CN104877630A - 荧光分析助磨片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于荧光分析领域，具体涉及荧光分析助磨片及其制备方法。本发明要解决的技术问题是助磨剂加入量不准确，易引起分析结果偏差，不利于生产质量控制。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种荧光分析助磨片，其原料的组分按质量百分含量计为：松香粉5～30％、淀粉30～60％、聚乙烯基吡咯烷酮5～30％、甲基纤维素5～30％和硬脂酸锌3～20％。本发明提供的助磨片，有利于提高工作效率，降低劳动强度、提高数据准确度，对提升产品质量控制水平将起到促进作用。
Description
技术领域
本发明属于荧光分析领域，具体涉及荧光分析助磨片及其制备方法。
背景技术
荧光检测过程中，影响分析结果准确性的因素有很多，其中最重要的因素就是制样方法。如水泥行业，荧光制样方法有融熔片法和粉末压片法。因融熔片法成本高、速度慢，而粉末压片法速度快、成本低、操作方便，因此，水泥企业一般都采用粉末压片法。但粉末压片法存在不可避免的颗粒度效应和矿物矿应(x射线的强度随样品粒度和样品的不均匀性而变化的现象称为颗粒度效应；x射线的强度随分析组分的化学结构和矿物晶体形态不同而变化的现象称为矿物效应)，为减小颗粒度效应对检测结果准确性的影响，通常在制样时都会加入一些助磨剂，以达到粒度均匀。
目前粉末压片法制样采用的助磨剂为多种原料复配而成，助磨剂有固体和液体两种形式。常用的固体助磨剂有淀粉、硬脂酸、甲基纤维素、硼酸，液体助磨剂有三乙醇胺、无水乙醇。固体助磨剂采取天平称量方式加入，因加入量较小(一般不超过样品重量的10％)，要求操作人员称量准确、规范，但在实际操作中往往不尽人意,常常因助磨剂称量不准确，引起分析结果偏差。液体助磨剂一般采取滴管加入，因其具有流动性，加入时滴数不好控制，或因滴管口径变化，引起加入量不稳定，也会造成检验结果偏差，不利于生产质量控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是助磨剂加入量不准确，易引起分析结果偏差，不利于生产质量控制。
本发明解决上述技术问题的方案是提供一种荧光分析助磨片，其原料的组分按质量百分含量计为：松香粉5～30％、淀粉30～60％、聚乙烯基吡咯烷酮5～30％、甲基纤维素5～30％和硬脂酸锌3～20％。
本发明还提供了上述荧光分析助磨片的制备方法，包括以下步骤：
1)将原料按质量百分比称量，然后混合均匀；
2)将混合均匀后的原料，压制成片状的助磨片。
上述荧光分析助磨片的制备方法中，步骤1)所述原料的质量百分比为：松香粉5～30％、淀粉30～60％、聚乙烯基吡咯烷酮5～30％、甲基纤维素5～30％和硬脂酸锌3～20％。
上述荧光分析助磨片的制备方法中，步骤2)所述助磨片的直径为8～16mm，厚度为3～6mm，重量为0.3～0.8克。
本发明提供的助磨片，使得研磨后的粒度更细更均匀，磨盘易清理，压成的样饼表面更平整、光滑。消除了称量不准确带来的误差，达到了更好的助磨效果。同时，本发明提供的助磨片使用方便、快捷，避免了液体助磨剂加入不规范带来的分析误差。有利于提高工作效率，降低劳动强度、提高数据准确度，对提升产品质量控制水平将起到促进作用。
具体实施方式
荧光分析助磨片的制备方法，包括以下步骤：
1)将原料按质量百分比称量，然后混合均匀；
2)将混合均匀后的原料，压制成片状的助磨片。
上述荧光分析助磨片的制备方法中，步骤1)所述原料的质量百分比为：松香粉5～30％、淀粉30～60％、聚乙烯基吡咯烷酮5～30％、甲基纤维素5～30％和硬脂酸锌3～20％。
上述荧光分析助磨片的制备方法中，步骤2)所述助磨片的直径为8～16mm，厚度为3～6mm，重量为0.3～0.8克。
上述原料中，松香粉主要起着决定性的助磨作用，淀粉是一种压片辅料，聚乙烯基吡咯烷酮和甲基纤维素是压制药片的一种粘合剂，也是压制分析样品的粘合剂，硬脂酸锌为压制药片提供助流作用。松香粉比较粘、脆，量太多不易压片，太少达不到较好的助磨效果。对实验样品不易压制样饼的样品，应加大粘合剂聚乙烯基吡咯烷酮和甲基纤维素的量。根据配制原料的流动性，适当调整硬脂酸锌的量，但不能太多，太多可能导致，部分物料研磨不易压制成样饼。
上述荧光分析助磨片，在研磨物料是加入量不能太多，加入量太多或太少都可能达不到所要的效果，一般不超过研磨物料的10％。根据所研磨的物料的易磨性，调节加入量，根据所采用的压片机特性及个人喜好，决定所压制助磨片的直径和厚度，甚至是助磨片的形状。
实施例1
将淀粉60％、松香粉20％、聚乙烯基吡咯烷酮5％、甲基纤维素5％和硬脂酸锌10％混合均匀后，采用药片机压制成药片状，制备得到直径10mm，厚度3mm，重量0.3g的助磨片。
实施例2
将淀粉50％、松香20、聚乙烯基吡咯烷酮10％、甲基纤维素10％和硬脂酸锌10％混合均匀后，采用药片机压制成药片状，制备得到直径12mm，厚度3mm，重量0.3g的助磨片。
实施例3
将淀粉30％、松香5％、聚乙烯基吡咯烷酮30％、甲基纤维素30％和硬脂酸锌5％混合均匀后，采用药片机压制成药片状，制备得到直径14mm，厚度5mm，重量0.8g的助磨片。
实施例4 本发明助磨片的精密度实验
将实例1制备得到的助磨片用于研磨生料，实例2制备得到的助磨片用于研磨石灰石，实例3制备得到的助磨片用于研磨水泥，验证其各配方的精密性。
1)称取12g生料，加入一粒实例1制备得到助磨片后，装入碳化钨磨盘，放进振动磨研磨120秒，将研磨后的样品清刷出来后，再用半自动压片机压制成样饼，用荧光分析仪测量，观察数据稳定性。其中，生料是指70～90％石灰石、3～10％砂岩、1～8％铝质校正原料、1～5％铁质校正原料混合采用立式磨粉磨后的物料。
表1助磨片研磨生料的精密度实验
| 序号 | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO |
| 1 | 12.26 | 2.96 | 2.12 | 43.83 | 0.98 |
| 2 | 12.25 | 2.95 | 2.12 | 43.89 | 0.98 |
| 3 | 12.28 | 2.96 | 2.12 | 43.85 | 0.98 |
| 4 | 12.21 | 2.97 | 2.12 | 43.88 | 0.97 |
| 5 | 12.24 | 2.97 | 2.12 | 43.86 | 0.98 |
| 6 | 12.28 | 2.96 | 2.13 | 43.87 | 0.98 |
| 7 | 12.25 | 2.97 | 2.13 | 43.89 | 0.97 |
| 8 | 12.23 | 2.96 | 2.13 | 43.95 | 0.98 |
| 9 | 12.28 | 2.97 | 2.12 | 43.88 | 0.97 |
| 10 | 12.19 | 2.97 | 2.13 | 43.86 | 0.98 |
| 最大值 | 12.28 | 2.97 | 2.13 | 43.95 | 0.98 |
| 最小值 | 12.19 | 2.95 | 2.12 | 43.83 | 0.97 |
| 标准偏差 | 0.031 | 0.007 | 0.005 | 0.032 | 0.005 |
2)称取12g石灰石，加入一粒实例2制备得到助磨片后，装入碳化钨磨盘，放进振动磨研磨120秒，将研磨后的样品清刷出来后，再用半自动压片机压制成样饼，用荧光分析仪测量，观察数据稳定性。
表2助磨片研磨石灰石精密度实验
| 序号 | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO |
| 1 | 6.75 | 1.15 | 0.65 | 50.42 | 0.86 |
| 2 | 6.70 | 1.14 | 0.66 | 50.46 | 0.87 |
| 3 | 6.72 | 1.13 | 0.64 | 50.48 | 0.86 |
| 4 | 6.75 | 1.15 | 0.67 | 50.32 | 0.86 |
| 5 | 6.72 | 1.14 | 0.67 | 50.46 | 0.87 |
| 6 | 6.76 | 1.15 | 0.67 | 50.41 | 0.87 |
| 7 | 6.73 | 1.14 | 0.65 | 50.38 | 0.87 |
| 8 | 6.71 | 1.14 | 0.65 | 50.41 | 0.87 |
| 9 | 6.70 | 1.15 | 0.65 | 50.42 | 0.86 |
| 10 | 6.72 | 1.15 | 0.68 | 50.45 | 0.86 |
| 最大值 | 6.76 | 1.15 | 0.68 | 50.48 | 0.87 |
| 最小值 | 6.70 | 1.13 | 0.64 | 50.32 | 0.86 |
| 标准偏差 | 0.021 | 0.007 | 0.013 | 0.047 | 0.005 |
3)称取12g水泥，加入一粒实例3制备得到助磨片后，装入铬钢磨盘，放进振动磨研磨120秒，将研磨后的样品清刷出来后，再用半自动压片机压制成样饼，用荧光分析仪测量，观察数据稳定性。
表3助磨片研磨水泥石灰石精密度实验
| 序号 | SO2 | CaO | MgO | K2O | Na2O |
| 1 | 2.75 | 60.85 | 1.53 | 0.38 | 0.16 |
| 2 | 2.75 | 60.83 | 1.53 | 0.38 | 0.16 |
| 3 | 2.76 | 60.81 | 1.54 | 0.38 | 0.16 |
| 4 | 2.75 | 60.86 | 1.53 | 0.39 | 0.17 |
| 5 | 2.75 | 60.84 | 1.53 | 0.38 | 0.16 |
| 6 | 2.76 | 60.85 | 1.53 | 0.38 | 0.16 |
| 7 | 2.75 | 60.85 | 1.53 | 0.38 | 0.16 |
| 8 | 2.75 | 60.82 | 1.53 | 0.39 | 0.16 |
| 9 | 2.75 | 60.86 | 1.54 | 0.38 | 0.17 |
| 10 | 2.76 | 60.89 | 1.53 | 0.38 | 0.17 |
| 最大值 | 2.76 | 60.89 | 1.54 | 0.39 | 0.17 |
| 最小值 | 2.75 | 60.81 | 1.53 | 0.38 | 0.16 |
| 标准偏差 | 0.005 | 0.023 | 0.004 | 0.004 | 0.005 |
以上三种方案都有明显的助磨效果，不粘磨盘，磨盘易清洁，压片平整光滑。检验结果稳定，精密度高，再现性好。
实施例5 助磨效果和准确度对比实验
1)研磨效果：
使用SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO含量各不相同的水泥生料和石灰石，分别研磨10个样品，水泥生料加入实施例1制备得到的助磨片，石灰石加入实施例2制备得到的助磨片，观察其助磨效果。结果均未出现“粘锅”现象，且磨盘易清理，助磨效果明显。压片效果好，样饼结实，表面平整光滑。
2)准确度对比：
为验证助磨药片对样品分析稳定性的影响，将水泥生料和石灰石，分别用三乙醇胺研磨后的检测数据与水泥生料用实施例1制备得到的助磨药片、石灰石用实施例2制备得到的助磨药片的验测数据进行对比。分别采用荧光分析仪重复测量10次观察样品的稳定性。
表4三乙醇胺和助磨片研磨水泥生料的准确度对比
表5石灰石使用三乙醇胺和助磨片的准确度对比
| 项目 | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO |
| 三乙醇胺研磨后测量标准偏差 | 0.039 | 0.009 | 0.017 | 0.075 | 0.005 |
| 助磨片研磨后测量标准偏差 | 0.021 | 0.007 | 0.015 | 0.027 | 0.005 |
| 对比 | -0.018 | -0.002 | -0.002 | -0.048 | 0.000 |
从10次测量结果标准偏差可以看出，使用本发明制备得到的助磨片研磨的样品，测量的数据更稳定。
3)荧光分析与化学分析结果的对比：
各物料在研磨中，二氧化硅最难磨，是影响检测结果的最主要因素，二氧化硅对生料和水泥熟料三率值(KH、SM、IM)影响也是最大的，导致三率值达不到控制指标范围，甚至误导生产控制。试用助磨片后，SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO各成分荧光分析与化学分析结果对比合格率均有所提高，其中SiO2提高约10～15％，Al2O3提高约7～15％，Fe2O3提高约3～8％，CaO提高约8～15％。
4)抽查合格率：
在中、夜班时，人员疲倦，易造成中、夜班实验数据准确度下降。使用实例1助磨片后,中、夜班抽查合格率有明显提高，提高数据准确性。其中SiO2提高约5～10％，Al2O3提高约3～5％，Fe2O3提高约3～5％，CaO提高约5～15％。
本发明提供的助磨片，使得研磨后的粒度更细更均匀，磨盘易清理，压成的样饼表面更平整、光滑。消除了称量不准确带来的误差，达到了更好的助磨效果。同时，本发明提供的助磨片使用方便、快捷，避免了液体助磨剂加入不规范带来的分析误差。
Claims (4)
1.荧光分析助磨片，其原料的组分按质量百分含量计为：松香粉5～30％、淀粉30～60％、聚乙烯基吡咯烷酮5～30％、甲基纤维素5～30％和硬脂酸锌3～20％。
2.权利要求1所述荧光分析助磨片的制备方法，包括以下步骤：
1)将原料按质量百分比称量，然后混合均匀；
2)将混合均匀后的原料，压制成片状的助磨片。
3.根据权利要求2所述的荧光分析助磨片的制备方法，其特征在于：步骤1)所述原料的质量百分比为：松香粉5～30％、淀粉30～60％、聚乙烯基吡咯烷酮5～30％、甲基纤维素5～30％和硬脂酸锌3～20％。
4.根据权利要求2所述的荧光分析助磨片的制备方法，其特征在于：步骤2)所述助磨片的直径为8～16mm，厚度为3～6mm，重量为0.3～0.8克。
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