CN104900489A - 一种制备新型微纳米复合结构图案化蓝宝石衬底的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备新型微纳米复合结构图案化蓝宝石衬底的方法，具体步骤包括：a)通过光刻和刻蚀工艺制备出具有高曲率和高深宽比的圆锥形微米图案化蓝宝石衬底；b)在微米图案化蓝宝石衬底上蒸发镀膜沉积金属镍层；c)将镀有金属镍层的蓝宝石衬底进行退火，得到具有镍纳米颗粒的微米图案化蓝宝石衬底；d)以镍纳米颗粒为掩模，将蓝宝石衬底进行ICP刻蚀，从而在圆锥形蓝宝石衬底上得到多个纳米蓝宝石柱阵列；e)除去残余的镍纳米颗粒，最终得到具有微米、纳米复合结构的图案化蓝宝石衬底。本发明制备微纳米复合结构的方法方便快捷、成本低廉，可以快速的在高深宽比、高曲率的微米图案上制备大面积的纳米图案。
Description
技术领域
本发明属于光电器件制备与微纳米加工领域，具体涉及利用光刻、电子束蒸发镀膜、金属退火自组装和刻蚀等方法制备一种新型的微纳米复合结构图案化蓝宝石衬底。
背景技术
图案化蓝宝石衬底技术(patterned sapphire substrate，PSS)是近年来发展的一种可以提高LED外量子效率的一种方法。一方面，在外延生长GaN时，PSS会降低所产生的位错密度，使得LED的内量子效率得到提高；另一方面，PSS通过增加光子的反射，改变光传播路径，使得原本局域在外延层中的光子可以出射到空气中，这就增加了光提取效率(LEE)。目前普遍采用的是微米图案化蓝宝石衬底(micro-patterned sapphire substrate，MPSS)结构，常用光刻技术制备。
最近的研究工作表明，当图案化衬底的尺寸降低至纳米级时，LED器件的光输出功率(lightoutput power，LOP)会得到提高，这是由于纳米图案化蓝宝石衬底(nano-patterned sapphiresubstrate，NPSS)会进一步降低位错的密度，从而提高内量子效率。然而一些理论的模拟工作表明，相比于纳米尺度下的衬底图形，微米尺度的衬底图形其对出光效率的提高会更强；也就是说，尽管纳米尺度的图案化衬底可以更大程度上降低外延生长的位错密度，它可能在光引出效率上的表现不如微米图案化的衬底，目前关于这方面的报道还比较少。
目前，一种可以提升LED器件光提取效率的复合结构(hierarchical structure)已经开始被人们研究，这种复合结构一般是在微米图形的基础上进行纳米结构的制备，对于光提取效率的提升要优于单一的微米结构。但是，由于在高深度的微米图形上制备纳米图形具有很高的难度，传统的光刻不能在这种曲面上曝光，纳米压印技术也很难在高曲率的衬底上制备纳米图形。因此，受到制备方法的限制，利用微纳米图形的研究工作目前并不多见，也未见到在图案化蓝宝石衬底上制备纳米图案的相关报道。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的在于结合光刻工艺、电子束蒸发镀膜、金属退火技术和ICP刻蚀工艺，提供一种制备新型微纳米复合结构图案化蓝宝石衬底的方法，该方法能够较容易地在高曲率、高深宽比的微米图案化蓝宝石衬底上制备出纳米图案。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种制备新型微纳米复合结构图案化蓝宝石衬底的方法，具体步骤如下：
a)通过光刻和刻蚀工艺制备出具有高曲率和高深宽比的圆锥形微米图案化蓝宝石衬底；
b)在所述微米图案化蓝宝石衬底上利用电子束蒸发镀膜沉积一层金属镍层；
c)将镀有金属镍层的蓝宝石衬底进行退火，退火温度为700-900℃，时间为1-3分钟，得到具有镍纳米颗粒的微米图案化蓝宝石衬底；
d)以所述镍纳米颗粒为掩模，将步骤c)制备得到的蓝宝石衬底进行感应耦合等离子体刻蚀，从而在圆锥形的蓝宝石衬底上得到多个纳米蓝宝石柱阵列；
e)除去残余的镍纳米颗粒，最终得到具有微米、纳米复合结构的图案化蓝宝石衬底。
步骤a)的具体过程如下：首先在蓝宝石衬底上旋涂光刻胶，利用光刻工艺得到微米级光刻胶点阵结构；然后以所述光刻胶点阵结构作为光刻掩膜，利用感应耦合等离子体刻蚀蓝宝石衬底；最后将剩余的光刻胶除去，得到具有高曲率和高深宽比的圆锥形微米图案化蓝宝石衬底。
所述光刻胶点阵结构的周期和高度均为3μm；所述圆锥形微米图案化蓝宝石衬底的周期为3μm，深度为1.7μm。
进一步地，所述金属镍层的厚度为10nm。
步骤d)中，进行感应耦合等离子体刻蚀的刻蚀深度为100-400nm。
本发明的方法具有以下优点：
(1)在高曲率、高深宽比的微米图案上利用传统方法制备纳米图案是一件非常困难的事情。金属退火技术是一种可以快速的、低成本的、大面积的制备纳米金属颗粒的方法，目前已经被应用于在平面上制备纳米颗粒。本发明巧妙利用了金属退火技术，可以很方便、快捷地在高曲率、高深宽比的微米图案上制备出大面积的金属纳米图案，其成本也非常低廉。
(2)在蓝宝石衬底的刻蚀中，本发明采用的金属镍具有优秀的抗刻蚀能力，并且残余的镍掩模可以很容易的利用稀硝酸或者盐酸清除掉。
(3)本发明制备的微米、纳米复合结构图案化蓝宝石衬底，同时具有微米图案化衬底和纳米图案化衬底的优点，一方面进一步降低了外延生长氮化镓时的位错密度，提高外延层的质量，提高了LED器件的内量子效率；另一方面仍然具有微米图案化衬底较高的光提取效率，可以进一步提升LED器件的性能。
(4)这种制备方法不仅可以在微米结构化的蓝宝石衬底上制备纳米图案，还可以应用到其他光电器件中常用的耐高温衬底，如硅、氧化硅和氮化硅衬底等，因此具有广泛的适用性，在光电器件的制备、微纳米加工以及光学领域有着潜在的应用，具有很好的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备微米图案化蓝宝石衬底示意图；
图2是本发明制备微米、纳米复合结构图案化蓝宝石衬底示意图；
其中，1-旋涂的光刻胶；2-平片蓝宝石衬底；3-光刻胶结构；4-微米图案化蓝宝石衬底；5-金属Ni层；6-金属Ni纳米颗粒；7-纳米蓝宝石柱阵列；8-制备好的微米、纳米复合结构图案化蓝宝石衬底。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
本发明首先通过光刻工艺和蓝宝石刻蚀制备微米图案化的蓝宝石衬底，其周期可调；其次利用电子束蒸发镀膜设备在衬底表面蒸镀10nm的金属Ni；将镀有10nm金属Ni的衬底放入退火炉中，根据退火温度和时间的不同，得到直径可调的金属Ni纳米颗粒(平均直径为100-400nm)；将具有金属Ni颗粒的衬底进行ICP刻蚀，根据刻蚀时间的不同，得到刻蚀不同深度的纳米蓝宝石柱阵列；将上述刻蚀过后的衬底在稀硝酸中除去残余的Ni掩模，得到新型微纳米复合结构图案化蓝宝石衬底。
本实施例制备微米、纳米复合结构图案化蓝宝石衬底的方法包括以下步骤：
一、3μm周期微米图案化蓝宝石衬底的制备，如图1所示：
a)在平片蓝宝石衬底2上旋涂一层3μm厚的光刻胶1；
b)光学曝光、显影，得到3μm周期，高度也为3μm的光刻胶点阵结构3；
c)坚膜并以光刻胶点阵结构3为光刻掩模，放入感应耦合等离子体刻蚀(ICP)中利用氯基刻蚀蓝宝石衬底2，刻蚀深度为1.7μm；
d)将残余的光刻胶掩模利用O2刻蚀除去，得到周期为3μm，深度为1.7μm的圆锥形阵列的微米图案化蓝宝石衬底4。
二、在微米图案化蓝宝石衬底4上制备110nm直径、300nm深度的纳米图案，如图2所示：
a)将步骤一得到的微米图案化蓝宝石衬底4放入电子束蒸发镀膜设备中，沉积10nm厚的金属Ni层5，得到具有金属Ni层5的微米图案化蓝宝石衬底；
b)将蓝宝石衬底C放入退火炉中快速退火，温度为850℃，时间为1分钟，得到具有金属Ni纳米颗粒6的微米图案化蓝宝石衬底；其中，金属Ni纳米颗粒6的平均直径为110nm；
c)以金属Ni纳米颗粒6为掩模，利用Cl2/BCl3刻蚀上述步骤b)制备的衬底，得到多个纳米蓝宝石柱阵列7，纳米蓝宝石柱阵列7的刻蚀深度为300nm；用稀硝酸洗去残余的金属Ni纳米颗粒6，得到新型的微米、纳米复合结构图案化蓝宝石衬底8。
利用上述制备得到的微米、纳米复合结构图案化蓝宝石衬底8，运用MOCVD生长技术来生长外延层，包括一层40nm厚的种子层、3μm厚的不掺杂GaN层、0.5μm厚的n型GaN层、0.2μm厚的电流扩散层、应变释放层、量子阱层和100nm厚的p型GaN层，最终得到GaN/InGaN基蓝光LED。
为了研究本发明的复合结构衬底对于LED性能的提升，同样制备平片蓝宝石衬底上的LED和微米图案化蓝宝石衬底B上的LED。
通过实验比较数据：相比于平片LED和微米图案化蓝宝石衬底LED，本发明制备的微米、纳米复合图案化蓝宝石衬底LED的电致发光(EL)分别提升了155.9％和16.4％；其光输出功率(LOP)分别提升了63.8％和9.5％；其外量子效率(EQE)分别提升了65.6％和9.45％。
Claims (5)
1.一种制备新型微纳米复合结构图案化蓝宝石衬底的方法，其特征在于，具体步骤如下：
a)通过光刻和刻蚀工艺制备出具有高曲率和高深宽比的圆锥形微米图案化蓝宝石衬底；
b)在所述微米图案化蓝宝石衬底上利用电子束蒸发镀膜沉积一层金属镍层；
c)将镀有金属镍层的蓝宝石衬底进行退火，退火温度为700-900℃，时间为1-3分钟，得到具有镍纳米颗粒的微米图案化蓝宝石衬底；
d)以所述镍纳米颗粒为掩模，将步骤c)制备得到的蓝宝石衬底进行感应耦合等离子体刻蚀，从而在圆锥形的蓝宝石衬底上得到多个纳米蓝宝石柱阵列；
e)除去残余的镍纳米颗粒，最终得到具有微米、纳米复合结构的图案化蓝宝石衬底。
2.如权利要求1所述的一种制备新型微纳米复合结构图案化蓝宝石衬底的方法，其特征在于，步骤a)的具体过程如下：首先在蓝宝石衬底上旋涂光刻胶，利用光刻工艺得到微米级光刻胶点阵结构；然后以所述光刻胶点阵结构作为光刻掩膜，利用感应耦合等离子体刻蚀蓝宝石衬底；最后将剩余的光刻胶除去，得到具有高曲率和高深宽比的圆锥形微米图案化蓝宝石衬底。
3.如权利要求2所述的一种制备新型微纳米复合结构图案化蓝宝石衬底的方法，其特征在于，所述光刻胶点阵结构的周期和高度均为3μm；所述圆锥形微米图案化蓝宝石衬底的周期为3μm，深度为1.7μm。
4.如权利要求1-3任意之一所述的一种制备新型微纳米复合结构图案化蓝宝石衬底的方法，其特征在于，所述金属镍层的厚度为10nm。
5.如权利要求1-3任意之一所述的一种制备新型微纳米复合结构图案化蓝宝石衬底的方法，其特征在于，步骤d)中，进行感应耦合等离子体刻蚀的刻蚀深度为100-400nm。
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