CN1049017C - 一种在人工器官表面沉积氧化钛和氮化钛复合膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种在人工器官表面沉积氧化钛和氮化钛复合膜的方法，在具有氮化钛薄膜的基础上，以惰性气体或氧离子为增强离子束，在压力为2-17×10-4的氧气环境下，钛以蒸发或溅射方式沉积于人工器官材料表面，形成氧化钛和氮化钛复合膜。经本发明所述方法处理获得的人工器官的血液相容性，抗疲劳，抗腐蚀和耐磨损的性能得到全面提高，主要用于人工器官的表面处理。
Description
本发明涉及一种在人工器官上覆膜以改善人工器官血液相容性和耐久性的方法，尤其使用于人工心血管系统器官的覆膜。
人工器官的生物相容性和耐久性是人工器官用于临床的根本保证，尤其是人工心脏、人工心脏瓣膜和左心室辅助泵等重要的心血管系统人工器官对耐久性和血液相容性有更高的要求。用天然材料(猪，牛心胞)、高分子材料制成的人工心脏及人工心脏瓣膜尚不能完全满足上述要求，见对比文件1(德永皓一等，繁用人工脏器の现状と将来，一人工弁一，人工脏器，1990，19(3)，100-102等)。而以热解碳、钛合金、钴合金和不锈钢等无机材料为主体的人工心脏瓣膜目前还存在两方面问题：一是血液相容性尚不够好，二是该类材料制成的瓣膜在植入人体后仍可能发生疲劳、腐蚀、磨损及脆性断裂。具有最好血液相容性的热解碳代表了以机械瓣为主体的已用于临床的人工心脏瓣膜的最高水平，但对临床要求来说，其血液相容性仍不是足够高，且其韧性仅为金属的1/100。本领域的多年研究表明，在以金属等无机材料为主体的心血管系人工器官表面覆以血液相容性极好的材料，可以综合其金属材料机械强度高、耐久性好和覆膜材料血液相容性好的优点，从而成为有相当应用前景的人工器官材料发展的重要趋势。对比文献2(Mitamura.Y.et al，Development of a Ceramic Valve，Journal of BiomaterialsApplications，1989，4(11)，33-55)论述了在钛人工心脏瓣膜表面用物理气相沉积方法覆膜氮化钛的现有技术。目前，在心血管系人工器官上采用如物理气相沉积、等离子体化学气相沉积等方法在心脏瓣膜材料表面沉积氮化钛、类金钢石膜等现有覆膜技术存在两方面的问题：一是经覆膜处理后的材料的血液相容性的改善程度有限，二是由于沉积方法的物理本质局限性，薄膜与基体的结合强度较低，容易发生薄膜破裂剥落，危及病人生命安全。就现有技术来说，尚未见采用离子束增强沉积方法在以金属等无机材料为主体的人工器官表面，尤其在人工心脏及人工心脏瓣膜表面制备血液相容性极好的氧化钛和氮化钛复合膜的有关报道。
本发明的目的是提供一种在人工器官表面沉积氧化钛和氮化钛复合膜的方法，它能有效地提高人工器官的耐磨损性和血液相容性。
本发明的目的可以由以下技术方案实现，在表面存在氮化钛膜的基础上，复合膜的沉积可以通过：
A：在一定压力的氧气氛中，通过钛蒸发沉积于人工器官材料表面，并辅以惰性气体离子、氧离子轰击人工器官材料表面而形成氧化钛和氮化钛复合膜。控制复合膜性能的参数是钛的蒸发速率，工作室工作气体压力，惰性气体离子、氧离子轰击的能量和剂量。本方案中，是以氧气为气氛环境，氧气压力为2-17×10-4Pa，钛以蒸发方式沉积于人工器官材料表面，钛的蒸发速率为1.0-7.0/s，以惰性气体或氧离子为增强离子束，其能量为5-40keV，密度为5-40μA/cm2。
B：在一定压力的氧气氛中，通过惰性气体离子直接轰击钛靶，使其溅射出钛原子并沉积于人工器官材料表面，并分别以氧离子轰击沉积于人工器官材料表面的薄膜，使其形成氧化钛和氮化钛复合膜。控制复合膜性能的参数是钛的溅射速率，工作室气体压力，氧离子轰击的能量和剂量。本方案中，在氧气环境压力为0.5-65×10-3Pa，钛以溅射方式沉积于人工器官表面，钛的溅射速率为0.1-5.0/s，以氧离子为增强离子束，氧离子的能量为0.5-40keV，密度为10-100μA/cm2。
通过A、B两种方法所合成的氧化钛和氮化钛(TiO2-x/TiN)复合膜的氧含量低于标准化学计量，x的范围为0.01-0.15，所形成的氧化钛和氮化钛复合膜厚度为0.1-10μm。
由本发明所公开的在人工器官表面沉积氧化钛和氮化钛复合薄膜的方法所制备的复合膜在以下几方面比现有技术有明显进步：其血液相容性明显优于热解碳及其它人工心脏瓣膜材料；覆膜与基体的结合强度远远高于现已用于人工心脏瓣膜材料表面覆膜的方法(如物理气相沉积，等离子化学气相沉积等)形成的薄膜，具有数倍或一个数量级以上的结合强度的优势；覆膜的硬度为现有瓣膜材料的5-10倍。经本发明所述方法处理所获得的人工器官的血液相容性，抗疲劳，抗腐蚀和耐磨损的性能得到全面提高。
本发明的附图说明如下：
图1是方法A在人工器官表面沉积氧化钛和氮化钛复合膜的示意图。
图2是方法B在人工器官表面沉积氧化钛和氮化钛复合膜的示意图。
以下结合附图对本发明作进一步说明。
参见附图1，首先利用对比文件2所述方法在人工器官材料如钛合金表面沉积氮化钛，即先在真空度为6.5×10-5Pa的靶室2中充人压力为7×10-4Pa氮气，由蒸发坩锅4向样品台3上的样品蒸发钛，蒸发速率为10/s，同时由离子源1引出氙离子轰击样品表面，氙离子的能量为40keV，密度为40μA/cm2。进而在靶室2重新获得真空(真空度为6.5×10-5Pa)，充入压力为7×10-4Pa的氧气，再由坩锅4以3/s的蒸发速率向样品台3上的样品蒸发钛，同时由离子源1引出能量为40kev，密度为13μA/cm2的氙离子轰击样品表面。
参见附图2，在真空度为13×10-4Pa的靶室1中充入压力为6.5×10-3Pa的氮气，由离子源2引出惰性气体轰击溅射靶4，使溅射靶4的钛原子沉积到样品台5上的样品上，其沉积速率为1/s，同时由离子源3引出能量为20keV，密度为60μA/cm2的氮离子注入样品，实现氮化钛的合成。然后在靶室中重新获得真空(真空度为1.3×10-4Pa)，再充入压力为1.2×10-2Pa的氧气，使离子源2引出的情性气体离子轰击靶4的钛，使钛原子溅射沉积到样品上，沉积速率为1.0/s，同时从离子源3引出能量为30keV，密度为90μA/cm2的氧离子注入样品，实现TiO2-x的合成。
Claims (4)
1、一种在人工器官表面沉积氧化钛和氮化钛复合膜的方法，其特征在于：在人工器官表面具有氮化钛膜的基础上，以氧为气氛环境，压力为2-17×10-4Pa，钛以蒸发方式沉积于人工器官材料表面，蒸发速率为1.0-7.0/s，以惰性气体或氧离子为增强离子束，其能量为5-40keV，密度为5-40μA/cm2，形成氧化钛和氮化钛复合膜。
2、一种在人工器官表面沉积氧化钛和氮化钛复合膜的方法，其特征在于：在人工器官表面具有氮化钛膜的基础上，以氧为气氛环境，氧气环境压力为0.5-65×10-3Pa，钛以溅射方式沉积于材料表面，钛的溅射速率为0.1-5.0/s，以氧离子为增强离子束，氧离子的能量为0.5-40keV，密度为10-100μA/cm2，合成氧化钛和氮化钛复合膜。
3、根据权利要求1所述的一种在人工器官表面沉积氧化钛和氮化钛复合膜的方法，其特征在于所合成的复合膜的厚度为0.1-10μm。
4、根据权利要求2所述的一种在人工器官表面沉积氧化钛和氮化钛复合膜的方法，其特征在于所合成的复合膜的厚度为0.1-10μm。
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