为1：0.6。
操作方法：将预处理后得到的一定粒径磷石膏颗粒与一定浓度的碳酸铵水溶液溶液，搅拌混合均匀，经进料口（8）连续打入加压环流反应器（1）中，在200℃温度下与经气体入口（4）连续通入压力为20bar的含CO2气体，该气体中CO2含量为60%，进行强化碳酸化反应，强化碳酸化反应后的产物经出料口（9）连续排出并进行固液分离，得到钙基固废矿化产物，残余的未反应气体经CO2气体出口（5）排出，经氨介质吸收后与钙基固废颗粒混合均匀后，连续打入加压环流反应器中进行强化碳酸化反应。
反应结束取样，经过滤、洗涤、干燥得滤饼，经检测分析知，滤饼中碳酸钙的纯度为96.3%，进而得出磷石膏的转化率为97.4%。
实施例5.
采用加压环流反应器的尺寸为：加压环流反应器（1）内设导流筒（2）的高径比为15：1，加压环流反应器（1）筒体截面积与导流筒（2）截面积的比值为1：0.6，导流筒（2）下端变径（3）锥角为60度，导流筒（2）下端变径（3）的上下端截面积比值为1：0.4。
操作方法：将预处理后得到的一定粒径磷石膏颗粒与一定浓度的碳酸铵水溶液溶液，搅拌混合均匀，经进料口（8）连续打入加压环流反应器（1）中，在100℃温度下与经气体入口（4）连续通入压力为30bar的含CO2气体，该气体中CO2含量为40%，进行强化碳酸化反应，强化碳酸化反应后的产物经出料口（9）连续排出并进行固液分离，得到钙基固废矿化产物，残余的未反应气体经CO2气体出口（5）排出，经氨介质吸收后与钙基固废颗粒混合均匀后，连续打入加压环流反应器中进行强化碳酸化反应。
反应结束取样，经过滤、洗涤、干燥得滤饼，经检测分析知，滤饼中碳酸钙的纯度为96.4%，进而得出磷石膏的转化率为97.5%。
实施例6.
采用加压环流反应器的尺寸为：加压环流反应器（1）内设导流筒（2）的高径比为4：1，加压环流反应器（1）筒体截面积与导流筒（2）截面积的比值为1：0.5，导流筒（2）下端变径（3）锥角为120度，导流筒（2）下端变径（3）的上下端截面积比值为1：0.5。
操作方法：将预处理后得到的一定粒径磷石膏颗粒与一定浓度的碳酸铵水溶液溶液，搅拌混合均匀，经进料口（8）连续打入加压环流反应器（1）中，在80℃温度下与经气体入口（4）连续通入压力为10bar的含CO2气体，该气体中CO2含量为90%，进行强化碳酸化反应，强化碳酸化反应后的产物经出料口（9）连续排出并进行固液分离，得到钙基固废矿化产物，残余的未反应气体经CO2气体出口（5）排出，经氨介质吸收后与钙基固废颗粒混合均匀后，连续打入加压环流反应器中进行强化碳酸化反应。
反应结束取样，经过滤、洗涤、干燥得滤饼，经检测分析知，滤饼中碳酸钙的纯度为96.1%，进而得出磷石膏的转化率为97.2%。
Claims (8)
1.一种氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳的反应器，其特征在于，反应器为带气动搅拌的加压环流反应器（1）。
2.如权利要求(1)所述的反应器，其特征在于，在加压环流反应器（1）的中间设有导流筒（2），在导流筒（2）的最下端设有变径（3），在加压环流反应器（1）的底部中心设有高压（1～40bar）CO2气体入口（4），在加压环流反应器（1）的顶部分别设有CO2气体出口（5）和压力监测接口（6）以及液位监测接口（7），在加压环流反应器（1）的底部还设有温度监测接口（8），在加压环流反应器（1）的侧面靠上方设有钙基固废与氨介质混合物料进口（9），在加压环流反应器（1）的侧面靠下方设有钙基固废矿化CO2产物出口（10），此外在加压环流反应器（1）的正上方设有气液分离区（11）。
3.如权利要求（1）和（2）所述的反应器，其特征在于，加压环流反应器（1）筒体的高径比为2：1～10：1，加压环流反应器（1）内设导流筒（2）的高径比为2：1～20：1，加压环流反应器（1）筒体截面积与导流筒（2）截面积的比值为1：0.2～1：0.8，导流筒（2）下端变径（3）锥角为30度～150度，导流筒（2）下端变径（3）的上下端截面积比值为1：0.3～1：0.8。
4.如权利要求（1）和（2）所述的反应器，其特征在于，高压（1～40bar）CO2气体入口（4）安装位置为其顶端与变径（3）下端平行，混合物料进口（9）安装位置为导流筒（2）最上端往下5～30cm，产物出口（10）安装位置为导流筒（2）最下端往上5～30cm，高压（1～40bar）CO2气体入口（4）、混合物料进口（9）以及产物出口（10）的截面积取决于钙基固废与氨介质混合物料在加压环流反应器中的停留时间，原则上没有限制。
5.一种如权利要求1所述的带气动搅拌的加压环流反应器用于氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳的方法，其特征在于，将处理后得到的一定粒度钙基固废颗粒与一定浓度含氨介质的水溶液，经搅拌混合均匀，经进料口（8）连续打入加压环流反应器（1）中，在一定温度下与经气体入口（4）连续通入具有一定压力的CO2气体，进行强化碳酸化反应，强化碳酸化反应后的产物经出料口（9）连续排出并进行固液分离，得到钙基固废矿化产物，残余的未反应气体经CO2气体出口（5）排出，经氨介质吸收后与钙基固废颗粒混合均匀后，连续打入加压环流反应器中进行强化碳酸化反应。
6.如权利要求（5）所述的带气动搅拌的加压环流反应器用于氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳的方法，其特征在于，所述的钙基固废选自工业磷石膏、氟石膏、脱硫石膏、碳酸按、铁水脱硫渣中的一种或几种，所述的含氨介质选自气氨、液氨、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或几种。
7.如权利要求（5）所述的带气动搅拌的加压环流反应器用于氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳的方法，其特征在于，所述的钙基固废选自工业磷石膏、氟石膏、脱硫石膏、碳酸按、铁水脱硫渣中的一种或几种，所述的含氨介质选自气氨、液氨、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或几种。
8.如权利要求（5）所述的带气动搅拌的加压环流反应器用于氨介质体系强化钙基固废矿化固定二氧化碳的方法，其特征在于，所采用加压强化碳酸化反应器内的反应条件为反应温度为60～200℃，反应停留时间为5～60分钟，CO2气体分压为1～40bar，CO2气体浓度为20～99.99%。
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