CN104865618A - 具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，其为多层叠加结构，且其中包含有由高折射率材料层和低折射率材料层交替叠加组成的周期性叠层结构；该结构包括复合叠加的中心波长分别为λ1、λ2的第一多层膜结构和第二多层膜结构，且3.0μm≤λ1≤5.0μm，8.0μm≤λ2≤14.0μm；其制备方法包括：衬底清洗；采用射频磁控溅射方法在衬底材料上溅射镀Si薄膜，采用射频磁控溅射方法在高折射率材料层上溅射镀ZnS薄膜；重复前述步骤多个周期，并结合对设计厚度的交替控制，得到有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜。本发明的制备工艺简单、重复性好、设备要求低，产品性能优异，应用效果较好。
Description
技术领域
本发明属于功能薄膜材料技术领域，尤其涉及一种具有光谱选择性低发射性能的红外隐身薄膜及其制备方法。
背景技术
随着隐身技术的不断发展，红外隐身作为其中一种重要的手段，得到了越来越多的关注。红外隐身，其概念是指消除或减小目标与背景间中远红外波段两个大气窗口(3.0μm～5.0μm，8.0μm～14.0μm)辐射特性的差别。
目前红外隐身技术中，常用的手段有两种：改变目标的红外辐射波段或是降低其红外辐射出射度，其中后者是最常见的技术手段。
由Stefan-Boltzmann定律：M＝εσT4，红外辐射出射度与温度T以及发射率ε有关。因此降低红外辐射出射度M，实现红外隐身，理论上可通过降低目标表面温度或发射率来实现。在当前的隐身手段中，常见的是在目标表面涂覆低发射率涂层。
传统的红外低发射率涂层在整个红外波段都具有较低的发射率，覆盖了红外探测的窗口波段，但是不具备选择性低发射的特点。全波段降低红外发射率会影响热传导的过程，导致热量集聚、温度上升。结合Stefan-Boltzmann定律，温度的升高导致了红外辐射出射度的增加，增加了可探测性。由此可见传统的红外隐身涂层带来了隐身与散热的兼容问题。因此，理想的红外隐身材料应该具备的性能特点是：在红外探测窗口波段，即3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm波段，材料具有较低的发射率，以降低其可探测性；而在非窗口波段的发射率应尽可能高，使热量可及时扩散，达到散热的要求。因此，研制具有光谱选择性发射的红外隐身材料，解决红外隐身与辐射散热的矛盾，是实现红外隐身的关键。
在当前阶段，研究人员针对可见光波段的光谱发射辐射进行调制的研究日益成熟。应用较多的如太阳能光谱选择性吸收涂层，这种涂层在太阳能光热转换中起着重要作用，对于提高光热转换效率，推广太阳能光热应用起着重要作用。但是，在红外波段进行光谱发射辐射的调控研究，乃至将具有光谱选择性低发射率性能的材料应用于红外隐身领域的应用还比较少见。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，还相应提供制备工艺简单、重复性好、设备要求低的前述红外隐身薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，所述红外隐身薄膜为可对光谱的发射辐射进行调控的薄膜，所述红外隐身薄膜为多层叠加结构，且多层叠加结构中包含有由高折射率材料层和低折射率材料层交替叠加组成的周期性叠层结构；所述周期性叠层结构包括复合叠加的第一多层膜结构和第二多层膜结构，所述第一多层膜结构的中心波长为λ1，所述第二多层膜结构的中心波长为λ2，且3.0μm≤λ1≤5.0μm，8.0μm≤λ2≤14.0μm。各层之间一般通过化学键结合进行连接。
针对选择性低发射率红外隐身薄膜的性能特点，本发明的上述技术方案提出了一种优选以蓝宝石为衬底的红外隐身薄膜，其主要由高折射率材料层和低折射率材料层叠加而成。根据基尔霍夫定律：材料的透过率(T)、反射率(R)和发射率(ε)有以下关系：T+R+ε＝1，而本发明提出的上述技术方案采用的是多层膜结构，所含膜层较多，这使得该红外隐身薄膜透过率接近为0，因此，反射率(R)和发射率(ε)的关系，可表示为R+ε≈1。因此，在某些波段的低发射率可用高反射率来表示。为了保证在3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm波段均具有低的发射率，即高反射率，我们创造性地提出了以下思路：即在一个λ/4的多层膜结构上，再叠加另一个中心波长不同的多层膜结构。具体到发明中，即是在一个λ1/4的多层膜(H1L1)2上叠加另一个λ2/4的多层膜，进而得到一种具有具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜。
上述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，优选的：所述高折射率材料层为Si材料层(H)，所述低折射率材料层为ZnS材料层(L)。更优选的：所述Si材料层的折射率为nH＝3.20～3.43，所述ZnS材料层的折射率为nL＝2.16～2.20。在本发明的上述技术方案中，当光线垂直入射时，高低折射率之比nH/nL越大，则反射率越高，发射率越低；而前述使用的Si材料层和ZnS材料层均为红外波段的优选适用材料，且二者折射率之比在可选材料中较大，效果更好。
上述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，优选的：所述第一多层膜结构由薄型高折射率材料层H1和薄型低折射率材料层L1至少交替叠加两个周期后复合而成，所述第二多层膜结构由厚型高折射率材料层H2和厚型低折射率材料层L2至少交替叠加两个周期后复合而成。更优选的：所述第一多层膜结构由薄型高折射率材料层H1和薄型低折射率材料层L1交替叠加两个周期后复合而成，且由内而外依次为H1-L1-H1-L1，即(H1L1)2，所述薄型高折射率材料层H1的厚度为294.0±10.0nm，所述薄型低折射率材料层L1的厚度为463.0±10.0nm。该优选的膜层结构设计是从光的干涉原理出发，为得到高反射率，各膜层的光学厚度优选为中心波长(例如λ1＝4.0μm)的1/4。另外，从薄膜制备角度考虑，我们的研究表明，增加叠加周期对反射率的影响并不显著，且周期过多致使膜层厚度较大，膜层质量不易控制。本发明中由高、低折射率材料层搭配组合形成了一种典型的具有光谱选择反射的膜系结构，且靠近衬底的材料采用高折射率材料，以便获得同等层数条件下的最高反射率(即最低的发射率)。因此，我们优选采用了H1-L1-H1-L1的膜层结构设计。
上述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，优选的：所述第二多层膜结构由厚型高折射率材料层H2和厚型低折射率材料层L2交替叠加两个周期后复合而成，且由内而外依次为H2-L2-H2-L2，即(H2L2)2，所述厚型高折射率材料层H2的厚度为809.0±10.0nm，所述厚型低折射率材料层L2的厚度为1273.0±10.0nm。同样的，从光的干涉原理出发，为得到高反射率，各膜层的光学厚度优选为中心波长(例如λ2＝11.0μm)的1/4。
上述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，优选的：所述红外隐身薄膜在3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm的红外窗口波段实现低发射，其发射率在0.1以下(优选0.06左右)，所述红外隐身薄膜在5.0μm～8.0μm的非窗口波段实现高发射，其发射率在0.6以上(优选0.7左右)。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底清洗：准备衬底材料，并对衬底材料进行清洗、干燥；
(2)采用射频磁控溅射方法在衬底材料上溅射镀Si薄膜，通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的高折射率材料层；
(3)采用射频磁控溅射方法在高折射率材料层上溅射镀ZnS薄膜，通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的低折射率材料层；
(4)重复上述步骤(2)～(3)多个周期，并结合对设计厚度的交替控制，得到有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜。
上述的制备方法，优选的：所述步骤(1)中的衬底材料为蓝宝石，所述清洗时先使用去离子水清洗衬底材料表面杂物，再用无水乙醇浸泡在超声波清洗仪里清洗。
上述的制备方法，优选的：所述步骤(2)中，溅射镀Si薄膜的溅射条件包括：衬底温度为200.0℃～300.0℃，射频溅射功率为50.0W～100.0W，溅射时间为8.0min～30.0min；
所述步骤(3)中，溅射镀ZnS薄膜的溅射条件包括：衬底温度为50.0℃～100.0℃，射频溅射功率为100.0W～150.0W，溅射时间为12.0min～40.0min。
本发明中用于制备多层膜结构的主要设备为磁控溅射镀膜机。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜借助了周期性多层膜结构，且周期性多层膜结构优选使用高折射率材料Si和低折射率材料ZnS组成，二者均为红外波段的优选窗口材料，组成多层膜时，热匹配性较好，残余热应力较小，且各层间有良好的附着力，无互相渗透现象存在，膜层不易脱落。
2.本发明所提出的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，通过结构的多层叠加及优化设计，经理论分析，在3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm红外窗口波段发射率仅为0.06左右，在5.0μm～8.0μm的非窗口波段发射率达到0.70左右。
总体来说，本发明的具有光谱选择性低发射率性能的红外隐身薄膜，通过膜系优化设计，较好地实现了光谱选择性发射的性能。这就使得该选择性低发射率红外隐身薄膜兼顾了隐身与辐射散热的要求，对更好地实现红外隐身具有重要的意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜的结构示意图。
图2为本发明实施例1中第一多层膜结构(H1L1)2在3.0μm～5.0μm波段的发射率谱图。
图3为本发明实施例1中第二多层膜结构(H2L2)2在8.0μm～14.0μm波段的发射率谱图。
图4为本发明实施例1中由两种周期性多层膜(H1L1)2(H2L2)2复合而成的选择性低发射率红外隐身薄膜在3.0μm～14.0μm波段的发射率谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种如图1所示具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，该红外隐身薄膜为可对光谱的发射辐射进行调控的薄膜，其衬底为蓝宝石。该红外隐身薄膜为多层叠加结构，且多层叠加结构中包含有由高折射率材料层和低折射率材料层交替叠加组成的周期性叠层结构；周期性叠层结构包括复合叠加的第一多层膜结构和第二多层膜结构，第一多层膜结构的中心波长为λ1，第二多层膜结构的中心波长为λ2，且λ1＝4.0μm，λ2＝11.0μm。各层之间通过化学键结合进行连接。
本实施例的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜中，高折射率材料层为Si材料层(H)，低折射率材料层为ZnS材料层(L)。Si材料层的折射率为nH＝3.20，ZnS材料层的折射率为nL＝2.16。本实施例的第一多层膜结构由薄型高折射率材料层H1和薄型低折射率材料层L1交替叠加两个周期后复合而成，第二多层膜结构由厚型高折射率材料层H2和厚型低折射率材料层L2交替叠加两个周期后复合而成。第一多层膜结构由内而外依次为H1-L1-H1-L1，即(H1L1)2，且薄型高折射率材料层H1的厚度均为294.0nm，薄型低折射率材料层L1的厚度均为463.0nm。第二多层膜结构由内而外依次为H2-L2-H2-L2，即(H2L2)2，厚型高折射率材料层H2的厚度均为809.0nm，厚型低折射率材料层L2的厚度均为1273.0nm。整个多层叠加结构(H1L1)2-(H2L2)2的总厚度为5678.0nm。
根据本实施例的膜层结构及优化设计后的结果，由图2和图3可以看出，本实施例中的第一多层膜结构(H1L1)2在3.0μm～5.0μm波段的发射率为0.02左右；第二多层膜结构(H2L2)2在8.0μm～14.0μm波段发射率仅为0.03左右。通过对这两种周期性多层膜(H1L1)2、(H2L2)2的叠加复合，由图4可以看出，本实施例最终的选择性低发射率红外隐身薄膜，在3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm的红外窗口波段发射率为0.06左右，而在非窗口波段5.0μm～8.0μm发射率平均值约为0.76。
一种上述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底清洗：准备所用的衬底材料蓝宝石，溅射前需对所用衬底材料进行清洗；首先使用去离子水清洗表面杂物，再用无水乙醇浸泡在超声波清洗仪里清洗5.0min，再用电吹风把表面吹干，把蓝宝石衬底放置在样品台上固定好；
(2)采用射频磁控溅射方法在衬底材料上溅射镀Si薄膜，溅射镀Si薄膜的溅射条件包括：衬底温度为200.0℃，射频溅射功率为100.0W，溅射时间为10.0min；通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的高折射率材料层；
(3)采用射频磁控溅射方法在高折射率材料层上溅射镀ZnS薄膜，溅射镀ZnS薄膜的溅射条件包括：衬底温度为50.0℃，射频溅射功率为150.0W，溅射时间为15.0min；通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的低折射率材料层；
(4)重复上述步骤(2)～(3)多个周期，重复溅射时的溅射条件基本同上述步骤(2)和步骤(3)，仅仅是沉积时间有所变化调整，具体是：先重复步骤(2)，沉积时间为10.0min；再重复(3)步骤，沉积时间为15.0min；再重复步骤(2)，沉积时间为27.0min；再重复步骤(3)，沉积时间为40.0min；再重复步骤(2)，沉积时间为27.0min；最后重复步骤(3)，沉积时间为40.0min，得到有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜。
实施例2：
一种本发明的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，该红外隐身薄膜为可对光谱的发射辐射进行调控的薄膜，其衬底为蓝宝石。该红外隐身薄膜为多层叠加结构，且多层叠加结构中包含有由高折射率材料层和低折射率材料层交替叠加组成的周期性叠层结构；周期性叠层结构包括复合叠加的第一多层膜结构和第二多层膜结构，第一多层膜结构的中心波长为λ1，第二多层膜结构的中心波长为λ2，且λ1＝4.0μm，λ2＝11.0μm。各层之间通过化学键结合进行连接。
本实施例的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜中，高折射率材料层为Si材料层(H)，低折射率材料层为ZnS材料层(L)。Si材料层的折射率为nH＝3.20，ZnS材料层的折射率为nL＝2.16。本实施例的第一多层膜结构由薄型高折射率材料层H1和薄型低折射率材料层L1交替叠加两个周期后复合而成，第二多层膜结构由厚型高折射率材料层H2和厚型低折射率材料层L2交替叠加两个周期后复合而成。第一多层膜结构由内而外依次为H1-L1-H1-L1，即(H1L1)2，且薄型高折射率材料层H1的厚度均为284.0nm，薄型低折射率材料层L1的厚度均为453.0nm。第二多层膜结构由内而外依次为H2-L2-H2-L2，即(H2L2)2，厚型高折射率材料层H2的厚度均为799.0nm，厚型低折射率材料层L2的厚度均为1263.0nm。整个多层叠加结构(H1L1)2-(H2L2)2的总厚度为5598nm。
根据本实施例的膜层结构及优化设计后的结果，本实施例中的第一多层膜结构(H1L1)2在3.0μm～5.0μm波段的发射率为0.04左右；第二多层膜结构(H2L2)2在8.0μm～14.0μm波段发射率仅为0.03左右。通过对这两种周期性多层膜(H1L1)2、(H2L2)2的叠加复合，本实施例最终的选择性低发射率红外隐身薄膜在3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm的红外窗口波段发射率为0.10以下，而在非窗口波段5.0μm～8.0μm发射率平均值在0.65以上。
一种上述本实施例的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底清洗：准备所用的衬底材料蓝宝石，溅射前需对所用衬底材料进行清洗；首先使用去离子水清洗表面杂物，再用无水乙醇浸泡在超声波清洗仪里清洗5.0min，再用电吹风把表面吹干，把蓝宝石衬底放置在样品台上固定好；
(2)采用射频磁控溅射方法在衬底材料上溅射镀Si薄膜，溅射镀Si薄膜的溅射条件包括：衬底温度为200.0℃，射频溅射功率为100.0W，溅射时间为9.5min；通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的高折射率材料层；
(3)采用射频磁控溅射方法在高折射率材料层上溅射镀ZnS薄膜，溅射镀ZnS薄膜的溅射条件包括：衬底温度为50.0℃，射频溅射功率为150.0W，溅射时间为14.5min；通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的低折射率材料层；
(4)重复上述步骤(2)～(3)多个周期，重复溅射时的溅射条件基本同上述步骤(2)和步骤(3)，仅仅是沉积时间有所变化调整，具体是：先重复步骤(2)，沉积时间为9.5min；再重复(3)步骤，沉积时间为14.5min；再重复步骤(2)，沉积时间为26.0min；再重复步骤(3)，沉积时间为38.0min；再重复步骤(2)，沉积时间为26.0min；最后重复步骤(3)，沉积时间为38.0min，得到有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜。
Claims (10)
1.一种具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，所述红外隐身薄膜为可对光谱的发射辐射进行调控的薄膜，其特征在于，所述红外隐身薄膜为多层叠加结构，且多层叠加结构中包含有由高折射率材料层和低折射率材料层交替叠加组成的周期性叠层结构；所述周期性叠层结构包括复合叠加的第一多层膜结构和第二多层膜结构，所述第一多层膜结构的中心波长为λ1，所述第二多层膜结构的中心波长为λ2，且3.0μm≤λ1≤5.0μm，8.0μm≤λ2≤14.0μm。
2.根据权利要求1所述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，其特征在于：所述高折射率材料层为Si材料层，所述低折射率材料层为ZnS材料层。
3.根据权利要求2所述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，其特征在于：所述Si材料层的折射率为nH＝3.20～3.43，所述ZnS材料层的折射率为nL＝2.16～2.20。
4.根据权利要求1所述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，其特征在于：所述第一多层膜结构由薄型高折射率材料层H1和薄型低折射率材料层L1至少交替叠加两个周期后复合而成，所述第二多层膜结构由厚型高折射率材料层H2和厚型低折射率材料层L2至少交替叠加两个周期后复合而成。
5.根据权利要求4所述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，其特征在于：所述第一多层膜结构由薄型高折射率材料层H1和薄型低折射率材料层L1交替叠加两个周期后复合而成，且由内而外依次为H1-L1-H1-L1，所述薄型高折射率材料层H1的厚度为294.0±10.0nm，所述薄型低折射率材料层L1的厚度为463.0±10.0nm。
6.根据权利要求4所述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，其特征在于：所述第二多层膜结构由厚型高折射率材料层H2和厚型低折射率材料层L2交替叠加两个周期后复合而成，且由内而外依次为H2-L2-H2-L2，所述厚型高折射率材料层H2的厚度为809.0±10.0nm，所述厚型低折射率材料层L2的厚度为1273.0±10.0nm。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜，其特征在于：所述红外隐身薄膜在3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm的红外窗口波段实现低发射，其发射率在0.1以下；所述红外隐身薄膜在5.0μm～8.0μm的非窗口波段实现高发射，其发射率在0.6以上。
8.一种如权利要求1～7中任一项所述的具有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底清洗：准备衬底材料，并对衬底材料进行清洗、干燥；
(2)采用射频磁控溅射方法在衬底材料上溅射镀Si薄膜，通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的高折射率材料层；
(3)采用射频磁控溅射方法在高折射率材料层上溅射镀ZnS薄膜，通过控制射频溅射功率和溅射时间得到相应设计厚度的低折射率材料层；
(4)重复上述步骤(2)～(3)多个周期，并结合对设计厚度的交替控制，得到有光谱选择性低发射率的红外隐身薄膜。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的衬底材料为蓝宝石，所述清洗时先使用去离子水清洗衬底材料表面杂物，再用无水乙醇浸泡在超声波清洗仪里清洗。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，溅射镀Si薄膜的溅射条件包括：衬底温度为200.0℃～300.0℃，射频溅射功率为50.0W～100.0W，溅射时间为8.0min～30.0min；
所述步骤(3)中，溅射镀ZnS薄膜的溅射条件包括：衬底温度为50.0℃～100.0℃，射频溅射功率为100.0W～150.0W，溅射时间为12.0min～40.0min。
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