CN104860674B - 一种应力传感电容器陶瓷材料及制备方法 - Google Patents

一种应力传感电容器陶瓷材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种应力传感电容器陶瓷材料及制备方法，涉及电子材料技术。本发明以BaO、TiO2、NiO、ZnO和Nb2O5为原料，按BaTi1‑1.5xNi0.25xZn0.25xNbxO3化学式配料制备得到，其中x＝0.01～0.03。本发明的有益效果是，(1)本发明使用的原材料与最终产物均不含环境有害物质；(2)本发明涉及的工艺步骤及相应配方范围较宽，易于生产控制；(3)本发明的最终产物具有高介电常数(3200‑3600,25℃,500KHz)、低介电损耗(<2.5％,25℃,500KHz)、良好的温度稳定性(≤±10％，温度范围：‑40℃‑+85℃)，且对应力变化具有感知能力，其应力‑电压转变系数为8‑10V·N·m，其电容的应力可调性为23‑26％。

Description

一种应力传感电容器陶瓷材料及制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术。
背景技术
应力传感电容又名压力电容或压力电容传感器，是把被测量应力变化或者形变转换为电容量变化的一种参量型传感器。这类电容具有高阻抗、小功率、动态范围大、动态响应较快、几乎没有零漂、结构简单和适应性强等优点。随着集成电路技术的发展，出现了与微型测量仪表封装在一起的电容式传感器。这种新型的传感器能使分布电容的影响大为减小，使其固有的缺点得到克服。它具有结构简单，分辨率高，具有平均效应，测量精度高，可实现非接触量，并能够在高温、辐射和振动等恶劣条件下工作等一系列优点。广泛应用于压力、位移、加速度、液位、振动及湿度等参数的测量。应力传感电容是一种用途极广，很有发展潜力的传感器。
目前所用的压力传感电容陶瓷介质材料多采用具有X7R(电容温度变化小于15％)温度特性或高频陶瓷(介电常数10～160)，前者的温度稳定性已经无法达到新一代的使用要求(小于10％)，后者则介电常数偏小且采用的陶瓷介质无压电性能且只能通过电容器的结构设计，而不是从材料自身特性来改进，降低了电容传感的灵敏度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种应力传感电容器陶瓷材料的制备方法，制备得到的陶瓷材料具有高介电常数、低介电损耗和良好的温度稳定性。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，一种应力传感电容器陶瓷材料，其特征在于，以BaO、TiO2、NiO、ZnO和Nb2O5为原料，按BaTi1-1.5xNi0.25xZn0.25xNbxO3化学式配料，并且含有不大于0.2wt％的MnO和不大于1.0wt％的SiO2，以此组分制备得到，其中x＝0.01～0.03。
本发明还提供一种应力传感电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)配料：以BaO、TiO2、NiO、ZnO和Nb2O5为原料，按BaTi1-1.5xNi0.25xZn0.25xNbxO3化学式配料，其中x＝0.01～0.03，然后球磨；
2)煅烧：球磨后浆料干燥后1000-1200℃煅烧2-6小时；
3)二次球磨：将步骤2)所得煅烧料加入MnO和SiO2，MnO不大于0.2wt％，SiO2不大于1.0wt％，置于球磨罐中，以直径5mm的氧化锆球为研墨介质，加入去离子水，以转速300-350rpm球磨6-8小时；
4)干燥：将上述球磨后的浆料于80℃干燥10-18小时；
5)造粒：以质量浓度为2.5-5.0wt％的聚乙烯醇溶液为粘接剂，在上述干燥粉体中加入粉体质量的10-20wt％聚乙烯醇溶液造粒，造粒料在50-60℃中干燥4-8小时；
6)成型：以干压成型，成型压力为150-200MPa；
7)排胶：将成型的素坯置于高温炉排胶，以0.5℃/分的升温速度，升温至100度，保温0.5小时，再以1℃/分的升温速度，升温至600-700℃，保温6-12小时；
8)烧结：将步骤7)所得排胶素坯置于高温炉烧结以获得致密陶瓷，以1℃/分的升温速度，升温至900℃，再以3-5℃/分的升温速度，升温至1100℃，再以1-5℃/分的升温速度，升温至1260-1320℃，保温1-3小时，然后随炉冷却至室温。
本发明的有益效果是，(1)本发明使用的原材料与最终产物均不含环境有害物质；(2)本发明涉及的工艺步骤及相应配方范围较宽，易于生产控制；(3)本发明的最终产物具有高介电常数(3200-3600,25℃,500KHz)、低介电损耗(<2.5％,25℃,500KHz)、良好的温度稳定性(≤±10％，温度范围：-40℃-+85℃)，且对应力变化具有感知能力，其应力-电压转变系数为8-10V·N·m，其电容的应力可调性为23-26％。
附图说明
图1是本发明的不同x值材料的应力与电场的关系曲线图。
图2是本发明的不同x指材料的应力与介电常数的关系曲线图。
具体实施方式
一种应力传感电容器陶瓷材料，其特征在于，以BaO、TiO2、NiO、ZnO和Nb2O5为原料，按BaTi1-1.5xNi0.25xZn0.25xNbxO3化学式配料制备得到，其中x＝0.01～0.03。
一种应力传感电容器陶瓷材料的制备方法，包括下述步骤：
1)配料：以BaO、TiO2、NiO、ZnO和Nb2O5为原料，按BaTi1-1.5xNi0.25xZn0.25xNbxO3(其中x＝0.01-0.03，简称BTNZN)化学式配料，置于行星球磨罐中，以直径2mm的氧化锆球为研磨介质，加入适量的去离子水，以转速为300-350rpm球磨4-10小时。
2)煅烧：将1所球磨浆料在100℃中干燥，将干燥粉置于氧化铝匣钵，于高温炉中1000-1200℃煅烧2-6小时。
3)球磨：将2所得煅烧料，按一定配比，加入MnO(≤0.2wt％)和SiO2(≤1.0wt％)，置于球磨罐中，以直径5mm的氧化锆球为研墨介质，加入适量的去离子水，以转速300-350rpm球磨6-8小时。
4)干燥：将上述球磨后的浆料与80℃中干燥10-18小时。
5)造粒：以质量浓度为2.5-5.0wt％的聚乙烯醇(PVA)溶液为粘接剂，在上述干燥粉体中加入粉体质量的10-20wt％PVA溶液造粒，造粒料在50-60℃中干燥4-8小时。
6)成型：以干压成型，成型压力为150-200MPa
7)排胶：将成型好素坯置于高温炉排胶，以0.5℃/分的升温速度，升温至100度，保温0.5小时，再以1℃/分的升温速度，升温至600-700℃，保温6-12小时。
8)烧结：将上述排胶素坯置于高温炉烧结以获得致密陶瓷，以1℃/分的升温速度，升温至900℃，再以3-5℃/分的升温速度，升温至1100℃，再以1-5℃/分的升温速度，升温至1260-1320℃，保温1-3小时，然后随炉冷却至室温。
9)电性能测试：各种配方的陶瓷电容器电性能测试结果列于表1中。
表1不同x含量的陶瓷的性能
本发明的陶瓷材料可以将应力变化转变成电平变化信号，用来制作应力传感电容器或者压力电容器。可用于交通工具(如汽车)的减震系统，感知路面起伏状况的变化并传递给车辆的控制系统，以及安全气囊碰撞传感器，当碰撞时产生的负加速度超过设定值时，控制系统根据电容的变化从而使安全气囊迅速充气而膨胀。也可用于交通设施(如铁道的钢轨、桥梁)的监测系统，感知交通设施受路面车辆碾压时所受负荷的情况，并将信号传递给监测工作站。将本发明用于超声波设备，可根据工作需要调节超声波的震荡幅度。将发明材料制作成固态薄膜形式，还可用于气压测量仪表。
说明书已经清楚的说明了本发明的必要技术内容，普通技术人员能够依据说明书实施本发明，故不再赘述更具体的技术细节。

Claims (5)

1.一种应力传感电容器陶瓷材料，其特征在于，以BaO、TiO2、NiO、ZnO和Nb2O5为原料，按BaTi1-1.5xNi0.25xZn0.25xNbxO3化学式配料，并且含有不大于0.2wt％的MnO和不大于1.0wt％的SiO2，以此组分制备得到，其中x＝0.01～0.03。
2.如权利要求1所述的应力传感电容器陶瓷材料制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)配料：以BaO、TiO2、NiO、ZnO和Nb2O5为原料，按BaTi1-1.5xNi0.25xZn0.25xNbxO3化学式配料，其中x＝0.01～0.03，然后球磨；
2)煅烧：球磨后浆料干燥后1000-1200℃煅烧2-6小时；
3)二次球磨：将步骤2)所得煅烧料加入MnO和SiO2，MnO不大于0.2wt％，SiO2不大于1.0wt％，置于球磨罐中，以直径5mm的氧化锆球为研墨介质，加入去离子水，以转速300-350rpm球磨6-8小时；
4)干燥：将上述球磨后的浆料于80℃干燥10-18小时；
5)造粒：以质量浓度为2.5-5.0wt％的聚乙烯醇溶液为粘接剂，在上述干燥粉体中加入粉体质量的10-20wt％聚乙烯醇溶液造粒，造粒料在50-60℃中干燥4-8小时；
6)成型：以干压成型，成型压力为150-200MPa；
7)排胶：将成型的素坯置于高温炉排胶，以0.5℃/分的升温速度，升温至100度，保温0.5小时，再以1℃/分的升温速度，升温至600-700℃，保温6-12小时；
8)烧结：将步骤7)所得排胶素坯置于高温炉烧结以获得致密陶瓷，以1℃/分的升温速度，升温至900℃，再以3-5℃/分的升温速度，升温至1100℃，再以1-5℃/分的升温速度，升温至1260-1320℃，保温1-3小时，然后随炉冷却至室温。
3.如权利要求2所述的应力传感电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，球磨的具体步骤为：以直径2mm的氧化锆球为研磨介质，加入适量的去离子水，以转速为300-350rpm球磨4-10小时。
4.如权利要求2所述的应力传感电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，干燥温度为100℃。
5.如权利要求2所述的应力传感电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述x＝0.02。
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