CN104888628A - 一种空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，空气过滤膜的制备方法包括以下步骤：含氟聚氨酯的合成→聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备→银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜；本发明的制备方法简单，成本低廉，对设备要求低，适合规模化生产，制备出的疏水疏油性过滤膜，吸附过滤污染物的性能优异，抗菌效果好，保持有较高的膜通亮和截留率，同时该疏水疏又过滤膜具有耐热耐化学品性，以及具有自洁功能。
Description
技术领域
本发明属于日用化工过滤技术领域，具体涉及一种空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法。
背景技术
空气是维持生命存在的保障，空气中含有大量的有害气体和细小的悬浮颗粒物，对人类呼吸免疫功能的呼吸道、心血管和中枢神经系统都会造成严重危害，削减空气中悬浮颗粒物的排放量对环境保护、保障人体健康是至关重要的。目前，随着工业的迅猛发展，人类生存环境不断受到挑战，其中之一就是空气污染；同时，现代科学和现代工业，特别是电子、精密仪器、冶金、宇航、核能、化工等工业以及医疗、制药、食品等行业的发展，对工艺环境的空气洁净度也提出了更高的要求。目前，解决空气质量问题最有效的方法就是对空气过滤。而过滤膜是空气过滤器中的重要元件，被称为过滤器的心脏，是直接关系到空气中颗粒物浓度是否达标的关键因素。
传统的过滤膜虽然对微米级以上的颗粒具有较高的过滤效率，但却难以实现对亚微米级颗粒的有效过滤，同时市面上所出售的纤维过滤膜一般都不能同时达到过滤粉尘和油性颗粒，主要在于过滤膜一般都不能同时达到疏水、疏油的效果。研究表明纤维过滤膜的过滤效率会随着纤维直径的降低而显著提高，因而，降低纤维直径成为改善纤维过滤膜的一种有效方法。静电纺丝技术作为一种可以制备直径在几纳米到几微米范围内超细纤维的方法，在纤维过滤膜的制备中引起了广泛关注，除了纤维直径小之外，通过静电纺丝技术制得的纤维材料还具有孔径小、空隙率高、纤维均一性好等优点，使其在气体过滤、液体过滤及个体防护等领域表现出巨大的潜在应用。因此，开发出一种即能对粉尘进行高效率过滤也能对油性颗粒进行有效过滤的空气过滤膜是本技术领域人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，该制备方法简单，成本低廉，对设备要求低，适合规模化生产，制备出的疏水疏油性过滤膜，吸附过滤污染物的性能优异，抗菌效果好，保持有较高的膜通亮和截留率，同时该疏水疏又过滤膜具有耐热耐化学品性，以及具有自洁功能。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，空气过滤膜的制备方法包括以下步骤：
含氟聚氨酯的合成→聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备→银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜
（1）含氟聚氨酯的合成
a.在带有搅拌、抽气及冷凝管的四口烧瓶中加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2-二羟甲基丙酸以及催化剂二月桂酸二丁基锡，通过水浴加热，控制温度在70-75℃反应2-3h，然后加入1，4-丁二醇继续反应1h；
其中，加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2-二羟甲基丙酸的摩尔比为1：1.6-1.8：0.7-0.9；
b.将溶液冷却至35-40℃，加入三乙胺及丙酮溶液反应20-30min，加入乙二胺反应30min，在600-800r/min的转速下搅拌，反应2-3h，即得到含氟聚氨酯；
c.将上述步骤（b）中的聚合物在55℃真空干燥箱中烘干，接着将产物其溶于二甲基乙酰胺中，并用过量的甲醇-水混合溶液进行多次漂洗，最后将纯化后的含氟聚氨酯在60℃真空干燥箱中烘干，最终得到浅黄色的含氟聚氨酯；
（2）聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备
A.取聚丙烯腈原丝和含氟聚氨酯，使其溶解在有机溶剂N,N-二甲基酰胺，配制成浓度为10-15%的混合溶液，并在室温下均匀搅拌12-15h，使其混合均匀形成均相溶液；
B.将上述步骤（A）中均相混合溶液通过静电纺丝将纺丝液电纺到纱布表面即得到聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，然后将聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在常温下置于真空干燥箱中放置24h，然后装入密封袋中保存备用；
（3）银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜
将上述步骤（2）中制备的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜浸泡在硝酸银水溶液中进行预处理，在25℃避光条件下浸泡15-20h，经过预处理后，聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在冷冻干燥机内进行冷冻干燥20-25h，然后取出装入密封袋保存；
其中，硝酸银溶液的质量浓度为4-8%；
将质量分数为2-5%的硝酸银溶液注入烧杯中，然后将浓度为3%的氨水加入烧杯中，同时不断搅拌，直至产生的棕色沉淀恰好溶解；此时将经冷冻干燥后的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，将其进入到上述溶液中，最后向烧杯中滴加甲醛，此时烧杯内臂上开始有一层银镜膜，静置2-3h后，即得到空气过滤器用疏水疏油性过滤膜。
本发明进一步限定的技术方案为：
前述空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法中，静电纺丝在温度为25℃，相对湿度为50%的环境条件下进行。
前述空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法中，静电纺丝最佳工艺为：注射器速率为0.8-1.0ml/h，附加电压为16-18KV,针头尖到导电收集装置的垂直距离为20-25cm，其中铝箔作为导电收集装置。
前述空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法中，甲醛的浓度为0.5-1%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的疏水疏油性过滤膜，吸附过滤污染物的性能优异，抗菌效果好，保持有较高的膜通亮和截留率，同时该疏水疏又过滤膜具有耐热耐化学品性，以及具有自洁功能。
（2）本发明的制备方法简单，成本低廉，对设备要求低，适合规模化生产。
（3）本发明中添加银元素，使得该疏水疏油性过滤膜具有很好的长效抗菌的能力，可应用于医院、车站等人员密集的密闭空间，也可以应用于普通家庭等需求较低的场所。
（4）本发明使用的静电纺丝技术，制得的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜具有孔径小、空隙率高、纤维均一等优点，同时可以使得制备的纤维膜直径达到几纳米到几微米范围。
（5）本发明中聚丙烯腈膜本身具有良好的过滤性能，但纤维却比较蓬松，不耐磨等缺点，而通过添加氟聚氨酯使得制备的纤维膜具有优异的机械性能、良好的柔韧性、拉伸性、耐磨耐疲劳等特点。
（6）本发明中使用的氟聚氨酯，提高了纤维膜的疏水疏油性，从而避免了长时间使用由于水汽膜而导致阻力压降的提高，同时也增强了纤维膜的自清洁功能。
（7）本发明中将聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在硝酸银水溶液中进行预处理，目的是为了在纤维表面形成分布均匀的晶核生长位点，然后再经过银镜反应的方法在各个晶核生长位点上负载银纳米颗粒。
（8）本发明中负载银纳米颗粒的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，对革兰氏阴性菌-大肠杆菌，革兰氏阳性菌-金黄色葡萄球菌和真菌-白色念珠菌都均有优异的抗菌活性。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，空气过滤膜的制备方法包括以下步骤：
含氟聚氨酯的合成→聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备→银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜
（1）含氟聚氨酯的合成
a.在带有搅拌、抽气及冷凝管的四口烧瓶中加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2-二羟甲基丙酸以及催化剂二月桂酸二丁基锡，通过水浴加热，控制温度在73℃反应2h，然后加入1，4-丁二醇继续反应1h；
其中，加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2-二羟甲基丙酸的摩尔比为1：1.8：0.7；
b.将溶液冷却至35℃，加入三乙胺及丙酮溶液反应30min，加入乙二胺反应30min，在700r/min的转速下搅拌，反应3h，即得到含氟聚氨酯；
c.将上述步骤（b）中的聚合物在55℃真空干燥箱中烘干，接着将产物其溶于二甲基乙酰胺中，并用过量的甲醇-水混合溶液进行多次漂洗，最后将纯化后的含氟聚氨酯在60℃真空干燥箱中烘干，最终得到浅黄色的含氟聚氨酯；
（2）聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备
A.取聚丙烯腈原丝和含氟聚氨酯，使其溶解在有机溶剂N,N-二甲基酰胺，配制成浓度为10%的混合溶液，并在室温下均匀搅拌14h，使其混合均匀形成均相溶液；
B.将上述步骤（A）中均相混合溶液在温度为25℃，相对湿度为50%的环境条件下通过静电纺丝将纺丝液电纺到纱布表面即得到聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，然后将聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在常温下置于真空干燥箱中放置24h，然后装入密封袋中保存备用；
静电纺丝最佳工艺为：注射器速率为0.8ml/h，附加电压为18KV，针头尖到导电收集装置的垂直距离为22cm，其中铝箔作为导电收集装置；
（3）银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜
将上述步骤（2）中制备的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜浸泡在硝酸银水溶液中进行预处理，在25℃避光条件下浸泡18h，经过预处理后，聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在冷冻干燥机内进行冷冻干燥25h，然后取出装入密封袋保存；
其中，硝酸银溶液的质量浓度为6%；
将质量分数为2%的硝酸银溶液注入烧杯中，然后将浓度为3%的氨水加入烧杯中，同时不断搅拌，直至产生的棕色沉淀恰好溶解；此时将经冷冻干燥后的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，将其进入到上述溶液中，最后向烧杯中滴加浓度为0.8%的甲醛，此时烧杯内臂上开始有一层银镜膜，静置2h后，即得到空气过滤器用疏水疏油性过滤膜。
实施例2
本实施例提供一种空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，空气过滤膜的制备方法包括以下步骤：
含氟聚氨酯的合成→聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备→银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜
（1）含氟聚氨酯的合成
a.在带有搅拌、抽气及冷凝管的四口烧瓶中加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2-二羟甲基丙酸以及催化剂二月桂酸二丁基锡，通过水浴加热，控制温度在70℃反应3h，然后加入1，4-丁二醇继续反应1h；
其中，加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2-二羟甲基丙酸的摩尔比为1：1.7：0.9；
b.将溶液冷却至40℃，加入三乙胺及丙酮溶液反应20min，加入乙二胺反应30min，在600r/min的转速下搅拌，反应2h，即得到含氟聚氨酯；
c.将上述步骤（b）中的聚合物在55℃真空干燥箱中烘干，接着将产物其溶于二甲基乙酰胺中，并用过量的甲醇-水混合溶液进行多次漂洗，最后将纯化后的含氟聚氨酯在60℃真空干燥箱中烘干，最终得到浅黄色的含氟聚氨酯；
（2）聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备
A.取聚丙烯腈原丝和含氟聚氨酯，使其溶解在有机溶剂N,N-二甲基酰胺，配制成浓度为15%的混合溶液，并在室温下均匀搅拌12h，使其混合均匀形成均相溶液；
B.将上述步骤（A）中均相混合溶液在温度为25℃，相对湿度为50%的环境条件下通过静电纺丝将纺丝液电纺到纱布表面即得到聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，然后将聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在常温下置于真空干燥箱中放置24h，然后装入密封袋中保存备用；
静电纺丝最佳工艺为：注射器速率为1.0ml/h，附加电压为17KV,针头尖到导电收集装置的垂直距离为20cm，其中铝箔作为导电收集装置；
（3）银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜
将上述步骤（2）中制备的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜浸泡在硝酸银水溶液中进行预处理，在25℃避光条件下浸泡20h，经过预处理后，聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在冷冻干燥机内进行冷冻干燥23h，然后取出装入密封袋保存；
其中，硝酸银溶液的质量浓度为4%；
将质量分数为5%的硝酸银溶液注入烧杯中，然后将浓度为3%的氨水加入烧杯中，同时不断搅拌，直至产生的棕色沉淀恰好溶解；此时将经冷冻干燥后的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，将其进入到上述溶液中，最后向烧杯中滴加浓度为0.5%的甲醛，此时烧杯内臂上开始有一层银镜膜，静置3h后，即得到空气过滤器用疏水疏油性过滤膜。
实施例3
本实施例提供一种空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，空气过滤膜的制备方法包括以下步骤：
含氟聚氨酯的合成→聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备→银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜
（1）含氟聚氨酯的合成
a.在带有搅拌、抽气及冷凝管的四口烧瓶中加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2-二羟甲基丙酸以及催化剂二月桂酸二丁基锡，通过水浴加热，控制温度在75℃反应2.5h，然后加入1，4-丁二醇继续反应1h；
其中，加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2-二羟甲基丙酸的摩尔比为1：1.6：0.8；
b.将溶液冷却至38℃，加入三乙胺及丙酮溶液反应25min，加入乙二胺反应30min，在800r/min的转速下搅拌，反应2.5h，即得到含氟聚氨酯；
c.将上述步骤（b）中的聚合物在55℃真空干燥箱中烘干，接着将产物其溶于二甲基乙酰胺中，并用过量的甲醇-水混合溶液进行多次漂洗，最后将纯化后的含氟聚氨酯在60℃真空干燥箱中烘干，最终得到浅黄色的含氟聚氨酯；
（2）聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备
A.取聚丙烯腈原丝和含氟聚氨酯，使其溶解在有机溶剂N,N-二甲基酰胺，配制成浓度为12%的混合溶液，并在室温下均匀搅拌15h，使其混合均匀形成均相溶液；
B.将上述步骤（A）中均相混合溶液在温度为25℃，相对湿度为50%的环境条件下通过静电纺丝将纺丝液电纺到纱布表面即得到聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，然后将聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在常温下置于真空干燥箱中放置24h，然后装入密封袋中保存备用；
静电纺丝最佳工艺为：注射器速率为0.9ml/h，附加电压为16KV,针头尖到导电收集装置的垂直距离为25cm，其中铝箔作为导电收集装置；
（3）银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜
将上述步骤（2）中制备的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜浸泡在硝酸银水溶液中进行预处理，在25℃避光条件下浸泡15h，经过预处理后，聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在冷冻干燥机内进行冷冻干燥20h，然后取出装入密封袋保存；
其中，硝酸银溶液的质量浓度为8%；
将质量分数为4%的硝酸银溶液注入烧杯中，然后将浓度为3%的氨水加入烧杯中，同时不断搅拌，直至产生的棕色沉淀恰好溶解；此时将经冷冻干燥后的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，将其进入到上述溶液中，最后向烧杯中滴加浓度为1%的甲醛，此时烧杯内臂上开始有一层银镜膜，静置2.5h后，即得到空气过滤器用疏水疏油性过滤膜。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，其特征在于，所述的空气过滤膜的制备方法包括以下步骤：
含氟聚氨酯的合成→聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备→银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜
（1）含氟聚氨酯的合成
a.在带有搅拌、抽气及冷凝管的四口烧瓶中加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2-二羟甲基丙酸以及催化剂二月桂酸二丁基锡，通过水浴加热，控制温度在70-75℃反应2-3h，然后加入1，4-丁二醇继续反应1h；
其中，所述的加入聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2，2-二羟甲基丙酸的摩尔比为1：1.6-1.8：0.7-0.9；
b.将溶液冷却至35-40℃，加入三乙胺及丙酮溶液反应20-30min，加入乙二胺反应30min，在600-800r/min的转速下搅拌，反应2-3h，即得到含氟聚氨酯；
c.将上述步骤（b）中的聚合物在55℃真空干燥箱中烘干，接着将产物其溶于二甲基乙酰胺中，并用过量的甲醇-水混合溶液进行多次漂洗，最后将纯化后的含氟聚氨酯在60℃真空干燥箱中烘干，最终得到浅黄色的含氟聚氨酯；
（2）聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜的制备
A.取聚丙烯腈原丝和含氟聚氨酯，使其溶解在有机溶剂N,N-二甲基酰胺，配制成浓度为10-15%的混合溶液，并在室温下均匀搅拌12-15h，使其混合均匀形成均相溶液；
B.将上述步骤（A）中均相混合溶液通过静电纺丝将纺丝液电纺到纱布表面即得到聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，然后将聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在常温下置于真空干燥箱中放置24h，然后装入密封袋中保存备用；
（3）银镜子反应负载聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜
将上述步骤（2）中制备的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜浸泡在硝酸银水溶液中进行预处理，在25℃避光条件下浸泡15-20h，经过预处理后，聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜在冷冻干燥机内进行冷冻干燥20-25h，然后取出装入密封袋保存；
其中，所述的硝酸银溶液的质量浓度为4-8%；
将质量分数为2-5%的硝酸银溶液注入烧杯中，然后将浓度为3%的氨水加入烧杯中，同时不断搅拌，直至产生的棕色沉淀恰好溶解；此时将经冷冻干燥后的聚丙烯腈/氟聚氨酯纤维膜，将其进入到上述溶液中，最后向烧杯中滴加甲醛，此时烧杯内臂上开始有一层银镜膜，静置2-3h后，即得到空气过滤器用疏水疏油性过滤膜。
2.根据权利要求1所述的空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，其特征在于，所述的静电纺丝在温度为25℃，相对湿度为50%的环境条件下进行。
3.根据权利要求1所述的空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，其特征在于，所述的静电纺丝最佳工艺为：注射器速率为0.8-1.0ml/h，附加电压为16-18KV,针头尖到导电收集装置的垂直距离为20-25cm，其中铝箔作为导电收集装置。
4.根据权利要求1所述的空气过滤器用疏水疏油性过滤膜的制备方法，其特征在于，所述的甲醛的浓度为0.5-1%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150909 |