CN104892861B - 一种绿色耐温抗盐调剖剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种绿色耐温抗盐调剖剂的制备方法，包括如下步骤：将腐植酸钠单体蒸馏水完全溶解，加入交联剂、引发剂和用NaOH溶液中和的丙烯酸单体，并在40～80℃下、氮气封闭的环境下进行聚合反应直至反应完全，得到。本发明具有如下优点：1)原料成本低廉、广泛易得，能大大降低生产成本；且所得调剖剂对环境无污染；2)通过改变单体配比、交联剂及引发剂的浓度，或改变反应温度、交联剂种类、引发体系，控制体系的黏度及成胶后凝胶的性能；3具有一定流动性，易注入井下，可有效封堵地层中的高渗透层，起到堵水调剖的目的；4)在80℃～120℃温度范围内和盐浓度范围0～2.0×105mg/L以内时能具有较好的稳定性。

Description

一种绿色耐温抗盐调剖剂的制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是油田采收领域，具体为一种绿色耐温抗盐调剖剂的制备方法。
背景技术
油田开采到后期，含水率升高，孔隙率变大，油田开采困难，使用调剖剂对油层进行调剖可改善这一现象。化学调剖就是通过在地层中注入调剖剂，调整非均质地层的吸水剖面，提高水驱波及系数，从而提高原油的采收率。
目前国内使用较多的是聚丙烯酰胺类调剖剂，它存在抗温抗盐性差、易降解等问题，这使其在油田中的应用受到限制。尽管交联聚丙烯酰胺共聚物的出现，改善了其抗温抗盐的不足，但所用的有机交联剂如甲醛、苯酚等或无机交联剂重铬酸钾、柠檬酸钾等均对环境造成不同程度的污染。
相比之下，天然高分子类调剖剂有许多优越性。目前在油田调剖堵水应用中使用较多的天然高分子有淀粉、纤维素、腐植酸、木质素等，这些天然高分子调剖剂均有较好的耐温抗盐性能，并且天然高分子来源广泛、价格低廉、绿色环保，适合油田调剖长期且大剂量的使用。
发明内容
本发明的目的是为提供一种绿色耐温抗盐调剖剂的制备方法，该方法得到的调剖剂具有较好的耐温耐盐性以及封堵性，价格便宜且不会对环境造成污染。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种绿色耐温抗盐调剖剂的制备方法，包括如下步骤：
将2～10g的腐植酸钠单体用97g蒸馏水完全溶解，加入0.01～0.06g交联剂、0.1～0.6g引发剂和用NaOH溶液中和的10～30g丙烯酸单体，并在40～80℃下、氮气封闭的环境下进行聚合反应直至反应完全，得到交联产物调剖剂。
按上述方案，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺和聚乙二醇二丙烯酸酯中的任意一种。
按上述方案，所述引发剂为K2S2O8、(NH4)2S2O8、Na2SO3/(NH4)2S2O8、NaHSO3/(NH4)2S2O8、Na2SO3/K2S2O8和NaHSO3/K2S2O8中的任意一种。
按上述方案，所述腐植酸钠单体：丙烯酸单体的质量比在1:1～:1:15之间。
本发明具有如下优点：
(1)本发明制备的绿色耐温抗盐调剖剂，反应以水为分散介质，单体和交联剂以及引发剂等原料成本低廉、广泛易得，能大大降低生产成本；且所得调剖剂对环境无污染。
(2)本发明制备的绿色耐温抗盐调剖剂，可通过改变单体配比、交联剂及引发剂的浓度，或改变反应温度、交联剂种类、引发体系，控制体系的黏度及成胶后凝胶的性能；
(3)本发明制备的绿色耐温抗盐调剖剂，具有一定流动性，易注入井下，可有效封堵地层中的高渗透层，起到堵水调剖的目的；
(4)本发明制备的绿色耐温抗盐调剖剂，在80℃～120℃温度范围内和盐浓度范围0～2.0×105mg/L以内时能具有较好的稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得绿色耐温抗盐调剖剂与实施例1中所用原料腐植酸钠的红外光谱对比图；
图2为本发明实施例(2-4)所得绿色耐温抗盐调剖剂的耐温测试曲线；
图3为本发明实施例(2-4)所得绿色耐温抗盐调剖剂的耐盐测试曲线；
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种绿色耐温抗盐调剖剂的制备方法，其制备步骤如下：
将3g的腐植酸钠用97g蒸馏水完全溶解，加入0.020g交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.5g引发剂K2S2O8和用40g质量分数为20％的NaOH溶液中和的20g丙烯酸，并在65℃下、氮气封闭的环境下进行聚合反应直至反应完全，得到交联产物调剖剂。
将所得交联产物调剖剂与所用原料腐植酸钠经过提纯干燥后，进行红外测试得到红外光谱对比图，如附图1所示。在NaHA/AA交联共聚物的红外光谱图中，1577.41cm-1处C＝C、-COOH等基团的不对称伸缩振动以及1022.84cm-1处的C＝C和酚醛基团中C-O的伸缩振动峰消失，并且在1710.82处出现了脂肪酸的芳香的吸收峰，说明丙烯酸与腐植酸钠间发生了缩合反应，得到了缩合接枝产物。
实施例2
将5g的腐植酸钠用97g蒸馏水完全溶解，加入0.010g交联剂N-羟甲基丙烯酰胺、0.5g引发剂(NH4)2S2O8和用30g质量分数为20％的NAOH溶液中和的15g丙烯酸，并在60℃下、氮气封闭的环境下进行聚合反应直至反应完全，得到交联产物调剖剂。
测试过程中用NDJ-8S黏度计测定该凝胶的黏度，耐温耐盐性能如附图2和附图3所示，耐温范围为80～120℃；适用的粗盐浓度范围：0～2.0×105mg/L。
实施例3
将3g的腐植酸钠用97g蒸馏水完全溶解，加入0.015g交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯、0.5g引发剂Na2SO3/(NH4)2S2O8和用30g质量分数为20％的NAOH溶液中和的15g丙烯酸，并在45℃下、氮气封闭的环境下进行聚合反应直至反应完全，得到交联产物调剖剂。
测试过程中用NDJ-8S黏度计测定该凝胶的黏度，耐温耐盐性能如附图2和附图3所示，耐温范围为80～120℃；适用的粗盐浓度范围：0～2.0×105mg/L。
实施例4
将5g的腐植酸钠用97g蒸馏水完全溶解，加入0.025g交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.5g引发剂NaHSO3/K2S2O8和用40g质量分数为20％的NAOH溶液中和的20g丙烯酸，并在40℃下、氮气封闭的环境下进行聚合反应直至反应完全，得到交联产物调剖剂。
测试过程中用NDJ-8S黏度计测定该凝胶的黏度，耐温耐盐性能如附图2和附图3所示，耐温范围为80～120℃；适用的粗盐浓度范围：0～2.0×105mg/L。

Claims (1)

1.一种绿色耐温抗盐调剖剂的制备方法，包括如下步骤：
将2～10g的腐植酸钠单体用97g蒸馏水完全溶解，加入0.01～0.06g交联剂、0.1～0.6g引发剂和用NaOH溶液中和的10～30g丙烯酸单体，并在40～80℃下、氮气封闭的环境下进行聚合反应直至反应完全，得到交联产物调剖剂，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺，所述引发剂为K2S2O8、(NH4)2S2O8、Na2SO3/(NH4)2S2O8、NaHSO3/(NH4)2S2O8、Na2SO3/K2S2O8和NaHSO3/K2S2O8中的任意一种，所述腐植酸钠单体：丙烯酸单体的质量比在1:1～1:15之间。
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