CN104897507A - 测定石灰中氢氧化钙含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了测定石灰中氢氧化钙含量的方法，根据氧化钙在水中生成氢氧化钙，而氢氧化钙在水中溶解的部分完全电离成氢氧根离子和钙离子；采用全碱度滴定样品溶液中氢氧根离子的摩尔量，过滤称重法得到样品中的不溶物质量，操作过程简便；根据样品溶液中氢氧化钙和氧化钙的质量之和及样品溶液中氢氧根离子的摩尔量，利用方程计算可准确得到石灰中氢氧化钙的含量，可提高石灰的有效利用率。
Description
技术领域
本发明涉及中水或原水石灰处理及石灰软化领域，具体涉及测定石灰中氢氧化钙含量的方法。
背景技术
中水或原水传统的预处理是采用石灰处理，以除去其中的碳酸盐硬度，在处理过程中，起作用的主要是氢氧化钙；在预处理中需加入高纯度的氢氧化钙(熟石灰)。而熟石灰中通常存在杂质，杂质的主要成分是氧化钙。氧化钙溶于水后放出大量的热量，造成石灰中氢氧化钙的溶解度下降，而堵塞加药系统管路，因此对于石灰中氢氧化钙含量的确定非常重要。
氧化钙遇水生成氢氧化钙，氢氧化钙为二元强碱，在水中溶解的部分全部电离为钙离子和氢氧根离子，其电离反应方程式为：
Ca(OH)2＝Ca2++2OH-
CaO+H2O＝Ca(OH)2＝Ca2++2OH-
相关技术中，氢氧化钙含量的测定方法均是采用测定样品中氢氧根或者钙离子浓度，然后在反向推算出氢氧化钙的含量。
但发明人发现，这些测定方法不能区分所得到的氢氧化钙含量是样品中原有熟石灰的含量，还是由于氧化钙溶解于水后反应所生成的熟石灰含量；得到的氢氧化钙含量不准确。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题而提供一种氢氧化钙含量检测的方法，可准确测定石灰中氢氧化钙的含量。
为解决上述技术问题，本发明实施例采用的技术方案是，测定石灰中氢氧化钙含量的方法，取烘干恒重的样品配成2份水溶液，分别进行全碱度滴定和不溶物含量的测定，根据全碱度滴定计算得到的样品溶液中氢氧根离子的摩尔数，及样品中氢氧化钙和氧化钙的质量之和这两个方程，计算得到氢氧化钙的含量。
其中，将样品置于105℃～110℃的烘箱中，烘干恒重，烘干后取出放置于干燥器中，自然冷却至室温。
具体的，取上述经烘干恒重后的样品在T℃溶解于容量瓶中，用二级试剂水将样品充分溶解定容；取100mL溶液进行全碱度滴定，计算样品溶液中全部氢氧根的摩尔数。
具体的，取上述经烘干恒重后的样品在T℃溶解于容量瓶中，用二级试剂水将样品充分溶解定容；采用烘干恒重后的慢速定量滤纸过滤溶液；将过滤后的滤纸进行烘干恒重，计算不溶物的质量，得出样品中氧化钙和氢氧化钙的质量之和。
具体的，根据方程a+b＝m(1)、计算得到氢氧化钙的质量，其中：
a——样品中氧化钙的质量，g；
b——样品中氢氧化钙的质量，g；
m——样品中氧化钙和氢氧化钙的质量之和，g；
n——样品溶液中全部氢氧根离子的摩尔量，mol；
56——氧化钙的摩尔质量，g/mol；
74——氢氧化钙的摩尔质量，g/mol。
作为优选，样品中氢氧化钙的质量分数根据公式计算得到，其中：
b——样品中氢氧化钙的质量，g；
M——样品的总质量，g。
进一步地，上述称重质量均精确至±0.0002g。
其中，所述全碱度滴定方法采用《工业循环冷却水总碱和酚酞碱度的测定》GB/T15451-2006中规定的方法。
本发明的有益效果，本发明根据氢氧化钙在一定温度下的溶解度，将烘干恒重的石灰样品完全溶解，滴定全碱度得到样品溶液中全部氢氧根的摩尔量；另取等量烘干恒重的石灰样品完全溶解过滤，得到不溶物的质量；列出方程，根据方程即可计算出石灰样品中准确的氢氧化钙及氧化钙的质量和，再根据滴定全碱度得到的氢氧根的摩尔量即可准确计算出氢氧化钙的质量，从而得到石灰中有效的氢氧化钙的含量；操作过程简单，得到的氢氧化钙含量准确，提高了石灰的有效利用率。
具体实施方式
实施例一
采用本发明实施例的方法测定某火电厂所用高纯度石灰粉中氢氧化钙的含量，其步骤如下：
(1)取样品10.0g，在105℃-110℃烘箱中烘干恒重2小时，烘干后取出放置于干燥器中，自然冷却至室温；
(2)称取上述经过烘干后的样品0.5000g，准确至±0.0002g，将该样品在25℃下溶解于1L的容量瓶中，用二级试剂水将样品充分溶解后定容；
(3)取上述定容后的溶液100mL进行全碱度滴定，计算样品溶液中全部氢氧根的摩尔数；
(4)将慢速定量滤纸在105℃-110℃烘箱中烘干恒重2小时，烘干后取出放置于干燥器中，自然冷却至室温，称其准确质量；
(5)另称取上述经过烘干后的样品0.5000g，准确至±0.0002g，将该样品在25℃下溶解于1L的容量瓶中，用二级试剂水将样品充分溶解后定容；使用(4)中的滤纸对样品进行过滤，将不溶物完全过滤至滤纸上；
(6)将过滤后的滤纸置于105℃-110℃烘箱中烘干恒重2小时，放置于干燥器中自然冷却至室温后，称取滤纸加不溶物的质量，计算不溶物质量，得出氧化钙和氢氧化钙的质量之和；
(7)根据方程(1)和(2)计算得到所述样品中氢氧化钙含量为81.4％。
进一步地，采用相关技术中测量氢氧化钙含量的方法测定某火电厂所用高纯度石灰粉中氢氧化钙的含量，其步骤如下：
(1)称取约0.5g样品，准确至±0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，振摇使之均匀；加入50mL蔗糖溶液，用电磁搅拌器搅拌15min后加入2-3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液无色并保持30s，记录盐酸标准溶液的用量；
(2)做空白实验，除不加样品外，其他加入的试剂种类和量与实验溶液完全相同，并与样品同时同样处理，记录盐酸标准溶液的用量；
(3)两次盐酸标准溶液用量的差值即为样品中氢氧根离子消耗的用量，计算得到所述样品中氢氧化钙含量为88.4％。
由上述比较可知，本发明实施例所测的氢氧化钙含量小于相关技术的测量方法所得到的测量值，本发明实施例的方法测定的结果更为准确。
实施例二
配制已知氢氧化钙含量的混合物，包括氧化钙、碳酸钙、二氧化硅等杂质，采用本发明实施例的方法测定样品中氢氧化钙的含量，其步骤如下：
(1)配制混合物：称取8.0g分析纯氢氧化钙，1.0g分析纯氧化钙，0.5g分析纯碳酸钙，0.5克二氧化硅，共计10.0g(其中氢氧化钙含量为80％)，精确至±0.01g，用玛瑙研钵研磨均匀；
(2)将(1)中的混合物置于105℃-110℃烘箱中烘干恒重2小时，烘干后取出放置于干燥器中，自然冷却至室温；
(3)称取(2)中经过烘干后的样品0.5000g，准确至±0.0002g，将该样品在25℃下溶解于1L的容量瓶中，用二级试剂水将样品充分溶解定容；
(4)取100mL(3)中的溶液进行全碱度滴定，计算样品溶液中全部氢氧根离子的摩尔数；
(5)将慢速定量滤纸在105℃-110℃烘箱中烘干恒重2小时，烘干后取出放置于干燥器中，自然冷却至室温，称其准确质量；
(6)另称取0.5000g样品，准确至±0.0002g，将该样品在25℃下溶解于1L容量瓶中，用二级试剂水将样品充分溶解后定容，使用(5)中的滤纸对样品进行过滤，将不溶物完全过滤至滤纸上；
(7)将过滤后的滤纸置于105℃-110℃烘箱中烘干恒重2小时，放置于干燥器中自然冷却至室温，称取滤纸加不溶物的质量，计算不溶物的质量，得出氧化钙和氢氧化钙的质量之和；根据方程(1)和(2)计算得到混合物中氢氧化钙含量为79.1％，可知本发明实施例测定的石灰中氢氧化钙含量与实际含量极为接近，本发明实施例的方法计算结果准确简便。
实施例三
配制已知氢氧化钙含量的混合物，包括氧化钙、碳酸钙、二氧化硅等杂质，采用本发明实施例的方法测定样品中氢氧化钙的含量，其步骤如下：
(1)配制混合物：称取15.0g分析纯氢氧化钙，3.0g分析纯氧化钙，1.0g分析纯碳酸钙，1.0克二氧化硅，共计20.0g(其中氢氧化钙含量为75％)，精确至±0.01g，用玛瑙研钵研磨均匀；
(2)将(1)中的混合物置于105℃-110℃烘箱中烘干恒重2小时，烘干后取出放置于干燥器中，自然冷却至室温；
(3)称取(2)中经过烘干后的样品0.5000g，准确至±0.0002g，将该样品在25℃下溶解于1L的容量瓶中，用二级试剂水将样品充分溶解定容；
(4)取100mL(3)中的溶液进行全碱度滴定，计算样品溶液中全部氢氧根的摩尔数；
(5)将慢速定量滤纸在105℃-110℃烘箱中烘干恒重2小时，烘干后取出放置于干燥器中，自然冷却至室温，称其准确质量；
(6)另称取0.5000g样品，准确至±0.0002g，将该样品在25℃下溶解于1L容量瓶中，用二级试剂水将样品充分溶解后定容，使用(5)中的滤纸对样品进行过滤，将不溶物完全过滤到滤纸上；
(7)将过滤后的滤纸置于105℃-110℃烘箱中烘干恒重2小时，放置于干燥器中自然冷却至室温，称取滤纸加不溶物质量，计算不溶物的质量，得出氧化钙和氢氧化钙的质量之和；根据方程(1)和(2)计算得到混合物中氢氧化钙含量为76.1％，可知本发明实施例测定的石灰中氢氧化钙含量与实际含量极为接近，本发明实施例的方法计算结果准确简便。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明创造的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明创造进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明创造各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.测定石灰中氢氧化钙含量的方法，其特征是：取烘干恒重的样品配成2份水溶液，分别进行全碱度滴定和不溶物含量的测定，根据全碱度滴定计算得到的样品溶液中氢氧根离子的摩尔数及样品中氢氧化钙和氧化钙的质量之和这两个方程，计算得到样品中氢氧化钙的含量。
2.根据权利要求1所述的测定石灰中氢氧化钙含量的方法，其特征是：将样品置于105℃～110℃的烘箱中，烘干恒重，烘干后取出放置于干燥器中，自然冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的测定石灰中氢氧化钙含量的方法，其特征是：取烘干恒重后的样品在T℃溶解于容量瓶中，用二级试剂水将样品充分溶解定容；取100mL溶液进行全碱度滴定，计算样品溶液中全部氢氧根的摩尔数。
4.根据权利要求1所述的测定石灰中氢氧化钙含量的方法，其特征是：取烘干恒重后的样品在T℃溶解于容量瓶中，用二级试剂水将样品充分溶解定容；采用烘干恒重后的慢速定量滤纸过滤溶液；将过滤后的滤纸进行烘干恒重，计算不溶物的质量，得出样品中氧化钙和氢氧化钙的质量之和。
5.根据权利要求1所述的测定石灰中氢氧化钙含量的方法，其特征是：根据方程
a+b＝m及计算得到氢氧化钙的质量，其中：
a——样品中氧化钙的质量，g；
b——样品中氢氧化钙的质量，g；
m——样品中氧化钙和氢氧化钙的质量之和，g；
n——样品溶液中全部氢氧根离子的摩尔量，mol；
56——氧化钙的摩尔质量，g/mol；
74——氢氧化钙的摩尔质量，g/mol。
6.根据权利要求5所述的测定石灰中氢氧化钙含量的方法，其特征是：样品中氢氧化钙的质量分数ω根据公式计算得到，其中：
b——样品中氢氧化钙的质量，g；
M——样品的总质量，g。
7.根据权利要求1所述的测定石灰中氢氧化钙含量的方法，其特征是：质量精确至±0.0002g。
8.根据权利要求1或3所述的测定石灰中氢氧化钙含量的方法，其特征是：所述全碱度滴定采用《工业循环冷却水总碱和酚酞碱度的测定》GB/T 15451-2006中的方法。
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