CN104876197A - 一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺 - Google Patents

一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，属于无机化工技术领域，包括以下步骤：将中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧；然后消化、浸取、沉淀等一系列处理的得到磷精矿、碳酸钙和氧化镁。采用上述工艺，最大限度地使磷元素保留在制成的磷精矿中，同时副产碳酸钙和氧化镁，使中低品位磷矿中的钙、镁、磷元素得到充分利用，同时，处理过程中硝酸铵和硫酸铵循环使用，达到节约原料的目的。

Description

一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，尤其涉及一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺。
背景技术
我国磷矿储量位居世界第二，但与世界有关国家相比，在矿石质量、可选性和磷矿石开采等方面都有较大差距，可供加工利用的磷矿石的基础储量相对较低，只有40.54亿t，低品位矿多，其中P2O5质量分数大于30％的富矿仅为11.08亿t，中国磷矿P2O5平均质量分数为17％左右，绝大部分磷矿必需经过富集后才能满足磷酸和高浓度磷肥生产要求，按照目前开采磷矿石速度，如果全部用质量分数为30％的富矿仅能维持10a左右，经济储量仅能维持40a左右，未来将被迫开采成本更高的中低品位磷矿。
上述的中低品位磷矿是指P2O5含量低于30％的磷矿，需要经过选矿得到磷精矿粉。选矿的目的是脱除磷矿中的脉石矿物。磷矿中碳酸盐脉石主要是白云石(CaCO3·MgCO3)、方解石(CaCO3)和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)，在磷矿选矿中一般采用反浮选，该工艺目前比较成熟，可以使排出的尾矿P2O5≤10％，MgO≥15％。如专利号为CN201410525643.8的发明专利：一种盐酸分解磷矿部分脱钙生产高浓度氯基复合肥的方法，其工艺过程包括：A)磷矿酸解；B)酸解液脱氟、部分脱钙；C)氨化；D)浓缩；E)加钾造粒得到高浓度氯基复合肥。其得到产品产品为磷石膏、高浓度氯基复合肥和尾矿(矿渣)。我国瓮安、福泉等地建成大规模的浮选厂，但是其排出的尾矿堆存需占用土地，处理起来非常困难。目前用硝酸铵预处理中低品位磷矿制磷精矿及碳酸钙、氧化镁的方法还未见报道。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺。
本发明通过以下技术方案得以实现。
本发明提供的一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，包括以下步骤：
(1)将中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧，得到煅烧渣和二氧化碳；
(2)对煅烧渣用60～100℃的水进行消化处理；
(3)加入硝酸铵溶液搅拌反应，生产氨气，经过过滤分离得到浸出液A、浸出渣A；
(4)在浸出液A中加入碳酸铵溶液，搅拌反应，过滤分离得到浸出液B、浸出渣B，浸出液B为硝酸铵溶液；对浸出渣B进行干燥处理，得到碳酸钙；
(5)将浸出渣A加入硫酸铵溶液中，搅拌反应，过滤分离得到浸出液C和浸出渣C，浸出渣C通过干燥得到磷精矿；
(6)在浸出液C中加入碳酸铵溶液，搅拌反应；过滤分离得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为硫酸铵溶液；对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁。
进一步的，一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，包括以下步骤：
(1)将中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧1～2h，得到煅烧渣和二氧化碳；
(2)对煅烧渣用60～100℃的水进行消化处理；
(3)加入浓度为20～30％的硝酸铵溶液，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为20～25℃，反应时间为30～90min，经过过滤分离得到浸出液A、浸出渣A，以及生成氨气；
(4)在浸出液A中加入浓度为25～35％的碳酸铵溶液，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为50～80℃，反应时间为30～90min，过滤分离得到浸出液B、浸出渣B，浸出液B为硝酸铵溶液；对浸出渣B进行干燥处理，得到碳酸钙；
(5)将浸出渣A加入浓度为20～30％的硫酸铵溶液中，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为80～90℃，反应时间为30～90min，过滤分离得到浸出液C和浸出渣C，浸出渣C通过干燥得到磷精矿；
(6)在浸出液C中加入浓度为25～35％的碳酸铵溶液，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为50～80℃，反应时间为30～90min；过滤分离得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为硫酸铵溶液；对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁。
进一步的，所述的步骤(4)得到的硝酸铵溶液回用到步骤(3)中。
进一步的，所述的步骤(6)得到硫酸铵溶液回用到步骤(4)中。
进一步的，所述的步骤(3)得到浸出渣A还经过水洗，并且水洗液回用到步骤(3)中。
进一步的，所述的步骤(4)得到的浸出渣B在干燥前还经过水洗，并且水洗液混入浸出液B中。
进一步的，对步骤(5)得到浸出渣C还经过水洗，并且水洗液回用到步骤(4)中。
进一步的，上述步骤(6)的浸出渣D在干燥前还经过水洗，并且将水洗液加入浸出液D中。
进一步的，上述中的碳酸铵溶液为步骤(1)产生的二氧化碳与步骤(3)产生的氨气在水中反应得到的溶液。
本发明的有益效果在于：
1、本发明以中低品位磷矿为主要原料制备磷精矿，破除原有的采用两次反浮选制作磷精矿的工艺，在900～1100℃的温度下煅烧，使得方解石和白云石分解，含有五氧化二磷的化合物不分解，通过水洗、硝酸铵浸取、硫酸铵浸取得到磷精矿，且能有效地对中低品位磷矿中的磷、钙和镁进行回收利用，具有良好的经济效益，同时，该方法不产生尾矿，有效解决了尾矿大量堆积而带来的大量土地被占用以及环境污染等问题。
2、本发明对中低品位磷矿的煅烧渣先经过水洗，将氧化钙、氧化镁与水反应生成氢氧化钙和氢氧化镁，有效地控制了硝酸铵与氢氧化镁反应，使得钙与镁得到有效的分离，减少了步骤(4)生产的碳酸钙中的镁含量，提高了碳酸钙的纯度。
3、本发明对中低品位磷矿的煅烧渣先经过硝酸铵溶液浸取，然后在经过硫酸铵溶液浸取得到磷精矿，能够有效地将煅烧渣中氧化钙、氧化镁中钙、镁元素分离，提高磷精矿中五氧化二磷的含量，通过相关实验表明，使用本发明工艺生产的磷精矿的五氧化二磷的含量为37％以上。
4、本发明工艺中，得到的碳酸钙、磷精矿和碳酸镁都经过水洗，进一步地减少了碳酸钙、磷精矿和碳酸镁的杂质。
5、本发明工艺中，使用的碳酸铵溶液为步骤(1)煅烧产生的二氧化碳与步骤(3)产生的氨气在水中反应得到的溶液，不仅减少了原料的成本，同时使该工艺产生的气体得到充分利用，避免了资源的浪费和环境污染。
6、本发明在生产过程中，对废液进行了回收利用，大大的降低了生产成本，减少了向外排放污水以及固体废弃物，具有显著的环保意义。
本发明得到的磷精矿、碳酸钙、氧化镁产品中，磷精矿中的五氧化二磷含量在37％以上，氧化镁含量低于0.5％；碳酸钙的氧化钙含量在50％以上，氧化镁的纯度在94％以上。
附图说明
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
本实施例采用的中低品位磷矿以瓮福磷矿作为试验对象，各具体含量如下：
表1 瓮福中低品位磷矿组成
项目 P2O5 CaO MgO Fe2O3 Al2O3 F AI
％ 26.87 46.53 6.23 0.26 0.32 2.61 5.3
实施例一
一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将100g中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧1h(工厂煅烧工艺为将中低品位磷矿与无烟煤混合进行煅烧)，得到煅烧渣和二氧化碳；通过研究表明，中低品位磷矿中白云石(CaCO3·MgCO3)、方解石(CaCO3)和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)，其中白云石和方解石在750℃以上的高温就开始分解，如下：
CaCO3·MgCO3＝CaO+MgO+2CO2
CaCO3＝CaO+CO2
同时氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)的分解温度为1650℃，在900～1100℃的范围内不会分解；
(2)对煅烧渣用60℃的水进行消化处理；运用较高温度的水能够加速CaO和MgO与水反应：
CaO+MgO+2H2O＝Ca(OH)2+Mg(OH)2
(3)加入浓度为20％的硝酸铵溶液，并以500r/min进行搅拌，加入500ml，反应温度为20℃，反应时间为30min，经过过滤分离得到浸出液A、浸出渣A，以及生成氨气；反应式如下：
Ca(OH)2+2NH4NO3＝Ca(NO3)2+2NH3+2H2O
浸出液A中主要含量是Ca2+、NH+ 4和NO- 3离子，浸出渣A中主要成分是Mg(OH)2和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)；
并且进一步的，为了减少浸出渣A表面的附着物，本工艺对浸出渣A进行水洗，并将水洗液回用到本步骤中；
(4)在浸出液A中加入浓度为25％的碳酸铵溶液，并以500r/min进行搅拌，加入量为80ml，反应温度为50℃，反应时间为30min，过滤分离得到浸出液B、浸出渣B。浸出液B为硝酸铵溶液；
对浸出渣B进行干燥处理，得到碳酸钙，该反应为：
Ca(NO3)2+(NH4)2CO3＝CaCO3+2NH4NO3
上述中，为了保证浸出渣B中碳酸钙纯度，在干燥前浸出渣B进行水洗，并且将洗液加入浸出液B中；
同时，为了节约原料，将浸出液B回用到步骤(3)中；
(5)将浸出渣A加入浓度为20％的硫酸铵溶液中，并以500r/min进行搅拌，加入量为60ml，反应温度为80℃，反应时间为30min，过滤分离得到浸出液C和浸出渣C，浸出渣C通过干燥得到磷精矿；反应为：
Mg(OH)2+(NH4)2SO4＝MgSO4+2NH3+2H2O
得到的浸出液C主要含有Mg2+、NH4+和SO4 2-离子，浸出渣C的主要含量为氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)；
同时，为了减少磷精矿附着物，对磷精矿进行水洗，并且将水洗液加入本步骤中；
(6)在浸出液C中加入浓度为25％的碳酸铵溶液，并以500r/min进行搅拌，加入量为50ml，反应温度为50℃，反应时间为30min；过滤分离得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为硫酸铵溶液，将浸出液D回用到到步骤(5)中；对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁；
反应如下：
MgSO4+(NH4)2CO3＝MgCO3+2NH4NO3
浸出液D为硫酸铵溶液，将浸出液D回用到步骤(5)中，对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁，反应如下：
MgCO3＝MgO+CO2
同时，进一步的，为了保证浸出渣D的纯净度，对浸出渣进行水洗，水洗液混入浸出液D中。
通过以上工艺得到磷精矿、碳酸钙和氧化镁产品。
实施例二
一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将100g中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧2h，得到煅烧渣和二氧化碳；通过研究表明，中低品位磷矿中白云石(CaCO3·MgCO3)、方解石(CaCO3)和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)，其中白云石和方解石在750℃以上的高温就开始分解，如下：
CaCO3·MgCO3＝CaO+MgO+2CO2
CaCO3＝CaO+CO2
同时氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)的分解温度为1650℃，在900～1100℃的范围内不会分解；
(2)对煅烧渣用100℃的水进行消化处理；用较高温度的水能够加速CaO和MgO与水反应，生成氢氧化钙和氢氧化镁。
(3)加入浓度为30％的硝酸铵溶液，并以700r/min进行搅拌，加入800ml，反应温度为25℃，反应时间为90min，经过过滤分离得到浸出液A、浸出渣A，以及生成氨气；
浸出液A中主要含量是Ca2+、NH+ 4和NO- 3离子，浸出渣A中主要成分是Mg(OH)2和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)；
并且进一步的，为了减少浸出渣A表面的附着物，本工艺对浸出渣A进行水洗，并将水洗液回用到本步骤中；
(4)在浸出液A中加入浓度为35％的碳酸铵溶液，并以700r/min进行搅拌，加入量为120ml，反应温度为80℃，反应时间为90min，过滤分离得到浸出液B、浸出渣B。浸出液B为硝酸铵溶液；对浸出渣B进行干燥处理，得到碳酸钙，
上述中，为了保证浸出渣B中碳酸钙纯度，在干燥前浸出渣B进行水洗，洗去浸出渣B表面附着物，并且将洗液加入浸出液B中；
同时，为了节约原料，将浸出液B回用到步骤(3)中；
(5)将浸出渣A加入浓度为30％的硫酸铵溶液中，并以700r/min进行搅拌，加入量为80min，反应温度为90℃，反应时间为90min，过滤分离得到浸出液C和浸出渣C，浸出渣C通过干燥得到磷精矿；
得到的浸出液C主要含有Mg2+、NH4+和SO4 2-离子，浸出渣C的主要含量为氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)；
同时，为了减少磷精矿附着物，对磷精矿进行水洗，并且将水洗液加入本步骤中；
(6)在浸出液C中加入浓度为35％的碳酸铵溶液，并以700r/min进行搅拌，加入量为70ml，反应温度为80℃，反应时间为90min；过滤分离得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为硫酸铵溶液，将浸出液D回用到到步骤(5)中；对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁；
浸出液D为硫酸铵溶液，将浸出液D回用到步骤(5)中，对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁；
同时，进一步的，为了保证浸出渣D的纯净度，对浸出渣进行水洗，水洗液混入浸出液D中。
实施例三
一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将100g中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧1.5h，得到煅烧渣和二氧化碳；通过研究表明，中低品位磷矿中白云石(CaCO3·MgCO3)、方解石(CaCO3)和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)，其中白云石和方解石在750℃以上的高温就开始分解，如下：
CaCO3·MgCO3＝CaO+MgO+2CO2
CaCO3＝CaO+CO2
同时氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)的分解温度为1650℃，在900～1100℃的范围内不会分解；
(2)对煅烧渣用80℃的水进行消化处理；运用较高温度的水能够加速CaO和MgO与水反应，生成氢氧化钙和氢氧化镁
(3)加入浓度为25％的硝酸铵溶液，并以600r/min进行搅拌，加入600ml，反应温度为23℃，反应时间为60min，经过过滤分离得到浸出液A、浸出渣A，以及生成氨气；
浸出液A中主要含量是Ca2+、NH+ 4和NO- 3离子，浸出渣A中主要成分是Mg(OH)2和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)；
并且进一步的，为了减少浸出渣A表面的附着物，本工艺对浸出渣A进行水洗，并将水洗液回用到本步骤中；
(4)在浸出液A中加入浓度为30％的碳酸铵溶液，并以600r/min进行搅拌，加入量为100ml，反应温度为60℃，反应时间为60min，过滤分离得到浸出液B、浸出渣B。浸出液B为硝酸铵溶液；对浸出渣B进行干燥处理，得到碳酸钙，
上述中，为了保证浸出渣B中碳酸钙纯度，在干燥前浸出渣B进行水洗，洗去浸出渣B表面附着物，并且将洗液加入浸出液B中；
同时，为了节约原料，将浸出液B回用到步骤(3)中；
(5)将浸出渣A加入浓度为25％的硫酸铵溶液中，并以600r/min进行搅拌，加入量为70ml，反应温度为90℃，反应时间为60min，过滤分离得到浸出液C和浸出渣C，浸出渣C通过干燥得到磷精矿；
得到的浸出液C主要含有Mg2+、NH4+和SO4 2-离子，浸出渣C的主要含量为氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)；
同时，为了减少磷精矿附着物，对磷精矿进行水洗，并且将水洗液加入本步骤中；
(6)在浸出液C中加入浓度为30％的碳酸铵溶液，并以600r/min进行搅拌，加入量为60ml，反应温度为65℃，反应时间为60min；过滤分离得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为硫酸铵溶液，将浸出液D回用到到步骤(5)中；对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁；
浸出液D为硫酸铵溶液，将浸出液D回用到步骤(5)中，对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁；
同时，进一步的，为了保证浸出渣D的纯净度，对浸出渣进行水洗，水洗液混入浸出液D中。
通过以上工艺得到磷精矿、碳酸钙和氧化镁产品。
通过检测上述三个实施例得到磷精矿、碳酸钙和氧化镁产品中的各元素含量，具体如下表：
表2 实施例一中磷精矿、碳酸钙和氧化镁产品的组成
表3 实施例二中磷精矿、碳酸钙和氧化镁产品的组成
表4 实施例三中磷精矿、碳酸钙和氧化镁产品的组成
通过上述三个实施例的得到的产品：磷精矿、碳酸钙和氧化镁，其中的五氧化二磷、氧化钙、氧化镁的含量进行分析，可以从上述表2～4中可以看出，磷精矿中的五氧化二磷含量在37％以上、氧化镁低于0.5％，碳酸钙中的氧化钙含量在50％以上，氧化镁的纯度在94％以上。

Claims (9)

1.一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，包括以下步骤：
(1)将中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧，得到煅烧渣和二氧化碳；
(2)对煅烧渣用60～100℃的水进行消化处理；
(3)加入硝酸铵溶液搅拌反应，产生氨气，经过过滤分离得到浸出液A、浸出渣A；
(4)在浸出液A中加入碳酸铵溶液，搅拌反应，过滤分离得到浸出液B、浸出渣B，浸出液B为硝酸铵溶液；对浸出渣B进行干燥处理，得到碳酸钙；
(5)将浸出渣A加入硫酸铵溶液中，搅拌反应，过滤分离得到浸出液C和浸出渣C，浸出渣C通过干燥得到磷精矿；
(6)在浸出液C中加入碳酸铵溶液，搅拌反应；过滤分离得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为硫酸铵溶液；对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁。
2.如权利要求1所述的由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，包括以下步骤：
(1)将中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧1～2h，得到煅烧渣和二氧化碳；
(2)对煅烧渣用60～100℃的水进行消化处理；
(3)加入浓度为20～30％的硝酸铵溶液，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为20～25℃，反应时间为30～90min，经过过滤分离得到浸出液A、浸出渣A，以及生成氨气；
(4)在浸出液A中加入浓度为25～35％的碳酸铵溶液，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为50～80℃，反应时间为30～90min，过滤分离得到浸出液B、浸出渣B，浸出液B为硝酸铵溶液；对浸出渣B进行干燥处理，得到碳酸钙；
(5)将浸出渣A加入浓度为20～30％的硫酸铵溶液中，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为80～90℃，反应时间为30～90min，过滤分离得到浸出液C和浸出渣C，浸出渣C通过干燥得到磷精矿；
(6)在浸出液C中加入浓度为25～35％的碳酸铵溶液，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为50～80℃，反应时间为30～90min；过滤分离得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为硫酸铵溶液；对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁。
3.如权利要求1或2所述的由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于：所述的步骤(4)得到的硝酸铵溶液回用到步骤(3)中。
4.如权利要求1或2所述的由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于：所述的步骤(6)得到硫酸铵溶液回用到步骤(4)中。
5.如权利要求1或2所述的由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于：所述的步骤(3)得到浸出渣A还经过水洗，并且水洗液回用到步骤(3)中。
6.如权利要求1或2所述的由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于：所述的步骤(4)得到的浸出渣B在干燥前还经过水洗，并且水洗液混入浸出液B中。
7.如权利要求1或2所述的由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于：对步骤(5)得到浸出渣C还经过水洗，并且水洗液回用到步骤(4)中。
8.如权利要求1或2所述的由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于：上述步骤(6)的浸出渣D在干燥前还经过水洗，并且将水洗液加入浸出液D中。
9.如权利要求1或2所述的由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于：上述中的碳酸铵溶液为步骤(1)产生的二氧化碳与步骤(3)产生的氨气在水中反应得到的溶液。
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