CN104877160B - 一种聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料制备领域，具体公开了一种聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料及其在制备导电复合材料中的应用。所述的纳米材料通过如下方法制备得到：S1.将细菌纤维素置于蒸馏水中浸泡，然后通过挤压，获得细菌纤维素膜；S2.将细菌纤维素膜放入醋酸钙水溶液中浸泡，得到细菌纤维素膜BCa；S3.将细菌纤维素膜BCa置于无水乙醇中浸泡，得细菌纤维素膜BCb；S4.将细菌纤维素膜BCb在800~1000℃无氧条件下处理，得CBCb复合物；S5.将CBCb复合物置于庚二酸的乙醇溶液中浸泡得聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料。所述的纳米材料制备成本低，导电性能好，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料制备领域，具体涉及一种聚丙烯改性用碳化细菌纤维
素纳米材料。
背景技术
细菌纤维素（BC）是一种友好的纳米材料，与植物纤维素相比，不含木质素和半纤维素等伴生产物，同时具有高结晶度、高聚合度、超精细的网络结构、极高的抗张强度和优异的生物相容性，在医用材料、食品、化工等领域的应用受到人们广泛的关注。作为一种新型的环境友好、性能优异的材料，细菌纤维素在复合材料方面的应用也逐渐被开发，目前主要集中在以下几个方面：（1）利用细菌纤维素优异的力学性能用于增强高分子材料；（2）同时利用细菌纤维素的微纤尺寸小于可见光波长的十分之一的特性和高强度，制备增强的透明材料；（3）利
用细菌纤维素的超精细结构，原位制备有机-无机杂化材料。
细菌纤维素在食品、医学等方面的相关研究比较多，但用于复合材料的研究还比较少。现有的一些研究如下：细菌纤维素用于增强高分子基体，如细菌纤维素改性聚乳酸，提高了其弹性模量和断裂伸长率；与聚氨酯复合，提高了其拉伸模量；浸入酚醛树脂中，制备得高强度复合材料等，基本限于在低熔点、中低粘度的聚合物中的应用。已有报道，Chen等将BC浸泡于KMnO4/K2SO4溶液中获得了BC@MnO2纳米复合材料，Wu等以BC为模板制备了BC基碳纳米纤维气凝胶。可以发现，细菌纤维素的应用中，很少将其碳化，再利用的。并且也无将细菌纤维素碳化后用于导电复合材料中的研究。
导电复合材料具有防止静电作用，在电子、电气、石油化工、机械、照相、军火工业等领域广泛应用。通常都是添加导电填料来达到提高导电性的效果，使用比较多的是金属类粉末填充物和碳系填充物，如石墨烯微片、碳纳米管等。但是存在一个问题就是，由于导电填充物间很难互相接触形成导电网络，需要添加含量比较多的导电填充物，才能使得导电复合材料导电，这样一来，导电复合材料的力学性能会降低，又由于石墨烯微片、碳纳米管等填料价格昂贵，导致导电复合材料成本较高。如今聚丙烯(PP)的使用中，比较注重制品的抗冲击性能，即材料的韧性，普通的聚丙烯通常是α晶型，性脆，抗冲击性能较弱。而β晶型却能有效改善材料的韧性，但拉伸、弯曲强度稍弱。因此，研究具有力学性能良好，成本低且具有优异导电性能的聚丙烯导电复合材料具有很好的市场前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种能提高导电复合材料导电性能及改
善导电复合材料力学性能的聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料。
本发明所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：
一种聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料，通过包含如下步骤的方法制备得到：
S1.将细菌纤维素（BC）置于蒸馏水中浸泡，然后通过挤压，获得细菌纤维素膜（BC膜）；
S2.将细菌纤维素膜（BC膜）放入醋酸钙水溶液中浸泡1~5h，得到吸收醋酸钙溶液的细菌纤维素膜BCa；
S3.将细菌纤维素膜BCa置于无水乙醇中浸泡1~3h，至醋酸钙析出吸附在细菌纤维素膜BCa的表面，得细菌纤维素膜BCb；
S4.将细菌纤维素膜BCb在800~1000℃无氧条件下处理1~5h，得CBCb复合物；
S5.将CBCb复合物置于庚二酸的乙醇溶液中浸泡1~3h，加热挥发乙醇，得聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料 。
本发明将细菌纤维素膜置于醋酸钙溶液中，然后在无水乙醇中浸泡使醋酸钙析出至细菌纤维素膜的表面，接着在高温无氧条件下将醋酸钙氧化成氧化钙、细菌纤维素碳化，形成新的改性导电网络结构，再用庚二酸溶液对该导电网络结构进行处理，得到负载有β成核改性剂的聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料。所述聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料具有独有的海绵状纳米结构，应用在聚丙烯中能够构建很好的导电网络，极大的改善了聚丙烯导电复合材料的导电性能；此外，本发明碳化细菌纤维素纳米材料上负载有β成核改性剂，用来添加至聚丙烯导电复合材料中，可以使原本的聚丙烯α晶型变为β晶型，大大提高聚丙烯复合材料的韧性，且具有很高的拉伸强度和弯曲强度。
优选地，S2.中所述的醋酸钙水溶液的浓度为0.1~0.2 mol/L。
优选地，S2.中所述的浸泡时间为4h。
优选地，S3.所述的浸泡时间为2h。
优选地，S4.所述的细菌纤维素膜BCb在900℃无氧条件下处理4h。
优选地，S5.所述的庚二酸的乙醇溶液的浓度为0.08~0.4 g/L。
优选地，S5.中所述的浸泡时间为2h。
有益效果：（1）本发明以细菌纤维素为原料开发了一种新颖的导电填料，该导电填料成本低，克服了现有技术制备导电复合材料中使用石墨烯微片、碳纳米管等昂贵的导电填料的缺点，可以大大降低导电复合材料的制备成本；（2）本发明所述的聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料能够在导电复合材料中形成高效的导电网络，大大提高导电效率；（3）本发明聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料上由于负载有β成核改性剂，制备得到β型聚丙烯导电复合材料上含有大量的β晶体，使得制备得到的β型聚丙烯导电复合材料的抗冲击强度大大增强，也克服了现有技术中聚丙烯材料抗冲击强度弱的缺点；（4）由改性碳化细菌纤维素纳米材料制备得到的β型聚丙烯导电复合材料，随着改性碳化细菌纤维素纳米材料的增加，其冲击强度、拉伸强度和弯曲强度都增大，克服了现有技术中导电复合材料随着导电填料的加入而使材料冲击强度、拉伸强度和弯曲强度减小的技术偏见。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
以下实施例中使用的细菌纤维素和均聚聚丙烯均可从市场上购买得到；所使用的均聚聚丙烯的分子量为10W。
实施例1
聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料的制备：
S1.将细菌纤维素（BC）置于蒸馏水中浸泡，然后通过挤压，获得细菌纤维素膜（BC膜）；
S2.将细菌纤维素膜（BC膜）放入0.13 mol/L的醋酸钙水溶液中浸泡4h，得到吸收醋酸钙溶液的细菌纤维素膜BCa；
S3.将细菌纤维素膜BCa置于无水乙醇中浸泡2h，至醋酸钙析出吸附在细菌纤维素膜BCa的表面，得细菌纤维素膜BCb；
S4.将细菌纤维素膜BCb在900℃无氧条件下处理4h，得CBCb复合物；
S5.将CBCb复合物置于浓度为0.08 g/L庚二酸的乙醇溶液中浸泡2h，加热挥发乙醇，得聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料。
β型聚丙烯导电复合材料的制备：
将上述40g聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料加入适量的无水乙醇中，通过搅拌，得到纳米材料均匀分散的乙醇溶液， 备用；再将960g粉料均聚聚丙烯放入高速搅拌机中然后加入纳米材料乙醇溶液，然后启动搅拌机，将两者搅拌均匀，分散于乙醇中的纳米材料粘附在均聚聚丙烯的表面，待乙醇挥发之后，得到混合均匀的原料；最后原料通过熔融挤出手段进行挤出切粒，得到β型聚丙烯导电复合材料。
实施例2
聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料的制备：
S1.将细菌纤维素（BC）置于蒸馏水中浸泡，然后通过挤压，获得细菌纤维素膜（BC膜）；
S2.将细菌纤维素膜（BC膜）放入0.2 mol/L的醋酸钙水溶液中浸泡2h，得到吸收醋酸钙溶液的细菌纤维素膜BCa；
S3.将细菌纤维素膜BCa置于无水乙醇中浸泡1h，至醋酸钙析出吸附在细菌纤维素膜BCa的表面，得细菌纤维素膜BCb；
S4.将细菌纤维素膜BCb在900℃无氧条件下处理2h，得CBCb复合物；
S5.将CBCb复合物置于浓度为0.16 g/L庚二酸的乙醇溶液中浸泡1h，加热挥发乙醇，得聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料。
β型聚丙烯导电复合材料的制备：
将上述40g聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料加入适量的无水乙醇中，通过搅拌，得到纳米材料均匀分散的乙醇溶液，备用；再将960g粉料均聚聚丙烯（分子量为10W）放入高速搅拌机中然后加入纳米材料乙醇溶液，然后启动搅拌机，将两者搅拌均匀，分散于乙醇中的纳米材料粘附在均聚聚丙烯的表面，待乙醇挥发之后，得到混合均匀的原料；最后原料通过熔融挤出手段进行挤出切粒，得到β型聚丙烯导电复合材料。
实施例3
聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料的制备：
S1.将细菌纤维素（BC）置于蒸馏水中浸泡，然后通过挤压，获得细菌纤维素膜（BC膜）；
S2.将细菌纤维素膜（BC膜）放入0.13 mol/L的醋酸钙水溶液中浸泡4h，得到吸收醋酸钙溶液的细菌纤维素膜BCa；
S3.将细菌纤维素膜BCa置于无水乙醇中浸泡3h，至醋酸钙析出吸附在细菌纤维素膜BCa的表面，得细菌纤维素膜BCb；
S4.将细菌纤维素膜BCb在900℃无氧条件下处理2h，得CBCb复合物；
S5.将CBCb复合物置于浓度为0.24 g/L庚二酸的乙醇溶液中浸泡1h，加热挥发乙醇，得聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料。
β型聚丙烯导电复合材料的制备：
将上述40g聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料加入适量的无水乙醇中，通过搅拌，得到纳米材料均匀分散的乙醇溶液，备用；再将960g粉料均聚聚丙烯（分子量为10W）放入高速搅拌机中然后加入纳米材料乙醇溶液，然后启动搅拌机，将两者搅拌均匀，分散于乙醇中的纳米材料粘附在均聚聚丙烯的表面，待乙醇挥发之后，得到混合均匀的原料；最后原料通过熔融挤出手段进行挤出切粒，得到β型聚丙烯导电复合材料。
实施例4
聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料的制备：
S1.将细菌纤维素（BC）置于蒸馏水中浸泡，然后通过挤压，获得细菌纤维素膜（BC膜）；
S2.将细菌纤维素膜（BC膜）放入0.13 mol/L的醋酸钙水溶液中浸泡4h，得到吸收醋酸钙溶液的细菌纤维素膜BCa；
S3.将细菌纤维素膜BCa置于无水乙醇中浸泡2h，至醋酸钙析出吸附在细菌纤维素膜BCa的表面，得细菌纤维素膜BCb；
S4.将细菌纤维素膜BCb在900℃无氧条件下处理4h，得CBCb复合物；
S5.将CBCb复合物置于浓度为0.4 g/L庚二酸的乙醇溶液中浸泡2h，加热挥发乙醇，得聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料。
β型聚丙烯导电复合材料的制备：
将上述40g聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料加入适量的无水乙醇中，通过搅拌，得到纳米材料均匀分散的乙醇溶液，备用；再将960g粉料均聚聚丙烯（分子量为10W）放入高速搅拌机中然后加入纳米材料乙醇溶液，然后启动搅拌机，将两者搅拌均匀，分散于乙醇中的纳米材料粘附在均聚聚丙烯的表面，待乙醇挥发之后，得到混合均匀的原料；最后原料通过熔融挤出手段进行挤出切粒，得到β型聚丙烯导电复合材料。
实施例5
聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料的制备：
S1.将细菌纤维素（BC）置于蒸馏水中浸泡，然后通过挤压，获得细菌纤维素膜（BC膜）；
S2.将细菌纤维素膜（BC膜）放入0.13 mol/L的醋酸钙水溶液中浸泡4h，得到吸收醋酸钙溶液的细菌纤维素膜BCa；
S3.将细菌纤维素膜BCa置于无水乙醇中浸泡2h，至醋酸钙析出吸附在细菌纤维素膜BCa的表面，得细菌纤维素膜BCb；
S4.将细菌纤维素膜BCb在9000℃无氧条件下处理4h，得CBCb复合物；
S5.将CBCb复合物置于浓度为0.8 g/L庚二酸的乙醇溶液中浸泡2h，加热挥发乙醇，得聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料。
β型聚丙烯导电复合材料的制备：
将上述40g改性碳化细菌纤维素纳米材料加入适量的无水乙醇中，通过搅拌，得到纳米材料均匀分散的乙醇溶液，备用；再将960g粉料均聚聚丙烯（分子量为10W）放入高速搅拌机中然后加入纳米材料乙醇溶液，然后启动搅拌机，将两者搅拌均匀，分散于乙醇中的纳米材料粘附在均聚聚丙烯的表面，待乙醇挥发之后，得到混合均匀的原料；最后原料通过熔融挤出手段进行挤出切粒，得到β型聚丙烯导电复合材料。
实施例6
根据ASTM标准方法进行拉伸、弯曲和冲击性能的测试。方法如下：对于每一个不同种的复合材料中，取5个试样进行了不同的力学性能测试。拉伸强度按ASTMD-638标准测试，拉伸速度为50mm min-1，测试温度为23℃；弯曲性能按ASTMD-790标准测试，测试速率为2mmmin-1，测试温度为23℃；悬臂梁缺口冲击按ASTMD-256测试，测试温度为23℃，摆锤能量等级为5.5J。
体积电阻率的测试方法：采用EST121型数字超高电阻、微电流测量仪，依据GB/T1410-2006测试，样品直径82mm，厚2mm，每个试样测五组，取其平均值。
由表1的数据可以看出，均聚聚丙烯中加入本发明制备得到的聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料得到的β型聚丙烯导电复合材料，其体积电阻率为10^3数量级，具有非常优异的导电性能。说明本发明聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料加入到聚丙烯中能够在聚丙烯中形成高效的导电网络，大大提高导电效率。
此外，本发明聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料上由于负载有β成核改性剂，制备得到β型聚丙烯导电复合材料上含有大量的β晶体，使得制备得到的β型聚丙烯导电复合材料的抗冲击强度大大增强，也克服了现有技术中聚丙烯材料抗冲击强度弱的缺点。其也具有良好的拉伸强度和弯曲强度，与均聚聚丙烯相当。
本发明所述的聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料是一种新颖的导电填料，成本低，克服了现有技术中使用石墨烯微片、碳纳米管等昂贵的导电填料。可以大大降低导电复合材料的制备成本。
实施例7
β型聚丙烯导电复合材料的制备：
将上述10g聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料（实施例4制备得到）加入入适量的无水乙醇中，通过搅拌，得到纳米材料均匀分散的乙醇溶液，备用；再将990g粉料均聚聚丙烯放入高速搅拌机中然后加入纳米材料乙醇溶液，然后启动搅拌机，将两者搅拌均匀，分散于乙醇中的纳米材料粘附在均聚聚丙烯的表面，待乙醇挥发之后，得到混合均匀的原料；最后原料通过熔融挤出手段进行挤出切粒，得到β型聚丙烯导电复合材料。
实施例8
β型聚丙烯导电复合材料的制备：
将上述20g聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料（参照实施例4制备得到）加入入适量的无水乙醇中，通过搅拌，得到纳米材料均匀分散的乙醇溶液，备用；再将980g粉料均聚聚丙烯放入高速搅拌机中然后加入纳米材料乙醇溶液，然后启动搅拌机，将两者搅拌均匀，分散于乙醇中的纳米材料粘附在均聚聚丙烯的表面，待乙醇挥发之后，得到混合均匀的原料；最后原料通过熔融挤出手段进行挤出切粒，得到β型聚丙烯导电复合材料。
实施例9
β型聚丙烯导电复合材料的制备：
将上述30g聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料（参照实施例4制备得到）加入适量的无水乙醇中，通过搅拌，得到纳米材料均匀分散的乙醇溶液，备用；再将970g粉料均聚聚丙烯放入高速搅拌机中然后加入纳米材料乙醇溶液，然后启动搅拌机，将两者搅拌均匀，分散于乙醇中的纳米材料粘附在均聚聚丙烯的表面，待乙醇挥发之后，得到混合均匀的原料；最后原料通过熔融挤出手段进行挤出切粒，得到β型聚丙烯导电复合材料。
实施例10
β型聚丙烯导电复合材料的制备：
将上述50g聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料（参照实施例4制备得到）加入入适量的无水乙醇中，通过搅拌，得到纳米材料均匀分散的乙醇溶液，备用；再将950g粉料均聚聚丙烯放入高速搅拌机中然后加入纳米材料乙醇溶液，然后启动搅拌机，将两者搅拌均匀，分散于乙醇中的纳米材料粘附在均聚聚丙烯的表面，待乙醇挥发之后，得到混合均匀的原料；最后原料通过熔融挤出手段进行挤出切粒，得到β型聚丙烯导电复合材料。
实施例11
β型聚丙烯导电复合材料的制备：
将上述100g聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料（参照实施例4制备得到）加入入适量的无水乙醇中，通过搅拌，得到纳米材料均匀分散的乙醇溶液，备用；再将900g粉料均聚聚丙烯放入高速搅拌机中然后加入纳米材料乙醇溶液，然后启动搅拌机，将两者搅拌均匀，分散于乙醇中的纳米材料粘附在均聚聚丙烯的表面，待乙醇挥发之后，得到混合均匀的原料；最后原料通过熔融挤出手段进行挤出切粒，得到β型聚丙烯导电复合材料。
实施例12
参照实施例6的测试方法，测试实施例7~11制备得到的β型聚丙烯导电复合材料，测试结果见表2。
从表2中的数据可以看出，在β型聚丙烯导电复合材料中，随着聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料的增加，β型聚丙烯导电复合材料的冲击强度、拉伸强度和弯曲强度都增大，克服了现有技术中导电复合材料随着导电填料的加入而使材料冲击强度、拉伸强度和弯曲强度减小的技术偏见。
Claims (7)
1.一种聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
S1. 将细菌纤维素置于蒸馏水中浸泡，然后通过挤压，获得细菌纤维素膜；
S2. 将细菌纤维素膜放入醋酸钙水溶液中浸泡1~5h，得到吸收醋酸钙溶液的细菌纤维素膜BCa ；
S3. 将细菌纤维素膜BCa 置于无水乙醇中浸泡1~3h，至醋酸钙析出吸附在细菌纤维素膜BCa 的表面，得细菌纤维素膜BCb ；
S4. 将细菌纤维素膜BCb 在800~1000℃无氧条件下处理1~5h，得CBCb 复合物；
S5. 将CBCb 复合物置于庚二酸的乙醇溶液中浸泡1~3h，加热挥发乙醇，得改性碳化细菌纤维素纳米材料。
2.根据权利要求1 所述的聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料的制备方法，其特征在于，S2. 中所述的醋酸钙水溶液的浓度为0.1~0.2 mol/L。
3.根据权利要求1 所述的聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料的制备方法，其特征在于，S2. 中所述的浸泡时间为4h。
4.根据权利要求1 所述的聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料的制备方法，其特征在于，S3. 所述的浸泡时间为2h。
5.根据权利要求1 所述的聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料的制备方法，其特征在于，S4. 所述的细菌纤维素膜BCb 在900℃无氧条件下处理4h。
6.根据权利要求1 所述的聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料的制备方法，其特征在于，S5. 所述的庚二酸的乙醇溶液的浓度为0.08~0.4 g/L。
7.根据权利要求1 所述的聚丙烯改性用碳化细菌纤维素纳米材料的制备方法，其特征在于，S5. 中所述的浸泡时间为2h。
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