CN104897603B - 用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法，其特点是：包括的步骤有：提纯四氯乙烯、检验采样器具、检验固定剂、采样、萃取水样、检验试验所用器具、检验试验所用化学试剂、配制标准溶液、测量标准溶液，确定准确度，再测量被萃取的样品。该方法可应用环境、水文、地质、石油、化工、各个大中型企业实验室测油。具有操作方便、结论准确的优点。

Description

用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法

技术领域

本发明涉及红外分光测油方法，是一种用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法.

背景技术

目前，公知的各种测油方法有重量法、紫外法、非色散红外法和红外分光光度法，由于各种方法之间的测油原理不同，使测量结果没有可比性。2012年国家标准(HJ 637-2012)统一了测油方法采用“红外分光光度法”，但是，因该方法采用的是四氯化碳做萃取剂，四氯化碳是国际公约(蒙特利尔议定书)和我国环保部禁止使用的化学试剂。在这背景下，本发明专利采用了四氯乙烯替代四氯化碳做萃取剂，四氯乙烯不受国际公约和我国环保部的限制。由于四氯化碳和四氯乙烯的分子结构不同，其红外光谱特性差异较大，国家标准(HJ 637-2012)不能使用四氯乙烯。所以，采用四氯乙烯做萃取剂进行红外分光测油，需要重新设计具体的测油方法。本发明给出了用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法的具体实施方案，为普及红外分光光度测油方法打下基础。

发明内容

本发明的目的是：提供一种用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法，采用四氯乙烯做萃取剂萃取水样，萃取后的四氯乙烯再通过近红外波数为3125-2817cm^-1扫描，测量出油的特征吸收强度，根据油的特征吸收强度计算出水样中的含油量。

本发明是由以下技术方案来实现的：一种用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法，其特征是：它包括以下步骤：

1)提纯四氯乙烯

将商用四氯乙烯经过吸附、蒸馏处理成合格的四氯乙烯，将四氯乙烯的红外特征吸收数据存入计算机；

2)检验采样器具

用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗采样器具，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，采样器具为合格；

3)检验固定剂

用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗固定剂，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，固定剂为合格；

4)采样

用经过步骤2)检验合格的采样器具和步骤3)检验合格的固定剂进行采样；

5)萃取水样

采用射流萃取技术萃取水样，取地面水1000mL或工业废水20mL水样，加入20mL步骤1)获得的合格四氯乙烯进行萃取，静止分层，称作待测样品。方法检出限分别是0.008mg/L和0.4mg/L；

6)检验试验所用器具

用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗所用试验器具，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，所用试验器具为合格；

7)检验试验所用化学试剂

用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗所用化学试剂，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，所用化学试剂为合格；

8)配制标准溶液

取10.0g/L油标准溶液5mL加入到经过步骤6)检验合格的50mL容量瓶中，用步骤1)获得的合格四氯乙烯稀释到刻度，摇匀，浓度是1000mg/L油标准溶液，再分别取1000mg/L油标准溶液0mL、0.1mL、0.25mL、1mL、2.5mL、5mL分别置入到经过步骤6)检验合格的各个50mL容量瓶中，摇匀，浓度分别是0mg/L、2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L；

9)测量标准溶液及样品，确定准确度

用四氯乙烯“建立平台”，分别测量步骤8)获得的油标准溶液，其中2mg/L、5mg/L、20mg/L的标准溶液误差不超过±10％，50mg/L的标准溶液误差不超过±5％，100mg/L的标准溶液误差不超过±2％。每点的测量数据按计算公式(1)计算，确定测量结果均在误差范围内，再测量步骤5)获得的待测样品；

C＝X×A₂₉₃₀+Y×A₂₉₆₀+Z×(A₃₀₃₀-A₂₉₃₀÷F) ⑴

C------标准溶液浓度值(mg/L)；

X、Y、Z、F-----仪器校正系数；

A₂₉₃₀、A₂₉₆₀、A₃₀₃₀------分别是波长2930cm^-1、2960cm^-1、3030cm^-1处的吸光度。

本发明的有益效果是：用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法，提出了用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油操作模式，解决了用四氯乙烯替代四氯化碳的技术难题。为各部门制定红外分光光度法测油标准方法打下基础。该方法可应用环境、水文、地质、石油、化工、各个大中型企业实验室测油。具有操作方便、结论准确的优点。

附图说明

图1为本发明的流程示意图；

图2为合格的四氯乙烯图谱；

图3为实施例的测量结果。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

参见图1～图3，本实施例一种用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法，所用仪器、器具、化学试剂如下：

所用仪器：红外分光测油仪；

油标准溶液：安瓶封装的10.0g/L油标准溶液；

玻璃器具：50mL容量瓶，5mL刻度吸管；

化学试剂：纯度分析纯以上的无水硫酸钠，纯度分析纯以上的硅酸镁。

它包括以下步骤：

1)提纯四氯乙烯

将商用四氯乙烯经过吸附、蒸馏处理成合格的四氯乙烯，将四氯乙烯的红外特征吸收数据存入计算机；

2)检验采样器具

用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗采样器具，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，采样器具为合格；

3)检验固定剂

用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗固定剂，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，固定剂为合格；

4)采样

用经过步骤2)检验合格的采样器具和步骤3)检验合格的固定剂进行采样；

5)萃取水样

采用射流萃取技术萃取水样，取地面水1000mL或工业废水20mL水样，加入20mL步骤1)获得的合格四氯乙烯进行萃取，静止分层，称作待测样品。方法检出限分别是0.008mg/L和0.4mg/L；

6)检验试验所用器具

用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗所用试验器具，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，所用试验器具为合格；

7)检验试验所用化学试剂

用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗所用化学试剂，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，所用化学试剂为合格；

8)配制标准溶液

取10.0g/L油标准溶液5mL加入到经过步骤6)检验合格的50mL容量瓶中，用步骤1)获得的合格四氯乙烯稀释到刻度，摇匀，浓度是1000mg/L油标准溶液，再分别取1000mg/L油标准溶液0mL、0.1mL、0.25mL、1mL、2.5mL、5mL分别置入到经过步骤6)检验合格的各个50mL容量瓶中，摇匀，浓度分别是0mg/L、2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L；

9)测量标准溶液及样品，确定准确度

用四氯乙烯“建立平台”，分别测量步骤8)获得的油标准溶液，其中2mg/L、5mg/L、20mg/L的标准溶液误差不超过±10％，50mg/L的标准溶液误差不超过±5％，100mg/L的标准溶液误差不超过±2％。每点的测量数据按计算公式(1)计算，确定测量结果均在误差范围内，再测量步骤5)获得的待测样品，用合格四氯乙烯在近红外波长3200-3550nm也就是波数3125-2817cm^-1扫描测量标准油，测量结果见图3；

C＝X×A₂₉₃₀+Y×A₂₉₆₀+Z×(A₃₀₃₀-A₂₉₃₀÷F) ⑴

C------标准溶液浓度值(mg/L)；

X、Y、Z、F-----仪器校正系数；

A₂₉₃₀、A₂₉₆₀、A₃₀₃₀------分别是波长2930cm^-1、2960cm^-1、3030cm^-1处的吸光度。

Claims (1)

1.一种用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法，其特征是：它包括以下步骤：

1)提纯四氯乙烯：

将商用四氯乙烯经过吸附和蒸馏处理成合格的四氯乙烯，并将合格的四氯乙烯红外特征光谱数据存入计算机，从而用该合格的四氯乙烯建立平台；

2)检验采样器具

用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗采样器具，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，采样器具为合格；

3)检验固定剂

用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗固定剂，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，固定剂为合格；

4)采样

用经过步骤2)检验合格的采样器具和步骤3)检验合格的固定剂进行采样；

5)萃取水样

采用射流萃取技术萃取水样，取地面水1000mL或工业废水20mL水样，加入20mL步骤1)获得的合格四氯乙烯进行萃取，静止分层，称作待测样品；方法检出限分别是0.008mg/L和0.4mg/L；

6)检验试验所用器具

用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗所用试验器具，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，所用试验器具为合格；

7)检验试验所用化学试剂

用步骤1)获得的合格四氯乙烯反复冲洗所用化学试剂，直至冲洗后的四氯乙烯经过检验无油，所用化学试剂为合格；

8)配制标准溶液

取10.0g/L油标准溶液5mL加入到经过步骤6)检验合格的50mL容量瓶中，用步骤1)获得的合格四氯乙烯稀释到刻度，摇匀，得到浓度是1000mg/L油标准溶液，再分别取1000mg/L油标准溶液0mL、0.1mL、0.25mL、1mL、2.5mL、5mL分别置入到经过步骤6)检验合格的各个50mL容量瓶中，摇匀，浓度分别是0mg/L、2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L；

9)测量标准溶液及样品，确定准确度

用合格四氯乙烯建立的平台，分别测量步骤8)获得的油标准溶液，其中2mg/L、5mg/L、20mg/L的标准溶液误差不超过±10％，50mg/L的标准溶液误差不超过±5％，100mg/L的标准溶液误差不超过±2％,每点的测量数据按计算公式(1)计算，确定测量结果均在误差范围内，再测量待测样品；

C＝X×A₂₉₃₀+Y×A₂₉₆₀+Z×(A₃₀₃₀-A₂₉₃₀÷F) ⑴

C------标准溶液浓度值mg/L；

X、Y、Z、F-----仪器校正系数；

A₂₉₃₀、A₂₉₆₀、A₃₀₃₀------分别是波长2930cm^-1、2960cm^-1、3030cm^-1处的吸光度。