CN104855440A - 一种植物源农药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物源农药及其制备方法。该植物源农药的制备方法，包括如下步骤：1)用有机溶剂Ⅰ浸提瑞香狼毒，过滤，得瑞香狼毒提取液；用有机溶剂Ⅰ浸提花椒，过滤，得花椒提取液；2)分别蒸发步骤1)得到的瑞香狼毒提取液和花椒提取液，得瑞香狼毒浸膏和花椒浸膏；3)用有机溶剂Ⅱ萃取步骤2)得到的瑞香狼毒浸膏，得瑞香狼毒萃取液；用有机溶剂Ⅲ萃取步骤2)得到的花椒浸膏，得花椒萃取液；4)混合步骤3)得到的瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，加入蛇床子素，搅拌即可得到植物源农药。本发明植物源农药高效低毒，广谱性强，适用于小菜蛾、菜蚜、玉米象、古蠹和赤拟谷盗等重建作物害虫，还可有效防治作物白粉病、霜霉病、枯萎病等病害。
Description
技术领域
本发明涉及一种农药及其制备方法，尤其涉及一种植物源农药及其制备方法。
背景技术
农业生产中，农药是必不可少的生产资料，目前市场上存在的农药多为化学农药，化学农药的大量不合理使用，引起了有毒物质残留和抗药性等一系列问题，不仅严重威胁到生态环境，并且危害人类安全和农业生产，已经逐渐成为我国农业发展的重要制约因素。
与化学农药相比，植物源农药具有选择性高、低毒、易降解、不易产生抗性等优点，其产品中除了含具有显著防治病虫草等有害生物的活性成分外，还含有如氨基酸、鞣质、有机酸等大量对植物生长具有明显调节作用成分。由此，天然有机化合物防治植物病虫害的研究越来越受到人们的重视。
国务院印发的《全国现代农业发展规划(2011-2015年)》中对生物农药具体目标是，到2015年，高效、安全、经济和环境友好的农药品种占总产量的50％以上，高毒、高残留品种的产量由5％降至3％以下。由此，生物农药比例需进一步提高，作为生物农药重要组成部分的植物源农药的开发具有重要意义。
农药混用和混剂的研究及应用有着悠久的历史，在农药发展的早期就出现了农药的混用及混合制剂。随着对杀虫剂研究的不断深入，科学合理地选用增效剂或将现有品种进行增效混配、混用，不仅可在一定程度延缓害虫抗药性的发展，延长杀虫剂的使用寿命，减少环境中杀虫剂的投放量，还可显著提高原有有效成份的杀虫活性，扩大防治谱，减少用药次数从而起到降低生产成本、保护环境的作用。
然而，由于新农药品种研制和开发投资大，投放市场的周期长，再加上植物源农药之间的混配研究尚处在起步阶段，植物源农药的成分较复杂，所以给研究工作带来许多障碍。
发明内容
本发明的目的是提供一种植物源农药及其制备方法，本发明以天然植物为原料，将瑞香狼毒的提取物、花椒的提取物和蛇床子素混合，还可加入多抗霉素、几丁聚糖、咪酰胺和多杀菌素中的一种或几种，组成的复配剂具有明显的协同增效作用，具有高效低毒、广谱性强的特点，适用于小菜蛾、菜蚜、玉米象、古蠹、赤拟谷盗等害虫，还可有效防治作物白粉病、霜霉病、枯萎病等病害。
本发明提供的一种植物源农药的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：用有机溶剂Ⅰ浸提瑞香狼毒，过滤，得瑞香狼毒提取液；用有机溶剂Ⅰ浸提花椒，过滤，得花椒提取液；
(2)浓缩：分别蒸发步骤(1)得到的瑞香狼毒提取液和花椒提取液，得瑞香狼毒浸膏和花椒浸膏；
(3)萃取：用有机溶剂Ⅱ萃取步骤(2)得到的瑞香狼毒浸膏，得瑞香狼毒萃取液；用有机溶剂Ⅲ萃取步骤(2)得到的花椒浸膏，得花椒萃取液；
(4)混合：混合步骤(3)得到的瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，加入蛇床子素，搅拌即可得到植物源农药。
上述制备方法中，步骤(1)中，每1g所述瑞香狼毒中可加入10～15mL所述有机溶剂Ⅰ，具体可为每1g所述瑞香狼毒中可加入10mL或15mL所述有机溶剂Ⅰ；
每1g所述花椒中可加入5～10mL所述有机溶剂Ⅰ，具体可为每1g所述花椒中可加入5mL或10mL所述有机溶剂Ⅰ；
所述有机溶剂Ⅰ可为醇、醇的水溶液和丙酮中的至少一种，所述醇可为甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇和丁醇中的至少一种，所述醇的水溶液中醇的体积分数为60％～80％，具体可为60％～70％、70％～80％、60％、70％或80％。
所述瑞香狼毒取自瑞香狼毒的根茎，所述花椒取自花椒的果实；
所述浸提可在超声条件下进行，超声功率可为80～100Hz，具体可为100Hz；所述浸提的时间可为12～24小时，具体可为12小时或24小时；温度可为20～30℃，具体可为25℃；
所述浸提的次数可为3～5次，具体可为3次。
上述制备方法中，步骤(2)中，所述蒸发可在旋转蒸发仪中进行，温度可为50℃～60℃，具体可为55℃；真空度可为200～300Pa，具体可为300Pa；转速可为70～100r/min，具体可为70r/min，浓缩至所述瑞香狼毒成瑞香狼毒浸膏，所述花椒成花椒浸膏，具体可为旋转蒸发仪回收瓶中基本无溶剂蒸出。
上述制备方法中，步骤(3)中，每1g所述瑞香狼毒浸膏可加入10～15mL所述有机溶剂Ⅱ，具体可为10mL或15mL；所述瑞香狼毒浸膏的萃取时间可为0.5h～5h，具体可为0.5～2h、0.5～1.5h、1～2h、0.5h、1h、1.5h或2h；
每1g所述花椒浸膏可加入5～10mL所述有机溶剂Ⅲ，具体可为5mL或10mL；所述花椒浸膏的萃取时间可为0.5h～5h，具体可为0.5～1.5h、0.5～1h、1～1.5h、0.5h、1h或1.5h；
所述有机溶剂Ⅱ可为石油醚和乙酸乙酯，其体积比可为1：(1～5)，具体可为3：7；
所述有机溶剂Ⅲ可为丙酮和乙醚，其体积比可为1：(1～2)，具体可为4：6。
上述制备方法中，步骤(4)中，所述蛇床子素可以蛇床子素溶液的形式进行添加，所述蛇床子素溶液的质量体积浓度可为100～400μg/mL，溶剂可为醇和水中的至少一种，所述醇为甲醇和/或乙醇，具体可将蛇床子素溶于乙醇中制得质量体积浓度为3×104μg/mL的蛇床子素乙醇溶液，然后用水稀释至不同浓度，具体可为200～300μg/mL、300～400μg/mL、200μg/mL、300μg/mL或400μg/mL；
所述瑞香狼毒萃取液、所述花椒萃取液和所述蛇床子素溶液的体积比可为(1.0～2.0)：(2.0～3.0)：10，具体可为(1.0～1.5)：(2.0～3.0)：10、(1.5～2.0)：(2.0～3.0)：10、(1.0～2.0)：(2.0～2.5)：10、(1.0～2.0)：(2.5～3.0)：10、1.0：(2.0～3.0)：10、1.5：(2.0～3.0)：10、2.0：(2.0～3.0)：10、(1.0～2.0)：2.0：10、(1.0～2.0)：2.5：10、(1.0～2.0)：3.0：10、1.0：2.5：10、1.2：2.5：10或1.5：3.0：10。
上述制备方法中，在所述步骤(4)加入所述蛇床子素之后，还可包括在所述瑞香狼毒萃取液、所述花椒萃取液和所述蛇床子素的混合物中加入增效剂的步骤；
所述增效剂可以增效剂溶液的形式进行添加，所述增效剂溶液的质量体积浓度可为40～100μg/mL，溶剂可为醇和水中的至少一种，所述醇可为甲醇和/或乙醇，具体可由质量体积浓度为1×104μg/mL的增效剂醇溶液，用水稀释至不同浓度得到，或者直接由增效剂溶于水或无水乙醇得到(增效剂一种溶于水，一种溶于醇)，所述增效剂溶液的浓度具体可为40μg/mL或100μg/mL；
所述混合物与所述增效剂溶液的体积比可为(5～50)：1，具体可为(10～50)：1、(5～15)：1、(10～20)：1，50：1、20：1、15：1、10：1或5：1，优选(5～15)：1、(5～10)：1、(10～15)：1，更优选10：1；
所述增效剂可为多抗霉素、几丁聚糖、咪酰胺和多杀菌素中至少一种。
本发明进一步提供了一种上述制备方法制备得到的植物源农药，该植物源农药包括瑞香狼毒提取物(瑞香狼毒萃取液)、花椒提取物(花椒萃取液)和蛇床子素；
蛇床子为一年生伞形科植物蛇床Cnidiummonnieri(L.)Cusson的干燥成熟果实，是中医常用的单味药。蛇床子素是一种香豆素类化合物，具有生物活性，在蛇床子中含量为1.0％以上。蛇床子素不仅具有抗肿瘤、抗炎、抗心律失常、抗高血压、抗骨质疏松症等功效；而且作为一种新型植物源农药，对害虫、植物病原菌亦有显著作用。
瑞香狼毒俗称断肠草，为瑞香科狼毒属植物，在全世界多地均有分布，在中国已逐渐成为退化典型草原的优势种或主要种，对畜牧业的危害日趋严重。但其化学成分独特多样，在农药、医药利用等方面均有研究，本发明通过乙醇粗提取-浓缩-溶剂萃取的方法从瑞香狼毒的根茎中提取活性物质，并用于农药的复配，变害为宝，极具经济效益和社会效益。
花椒，为花椒属植物，在我国广泛种植，本发明通过乙醇粗提取-浓缩-溶剂萃取的方法从花椒的果实中提取活性物质，并用于农药的复配，效果显著。
上述植物源农药中，还包括多抗霉素、几丁聚糖、咪酰胺和多杀菌素中至少一种。
上述植物源农药中，所述蛇床子素的质量体积浓度可为100～400μg/mL，具体可为100～300μg/mL、140～300μg/mL、200～222μg/mL、207～222μg/mL、207～214μg/mL、207μg/mL。
本发明从瑞香狼毒和花椒中分别提取其有效成分，根据农药混配原理对其活性物质进行加工、组配后进行生物活性测定，筛选出增效显著的组合及其最佳配比，并对其溶剂、增效剂等进行筛选试验，开发出了一种增效显著、稳定的、具有较好的速效性和较长的持续期及对环境生态安全的广谱型植物源农药及其制备方法。
上述植物源农药在杀虫或抗病菌中的应用，也在本发明的保护范围内。
上述应用中，所述虫可为小菜蛾、菜蚜、玉米象、古蠹或赤拟谷盗；
所述病菌可为南瓜白粉菌、向日葵霜霉菌或南瓜枯萎菌。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明以以天然植物为原料，具有选择性高、低毒、易降解、不易产生抗性，对植物生长具有明显的调节作用等优点。
(2)本发明产品高效低毒，广谱性强，适用于小菜蛾、菜蚜、玉米象、古蠹、赤拟谷盗等重建作物害虫，还可有效防治作物白粉病、霜霉病、枯萎病等病害。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中的小菜蛾(Plutella xylostella)、棉铃虫(Helicoverpa armigera)均由武汉天惠生物工程有限公司研究所养虫室提供。
下述实施例中的菜蚜(Lipaphis erysimi)、玉米象(Sitophilus zeamais Motschulsky)、谷蠹(Rhizopertha dominica Fabricius)、赤拟谷盗(Tribolium ferrugineum Fabricius)，均由华中农业大学昆虫教研室提供。
下述实施例中的蛇床子素购买自宣城百草植物工贸有限公司，蛇床子素为浓缩半成品干粉，其蛇床子素含量约为30wt％，使用时，称取30wt％的蛇床子素干粉1g，加10mL无水乙醇，稀释成3×104μg/mL溶液，振荡，摇匀，再用纯水稀释制得质量体积浓度分别为200μg/mL、300μg/mL和400μg/mL的蛇床子素母液，备用。
实施例1、制备植物源农药
按照下述步骤制备植物源农药：
(1)提取：将瑞香狼毒的根茎和花椒果实分别在60℃烘箱中烘干，用粉碎机粉碎成粉末后，过40目筛；
在瑞香狼毒粉中加入15倍的体积分数为60％的乙醇水溶液(即每1g瑞香狼毒粉中加入15mL 60％的乙醇水溶液)，在25℃下超声(功率为100Hz)浸提三次，每次24h，合并提取液，过滤，得瑞香狼毒提取液；
在花椒粉中加入10倍的体积分数为60％的乙醇水溶液(即每1g花椒粉中加入10mL 60％的乙醇水溶液)，在25℃下超声(功率为100Hz)浸提三次，每次24h，合并提取液，过滤，得花椒提取液。
(2)浓缩：将上述瑞香狼毒提取液和花椒提取液分别在旋转蒸发仪中进行减压浓缩，蒸发温度为55℃，真空度为300Pa，转速为70r/min，浓缩至瑞香狼毒提取液和花椒提取液成浸膏，旋转蒸发仪回收瓶中基本无溶剂蒸出。
(3)萃取：用石油醚与乙酸乙酯混合溶剂(v/v＝3:7)萃取上述瑞香狼毒浸膏(狼毒浸膏与萃取剂的体积比为1：10)0.5h，得瑞香狼毒萃取液；用丙酮与乙醚混合溶剂(v/v＝4:6)萃取上述花椒浸膏(花椒浸膏与萃取剂的体积比为1：5)0.5h，得花椒萃取液。
(4)混合：混合瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，然后加入200μg/mL的蛇床子素母液，其中，瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素的体积比为1.0：2.5：10，搅拌均匀即可得到植物源农药，其中蛇床子素的浓度为148μg/mL。
实施例2、制备植物源农药
按照下述步骤制备植物源农药：
(1)提取：将瑞香狼毒的根茎和花椒果实分别在60℃烘箱中烘干，用粉碎机粉碎成粉末后，过40目筛；
在瑞香狼毒粉中加入10倍的体积分数为80％的乙醇水溶液(即每1g瑞香狼毒粉中加入10mL 80％的乙醇水溶液)，在25℃下超声(功率为100Hz)浸提三次，每次12h，合并提取液，过滤，得瑞香狼毒提取液；
在花椒粉中加入5倍的体积分数为80％的乙醇水溶液(即每1g花椒粉中加入5mL80％的乙醇水溶液)，在25℃下超声(功率为100Hz)浸提三次，每次12h，合并提取液，过滤，得花椒提取液。
(2)浓缩：将上述瑞香狼毒提取液和花椒提取液分别在旋转蒸发仪中进行减压浓缩，蒸发温度为55℃，真空度为300Pa，转速为70r/min，浓缩至瑞香狼毒提取液和花椒提取液成浸膏，旋转蒸发仪回收瓶中基本无溶剂蒸出。
(3)萃取：用石油醚与乙酸乙酯混合溶剂(v/v＝3:7)萃取上述瑞香狼毒浸膏(狼毒浸膏与萃取剂的体积比为1：15)1h，得瑞香狼毒萃取液；用丙酮与乙醚混合溶剂(v/v＝4:6)萃取上述花椒浸膏(花椒浸膏与萃取剂的体积比为1：10)1h，得花椒萃取液。
(4)混合：混合瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，然后加入400μg/mL的蛇床子素母液，其中，瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素的体积比为1.2：2.5：10，搅拌均匀即可得到植物源农药，其中，蛇床子素的浓度为292μg/mL。
实施例3、制备植物源农药
按照下述步骤制备植物源农药：
(1)提取：将瑞香狼毒的根茎和花椒果实分别在60℃烘箱中烘干，用粉碎机粉碎成粉末后，过40目筛；
在瑞香狼毒粉中加入10倍的体积分数为70％的乙醇水溶液(即每1g瑞香狼毒粉中加入10mL 70％的乙醇水溶液)，在25℃下超声(功率为100Hz)浸提三次，每次24h，合并提取液，过滤，得瑞香狼毒提取液；
在花椒粉中加入5倍的体积分数为70％的乙醇水溶液(即每1g花椒粉中加入5mL70％的乙醇水溶液)，在25℃下超声(功率为100Hz)浸提三次，每次24h，合并提取液，过滤，得花椒提取液。
(2)浓缩：将上述瑞香狼毒提取液和花椒提取液分别在旋转蒸发仪中进行减压浓缩，蒸发温度为55℃，真空度为300Pa，转速为70r/min，浓缩至瑞香狼毒提取液和花椒提取液成浸膏，旋转蒸发仪回收瓶中基本无溶剂蒸出。
(3)萃取：用石油醚与乙酸乙酯混合溶剂(v/v＝3:7)萃取上述瑞香狼毒浸膏(狼毒浸膏与萃取剂的体积比为1：10)2h，得瑞香狼毒萃取液；用丙酮与乙醚混合溶剂(v/v＝4：6)萃取上述花椒浸膏(花椒浸膏与萃取剂的体积比为1：10)1.5h，得花椒萃取液。
(4)混合：混合瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，然后加入300μg/mL的蛇床子素的溶液，其中，瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素的体积比为1.5：3.0：10，搅拌均匀即可得到植物源农药，其中，蛇床子素的浓度为207μg/mL。
实施例4、制备植物源农药
按照下述步骤制备植物源农药：
(1)提取：将瑞香狼毒的根茎和花椒果实分别在60℃烘箱中烘干，用粉碎机粉碎成粉末后，过40目筛；
在瑞香狼毒粉中加入10倍的体积分数为70％的乙醇水溶液(即每1g瑞香狼毒粉中加入10mL 70％的乙醇水溶液)，在25℃下超声(功率为100Hz)浸提三次，每次24h，合并提取液，过滤，得瑞香狼毒提取液；
在花椒粉中加入10倍的体积分数为70％的乙醇水溶液(即每1g花椒粉中加入10mL 70％的乙醇水溶液)，在25℃下超声(功率为100Hz)浸提三次，每次24h，合并提取液，过滤，得花椒提取液。
(2)浓缩：将上述瑞香狼毒提取液和花椒提取液分别在旋转蒸发仪中进行减压浓缩，蒸发温度为55℃，真空度为300Pa，转速为70r/min，浓缩至瑞香狼毒提取液和花椒提取液成浸膏，旋转蒸发仪回收瓶中基本无溶剂蒸出。
(3)萃取：用石油醚与乙酸乙酯混合溶剂(v/v＝3:7)萃取上述瑞香狼毒浸膏(狼毒浸膏与萃取剂的体积比为1：10)1.5h，得瑞香狼毒萃取液；用丙酮与乙醚混合溶剂(v/v＝4:6)萃取上述花椒浸膏(花椒浸膏与萃取剂的体积比为1：10)1h，得花椒萃取液。
(4)混合瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，然后加入300μg/mL的蛇床子素母液，得瑞、蛇、花混配物，其中，瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素的体积比为1.5：3.0：10，搅拌均匀即可得到植物源农药，其中，蛇床子素的浓度为207μg/mL。
按照上述步骤，改变步骤(4)中瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素的体积比制备不同配比的植物源农药，体积比分别为1.0/2.0/10、1.0/2.5/10、1.0/3.0/10、1.5/2.0/10、1.5/2.5/10、1.5/3.0/10、2.0/2.0/10、2.0/2.5/10和2.0/3.0/10，制备得到的植物源农药中蛇床子素的浓度分别为250μg/mL、222μg/mL、214μg/mL、222μg/mL、214μg/mL、207μg/mL、214μg/mL、207μg/mL、200μg/mL。
实施例5、制备植物源农药
按照下述步骤制备植物源农药：
(1)提取：将瑞香狼毒的根茎和花椒果实分别在60℃烘箱中烘干，用粉碎机粉碎成粉末后，过40目筛；
在瑞香狼毒粉中加入10倍的体积分数为70％的乙醇水溶液(即每1g瑞香狼毒粉中加入10mL的70％的乙醇水溶液)，在25℃下超声(功率为100Hz)浸提三次，每次24h，合并提取液，过滤，得瑞香狼毒提取液；
在花椒粉中加入10倍的体积分数为70％的乙醇水溶液(即每1g花椒粉中加入10mL70％的乙醇水溶液)，在25℃下超声(功率为100Hz)浸提三次，每次24h，合并提取液，过滤，得花椒提取液。
(2)浓缩：将上述瑞香狼毒提取液和花椒提取液分别在旋转蒸发仪中进行减压浓缩，蒸发温度为55℃，真空度为300Pa，转速为70r/min，浓缩至瑞香狼毒提取液和花椒提取液成浸膏，旋转蒸发仪回收瓶中基本无溶剂蒸出。
(3)萃取：用石油醚与乙酸乙酯混合溶剂(v/v＝3:7)萃取上述瑞香狼毒浸膏(狼毒浸膏与萃取剂的体积比为1：10)1.5h，得瑞香狼毒萃取液；用丙酮与乙醚混合溶剂(v/v＝4:6)萃取上述花椒浸膏(花椒浸膏与萃取剂的体积比为1：10)1h，得花椒萃取液。
(4)混合：混合瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，然后加入300μg/mL的蛇床子素母液，得瑞、蛇、花混配物，其中，瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素的体积比为1.5：3.0：10，混配物中蛇床子素的浓度为207μg/mL，然后再加入100μg/mL的多杀菌素(将99％的多杀菌素原药(牡丹江佰佳信生物科技有限公司)用少量乙醇溶解制得浓度为1×104μg/mL的醇溶液，再用纯水稀释成100μg/mL)，其中，瑞、蛇、花混配物(瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素的混合物)与多杀菌素的体积比为10：1，搅拌均匀即可得到植物源农药，该植物源农药中蛇床子素的浓度为188μg/mL。
按照上述步骤，改变步骤(4)中瑞、蛇、花混配物与多杀菌素溶液的体积比制备不同配比的植物源农药，体积比分别为50/1、20/1、15/1、10/1和5/1，制备得到的植物源农药中蛇床子素的浓度分别为203μg/mL、197μg/mL、194μg/mL、188μg/mL或172μg/mL。
实施例6、制备植物源农药
按照下述步骤制备植物源农药：
(1)提取：将瑞香狼毒的根茎和花椒果实分别在60℃烘箱中烘干，用粉碎机粉碎成粉末后，过40目筛；
在瑞香狼毒粉中加入10倍的体积分数为70％的乙醇水溶液(即每1g瑞香狼毒粉中加入10mL 70％的乙醇水溶液)，在25℃下超声(功率为100Hz)浸提三次，每次24h，合并提取液，过滤，得瑞香狼毒提取液；
在花椒粉中加入10倍的体积分数为70％的乙醇水溶液(即每1g花椒粉中加入10mL 70％的乙醇水溶液)，在25℃下超声(功率为100Hz)浸提三次，每次24h，合并提取液，过滤，得花椒提取液。
(2)浓缩：将上述瑞香狼毒提取液和花椒提取液分别在旋转蒸发仪中进行减压浓缩，蒸发温度为55℃，真空度为300Pa，转速为70r/min，浓缩至瑞香狼毒提取液和花椒提取液成浸膏，旋转蒸发仪回收瓶中基本无溶剂蒸出。
(3)萃取：用石油醚与乙酸乙酯混合溶剂(v/v＝3:7)萃取上述瑞香狼毒浸膏(狼毒浸膏与萃取剂的体积比为1：10)1.5h，得瑞香狼毒萃取液；用丙酮与乙醚混合溶剂(v/v＝4:6)萃取上述花椒浸膏(花椒浸膏与萃取剂的体积比为1：10)1h，得花椒萃取液。
(4)混合：混合瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，然后加入300μg/mL的蛇床子素母液，得瑞、蛇、花混配物，其中，瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素的体积比为1.5：3.0：10，混配物中蛇床子素的浓度为207μg/mL，然后再加入40μg/mL的多抗菌素(将80wt％的多抗霉素原药(辽宁科生生物化学制品有限公司)用纯水稀释至40μg/mL)，瑞、蛇、花混配物与多抗霉素(瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素的混合物)的体积比为10：1，搅拌均匀即可得到植物源农药，该植物源农药中蛇床子素的浓度为188μg/mL。
实施例7、蛇床子素与瑞香狼毒提取物、花椒提取物的混配及杀虫抗菌效果
本实施例中的瑞香狼毒提取物均是指瑞香狼毒萃取液，花椒提取物均是指花椒萃取液。
本实施例中毒力测定和生物活性测定实验中，均为将实施例4步骤(3)中的萃取液原液用水稀释至不同的浓度来测定，其中，花椒萃取液和瑞香狼毒萃取液的浓度均按照如下公式进行计算：c＝m/v，其中m是指萃取原液的质量，v是指水的体积。
本实施例中瑞-花-蛇混配物的浓度根据花椒萃取液、瑞香狼毒萃取液和蛇床子素的浓度，以及三者的体积比，通过如下公式计算得到，c＝(c花v花+c瑞v瑞+c蛇v蛇)/(v花+v瑞+v蛇)。
下述实施例中植物源农药防治有害昆虫的计算方法如下：
死亡率(％)＝死虫数/总虫数×l00％；
校正死亡率(％)＝(理论死亡率-对照死亡率)/(100-对照死亡率)×100％；
Sakai公式法：协同毒力指数＝(实际死亡率-理论死亡率)/理论死亡率×100；
当协同毒力指数≥20，为增效作用；当协同毒力指数≤-20，为拮抗作用；若在两者之间，则为相加作用。
孙云沛公式法：
毒力指数(TI)＝标准杀虫剂LD50/供试杀虫剂LD50×100；
设混合药剂为M，组成的各单剂为A、B、C…。LC50A为药剂A的致死中浓度；LC50B为药剂的致死中浓度，LC50混为药剂A+药剂B+药剂C+…的混剂的致死中浓度，混剂共毒系数为CTC，有效成分的百分含量为P。
当共毒系数≥120，认为是增效作用；当共毒系数≤80，可认为是拮抗作用；在两者之间的，认为是相加作用。
本实施例中植物源农药防治病原菌的计算公式如下：
防治效果(％)＝(空白对照病情指数－处理病情指数)/空白对照病情指数×100％；
Abbott公式计算两单剂混用后的联合作用，计算公式为：理论防效(％)＝100-100×(1-C1)×(1-C2)；
增效系数SR＝实际防效/理论防效；
C1和C2分别表示两个组分单独施用时的防治效果。SR＝1，则两种杀菌剂混合后有加和作用；SR>1表示有增效作用；SR<1表示有拮抗作用。
(1)混配组合对小菜蛾的毒力测定和生物活性测定
将实施例4中步骤(3)中制备得到的瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，及蛇床子素母液对小菜蛾的毒力进行测定，实验方法如下：
将各供试药剂(瑞香狼毒提取物、花椒提取物和蛇床子素)用清水+1/10的表面活性剂(吐温-80)稀释成各个浓度，采用浸叶法，以清水为对照，处理72h后检查试虫死亡情况，记录结果，计算死亡率和校正死亡率。运用DPS数据分析系统计算出蛇床子素和供试单剂对小菜蛾(三龄幼虫)的毒力回归线，求得蛇床子素LC30和供试单剂LC30(结果见表1)。
表1 瑞香狼毒提取物、花椒提取物和蛇床子素对小菜蛾的毒力测定结果(72h)
1)浓度单位为：μg.mL-1
将实施例4中步骤(3)中制备得到的花椒萃取液和蛇床子素按照体积比为1：1的比例进行混合，即为表2中的花椒+蛇床子素，瑞香狼毒萃取液和蛇床子素按照体积比为1：1的比例进行混合，即为表2中的瑞香狼毒+蛇床子素。将上述两个品种分别进行杀虫活性测定，方法如下：将表1中各单剂LC30剂量的药剂分别生测，同时将蛇床子素和供试单剂的LC30混合后生测，以清水为对照，依照Sakai公式计算其协同毒力指数(结果见表2)。
表2 蛇床子素分别与花椒、瑞香狼毒配伍对小菜蛾的杀虫活性测定结果
从表2中可以看出，蛇床子素与花椒萃取液混配后、蛇床子素和瑞香狼毒萃取液混配后，均有一定的增效作用，协同毒力指数分别为32和23。
(2)混配组合对菜蚜的毒力测定和生物活性测定
将实施例4中步骤(3)中制备得到的瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素对菜蚜的毒力进行测定，实验方法如下：
采用浸渍法。在试验田中采集蚜量密度适合的蚕豆苗，将各供试药剂(瑞香狼毒萃取液、花椒萃取液和蛇床子素母液用清水+吐温-80(1：10)稀释成5个浓度梯度，每一浓度处理3株，每重复一株，清水为对照，置25℃的培养箱内，72h后调查活蚜数，计算死亡率和校正死亡率。运用DPS数据分析系统计算出蛇床子素和供试单剂对菜蚜的毒力回归线，求得蛇床子素LC30和供试单剂LC30(结果见表3)。
表3 瑞香狼毒提取物、花椒提取物和蛇床子素对小菜蛾的毒力测定结果(72小时)
1)浓度单位为μg.mL-1
将实施例4中步骤(3)中制备得到的花椒萃取液和蛇床子素按照体积比为1：1的比例进行混合，即为表4中的花椒+蛇床子素，瑞香狼毒萃取液和蛇床子素按照体积比为1：1的比例进行混合，即为表4中的瑞香狼毒+蛇床子素。将上述两个品种分别进行杀虫活性测定，方法如下：
采用Sakai公式法，分别测出蛇床子素和供试单剂对供试昆虫的毒力回归线，求得蛇床子素LC30和供试样品单剂LC30(结果见表3)，将此剂量药剂再分别生测，同时将蛇床子素和供试单剂的LC30混合后生测，以清水为对照，计算出混剂与药剂的协同毒力指数，选出最佳增效组合，实验结果如表4所示。
表4 蛇床子素分别与花椒、瑞香狼毒配伍对菜蚜杀虫活性的测定结果
由表4可知，蛇床子素与花椒提取物按体积比1：1混配后，协同毒力指数为35，大于20，对蛇床子素有一定的增效作用。蛇床子素与瑞香狼毒提取物配伍后，协同毒力指数为23，表现为增效作用。
(3)蛇床子素、花椒提取物和瑞香狼毒提取物复配剂对供试昆虫的生物活性测试
按照实施例4中步骤制备植物源农药，改变蛇床子素、花椒提取物和瑞香狼毒提取物的体积比，观察不同配比的植物源农药对供试昆虫的生物活性测试结果的影响，
实验方法如下：
采用孙云沛公式法，分别测出蛇床子素母液、花椒提取物、瑞香狼毒提取物对供试昆虫的毒力回归线，求得三种单剂对供试昆虫的LC50，同时将此剂量的蛇床子素、花椒提取物、瑞香狼毒提取物进行多次不同比例的混配，求得相应混剂的LC50，依照孙云沛公式法计算出混剂的共毒系数，选出最佳配比。以清水为对照。实验结果如表5所示。
表5 蛇床子素与花椒提取物、瑞香狼毒提取物的复配剂对供试昆虫的生测结果
注：(1)防治小菜蛾，瑞香狼毒LC50为329μg.mL-1、花椒LC50为187μg.mL-1、蛇床子素为LC50170μg.mL-1；防治菜蚜，瑞香狼毒LC50为318μg.mL-1、花椒LC50为189μg.mL-1、蛇床子素LC50为172μg.mL-1；防治玉米象，瑞香狼毒LC50为293μg.mL-1、花椒LC50为194μg.mL-1、蛇床子素LC50为169μg.mL-1；防治谷蠹，瑞香狼毒LC50为287μg.mL-1、花椒LC50为153μg.mL-1、蛇床子素LC50为175μg.mL-1；防治赤拟谷盗瑞香狼毒为LC50为219μg.mL-1、花椒LC50为183μg.mL-1、蛇床子素LC50为160μg.mL-1。
(2)\所在空格表示没做相关实验。
由表5可知，蛇床子素与花椒提取物、瑞香狼毒提取物按不同比例进行三元混配，其中瑞香狼毒/花椒/蛇床子素体积比为1.5/3.0/10，增效效果最明显，作用于小菜蛾、菜蚜、玉米象、谷蠹、赤拟谷盗的共毒系数分别为：205.1、202.4、216.4、232.7及194.4。
(4)多杀菌素与瑞、蛇、花混配物配伍对供试昆虫的生物活性测试
由于(3)中得出瑞香狼毒/花椒/蛇床子素体积比为1.5/3.0/10的复配剂，其增效效果最明显，所以下面将该复配剂设为混配物，再与多杀菌素配伍，将制备得到的植物源农药对供试昆虫的生物活性测试，实验方法如下：
同样采用孙云沛公式法，分别测出混合物(瑞香狼毒/花椒/蛇床子素＝1.5/3.0/10)、多杀菌素对供试昆虫的毒力回归线，分别求得单剂对供试昆虫的LC50，同时将此剂量的混合物(瑞香狼毒/花椒/蛇床子素＝1.5/3.0/10)、多杀菌素(将99％的多杀菌素原药(牡丹江佰佳信生物科技有限公司)用少量乙醇溶解制得浓度为1×104μg/mL的醇溶液，再用纯水稀释成100μg/mL)进行多次不同比例的混配，求得相应混剂的LC50，根据孙云沛公式法计算出混剂的共毒系数，选出最佳配比。以清水为对照。实验结果如表6所示。
表6 多杀菌素与瑞、蛇、花混配物配伍对供试昆虫的生测结果
注：表中LC50单位为μg.mL-1，混合物表示瑞、蛇、花按照体积比为1.5/3.0/10混合制得的植物源农药，混合物与多杀菌素的比值均为体积比。
由表6可知，多杀菌素与瑞、蛇、花混配物体积比为10/1时，其复配剂的增效效果最明显，作用于小菜蛾、玉米象、谷蠹、赤拟谷盗的共毒系数分别为：213.3、177.2、165.9、138.6，CTC均大于120。
(5)多抗霉素与瑞、蛇、花混配物配伍对供试菌种的生物活性测试
由于(3)中得出瑞香狼毒/花椒/蛇床子素体积比为1.5/3.0/10的复配剂，其增效效果最明显，所以下面将该复配剂设为混配物，再与多抗霉素配伍，将制备得到的植物源农药对供试菌种的生物活性测试，实验方法如下：
按混配物100μg/mL(瑞香狼毒/花椒/蛇床子素体积比为1.5/3.0/10)与40μg/mL的多抗霉素溶液(将80wt％多抗霉素原药(辽宁科生生物化学制品有限公司)用纯水稀释成40μg/mL)体积比为10：1混配，将制备得到的植物源农药对供试昆虫的生物活性测试，实验方法如下：
采用Abbott公式法，分别测出混合物(瑞香狼毒/花椒/蛇床子素＝1.5/3.0/10)及多抗霉素对供试菌种(南瓜白粉菌、向日葵霜霉菌、南瓜枯萎病)的实际防效与理论防效，同时将此剂量的混合物(瑞香狼毒/花椒/蛇床子素＝1.5/3.0/10)、多抗霉素进行体积比10：1的混配，根据Abbott公式计算出各混剂的增效系数(SR)，选出最佳配比。以清水为对照。SR＝1，则两种杀菌剂混合后有加和作用，SR>1表示有增效作用；SR<1表示有拮抗作用。采用Abbott公式计算两单药剂混用后的联合作用，实验结果如表7所示。
表7 多抗菌素与瑞、蛇、花混配物配伍对供试菌种的生测结果
注：表中混合物表示瑞、蛇、花按照体积比为1.5/3.0/10混合制得的植物源农药，混合物与多杀菌素的比值均为体积比。其中制剂用药量：300mL/667m2。
由表7可看出，瑞、蛇、花混配物与多抗霉素复合物防治南瓜白粉菌、向日葵霜霉菌的SR分别为1.12、1.03表现为增效作用，防治南瓜枯萎菌的SR为0.90，表现为拮抗作用。
Claims (10)
1.一种植物源农药的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：用有机溶剂Ⅰ浸提瑞香狼毒，过滤，得瑞香狼毒提取液；用有机溶剂Ⅰ浸提花椒，过滤，得花椒提取液；
(2)浓缩：分别蒸发步骤(1)得到的瑞香狼毒提取液和花椒提取液，得瑞香狼毒浸膏和花椒浸膏；
(3)萃取：用有机溶剂Ⅱ萃取步骤(2)得到的瑞香狼毒浸膏，得瑞香狼毒萃取液；用有机溶剂Ⅲ萃取步骤(2)得到的花椒浸膏，得花椒萃取液；
(4)混合：混合步骤(3)得到的瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，加入蛇床子素，搅拌即可得到植物源农药。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，每1g所述瑞香狼毒中加入5～15mL所述有机溶剂Ⅰ；
每1g所述花椒中加入5～10mL所述有机溶剂Ⅰ；
所述有机溶剂Ⅰ为醇、醇的水溶液和丙酮中的至少一种，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇和丁醇中的至少一种，所述醇的水溶液中醇的体积分数为60％～80％；
所述瑞香狼毒取自瑞香狼毒的根茎，所述花椒取自花椒的果实；
所述浸提在超声条件下进行，超声频率为80Hz～100Hz，所述浸提的时间为12h～24h，温度为20～30℃；
所述浸提的次数为3～5次。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述蒸发在旋转蒸发仪中进行，温度为50℃～60℃，真空度为200～300Pa，转速为70～100r/min，浓缩至旋转蒸发仪回收瓶中无溶剂蒸出。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，每1g所述瑞香狼毒浸膏加入10～15mL所述有机溶剂Ⅱ，萃取时间为0.5h～5h；
每1g所述花椒浸膏加入5～10mL所述有机溶剂Ⅲ，萃取时间为0.5h～5h；
所述有机溶剂Ⅱ可为石油醚和乙酸乙酯，其体积比可为1：(1～5)；
所述有机溶剂Ⅲ可为丙酮和乙醚，其体积比可为1：(1～2)。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述蛇床子素以蛇床子素溶液的形式进行添加，所述蛇床子素溶液的质量体积浓度为100～400μg/mL，溶剂为醇和水中的至少一种，所述醇为甲醇和/或乙醇；
所述瑞香狼毒萃取液、所述花椒萃取液和所述蛇床子素溶液的体积比为(1.0～2.0)：(2.0～3.0)：10。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤(4)加入所述蛇床子素之后，还包括在所述瑞香狼毒萃取液、所述花椒萃取液和所述蛇床子素溶液的混合物中加入增效剂的步骤；
所述增效剂以增效剂溶液的形式进行添加，所述增效剂溶液的质量体积浓度为40～100μg/mL，溶剂为醇和水中的至少一种，所述醇为甲醇和/或乙醇；
所述混合物与所述增效剂溶液的体积比为(5～50)：1；
所述增效剂为多抗霉素、几丁聚糖、咪酰胺和多杀菌素中至少一种。
7.权利要求1-6中任一项所述制备方法制备得到的植物源农药。
8.根据权利要求7所述植物源农药，其特征在于：所述蛇床子素的质量体积浓度为100～400μg/mL。
9.权利要求7或8所述植物源农药在杀虫或抗病菌中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述虫为小菜蛾、菜蚜、玉米象、古蠹或赤拟谷盗；
所述病菌为南瓜白粉菌、向日葵霜霉菌或南瓜枯萎菌。
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